色譜法復習題

色譜法習題一、填空題1．用歸一法進行色譜定量分析時，規(guī)定。2．一般來說，在固定液選定后，載體顆粒越細，色譜柱的柱效。3．在氣相色譜中，用于定量的參數(shù)是。4．在色譜法中，用理論塔板數(shù)衡量色譜柱的，用相對保留值衡量色譜柱的。5．1956年范第姆特提出速率理論方程，其方程簡式為。6．根據(jù)速率理論，影響色譜柱柱效的原因重要有三頂，它們是，和。7．根據(jù)H＝A＋B/u十Cu，最佳流速為，最佳流速下對應的最小塔板高度為。8．假如樣品組分比較復雜，且色譜圖上相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要較精確測量保留值進行分析有一定困難時，可采用進行定性分析較為簡便可靠。9．若在lm長的色譜柱上測得的分離度為0.68，要使它完全分離，則柱長至少應為米。10．.液相色譜中流動相在色譜柱中不僅起洗脫作用，還參與過程。組分分離選擇性除了靠變化固定相的性質來提高外，還可以靠變化種類和構成來提高選擇性，根據(jù)固定相和流動相的極性狀況，分為和。11．測定礦泉水中Cl-、含量時，一般用色譜法。12．在液相色譜中常用作固定相，又可用作鍵合固定相基體的物質是13．在液相色譜中，變化色譜柱柱效最有效的途徑是14．在液相色譜中，變化相對保留值是通過選擇合適的來實現(xiàn)。二、選擇題1．氣相色譜分析中，調整保留值實際上反應了（）分子之間的互相作用。A．組分與擔體B．組分與組分C．組分與固定相D．擔體與固定相2．在氣相色譜中，用于定性的參數(shù)是：（）A．保留時間B．分派比C．半峰寬D．峰面積3．在氣相色譜中，試驗室之間能通用的定性的參數(shù)是：（）A．保留時間B．調整保留時間C．相對保留值D．調整保留體積4．試指出下述說法中，哪一種是錯誤的？（）A．根據(jù)色譜峰的保留時間可以進行定性分析B．根據(jù)色譜峰的面積可以進行定量分析C．色譜圖上峰的個數(shù)一定等于樣品中的組分數(shù)D．色譜峰的區(qū)域寬度體現(xiàn)了組分在柱中的運動狀況5．在色譜流出曲線上，兩峰的距離決定于對應兩組分在兩相間的（）A．載體粒度B．分派系數(shù)C．擴散速度D．理論塔板數(shù)1.6．在色譜分析中，柱長從lm增長到4m，其他條件不變，則分離度增長（）A．4倍B．l倍C．2倍D．10倍7．物質A和B在長30cm的柱上分離，保留時間為16.40min和17.63min，不保留物質通過該柱的時間為1.30min，峰底寬度是1.11min和1.21min，該柱的分離度為（）A．0.265B．0.53C．1.03D．1.068．在如下原因中，屬熱力學原因的是（）A．分派系數(shù)B．擴散速度C．柱長D．理論塔板數(shù)A．氮氣B．氫氣C．二氧化碳D．氦氣10．在其他色譜條件不變時，若使理論塔板數(shù)增長3倍，相鄰兩個組分的分高度將（）。A．增長1倍B．增長3倍C，增長4倍D．增長1.7倍11．在柱溫一定期，要使相對保留值增長，可以采用（）A．更細的載體B．最佳線速C．高選擇性固定相D．增長柱長12．色譜柱的長度一定期，色譜峰的寬度重要取決于組分在柱中的（）A，分派系數(shù)B．分子擴散速度C．分子擴散和傳質速率D．保留值13．氣相色譜法測定啤酒中微量硫化物的含量，最合適的檢測器是（）A．熱導池B．電子捕捉C．火焰光度D．紫外14．速率理論常用于（）A．塔板數(shù)計算B．塔板高度計算C．色譜流出曲線形狀的解釋D．解釋影響板高的多種原因15．塔板理論不能用于（）。A．塔板數(shù)計算B．塔板高度計算C．解釋色譜流出曲線的形狀D．解釋色譜峰寬度與哪些原因有關16．分派比是指在一定溫度、壓力下，組分在氣液兩相間到達分派平衡時（）A．分派在液相中的質量與分派在氣相中的質量之比B．組分在液相中與組分在流動相中的濃度比C．氣相所占據(jù)的體積與液相所占據(jù)的體積比D．組分在氣相中的停留時間與組分在液相中的停留時間之比17．下列各式哪一種式子不能用來表達相對保留值γ2.1（）A．B．C．D．18．相對保留值()A．與柱長有關B．與所用固定相有關C．同氣化溫度有關D．與柱填充狀況及流速有關19．假如樣品中各組分無法所有出峰或只要定量測定樣品中某幾種組分，則應采用下列措施中哪一種為宜（）A．歸一化法B．外標法C．內標法D．原則工作曲線法20．在氣相色譜中使用熱導池檢測器時，為使檢測器具有較高的敏捷度，應選用的載氣是（）A．氮氣B．氫氣C．氬氣D．氮氣、氫氣混合氣體21．氣相色譜法分離苯、甲苯、二甲苯的混合物，應當選用的檢測器是A．氫火焰離子化檢測器B．氮磷檢測器C．火焰光度檢測器D．電子捕捉檢測器22三、簡答題1．在試驗中發(fā)現(xiàn)某色譜柱對組分A和B有很高的理論塔板數(shù)，因此推斷A和B在此柱上能到達完全分離，對嗎？為何？2．色譜流出曲線的保留值是由色譜過程的什么原因決定的？它有何用途？3．簡要闡明柱溫增長、柱長減小、分派比增長和樣品量減小等對色譜峰寬的影響。4．色譜流出曲線的寬度是由色譜過程的什么原因決定的？為何流出曲線越窄越好？5．在色譜法中為何把分離度稱為色譜柱總分離性能指標？7．有人用凝膠色譜分離一高聚物樣品,分離狀況很差,他變化流動相構成后,分離狀況大為改善,這種說法對嗎?