熒光分光光度計(jì)不確定度評定

熒光分光光度計(jì)檢出限不確定度評定概述1.1測量依據(jù)JJG537-2006《熒光分光光度計(jì)檢定規(guī)程》1.2環(huán)境條件：溫度（10-30）°C，相對濕度＜85%1.3硫酸奎寧熒光標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測量范圍：純度：98.6%，不確定度：Ur=0.5%k=2數(shù)學(xué)模型cDL=x2sFDL——檢出限，g/mLc——標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，g/mLs——單次測量的標(biāo)準(zhǔn)差F——11次測量的平均熒光強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)不確定度分析3.1數(shù)學(xué)模型特點(diǎn)根據(jù)數(shù)學(xué)模型特點(diǎn)，采用相對不確定度分析u(u(DL)DL3.2不確定3.2.1r（c）j+度分量的不確定度fu(F)「:FJ定2+'u(s)]2Ls丿=-X(U (c))2+(u (F))2+(u(S))2rel rel rela.來源之一是測量的不重復(fù)性，可以連續(xù)測量得到測量列，采用A類方法評定。選擇一臺常規(guī)的熒光分光光度計(jì)，重復(fù)測量所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液10次，得到測量列,測量數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果如表1，其中所用公式如下：單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為：實(shí)際測量情況下，以11次測量的平均值為測量結(jié)果，所以平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為重復(fù)性引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uF1uF1sTn測量值（熒光強(qiáng)度）平均值單次測量標(biāo)準(zhǔn)差平均值標(biāo)準(zhǔn)差10.850.8350.0600.01820.8730.8840.8750.8960.8870.8580.7490.73100.79表1cDL 2s=1.43xlO-iog/mLFb.來源之二為儀器分辨率，儀器分辨力a,數(shù)顯儀器分辨力不確定度計(jì)算公式如下，數(shù)據(jù)如表2uF2 2*3分辨力標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.010.003表2該項(xiàng)不確定度與重復(fù)性不確定度相比可忽略不計(jì)。■^^=2.15%

F3.2.2c不確定度3.2.2.1溶液的稀釋過程為：a.500mLx10-6g/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取5.00mg標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在500mL容量瓶中定容。lOOmLlX10-7g/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液：使用ImL單標(biāo)線吸量管吸取lmLlX10-6mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容在100mL容量瓶中。lOOmLlX10-9g/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液:使用1mL刻度吸量管吸取lmLlX10-6mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容在100mL容量瓶中。3.2.2.2數(shù)學(xué)模型c二(jW/V)(V/V)(V/V)s5OOplglOOplglOOpW 純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量質(zhì)量(5.00mg)sj——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度根據(jù)數(shù)學(xué)模型特點(diǎn)，u(c)為模型中各分量相對不確定度的合成。rel3.2.2.3各分量不確定度玻璃量器的不確定度，采用B類方法評定，考慮為均勻分布，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算公式如下，數(shù)據(jù)如表3;MPElu(V)二relVy3量器容量(mL)取大允差(mL)不確定度分布標(biāo)準(zhǔn)不確定度(mL)測量點(diǎn)(mL)相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度容量瓶J)5000.25均勻0.1445000.03%單標(biāo)線吸量管(VJ10.007均勻0.00410.40%容量瓶(V]OOp)1000.10均勻0.0581000.06%刻度吸量官吸量管10.007均勻0.00410.40%容量瓶(Vw)1000.10均勻0.0581000.06%表3W不確定度來源于，稱量過程天平帶來的不確定度，采用B類方法評定，s考慮為均勻分布，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算公式如下，數(shù)據(jù)如表4;天平的最大允許誤差(g)標(biāo)準(zhǔn)不確定度(g)稱量點(diǎn)(g)相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.000050.0000290.0050.58%urelurel(W)|MPE|Wv-'3表4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值不確定度如表5：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度k純度值相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.50%298.6%0.25%表53.2.2.4各分量不確定度合成u(c)0.86%

rel3.2.3s不確定根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)分析：(u(s)/s)21(u(s)/s)212(n 1)1200.053.3不確定合成及擴(kuò)展根據(jù)不確定度合成公式，結(jié)果如下：u(DL)DLu(DL)DLu(DL)=22