實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制程序

程序文件文件編號(hào)-02-15-2017頁碼第1頁，共6頁修改號(hào)第2017版第4次修訂主題：質(zhì)量控制程序頒布日期2017年04月26日目的為保證和證明監(jiān)測過程得到有效控制、監(jiān)測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，需采取科學(xué)、合理、可行的質(zhì)量控制措施對(duì)監(jiān)測過程予以有效控制和評(píng)價(jià)，將各種影響因素所引起的誤差控制在允許范圍內(nèi)。適用范圍適用于質(zhì)量控制措施的制定、實(shí)施和結(jié)果評(píng)價(jià)的控制。職責(zé)質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)制定質(zhì)量控制計(jì)劃、質(zhì)量控制工作的組織管理并負(fù)責(zé)對(duì)監(jiān)控結(jié)果的有效性進(jìn)行評(píng)審。質(zhì)控人員負(fù)責(zé)本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控工作的實(shí)施與檢查，對(duì)監(jiān)測有效性實(shí)施監(jiān)控。各監(jiān)測室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)本室質(zhì)控工作的組織落實(shí)和質(zhì)控結(jié)果的審核。質(zhì)控室負(fù)責(zé)質(zhì)量控制實(shí)施、質(zhì)量控制結(jié)果分析和評(píng)價(jià)、質(zhì)量控制總結(jié)報(bào)告編寫等。工作程序質(zhì)量控制計(jì)劃編制質(zhì)量控制計(jì)劃，填寫《質(zhì)量控制計(jì)劃表》，質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后實(shí)施。質(zhì)量控制計(jì)劃的周期應(yīng)與監(jiān)測任務(wù)周期相對(duì)應(yīng)，每項(xiàng)監(jiān)測任務(wù)均應(yīng)有質(zhì)量控制計(jì)劃，多年度的監(jiān)測任務(wù)還應(yīng)有年度計(jì)劃。質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)覆蓋監(jiān)測任務(wù)所涉及的監(jiān)測領(lǐng)域、監(jiān)測場所、監(jiān)測環(huán)節(jié)、監(jiān)測項(xiàng)目、監(jiān)測技術(shù)手段類別和監(jiān)測人員等，每個(gè)監(jiān)測項(xiàng)目應(yīng)盡量控制多個(gè)監(jiān)測環(huán)節(jié)，保證各種監(jiān)測技術(shù)要素和環(huán)節(jié)均得到控制。質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)包括控制項(xiàng)目、控制措施、控制環(huán)節(jié)、統(tǒng)計(jì)分析方法和評(píng)價(jià)方法、質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)和標(biāo)準(zhǔn)、實(shí)施頻次和時(shí)間、實(shí)施部門和人員等。應(yīng)考慮監(jiān)測人員的經(jīng)歷和能力、技術(shù)難易程度和質(zhì)量目標(biāo)等。每項(xiàng)監(jiān)測任務(wù)應(yīng)盡量選擇多種質(zhì)量控制方法。質(zhì)量控制方法程序文件文件編號(hào)-02-15-2017頁碼第2頁，共6頁修改號(hào)第2017版第4次修訂主題：質(zhì)量控制程序頒布日期2017年04月26日按照內(nèi)控（含分析人員自控、他控）、外控進(jìn)行控制，從監(jiān)測人員、儀器設(shè)備、現(xiàn)場采樣、實(shí)驗(yàn)室分析、數(shù)據(jù)記錄、報(bào)告等方面嚴(yán)把質(zhì)控關(guān)。監(jiān)測人員監(jiān)測人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)，并按照要求持證上崗，臨時(shí)監(jiān)測人員或?qū)嵙?xí)人員應(yīng)在持有相應(yīng)上崗證的工作人員指導(dǎo)下進(jìn)行。監(jiān)測儀器設(shè)備儀器設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)每年初由儀器設(shè)備管理員制定年度儀器設(shè)備送檢校準(zhǔn)計(jì)劃，對(duì)屬于國家強(qiáng)制檢定的儀器設(shè)備，應(yīng)依法送檢，并在合格期內(nèi)使用；非強(qiáng)制檢定儀器設(shè)備按照相關(guān)規(guī)程進(jìn)行自?；蚝瞬椤Ｃ磕陮?duì)儀器與設(shè)備檢定及校準(zhǔn)情況進(jìn)行核查，未按規(guī)定檢定或校準(zhǔn)的儀器設(shè)備不得使用。儀器設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)年初由儀器設(shè)備管理員制定儀器與設(shè)備年度核查計(jì)劃，并按計(jì)劃執(zhí)行，保證儀器設(shè)備運(yùn)行正常?，F(xiàn)場采樣現(xiàn)場采樣操作程序嚴(yán)格按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求執(zhí)行。采樣瓶抽檢采樣時(shí)，采樣人員定期抽檢采樣瓶并記錄，質(zhì)控人員隨即檢查。