為何?9.在氣相色譜分析中為了測定下面的組分，宜選用哪種檢測器，為何？（1）蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量（2）測定有機溶劑中微量水（3）痕量苯和二甲苯的異構體（4）啤酒中微量硫化物10.色譜流出曲線能提供的信息有哪些？11.氣相色譜的程序升溫和液相色譜的梯度洗脫有何異同？四、計算題1.在一種1m長的色譜柱上測得兩組分的分離度為0.70，要使它們完全分離，則柱長至少為多少米？2.物質A和B在長3m的柱上分離后，A的保留時間為15.00min，B的保留時間為17.00min，空氣峰保留時間為1.00min，A、B兩峰的峰底寬為1.00min，試計算：①A和B調整保留時間；②該色譜柱的有效塔板數(shù)；③兩組分的相對保留值；④分離度；⑤有效塔板高度；⑥若分離度為1.5，則色譜柱最短為多少米？3.在一根2m長的色譜柱上分離一混合物，得到如下色譜數(shù)據(jù)：組分1組分2保留時間17min18min峰底寬2.0cm2.0cm峰面積8.0cm25.0cm2死時間為1min，走紙速為2cm/min。計算色譜柱對兩組分的有效塔板數(shù)；②計算分離度；③若要使兩個組分完全分離，至少需要柱長多少米？若組分1為內標物，組分1和組分2的峰面積相對校正因子分別為2.0和3.0，稱取試樣1.000g，加入內標物0.120g，計算組分2的百分含量？色譜法復習題答案一、填空題

1．；2．越高；3．峰面積；4．柱效，選擇性；5．H＝A＋B/u十Cu；6．渦流擴散項，分子擴散項，傳質阻力項；7．；8．加入已知物增長峰高的措施；9．4.87m；10．分離，流動相，正相色譜，反相色譜；11．離子互換或離子色譜；12．硅膠；13．減小填料的粒度；14．固定相和流動相。二、選擇題1-5CACCB6-10BDABA11-15CCCDD16-20ADBCB21-25ADDBC26B三、簡答題1．不對。由于能否完全要看與否分離度R≥1.5，而分離度既與柱效有關，也與選擇性有關，假如γ2,1=1，無論理論塔板數(shù)多大，A、B兩組分都無法分離。2．色譜流出曲線的保留值是由色譜過程的熱力學原因決定的?？捎杏诙ㄐ苑治?。3．柱溫增長，可使氣相、液相傳質速率加緊，有助于減少塔板高度，峰寬減小。但增長柱溫又使縱向擴散加劇，從而加大了塔板高度，導致柱效下降。（C減小B加大）因此H增大還是減小則由B、C的相對大小決定。柱長減小，峰寬減小。分派比增長，峰寬增長樣品量減小，峰寬減小4．色譜流出曲線的寬度是由色譜過程的動力學原因決定的，流出曲線越窄，表明塔板數(shù)越多，分離效能越好。5．由于分離度的計算式中，分子波及色譜過程的熱力學原因，分母波及色譜過程的動力學原因，R將兩者結合在一起，故稱分離度為色譜柱總分離性能指標。7、正己烷最先流出，甲苯最終流出，其保留時間為tR正己烷〈tR環(huán)己烷〈tR苯〈tR甲苯。由于9、（1）選用電子捕捉檢測器由于根據(jù)檢測機理電子捕捉檢測器對具有電負性化合物有高的敏捷度。殘留含氯農(nóng)藥是具有電負性的化合物。（2）選用熱導池檢測器由于熱導池檢測器是通用型檢測器，只要有導熱能力的組分均可測定，故可測定微量水。（3）選用氫火焰離子化檢測器由于氫火焰離子化檢測器對含C、H元素的有機化合物有高的響應信號（4）選用火焰光度檢測器由于火焰光度檢測器只對硫、磷有響應信號，且敏捷度尤其高，所認為首選。10、（1）根據(jù)色譜峰的數(shù)目，可以判斷試樣中所含組分的至少個數(shù)；（2）根據(jù)色譜峰的保留值可以進行定性分析；（3）根據(jù)色譜峰高或面積可以進行定量測定；（4）根據(jù)色譜峰峰間距及其寬度，可以對色譜柱的分離效能進行評價。相似點：兩者都是為了使試樣各組分在各自最佳的容量因子（分派比k）范圍內流杰出譜柱，既可以改善分離度，又可以縮短分析時間。不一樣點：程序升溫是通過變化柱溫變化組分的容量因子，而梯度洗脫是通過變化流動相的構成變化組分的容量因子的。四、計算題1.解：m2.解：（1）minmin（2）（3）（4）（5）mm（6）m3.（1）組分1：組分2：（2）（3）完全分離時R=1.5，(m)5.用銀電極電解1mol·LBr-，1mol·LSCN-,0.001mol·LCl-,0.001mol·LIO3-和0.001mol·LCrO2-4的混合溶液。已知=+0.071V=+0.09V=+0.222V=+0.36V=+0.446V。在銀電極上最先析出的物質是哪一種？解：在銀電極上析出沉淀為氧化反應，電極電位最負（最?。┱咦钕妊趸龀觥τ贐r-：對于SCN-:對于Cl-:對于IO3-:對于CrO2-4:因故，最先析出的是AgBr。6.電解0.01mol·L-1硫酸鋅溶液，試問：在1mol·L-1硫酸溶液中，金屬Zn與否能在鉑陰極上析出？如溶液的pH為6，能否析出？在鋅電極上，。解：在陰極上也許發(fā)生兩種反應：在1mol·L-1中：∵因此H2優(yōu)先析出，Zn不能析出。當pH=6時，因此Zn先析出。13.在1mol·L-1硫酸介質中，電解1mol·L-1硫酸鋅與1mol·L-1硫酸鎘混合溶液，試問：①電解時，鋅與鎘何者先析出？②能不能用電解法完全分離鋅和鎘？