2023硅鐵多元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

硅鐵多元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法PAGEPAGE10硅鐵多元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)具有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定硅鐵中鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼和高硅硅鐵中鐵元素含量的方法。本文件適用于硅鐵中鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼和高硅硅鐵中鐵元素等含量的測定，測定的多元素含量跨度較大時，需根據(jù)含量范圍選擇適宜的校準(zhǔn)工作曲線，如只需測量某一個或幾個元素時，可只選擇需要測量的元素按照硅鐵分類選擇適宜的校準(zhǔn)工作曲線，各元素測定范圍見表1。表1分析元素及測定范圍分析元素測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%備注Fe0.50～3.00僅限于高硅硅鐵Al0.005～3.00根據(jù)硅鐵的牌號范圍選擇分段測定Ca0.005～3.00根據(jù)硅鐵的牌號范圍選擇分段測定Mn0.005～0.5Cr0.005～0.5Ti0.005～0.5P0.005～0.06Cu0.002～0.10Ni0.002～0.10Mg0.002～0.20V0.001～0.20Nb0.0005～0.020測定結(jié)果低于檢出限時加標(biāo)測定Pb0.0005～0.005測定結(jié)果低于檢出限時加標(biāo)測定Sb0.0005～0.0005測定結(jié)果低于檢出限時加標(biāo)測定Zr0.005～0.05B0.0010～0.03注：元素的測定范圍非硅鐵牌號中元素的限值范圍。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T128061280736244電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀JJG768發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程術(shù)語和定義檢出限（DL）；當(dāng)元素產(chǎn)生最小濃度信號時，可以認(rèn)為超出了任何帶有一定規(guī)定等級的偽背景信號；另一方面，元素濃度產(chǎn)生信號是背景水平值標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍。背景等效濃度（BEC）；是產(chǎn)生與背景強(qiáng)度值相等的凈強(qiáng)度相當(dāng)于分析元素的濃度；是對給定波長靈敏度的度量。短期精度（RSD）：在測定條件下所得儀器的一系列讀數(shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。4試料用硝酸、氫氟酸和鹽酸分解，高氯酸冒煙驅(qū)盡硅和氟，鹽酸溶解鹽類，試液稀釋至規(guī)定體積。用電感合等離子體發(fā)射光譜儀測量溶液中分析元素的發(fā)射光譜強(qiáng)度，或?qū)︶惖南鄬?qiáng)度，根據(jù)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的校準(zhǔn)曲線計(jì)算出分析元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試劑分析中除另有說明外，僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純試劑，試驗(yàn)用水需滿足GB/T6682中規(guī)定的二級實(shí)驗(yàn)室用水要求。g/mL。g/mL。1.67g/mI。1.19g/mL。5.5過氧化氫，（ρ=1.10g/mL）5.6鹽酸，1+3。甘露醇，2.5g/L。標(biāo)準(zhǔn)溶液可使用有證系列元素標(biāo)準(zhǔn)溶液及由有證元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋而成的元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000.0μg/mL稱取1.0000g金屬鐵（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）于250mL燒杯中，加入40ml.鹽酸（1+1），低溫加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000ml.容量瓶中，補(bǔ)加40ml.鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含1000.0μg/mL鐵。鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，50.0μg/mL分取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.1）于200mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含50.0μg/mL鐵。鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000.0μg/mL稱取1.0000g金屬鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入30ml.鹽酸（1+1），低溫加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000ml.容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。稱取1.0000g金屬鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入30mL氫氧化鈉溶液（200g/L）,100mL水，滴加鹽酸（1+1）酸化并過量10mL,1000ml.容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含1000.0μg/mL鋁。鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0μg/mL分取10.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.2）于200mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含50.0μg/mL鋁。鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000.0μg/mL2.4973g1055（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%）于250mL燒杯中，加20mL水，混勻。蓋上表皿，小心滴加鹽酸（1+1）至碳酸鈣溶解，再加入20mL鹽酸（1+1），煮沸除去二氧化碳，冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含1000.0μg/mL鈣。鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0μg/mL分取10.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.3）于200mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含50.0μg/mL鈣。錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000.0μg/mL稱取1.0000g電解錳[質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95%，預(yù)先用硝酸（1+3）洗凈表面氧化膜，在放入無水乙醇中洗4～5次，取出自然干燥后放在干燥器中12h以上]置于250mL燒杯中，加入30mL硝酸（1+1），加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氨氧化物，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含1000.0μg/mL錳。錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0μg/mL分取10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.4）于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含50.0μg/mL錳。鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000.0μg/mL稱取1.0000g金屬鉻（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）250mL燒杯中，加入50ml鹽酸（1+1），滴加過氧化氫1.10g/mL），加熱溶解，煮沸冒大泡，冷卻至室溫，移入1000ml.容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含1000.0μg/mL鉻。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0μg/mL分取10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.5）于200mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（1+1）用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含50.0μg/mL鉻。鈦標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL稱取0.5000g金屬鈦（或海綿鈦，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9％）于100mL鉑皿或聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL氫氟酸和20mL硫酸（1+1）溶解，加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，用水沖洗鉑皿或聚四氟乙烯燒杯，繼續(xù)加熱至冒硫酸煙使氟驅(qū)盡。冷卻至室溫，加約50mL水溶解鹽類，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（1+9）洗凈鉑皿或聚四氟乙烯燒杯，洗液合并于容量瓶中，并用硫酸（1+9）稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含500.0μg/mL鈦。鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0μg/mL分取10.00mL鈦標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.6）于100mL容量瓶中，用硫酸（5+95）稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含50.0μg/mL鈦。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL稱取2.1968g預(yù)先經(jīng)105℃士5℃干燥至恒量并冷卻至室溫的基準(zhǔn)磷酸二氫鉀（KH2PO4），置于300mL燒杯中，用適量水溶解，煮沸，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含500.0μg/mL磷。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0μg/mL分取10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.7）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含50.0μg/mL磷。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.7.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含10.0μg/mL磷。銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL稱取0.5000g金屬銅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）于250mL燒杯中，加20mL硝酸（1+1），低溫加熱溶解，加熱煮沸，除去氮氧化物，冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。注：必要時，用硝酸先除去金屬銅表面的氧化物或堿式鹽。此溶液1mL含500.0μg/mL銅。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.0μg/mL分取20.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.8）于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含100.0μg/mL銅。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL分取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.8.1）于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL10.0μg/mL銅。鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL稱取0.5000g金屬鎳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）于250mL燒杯中，加20mL硝酸（1+1），低溫加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氯氧化物，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含500.0μg/mL鎳。鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.0μg/mL分取20.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.9）于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含100.0μg/mL鎳。鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL分取10.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.9.1）于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含10.0μg/mL鎳。鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL稱取0.5000g金屬鎂（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）于500mL燒杯中，加20mL鹽酸（）1+1），加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含500.0μg/mL鎂。鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.0μg/mL分取20.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.10）于100mL容量瓶中，加10mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含100.0μg/mL鎂。鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL分取10.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.10.1）于100mL容量瓶中，加5mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含10.0μg/mL鎂。釩標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL稱取0.8926g預(yù)先在105℃士5℃烘干4h置于干燥器中的光譜純五氧化二釩于250mL燒杯中，加20mL鹽酸（1+1），滴加過氧化氫（ρ=1.10g/mL）加熱溶解，煮沸,冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含500.0μg/mL釩。