碘量法與火焰原子吸收光譜法測礦石中的銅量的比較

碘量法與火焰原子吸收光譜法測礦石中的銅量的比較摘要本文以測定礦石中的銅量為實(shí)驗(yàn)對象，采用碘量法和火焰原子吸收光譜法兩種方法進(jìn)行測定，比較兩種方法在生產(chǎn)中的適用性。碘量法試樣經(jīng)酸分解后，用乙酸銨調(diào)節(jié)酸度，以氟化氫銨掩蔽鐵，在PH為3.4-4?的溶液中，銅（II與碘化鉀作用游離出碘。以淀粉為指示劑用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定?；鹧嬖游展庾V法：銅是原子吸收光譜分析中經(jīng)常和最容易測定的元素之一，在貧燃性的空氣-乙炔火焰中進(jìn)行測定時的干擾很少，測定時以銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制一條過原點(diǎn)的工作曲線，根據(jù)在相同條件下測得的試樣溶液的吸光度即可求出試液中銅的濃度，進(jìn)而計(jì)算出原樣中銅的含量。關(guān)鍵詞：碘量法原子吸收光譜法銅精礦銅"a 、?前言一提起銅，人們便似乎覺得它不過是一種很傳統(tǒng)的古老金屬材料，而事實(shí)絕非如此。一方面在現(xiàn)代國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中以及人們的日常生活中幾乎處處少不了它；另一方面在現(xiàn)代國防科技高新技術(shù)中它也起著不可替代的重要作用。隨著工業(yè)的快速發(fā)展，我國精銅消費(fèi)水平飛速提升，國內(nèi)產(chǎn)量快速增長，企業(yè)競爭力也逐步增強(qiáng)，但是銅工業(yè)也面臨了許多問題。銅工業(yè)是傳統(tǒng)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展模式的一個典型，資源能源消耗高，環(huán)境污染嚴(yán)重，所以大大提高了對礦石中銅含量測定的要求。1.實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器原子吸收光譜儀：配備空氣-乙炔燃燒器、銅空心陰極燈，采用稍貧燃性火焰。2.實(shí)驗(yàn)試劑2.1乙酸銨溶液（300g/L）：稱取90g乙酸銨置于400ml燒杯中，加入150ml水和100ml冰乙酸，待溶解后，用水稀釋至300ml，混勻。此溶液的PH值為5。2.2淀粉溶液（5g/L）：稱取0.5g可溶性淀粉置于200ml燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，將100ml沸水徐徐倒入其中，繼續(xù)煮沸至透明，取下冷卻。現(xiàn)用現(xiàn)配。2.3硫氰酸鉀溶液（400g/L）:稱取40g硫氰酸鉀置于400ml燒杯中，加100ml水溶解后（PHV7）,加2g碘化鉀，溶解后，加入2ml淀粉溶液滴加約0.04mol/L碘溶液至剛好呈藍(lán)色，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色消失。2.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取10g硫代硫酸鈉置于300ml燒杯中，加入煮沸過的冷水溶解，加入0.1g碳酸鈉，溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容。此溶液濃度C（Na2S203）~0.04mol/L，與暗處放置一星期后標(biāo)定。標(biāo)定：稱取三份0.0500g金屬銅（99.99%）分別至于300ml容量瓶中，加10ml硝酸（1+1）,蓋上表面皿，低溫溶解完全，加入lmllOOg/L三氯化鐵溶液混勻，加熱至近干。隨同標(biāo)定進(jìn)行空白試驗(yàn)。2.5銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g高純金屬銅于100ml燒杯中，加入10ml硝酸（1+1）溶解，移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度為1.000mg/ml銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液。準(zhǔn)確移取上述銅標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此為50yg/ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.6鹽酸、硝酸，均為分析純。3實(shí)驗(yàn)方法3.1碘量法的分析步驟：<1>試樣分解：稱取0.1000?0.5000g試樣于250ml縮口燒杯中，加少量水潤濕，加10?15ml鹽酸，低溫加熱3?5分鐘（若試樣中硅含量較高時，需加入0.5g氟化氫銨，繼續(xù)家人片刻），取下稍冷。加10?15ml硝酸，蓋上表面皿，搖勻，低溫加熱，待試樣完全分解后，取下冷卻，用少量水洗滌表皿。繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干，冷卻（若試樣中含碳較高時，需加2?5ml高氯酸，加熱至無黑色殘?jiān)?，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干，冷卻）。用20ml水吹洗表皿和杯壁，蓋上表皿，置于電熱板上煮沸，使鹽類完全溶解，取下冷卻至室溫。<2>試樣的滴定分析：向溶液中滴加300g/L乙酸銨溶液（若鐵含量較低時，需補(bǔ)加1ml100g/L三氯化鐵溶液），至紅色不再加深并過量3?5ml,然后滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失并過量1ml，搖勻。向溶液中加2?3g碘化鉀，搖勻。迅速用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色。加入2ml淀粉溶液（如鉛、鉍含量高時，需提前加淀粉溶液），繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色，加1ml硫氰酸鉀溶液，激烈搖振至藍(lán)色加深，再滴定至藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。隨同試樣做空白試驗(yàn)。3.2火焰原子吸收光譜法分析步驟：<1>標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別準(zhǔn)確移取50yg/ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml置于50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列銅濃度分別為0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0yg/mL,與樣品溶液同時測定。<2>試樣的處理：準(zhǔn)確稱取樣品0.2000?0.5000g（可根據(jù)礦樣中銅的大致含量適當(dāng)增減取樣量m），置于200ml燒杯中，用水濕潤，加濃鹽酸15ml，在通風(fēng)s櫥內(nèi)，置于電熱板上加熱溶解，待硫化氫氣體逸出后，再加硝酸5ml,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至濕鹽狀，取下冷卻，加鹽酸5ml,加水10ml,加熱溶解可溶性鹽類，取下冷卻后移入250ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，靜置澄清。同時對樣品空白作同樣處理，與標(biāo)準(zhǔn)溶液同時測定。4.分析測定與結(jié)果<1>碘量法Cu%=［（CXVX63.55）4-（mX1000）］X100C—硫代硫酸鈉的濃度（mol/L）V—消耗的體積（ml）m—表示試樣的質(zhì)量（g）63.55—銅的摩爾質(zhì)量（g/mol）允許誤差：實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表中所列誤差（單位：%）銅含量允許差銅含量允許差<0.1000.0083.01?5.000.120.101?0.2000.0155.01?8.000.140.201?0.3000.0208.01?12.000.160.301?0.5000.03012.01?16.000.210.501?0.7000.04016.01?20.000.230.701?1.000.05020.01?24.000.261.01?1.