電解時，應采用什么電極?(鉑電極上)=-0.2V(汞電極上)=-1.0V解：①根據(jù)能斯特方程：因此，鎘先析出。②由于對共存的二價金屬離子，當Cd2+濃度電解至原濃度的倍時，可認為電解完全。此時陰極電位較析出電位負約0.15～0.18V，即鎘完全電解時的電極電位為-0.4029-0.18=-0.5829V此時電極電位仍正于鋅的析出電位，故試驗中能完全電解分離鋅和鎘。在鉑電極上氫的析出電位為：氫的析出電位較鋅和鎘的析出電位正，先析出H2在汞電極上氫的析出電位為：氫在Zn2+和Cd2+析出之后再析出，先析出Cd。故應采用Hg電極。某二價的金屬離子，在1.0mol?L絡合劑中，生成配位數(shù)為1的絡合物。該絡合物在滴汞電極上可逆還原，其半波電位為－0.980V，電極反應電子數(shù)為2.已知該絡合物的不穩(wěn)定常數(shù)為，試求金屬離子還原為金屬汞齊的可逆極譜波的半波電位。解：金屬離子形成絡合物后，半波電位的移動值可由下式求得：一般狀況下，簡樸金屬離子和絡合物的擴散系數(shù)近似相等，則得到：=－0.508V在0.1mol?L硝酸鉀介質中，mol?L在純介質中以及與不一樣濃度的絡合劑X所形成絡合物的可逆極譜波的半波電位數(shù)據(jù)如下：X(mol?L)E/V(對SCE)0.00－0.586 －0.719－0.743－0.778－0.805電極反應系二價銅離子還原為銅汞齊，求與X形成絡合物的化學式和穩(wěn)定常數(shù)。解：對于不一樣濃度的絡合劑，得到不一樣的半波電位移動值，即得到下式：任意選擇題中所列出的兩組數(shù)據(jù)，代入上式得：求得p=1.71≈2也可以選另兩組數(shù)據(jù)進行驗證，如： 求得p=2.26≈2故與X形成絡合物的化學式為。將p及有關數(shù)據(jù)代入下式，可求得該絡合物的穩(wěn)定常數(shù)：得到：電解和庫侖分析法習題選擇題1.庫侖分析法的基本原理是基于（）A.法拉第電解定律B.歐姆定律C.比耳定律D.Nernst方程2.在CuSO4溶液中，用鉑電極以0.100A的電流通電10min，在陰極上析出的銅的質量（mg）是（）（Ar=63.54）A.60.0B.19.8C.39.8D.29.03.超電位總是使（）A.陽極電位和陰極電位都變得改正B.陽極電位變得更負，陰極電位變得改正C.陽極電位和陰極電位都變得更負D.陽極電位變得改正，陰極電位變得更負4.分解電壓（）A.與理論計算值一致B.等于反電動勢C.與電解質的濃度無關D.等于陽極析出電位與陰極析出電位之差5.陰極析出電位（）A.總是比陰極可逆電位更負B.總是比陰極可逆電位改正C.等于陰極可逆電位D.無法確定6.電極極化是指有電流流過電極時（）A.電極電位不小于平衡電位的現(xiàn)象B.電極電位不不小于平衡電位的現(xiàn)象C.電極電位等于平衡電位的現(xiàn)象D.電極電位偏離平衡電位的現(xiàn)象7.持續(xù)進行電解的條件是外加電壓必須（）A.不小于分解電壓B.等于分解電壓C.不不小于分解電壓D.不小于反電動勢8.在電解過程中，伴隨電解質溶液濃度的不停變化，下列說法對的的是（）A.陰極電位不變B.陽極電位不變C.陰極電位向負方向變化D.陽極電位向負方向變化9.若在溶液中具有下列濃度的離子，以Pt為電極進行電解，首先在陰極上析出的是（）A.0.01（V）B.2.0（V）C.1.0（V）D.0.1（V）10.在庫侖滴定法中，重要測量的參數(shù)是（）A.電解電流B.電解時間C.電動勢D.指示電極電位11.提高庫侖滴定精確度的關鍵原因之一是（）A.使被測物以100%的電流效率進行電解B.保持電壓恒定C.保證足夠的時間D.加入支持電解質12.確定電極為陰陽極的根據(jù)是（）A.電極反應的性質B.電極材料的性質C.電極極化的程度D.電極電位的高下13.理論上確定電極為正、負極的根據(jù)是（）A.電極反應的性質B.電極材料的性質C.電極極化的程度D.電極電位的高下14.下列說法哪一種對的？分解電壓是指使被電解物質在兩電極上（）A．產(chǎn)生瞬時電流時所需的最大外加電壓B．產(chǎn)生瞬時電流時所需的最小外加電壓C．產(chǎn)生迅速的、持續(xù)不停的電極反應時所需的最大外加電壓D．產(chǎn)生迅速的、持續(xù)不停的電極反應時所需的最小外加電壓15.要使電解能持續(xù)進行，外加電壓應（）A．保持不變B．不小于分解電壓C．不不小于分解電壓D．等于分解電壓二、填空題1．在控制電位電解過程中，為了保持工作電極電位恒定，必須；其電流隨時間的關系是=，其電解完畢的標志為。2．庫侖分析法的理論根據(jù)是法拉第電解定律，它的兩個基本規(guī)定是①，=2\*GB3②3.庫侖滴定法中，要處理的兩個基本問題是和。4.用庫侖滴定法測定溶液中的，電解質為0.1的和0.2的，在極上產(chǎn)生滴定劑，電極反應是。5.庫侖分析法對物質定量的根據(jù)是定律，其原理用數(shù)學公式可表述為，用該式對物質作精確定量分析的關鍵性原因是。三、簡答題1.庫侖分析法與電解分析法在原理、裝置上有何異同點？2.為何在庫侖分析法中要保證電流效率100%？怎樣保證電流效率100%？四、計算題1、電解0.01mol?L-1硫酸鋅溶液，當介質為[H+]=1mol?L-1的硫酸溶液時，鋅與否能在鉑電極上析出？