釩標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.0μg/mL分取20.00mL釩標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.11）于100mL容量瓶中，加10mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含100.0μg/mL釩。釩標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL分取10.00mL釩標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.11.1）于100mL容量瓶中，加5mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含10.0μg/mL釩。鈮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，100.0μg/mL稱取0.1431g經(jīng)研缽研細(xì)并在105℃士5℃烘干2h的光譜純五氧化二鈮（Nb2O5）于150mL石英坩堝中，加入3g焦硫酸鉀，攪拌均勻后再覆蓋1g焦硫酸鉀，于600℃加熱熔融，冷卻，加入20mL酒石酸溶液（150g/L），加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含100.0μg/mL鈮。鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL分取10.00mL鈮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.12）于100mL容量瓶中，2mL酒石酸溶液（150g/L），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含10.0μg/mL鈮。鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，100.0μg/mL稱取0.1600g硝酸鉛于250mL燒杯中，加20mL水，5mL硝酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL分取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.13）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含10.0μg/mL鉛。銻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，100.0μg/mL稱取0.2740g酒石酸銻鉀（C4H4KO7Sb·1/2H2O）250mL20mL鹽酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含100.0μg/mL銻。銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL分取10.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.14）于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含10.0μg/mL銻。鋯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，100.0μg/mL稱取0.353g氧氯化鋯（ZrOCl2·8H2O）于250mL燒杯中，加40mL鹽酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含100.0μg/mL鋯。鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL分取10.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.15）于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含10.0μg/mL鋯。硼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL2.8611g1055℃干燥至恒量并冷卻至室溫的基準(zhǔn)試劑硼酸于250mL燒杯中，加適量水加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含500.0μg/mL硼。硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.0μg/mL分取20.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.16）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含100.0μg/mL硼。硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL分取10.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.16.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含10.0μg/mL硼。釔標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000.0μg/mL稱取1.2699g三氧化二釔（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%，預(yù)先經(jīng)10001h）500mL燒杯中，加入50mL鹽酸（1+1）（4.5），加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于（可分裝）聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含1000.0μg/mL釔。釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.0μg/mL分取10.00mL釔標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5.8.17）100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。1mL含100.0μg/mL釔。釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL分取10.00mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8.17.1）于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。此溶液1mL含10.0μg/mL釔。5.9（99.98）。6單標(biāo)線移液管、分度移液管和單刻度容量瓶，符合GB/T12806、GB/T12807GB/T12808的規(guī)定。電感耦合等離子體（ICP-AES）原子發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體（ICP-AES）GB/T36244JJG768的要求?？梢允峭瑫r型的，也可以是順序型的，不具有同時測定內(nèi)標(biāo)線功能的光譜儀，不能使6.2.2～6.2.5的性能要求。分析譜線本文件不指定特殊的分析譜線，推薦使用的分析譜線見表2。使用時，應(yīng)仔細(xì)評價(jià)譜線的干擾、背景和離子化等情況。表2推薦的分析譜線元素波長/(nm）可能干擾元素元素波長/(nm）可能干擾元素Fe248.327Ni231.604252.285221.647Al396.152Mg279.553Mn279.482394.401280.27V280.280Ca393.366V309.311Mg309.299317.933310.23Ca310.236Mn257.610Nb309.418V309.420279.827313.079Ti313.081Cr357.869Pb216.999Cu216.953283.563220.353Nb220.317Ti334.941Cr334.932Sb217.581336.121Ni336.156206.833P178.287Cu213.598Zr339.198Cr339.143213.618343.823Cu324.754Ti223.022B208.955Mo208.952223.008208.893224.306Y324.228371.030光譜儀的實(shí)際分辨率光譜儀的分辨率包括波長掃描穿過譜線時的影響，計(jì)算每條應(yīng)當(dāng)使用的波長（包括內(nèi)標(biāo)線）的帶寬。