每批已清洗的水質(zhì)采樣瓶抽取3%，氣體采樣吸收瓶抽取5%，檢測其待測項(xiàng)目（不包括溶解氧、生化需氧量、細(xì)菌等特殊項(xiàng)目）能否檢出。若檢出，可根據(jù)該項(xiàng)目分析精度要求確定是否合格。一旦發(fā)現(xiàn)不合格采樣瓶，應(yīng)立即對(duì)采樣瓶來源及清洗狀況進(jìn)行調(diào)查，找出原因，予以糾正。樣品采集、保存、運(yùn)輸和記錄樣品采集、保存、運(yùn)輸和記錄應(yīng)符合相關(guān)采樣技術(shù)規(guī)范的規(guī)定。采樣現(xiàn)場質(zhì)量保證措施應(yīng)符合相應(yīng)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范相關(guān)要求。填寫所有相關(guān)記錄。實(shí)施質(zhì)量控制可采用（但不限于）以下方法：使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)控樣進(jìn)行監(jiān)控和核查?？瞻讓?shí)驗(yàn)、平行樣測定和加標(biāo)回收率測定。程序文件文件編號(hào)-02-15-2017頁碼第3頁，共6頁修改號(hào)第2017版第4次修訂主題：質(zhì)量控制程序頒布日期2017年04月26日方法比對(duì)、人員比對(duì)、儀器比對(duì)或?qū)嶒?yàn)室間比對(duì)等。對(duì)有效期內(nèi)的存留樣品進(jìn)行再測試。分析一個(gè)樣品不同特性監(jiān)測結(jié)果的相關(guān)性。對(duì)監(jiān)測過程的各種技術(shù)要求進(jìn)行復(fù)核。（3）樣品測定質(zhì)量控制空白樣品測定空白值是指以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，其它分析步驟及使用試液與樣品測定完全相同的操作過程所測得的值。影響空白值的因素有：實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量、試劑的純度、器皿的潔凈程度、計(jì)量儀器的性能及環(huán)境條件等?？瞻讟悠钒ǎ翰蓸涌瞻住⑦\(yùn)輸空白、現(xiàn)場空白和實(shí)驗(yàn)室空白等。每批樣品均應(yīng)做空白平行雙樣測定，以兩個(gè)空白測定值的相對(duì)偏差W5%來評(píng)價(jià)空白值精密度指標(biāo)的符合性，空白樣品測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。標(biāo)準(zhǔn)溶液核查：外購有證標(biāo)準(zhǔn)溶液核查其證書有效期；通過有證標(biāo)準(zhǔn)樣品測試或再標(biāo)定，核查自配標(biāo)準(zhǔn)溶液。樣品分析用分光光度法校準(zhǔn)曲線定量時(shí)，必須檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)和截距是否正常。原子吸收分光光度法，氣相色譜法等儀器分析方法校準(zhǔn)曲線制作，必須與樣品測定同時(shí)進(jìn)行。精密度控制分別針對(duì)不同的監(jiān)測環(huán)節(jié)（樣品采集、樣品制備、樣品前處理和樣品測試等），實(shí)施不同的平行樣品測定，以控制和評(píng)價(jià)相關(guān)監(jiān)測環(huán)節(jié)或過程的精密度情況。每批樣品均應(yīng)做一定比例的明碼或密碼平行雙樣；樣品數(shù)較少時(shí)，每批樣品至少測定一份樣品的平行雙樣。測定的平行雙樣允許差符合規(guī)定質(zhì)控指標(biāo)的樣品，最終結(jié)果以雙樣測試結(jié)果的平均值報(bào)出。平行雙樣測試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差時(shí)，在樣品允許保存期內(nèi)，再加測一次，取相對(duì)偏差符合規(guī)定質(zhì)控指標(biāo)的兩個(gè)測定值報(bào)出。程序文件文件編號(hào)-02-15-2017頁碼第4頁，共6頁修改號(hào)第2017版第4次修訂主題：質(zhì)量控制程序頒布日期2017年04月26日⑤準(zhǔn)確度控制采用加標(biāo)回收率測試、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試或質(zhì)控樣測試等方法進(jìn)行準(zhǔn)確度控制，測試方法包括明碼樣和密碼樣。技術(shù)上可行時(shí)，每批樣品均應(yīng)做一定比例的明碼和密碼樣品測試。在對(duì)每批次樣品進(jìn)行分析時(shí)，需對(duì)一個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同步測定，若標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果超出保證值范圍，或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果相對(duì)誤差超出土10%，應(yīng)查找原因，予以糾正。如果實(shí)驗(yàn)室自行配制質(zhì)控樣，要注意與國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)，但不得使用與繪制校準(zhǔn)曲線相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須另行配制。質(zhì)控樣品的測試結(jié)果應(yīng)控制在90%?110%范圍，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果應(yīng)控制在95%?105%范圍，對(duì)痕量有機(jī)污染物應(yīng)控制在60%?140%。