假如介質[H+]=10-6mol?L-1時，鋅與否能析出？（在鋅電極上，；）用鍍銅的鉑網(wǎng)電極作陰極，電解0.01mol?L-1Zn2+溶液，試計算金屬鋅析出的最低pH值。3、在具有1mol?L-1硫酸鋅與1mol?L-1硫酸鎘的1mol?L-1的硫酸介質中，進行電解試驗。請回答：（1）電解時，鋅和鎘何者先析出？（）（2）能否在試驗中完全分離鋅和鎘？（3）在鉑和汞電極上，氫的析出與否干擾鋅和鎘的析出？（已知在鉑和汞電極上的分別為-0.2V和-1.0V，均為零）原子發(fā)射光譜1鈉原子的下列光譜項間哪個能發(fā)生躍遷?A32S1/2→42S1/2B32P1/2→42D3/2C32S1/2→32D5/2D32S1/2→42P1/22原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于A原子的外層電子在不一樣能態(tài)間的躍遷B原子外層電子的振動、轉動C原子的次層電子在不一樣能態(tài)間的躍遷 D原子核振動3.原子發(fā)射光譜是由下列哪種躍遷產(chǎn)生的？()A、輻射能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)B、輻射能使氣態(tài)原子內層電子激發(fā)C、電熱能使氣態(tài)原子內層電子激發(fā)D、電熱能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)4.發(fā)射光譜攝譜儀的檢測器是()A、暗箱B、感光板C、硒光電池D、光電倍增管5原子發(fā)射光譜的光源中，高壓火花光源的蒸發(fā)溫度（TA）比直流電弧的蒸發(fā)溫度（TB）ATA=TBBTA﹤TBCTA﹥TB6原子發(fā)射光譜的光源中，激發(fā)溫度最高的是A交流電弧B高壓火花CICPD直流電弧7光柵攝譜儀的色散率在一定波長范圍（）A．隨波長增大，色散率下降B．隨波長增大，色散率增大C．不隨波長而變D．隨分辯率增大而增大8下面幾種常見的激發(fā)光源中，分析的線性范圍最大的是（D）。A．直流電??；B．交流電??；C．電火花；D．電感耦合等離子光源9原子發(fā)射光譜分析法，選擇激發(fā)電位相近的分析線對是為了A減少基體效應B提高激發(fā)幾率C消除弧溫的影響D減少光譜背景10用攝譜法進行元素定量分析時，宜用感光板乳劑的A反襯度小B反襯度大C展度小11用攝譜法進行元素定性分析時，測量感光板上光譜圖采用A光度計B測微光度計C映譜儀12在有機物定性或定量分析中不常用到的儀器是A原子發(fā)射光譜儀B紅外光譜儀C色譜儀D紫外可見分光光度法13.在發(fā)射光譜分析中ICP光源有很高的敏捷度，這是由于A光源穩(wěn)定B基體影響小C沒有自吸現(xiàn)象D溫度高，試樣在火焰中停留時間長14.在進行發(fā)射光譜定性分析時,要闡明有某元素存在，必須（）。A．它的所有譜線均要出現(xiàn)；B．只要找到2～3條譜線；C．只要找到2～3條敏捷線；D．只要找到1條敏捷線15棱鏡攝譜儀構造重要由、、、四部分（系統(tǒng)）構成。16.在實際工作中，進行光譜定性全分析中，狹縫寬度宜，原因是而進行定量分析時，狹縫寬度宜，原因是。17.等離子體光源（ICP）具有、、等長處，它的裝置重要包括、、等部分。18.棱鏡和光柵的分光原理有何不一樣，它們產(chǎn)生的光譜特性有何不一樣。19若光柵寬度為，刻痕數(shù)為，此光柵的一級光譜理論辨別率為多少？此時，在6000A附近的兩條譜線的距離Δλ是多少？原子吸取原子吸取分析中光源的作用是A提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量B產(chǎn)生紫外光C發(fā)射待測元素的特性譜線D產(chǎn)生具有足夠濃度的散射光2原子吸取分光光度分析中，下列吸取線變寬的原因中影響最大的是A多普勒變寬B勞倫茲變寬C赫魯茲馬克變寬D自然變寬3原子吸取光譜法必須使用銳線光源，原因是A一般光源強度不夠B單色器通帶太窄C吸取線頻帶太寬D吸取線頻帶太窄4原子吸取分析對光源進行調制，重要是為了消除A雜光干擾B光散射C火焰的發(fā)射干擾D吸取重疊5.原子吸取光譜分析，被測元素的相對原子質量越小，溫度越高，則熱變寬將會A越嚴重B越不嚴重C基本不變6空心陰極燈中對發(fā)射線寬度影響最大的原因A陰極材料B填充氣體C燈電流D陽極材料7原子吸取光譜試驗時，提高空心陰極燈燈電流，可增強發(fā)射強度，若燈電流過大會發(fā)生A自吸現(xiàn)象B發(fā)射線變寬C兩者均有8在原子吸取光譜法測定期，為提高易形成難熔氧化物元素的分析敏捷度應選擇A化學計量火焰B貧燃火焰C富燃火焰9在推導吸光度與待測元素濃度呈線性關系時，下列假設中，哪一點是錯誤的A吸取線的寬度重要取決于多普勒變寬B基態(tài)原子數(shù)近似等于總的原子數(shù)C通過吸取層的輻射強度在整個吸取過程內恒定D在任何吸光度范圍內都合用10為了提高石墨爐原子吸取光譜法的敏捷度，在測量吸取信號時，氣體的流速應A增大B減小C為零D不變11非火焰原子吸取法的重要缺陷是A檢測限高B不能檢測難揮發(fā)元素C精密度低D不能直接分析黏度大的試樣12在原子吸取分光光度分析中，在測定波長附近，有被測元素非吸取線的干擾，應怎樣消除A用純度較高的單元素燈B用化學措施C減小狹縫D另選測定波長13原子吸取分光光度法測鈣時，加入EDTA是為了消除下述哪種物質的干擾A磷酸B硫酸C鎂D鉀14.非火焰原子吸取法的重要長處為A譜線干擾小B穩(wěn)定性好C背景低D試樣用量少15原子吸取分析法測定銣（Rb）時，加入1%鈉鹽溶液其作用是（）A．減小Rb電離B．提高火焰溫度C．減少背景D．提高Rb+的濃度16在原子吸取分光光度法中，原則加入法可以消除下列那種干擾A高濃度鹽類對噴霧器的影響B(tài)背景干擾C其他譜線的影響D高濃度鹽類產(chǎn)生的化學反應17雙光束原子吸取分光光度計與單光束原子吸取分光光度計相比，其長處是A容許采用較小的光譜狹縫B可采用迅速響應的監(jiān)測系統(tǒng)C便于采用最大的狹縫寬度D可以消除光源強度變化及監(jiān)測器敏捷度變化的影響18Doppler變寬是由于原子在空間作引起的譜線變寬，與有關，這是譜線變寬的重要原因；而Holtzmark變寬是由于同種原子間而產(chǎn)生的，與有關。19原子吸取法測量時，規(guī)定發(fā)射線與吸取線的一致且發(fā)射線與吸取相比要窄得多，產(chǎn)生這種發(fā)射線的光源一般是。20．在原子吸取光譜法中，干擾效應重要有光譜干擾、、和。21原子吸取光譜法中，用峰吸取替代積分吸取的條件是。22原子吸取分光光度法與分子分光光度法其共同點都是運用原理進行分析，均為光譜。兩者的不一樣點是前者是光譜，后者是光譜，所用的光源前者是后者是。所用的單色器前者在和之間，后者在和之間。23．石墨爐原子化器在使用時，為防止試樣及石墨管氧化，需要不停地通入；測定期分為、、、四個階段。24原子吸取光譜法，為何火焰法的絕對敏捷度比非火焰法（石墨爐）低？25簡述原子熒光是怎樣產(chǎn)生的，有哪幾種類型？26.論述為何原子光譜為線狀光譜，分子光譜為帶狀光譜。假如說原子光譜譜線的強度分布也是峰狀，與否對的，為何？27.空心陰極燈的陰極內壁應襯什么材料？作用是什么？燈內充有的低壓惰性氣體作用是什么？28.為何空心陰極燈能發(fā)射半寬度窄、強度大的銳線？29．用原子吸取光譜法測定某試樣中的Pb2+濃度，取5.00mL未知Pb2+試液，置于50mL容量瓶中，稀釋至刻度，測得吸光度為0.275。另取5.00mL未知液和2.00mL濃度為50.0×10-6mol.L-1的Pb2+原則溶液，一同加入50mL容量瓶中稀釋至刻度，測得吸光度為0.650。試問未知液中Pb2+濃度是多少?（10分）30.用某原子吸取分光光度計測定Mg。若配制濃度為2.00g/mL，測得其透光率為50%，試計算測定Mg的敏捷度。（按1%吸取時的濃度）分子發(fā)光1.分子熒光的產(chǎn)生對應于下屬哪種能級躍遷（）A.分子從較高能級的激發(fā)態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級B.分子從單線第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級躍遷到基態(tài)的最低振動能級C.分子從單線第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級躍遷到基態(tài)的各振動能級D.分子從三線激發(fā)態(tài)的最低振動能級躍遷到基態(tài)的各個振動能級2.物質發(fā)射磷光對應的能級躍遷是（）A.分子從較高能級的激發(fā)態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級B.分子從單線第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級躍遷到基態(tài)的最低振動能級C.分子從單線第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級躍遷到基態(tài)的各振動能級D.分子從三線激發(fā)態(tài)的最低振動能級躍遷到基態(tài)的各個振動能級3.激發(fā)光波長對熒光的影響，下列說法對的的是（）A.影響熒光光譜的形狀和熒光的強度B.不影響熒光光譜的形狀和熒光的強度C.影響熒光光譜的形狀，但并不影響熒光的強度D.不影響熒光光譜的形狀，但影響熒光的強度4.激發(fā)光強度對熒光的影響，下列說法對的的是（）A.對熒光光譜的形狀和熒光的強度均有影響B(tài).對熒光光譜的形狀和熒光的強度均無影響C.影響熒光光譜的形狀，但不影響熒光的強度D.不影響熒光光譜的形狀，但影響熒光的強度5.激發(fā)光波長和強度固定后，熒光強度與熒光波長的關系曲線稱為（）A.吸取光譜B.激發(fā)光譜C.熒光光譜D.工作曲線6.熒光波長固定后，熒光強度與激發(fā)光波長的關系曲線稱為（）A.熒光光譜B.激發(fā)光譜C.發(fā)射光譜D.吸取光譜7.熒光量子效率是指（）A.熒光強度與吸取光強度之比B.發(fā)射熒光的量子數(shù)與吸取激發(fā)光的量子數(shù)之比C.發(fā)射熒光的分子數(shù)與物質總分子數(shù)之比D.