污水樣品中污染物濃度波動(dòng)性較大，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中加標(biāo)量難以控制，對(duì)一些樣品性質(zhì)復(fù)雜的水樣，需做監(jiān)測分析方法適用性試驗(yàn)，或加標(biāo)回收試驗(yàn)。污水平行樣的偏差及油類測定的準(zhǔn)確度和精密度的控制可適當(dāng)放寬要求。比對(duì)測試同一樣品，由同一監(jiān)測機(jī)構(gòu)的不同人員或使用不同儀器設(shè)備或用不同的監(jiān)測方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)測試。同一樣品，由不同監(jiān)測機(jī)構(gòu)的人員進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)測試。對(duì)有效期內(nèi)的存留樣品進(jìn)行再監(jiān)測，比較兩次測量結(jié)果的差異。實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制積極參加國家、山西省組織的實(shí)驗(yàn)室間參加能力驗(yàn)證、設(shè)施比對(duì)等活動(dòng)，每年應(yīng)至少參加一次。執(zhí)行三級(jí)審核制審核范圍：采樣一分析原始記錄一報(bào)告表，審核內(nèi)容包括監(jiān)測采樣方案及其執(zhí)行情況、數(shù)據(jù)計(jì)算過程、質(zhì)控措施、計(jì)量單位、編號(hào)、同一樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性等。執(zhí)行雙重三級(jí)審核，第一次三級(jí)審核為原始記錄表審核，由采樣人員之間及分析人員之間的互校、質(zhì)量監(jiān)督員審核、部門負(fù)責(zé)人審核三級(jí)組成；第二次三級(jí)審核為監(jiān)測報(bào)告的審核；由報(bào)告負(fù)責(zé)人初審、質(zhì)量負(fù)責(zé)人/技術(shù)負(fù)責(zé)人審核、授權(quán)簽字人簽發(fā)組程序文件文件編號(hào)-02-15-2017頁碼第5頁，共6頁修改號(hào)第2017版第4次修訂主題：質(zhì)量控制程序頒布日期2017年04月26日成。第一次三級(jí)審核互校后，校核人應(yīng)在原始記錄上簽名，第二次三級(jí)審核后，審核人員應(yīng)在審批單、報(bào)告表上簽名。（5） 質(zhì)量監(jiān)督檢查質(zhì)控室制訂質(zhì)保監(jiān)督檢查計(jì)劃，定期開展質(zhì)量監(jiān)督檢查：一是利用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)；二是使用相同方法或不同方法重復(fù)檢測或校準(zhǔn)測量；三是對(duì)存留樣品進(jìn)行再檢測或再校準(zhǔn)測量。通過以上方式積極開展人員比對(duì)、方法比對(duì)、儀器比對(duì)、密碼樣控制、密碼平行樣等控制手段進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督檢查。（6） 質(zhì)量控制數(shù)據(jù)分析和評(píng)價(jià)依據(jù)科學(xué)、合理、適宜的統(tǒng)計(jì)分析方法、評(píng)價(jià)指標(biāo)和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，通過數(shù)據(jù)分析，分別對(duì)質(zhì)量控制結(jié)果和質(zhì)量控制措施進(jìn)行有效性評(píng)價(jià)，形成相應(yīng)的結(jié)論，確認(rèn)所控制環(huán)節(jié)的合理性和有效性；確認(rèn)質(zhì)量控制結(jié)果合格后，方可實(shí)施后續(xù)操作。否則，應(yīng)中止監(jiān)測活動(dòng)，分析原因，必要時(shí)，對(duì)有效期內(nèi)的存留樣品進(jìn)行再測試或重新采樣測試，執(zhí)行《不符合工作處理程序》。每項(xiàng)質(zhì)量控制措施實(shí)施后，應(yīng)評(píng)價(jià)質(zhì)量控制結(jié)果有效性；定期對(duì)質(zhì)量控制結(jié)果進(jìn)行匯總、評(píng)價(jià)和總結(jié)，填寫《質(zhì)量控制數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表》，以判斷監(jiān)測任務(wù)全部或階段性可控程度。通過質(zhì)量控制措施效果分析和評(píng)價(jià)，提出必要的改進(jìn)建議，為后續(xù)或今后質(zhì)量控制計(jì)劃的制定提供改進(jìn)依據(jù)。（5）內(nèi)部質(zhì)量控制總結(jié)報(bào)告按照監(jiān)測任務(wù)周期，針對(duì)每項(xiàng)監(jiān)測任務(wù)編寫內(nèi)部質(zhì)量控制總結(jié)報(bào)告，多年度的監(jiān)測任務(wù)，還應(yīng)有年度總結(jié)報(bào)告。總結(jié)報(bào)告中的結(jié)論，應(yīng)以分析數(shù)據(jù)和評(píng)價(jià)結(jié)果為依據(jù)，說明監(jiān)測過程的可控程度、監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可信度、質(zhì)量控制措施的有效性。質(zhì)量控制總結(jié)報(bào)告由質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。（7）記錄和歸