激發(fā)態(tài)的分子數(shù)與基態(tài)分子數(shù)之比8.對熒光量子效率沒有影響的原因是（）A.物質的構造B.物質的濃度C.溫度D.溶劑的極性9.一種物質能否發(fā)出熒光，重要取決于（）A.分子構造B.激發(fā)光的波長C.溫度D.溶劑的極性10.下列物質中熒光強度最強的物質是（）A.苯B.萘C.聯(lián)苯D.苯甲酸11.下列構造中熒光效率最高的物質是（）A.苯酚B.苯C.硝基苯D.碘苯12.溫度升高時，熒光物質的熒光效率和熒光強度（）A.減少B.增大C.不變D.無法確定13.下列原因中會使熒光效率下降的原因是（）A.激發(fā)光強度下降B.溶劑極性變小C.溫度下降D.溶劑中具有鹵素離子14.熒光光譜分析中的重要光譜干擾是（）A.激發(fā)光B.溶劑產(chǎn)生的拉曼散射光C.溶劑產(chǎn)生的瑞利散射光D.容器表面產(chǎn)生的散射光15.硫酸奎寧在0.05mol/LH2SO4中，分別用320nm和350nm波長的光激發(fā)，所得熒光光譜（）A.形狀和熒光強度都相似B.形狀和熒光強度都不一樣C.形狀相似，熒光強度不一樣D.熒光強度相似，形狀不一樣16.為使熒光強度與熒光物質溶液的濃度成正比，必須使（）A.激發(fā)光足夠強B.吸光系數(shù)足夠大C.試液濃度足夠稀D.儀器敏捷度足夠高17.如下原因中，對熒光物質發(fā)射的熒光強度沒有影響的是（）A.熒光量子效率B.激發(fā)光強度C.激發(fā)光波長D.測量儀器18.任何發(fā)熒光的物質分子都具有兩個特性光譜：和。19.指出磷光與熒光在發(fā)射特性上的差異及其原因?20.強熒光物質一般具有哪些重要的構造原因？電位分析法答案一、選擇題1-5CBBBA6-10CBDAD11-15BCDCC16-20ACCCC21-25DBBDA26-30ABCAD31-32BC二、填空題1.氫離子在玻璃膜表面進行離子互換和擴散而形成雙電層構造，氟離子進人晶體膜表面缺陷而形成雙電層構造；2.消除液接界電位，KNO3；3.使不對稱電位處在穩(wěn)定值；4.500；5.；6.鈉離子；7.內參比電極，內參比溶液，選擇性膜；8.；9.10.；10.液接電位，不對稱電位；11.曲線的拐點處，曲線中的最高處，處；三、簡答題1.答：新購的pH玻璃電極是干膜保留，要事先在稀HCl或純水中浸泡，才可以使用。玻璃敏感膜由SiO2制成，具有三維網(wǎng)絡構造，由于膜中具有一定量的Ca2+、Na+等，使Si-O鍵斷裂，形成電負性的硅氧互換質點，硅氧鍵與H+結合強度遠不小于它與Na+的結合，浸泡后形成水化層，膜表面的Na+被H+所取代，在測量時在玻璃膜兩側與溶液界面上形成相間電位。2.答：，在試驗過程中加入總離子強度調整緩沖溶液，使活度系數(shù)固定，因此測定的是濃度。重要措施是加入總離子強度調整緩沖溶液。3.（1）（2）用直接電位法測定期，首先玻璃電極要事先在稀鹽酸或純水中浸泡，以形成水化層，產(chǎn)生對有響應的膜電位；另一方面，要進行溫度校正，使其有對的的能斯特響應；第三，用原則緩沖溶液定位，以消除不對稱電位和液接電位的影響。四、計算題1.解：2.解：（1）濃度范圍：3.解：（1）根據(jù)電解和庫侖分析法答案一、選擇題ABDDADACABAADDB二、填空題1．不停變化外加電壓，，電解電流達某恒定的最小值；2．電極反應單純，100%的電流效率；3．怎樣保證100%的電流效率，怎樣顯示滴定終點；4.陽，；5.法拉第電解，，電流效率為100%。三、簡答題1.答：原理上：相似點：兩種措施都是將被測溶液置于電解裝置中進行電解，使被測離子在電極上以金屬或其他形式析出，控制外加電壓可使不一樣的物質先后析出得以分離。不一樣點：電解分析法是根據(jù)電極所增長的重量求算出其含量的措施；庫侖分析法是通過測量被測物質電解時所消耗的電量來進行定量分析的措施。裝置上：庫侖分析法只是比電解分析法多了一種庫侖計。2.答：庫侖分析法的基本根據(jù)是法拉第定律，根據(jù)這一定律只有當電流效率為100％時，通過溶液或者電解時所消耗的電量才能完全應用于被測物質進行電極反應。在這種狀況下，測定通過電解池的電量，才能求得被測物質的含量。在庫侖分析中為了保證電流效率到達100％，必須防止工作電極上有副反應產(chǎn)生。四、計算題1.解：在陰極也許發(fā)生兩種反應：在此介質中：>因此H2先析出，Zn不能析出。當pH=6時：<因此Zn先析出。2、解、Zn的析出電位為：氫析出電位為：若要使電極上只析出鋅而不析出氫，則必須滿足即-0.822>-0.059pH-0.40pH>7.1故要使鋅析出的最低pH為7.1。3、解：=1\*GB3①>因此Cd先析出。=2\*GB3②由于對共存的二價金屬離子，當Cd2+濃度電解至10-5~10-6mol·L-1時，可以認為電解完全。此時Cd2+電解的電位為：仍正于Zn2+的析出電位，故能完全分離。在鉑電極上氫的析出電位為：氫的析出電位較鋅和鎘正，故氫先析出。在汞電極上氫的析出電位為：氫在鋅和鎘析出之后才析出，鎘先析出，故應當用汞電極。極譜法和伏安法一、選擇題1-5DDBBA6-10CCCCD11-12BAD二、填空題1.擴散速度；2.負；3.濃差極化；4.遷移電流；5.757減小因滴汞面積變化而引起的充電電流和減小毛細管噪聲電流；6.充電，毛細管噪聲；7.極譜極大，張力，切向運動，表面活性劑；8.半波電位，極限擴散電流與濃度成正比；9.不停更新，重現(xiàn)性好過電位大，氫離子還原；10.正還原負氧化；11.陽極峰電流ipa和陰極峰電流ipc以及陽極和陰極峰電位，ipa/ipc=1。三、簡答題1、（1）作為極化電極的表面積要小，這樣電流密度就很大，單位面積上起電極反應的離子數(shù)量就諸多，電極表面離子濃度就易于趨于零。（2）溶液中被測物質的濃度要低。（3）溶液不攪拌，有助于在電極表面附近建立擴散層。2．答：當溫度和支持電解質濃度一定期，半波電位數(shù)值一定，與欲測物質的濃度和所使用儀器（如毛細管，檢流計等）的性能無關，而決定于欲測物質的性質。影響半波電位的原因：①支持電解質的種類及其濃度。同一物質在不一樣的支持電解質中的半波電位是不相似的，雖然在相似的支持電解質中，因支持電解質的濃度不一樣，半波電位也有差異。這重要是由于支持電解質濃度不一樣引起離子強度的變化，影響欲測物質的活度系數(shù)，因而影響極譜波的半波電位。②溫度。溫度變化會影響半波電位的數(shù)值。對一般離子來說，溫度每升高1℃，半波電位的數(shù)值向負方向增長lmV左右。③溶液的酸度。不少物質，如含氧酸根和有機化合物的半波電位與溶液的酸度關系很大。④絡合物的形成。簡樸金屬離子形成絡合物后，由于離子的性質發(fā)生變化，半波電位也發(fā)生對應的變化。由絡合物的極譜波方程可知，簡樸離子形成絡合物后，其半波電位要向負的方向移動。3.相似點：都是電解過程，需要外加電壓才能進行，極譜分析是控制電極電位的電解分析過程。不一樣點：（1）定量分析的根據(jù)不一樣。極譜法是根據(jù)i～E曲線進行定量分析，而電解法是根據(jù)電解后在電極上析出的物質質量進行定量分析。（2）工作電極不一樣。極譜法用小面積極化電極滴汞電極做工作電極，而電解法一般是用大面積的惰性金屬電極做工作電極。（3）工作條件不一樣。極譜法在測定過程中不能攪拌溶液，而電解法需要充足攪拌溶液。4.為了消除干擾和控制溶液條件而加入的多種試劑的混合溶液稱為極譜分析的底液。底液一般是由下列幾種類型的物質構成：①支持電解質，消除遷移電流；②極大克制劑，消除極譜極大現(xiàn)象；③除氧劑，消除氧波；④其他有關試劑，用以控制溶液酸度的緩沖溶液，改善波形的緩沖劑、絡合劑等。四、計算題1、解：2、解：由于擴散電流正比于汞柱高度的，3、（1）解：繪制原則曲線就要懂得峰的位置（由決定）和峰的高度（由id決定），而峰高是受電子數(shù)n、D、m、t、c的影響。根據(jù)題意：已知，峰位置一定，而在決定峰高的原因中，兩者只有n值是不一樣的，n1=1，n2=2，因此第二波是第一波高的二倍。（2）第二個波高，由于：4、解：測鋁中微量鉛較易，因測銅中的微量鉛時有前波干擾。極譜波出現(xiàn)次序：Cu2+、Pb2+、氫波、Al3+（在酸性溶液中，H+在滴汞電極上的析出電位為-1.2~-1.4V）

電位分析法試題選擇題1.在電池Zn︱ZnSO4(1mol/L)‖CuSO4(1mol/L)︱Cu中（）A.Zn極為正極B.Zn極發(fā)生還原反應C.Cu極發(fā)生還原反應D.Cu極發(fā)生氧化反應2.電位分析法中的參比電極，其（）A.電極電位為零B.電極電位為一定值C.電位隨溶液中待測離子活度變化而變化D.電位與溫度無關3.“鹽橋”的作用是消除（）A.不對稱電位B.液接電位C.接觸電位D.相間電位4.玻璃電極對溶液中有選擇性響應，此選擇性重要由（）A.玻璃膜的水化層所決定B.玻璃膜的構成所決定C.溶液中的性質所決定D.溶液中的濃度所決定5.玻璃電極使用前浸泡的目的是（）A.活化電極B.清洗電極C.校正電極D.檢查電極性能6.玻璃電極的膜電位是指（）A.玻璃膜外水化層與溶液產(chǎn)生的相間電位B.玻璃膜內側水化層與溶液產(chǎn)生的相間電位C.跨越玻璃膜兩側溶液之間的電位差D.玻璃電極的電位7.用氟離子選擇性電極測定溶液中的含量，重要的干擾離子是（）A.離子B.離子C.離子D.離子8.銀-氯化銀參比電極的電位取決于（）A.AgCl的溶度積B.試液中待測離子的濃度C.試液中的濃度D.電極內充液中的濃度9.離子選擇電極的構造中必不可少的部分是（）A.對特定離子呈Nernst響應的敏感膜B.內參比電極C.內參比溶液D.電極桿10.不屬于液膜鈣電極的構成部分是（）A.Ag-AgCl內參比電極B.內參比溶液C.含鈣液體離子有機互換劑D.透氣膜11.氨氣敏電極的內電解質溶液是，指示電極應選用（）A.氯電極B.pH玻璃電極C.鉑電極D.銀電極12.pH玻璃電極和甘汞電極（作正極，E＝0.24V）插入緩沖溶液中構成測量原電池，當pH=4.00時，pH計上指示為207mV，則（）A.玻璃電極電位為0.207VB.玻璃電極電位為–0.033VC.玻璃電極電位為（0.033+E不對稱+E液接）VD.玻璃電極電位為（0.207+E不對稱+E液接）V13.用直接電位法定量時常加入總離子強度調整液，下列對其作用的說法錯誤的是（）A.固定溶液的離子強度B.恒定溶液的pH值C.掩蔽干擾離子D.消除液接電位14.在測定溶液pH時，需用原則pH緩沖溶液進行校正測定，其目的是（）A.消除溫度的影響B(tài).提高測定的敏捷度C.扣除待測電池電動勢與試液pH值關系式中的“K”D.消除干擾離子的影響15.離子選擇電極響應斜率S(mV/pX)的理論值為（）A.B.C.D.16.用pH玻璃電極測量溶液pH時，采用的是（）A.直接比較法B.原則曲線法C.原則加入法D.計算法17.25℃時，離子活度變化10倍，其電位值變化（）A.B.C.D.18.對電極電位沒有影響的是（）A.溶液中加入等體積水B.加入少許NaClC.加入等體積的溶液D.加入少許氨水19.已知電極反應，則25℃時其電極電位為（）A.B.C.D.0.059lg20.用鈣離子選擇電極測定的濃度，當幾種干擾離子的濃度均相等時，根據(jù)選擇性系數(shù)可估計對鈣測定干擾最大的是（）A.：B.：C.：D.：21.用直接電位法測定溶液酸度，若電位的讀數(shù)誤差為0.005V，由此引起pH誤差為（）A.0.005B.0.05C.0.042D.0.08522.在直接電位法中，下列哪些原因與測定濃度的相對誤差無關(ΔE=1mV)（）A.離子的價態(tài)B.離子的種類C.離子的濃度D.溫度23.用氟離子選擇電極測時，需加入TISAB液，下列組分不包括在TISAB液中的是（）A.B.C.D.檸檬酸鈉24.用電位滴定，應采用的指示電極是（）A.鉑電極B.氟電極C.玻璃電極D.銀電極25.用電位滴定，可采用的指示電極是（）A.pH玻璃電極B.pNa玻璃電極C.Pt電極D.以上三種均可26.采用“零電流”測定的電化學措施是（）A.電位法B.電導法C.庫侖法D.伏安法27.離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于（）A．估計電極的檢測限B．估計共存離子的干擾程度C．校正措施誤差D．估計電極的線性響應范圍28.在電位滴定中，以~V（E為電位，V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴定終點為（）A．~V為最正值時的點B．~V為最負值時的點C．~V為零時的點D．曲線的斜率為零時的點29.產(chǎn)生pH玻璃電極不對稱電位的重要原因是（）A．玻璃膜內外表面的構造與特性差異B.玻璃膜內外溶液中H+濃度不一樣C.玻璃膜內外參比電極不一樣D.玻璃膜內外溶液中H+活度不一樣30.在直接電位法分析中，指示電極的電極電位與被測離子活度的關系為（）A、與其對數(shù)成正比B、與其成正比C、與其對數(shù)成反比D、符合能斯特方程式31.氟化鑭單晶氟離子選擇電極膜電位的產(chǎn)生是由于（）A、氟離子在膜表面的氧化層傳遞電子B、氟離子進入晶體膜表面的晶格缺陷而形成雙電層構造C、氟離子穿越膜而使膜內外溶液產(chǎn)生濃度差而形成雙電層構造D、氟離子在膜表面進行離子互換和擴散而形成雙電層構造32.當pH玻璃電極測量超過其使用的pH范圍的溶液時，測量值將發(fā)生"酸差"和"堿差"。"酸差"和"堿差"使得測量pH值值將是（）A、偏高和偏高B、偏低和偏低C、偏高和偏低D、偏低和偏高二、填空題1.pH玻璃電極的響應機理與膜電位的產(chǎn)生是由于。氟化瀾單晶膜氟離子選擇電極的膜電位的產(chǎn)生是由于。2．鹽橋的作用是，用氯化銀晶體膜電極測定氯離子時，如以飽和甘汞電極作為參比電極，應選用的鹽橋為。3．玻璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24h以上，目的是。4．玻璃膜鈉離子電極對鉀離子的電位選擇性系數(shù)為2×10-3，這意味著電極對鈉離子的敏感響應為鉀離子的倍。5．離子選擇性電極響應斜率（mV／pX）的理論值為。6．一般玻璃電極不能用于測定pH＞10的溶液，這是由于在電極上響應。7.離子選擇性電極種類較多，但其基本構造由、和三部分構成。8.以pH電極為指示電極，SCE為參比電極測量pH值的化學電池的圖解式可以寫成形式，此電池電動勢與被測體系的pH或之關系為。9.考慮干擾離子影響的膜電勢方程式為。10.在實際測定溶液pH時，都用原則溶液來校正電極，其目的是為了消除和的影響。11.電位滴定確定終點的措施有、和三種。三、簡答題1.新購的pH玻璃電極在使用時怎樣處理？解釋其理由。2.電極電位與離子活度之間的關系可以用能斯特方程式表達，在電位法分析中，為何運用此關系測得的是濃度而不是活度？最重要的試驗措施是什么？3.若用pH玻璃電極與飽和甘汞電極構成電池，其電池電動勢與溶液pH間的關系可表到達，試回答：①該測量電池的體現(xiàn)式②用直接讀pH法測定期，要預先進行哪些調整？其目的何在？四、計算題1.電池：pH玻璃電極︱H+(Xmol/L)‖SCE，25℃時，溶液為pH=4.00的原則緩沖液時的電池電動勢為0.209V，將溶液換成未知液時測得電動勢為0.091V。試計算未知液的pH值。2.鉛離子選擇電極與SCE構成電池，在25℃時測得濃度為1.25×10–2mol/L的鉛原則液的電動勢為0.2783V；換成未知鉛溶液后測得電動勢為0.4155V。(1)求未知液的Pb2+濃度。(2)若溶液替代引起液接電位的不穩(wěn)定性為±1mV，Pb2+濃度測定產(chǎn)生的相對誤差有多大？濃度的波動范圍有多大？3.認為參比電極（正極），用玻璃電極測定0.100溶液時，電動勢是107