帶寬必須小于0.030nm。光譜儀的實(shí)際分辨率的計(jì)算見附錄C。短期穩(wěn)定性測定十次每個元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的絕對強(qiáng)度或強(qiáng)度比，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于0.9%（1.0%）。長期穩(wěn)定性測定三次每個元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的絕對強(qiáng)度或強(qiáng)度比的平均值，計(jì)算七個平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，絕對強(qiáng)度法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.8%，內(nèi)標(biāo)法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.2%。背景等效濃度（BEC）和檢測限（DL）對于溶液中僅含被測元素的分析先，計(jì)算背景等效濃度（BEC）和檢測限（DL），其結(jié)3中的要求。背景等效濃度（BEC）、檢測限（DL）C表3背景等效濃度和檢測限元素BEC/(ug/mL）DL/(ug/mL）元素BEC/(ug/mL）DL/(ug/mL）Fe0.60.02Ni0.20.02Al0.60.02Mg0.20.02Ca0.60.02V0.20.02Mn0.20.02Nb0.20.02Cr0.20.02Pb0.20.02Ti0.50.02Sb0.20.02P0.20.02Zr0.20.02Cu0.20.02B0.20.02Y0.20.02曲線的線性校準(zhǔn)曲線的線性通過計(jì)算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，相關(guān)系數(shù)大于0.999。7取制樣按GB/T4010的規(guī)定進(jìn)行取制樣，試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。分析步驟測定次數(shù)對同一試樣，至少獨(dú)立測定二次。試料量按表4稱取試樣，精確至0.0001g。表4試料量及檢測元素范圍試料量/g元素說明試樣Ⅰ0.2000鐵、鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷常量/微量（常規(guī)要求）高硅硅鐵普通硅鐵低鋁硅鐵Ⅱ0.5000銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯特殊要求鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯微、痕量高純硅鐵Ш0.5000硼空白試驗(yàn)稱取相當(dāng)于試料量中的鐵含量的純鐵（見5.9），精準(zhǔn)至0.001g，純鐵的稱樣量見表5，隨同試料做空白試驗(yàn)。表4試料量及純鐵量試料量（g）稱取純鐵的量（g）0.20000.0450.50000.110注1：檢測高硅硅鐵中雜質(zhì)時可不加純鐵。2PGFeSi65、PGFeSi40測定試料溶液的制備將試料（4）200mL5mL5.1)，用塑料管緩慢滴加約5mL5.2)，至激烈反應(yīng)停止，加入5mL5.65mL5.3)，低溫加熱（200℃）至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續(xù)低溫加熱冒煙至2mL～3mL20mL5.6)，加熱溶解鹽類，冷卻至室100mL5.00mL（5.8.17.2），用水稀釋至刻度，混勻。將試料（4）200mL10mL5.1)，用塑料管緩慢滴加約8mL5.2)，至激烈反應(yīng)停止，加入10mL5.48mL5.3)，低溫加熱（200℃）至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續(xù)低溫加熱冒煙至2mL～3mL20mL5.6)，加熱溶解鹽類，冷卻至室100mL5.00mL（5.8.17.2），用水稀釋至刻度，混勻。Ш將試料（4）200mL5mL氫氟酸（5.2），5mL甘露醇（5.7），10mL硝酸（見5.1），反應(yīng)比較劇烈，每次滴加硝酸反應(yīng)緩慢后再小幅度轉(zhuǎn)動聚四氟乙烯燒杯，直至試樣30min100mL釋至刻度，混勻。如用內(nèi)標(biāo)法測量，在稀釋之前，加入5.00mL釔標(biāo)雅溶液(見5.8.17.2)，用水稀釋至刻度，混勻。校準(zhǔn)曲線溶液的制備用相當(dāng)于試料中鐵量（4）7（5.9）200mL8.4.1100mL（測定硼元素時用聚四氟乙烯容量瓶），567溶液的濃度范圍要覆蓋所分析元素的濃度范圍，某一校準(zhǔn)溶液中各分析元素不應(yīng)都是最高55曲線的線性不滿足測量，可增加校準(zhǔn)系列，如果由于濃度過高使得校準(zhǔn)曲線呈非線性，使5.00mL5.8.17.2)，用水稀釋至刻度，混勻。在校準(zhǔn)曲線系列溶液中，應(yīng)使共存元素的量與樣品溶液中此共存元素的量相當(dāng)，包括被測元素以外的共存元素。表5制作校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ組元素標(biāo)準(zhǔn)溶液V——100Ml/Ml標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋后的濃度/μg/Ml被測試料中元素含量序號濃度（μg/Ml）0*12345**（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%鐵5.8.11000.0V00.602.003.005.006.000.30～3.00C06.0020.0030.0050.0060.00鋁5.8.21000.0V00.602.003.005.006.000.30～3.00C06.0020.0030.0050.0060.00鈣5.8.31000.0V00.602.003.005.006.000.30～3.00C06.0020.0030.0050.0060.00錳5.8.4.1100.0V01.002.004.006.0010.000.05～0.50C01.002.004.006.0010.00鉻5.8.5.1100.0V01.002.004.006.0010.000.05～0.50C01.002.004.006.0010.00鈦5.8.6.1100.0V01.002.004.006.0010.000.05～0.50C01.002.004.006.0010.00磷5.8.7.220.0V01.003.005.008.0010.000.01～0.10C00.200.601.001.602.00注1：鐵元素僅適用于高硅硅鐵中鐵含量的檢測。注2：本表中校準(zhǔn)曲線對應(yīng)的濃度范圍是待測試料量為0.2000g的待測元素的含量范圍。注3：*和**可根據(jù)待測樣品的含量范圍增加校準(zhǔn)曲線的溶液系列，同時可根據(jù)含量段選擇校準(zhǔn)曲線高低含量的范圍。表6制作校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ組元素標(biāo)準(zhǔn)溶液V——100Ml/Ml標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋后的濃度/μg/Ml被測試料中元素含量序號濃度（μg/Ml）0*12345**（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%鋁5.8.2.150.0V00.501.002.004.006.008.0020.000.005～0.20C00.250.501.002.003.004.0010.00鈣5.8.3.150.0V00.501.002.004.006.008.0020.000.005～0.20C00.250.501.002.003.004.0010.00錳5.8.4.150.0V00.501.002.004.006.008.0020.000.005～0.20C00.250.501.002.003.004.0010.00鉻5.8.5.150.0V00.501.002.004.006.0010.000.005～0.10C00.250.501.002.003.005.00鈦5.8.6.150.0V00.501.002.004.006.0010.000.005～0.10C00.250.501.002.003.005.00磷5.8.7.150.0V00.502.003.004.005.000.005～0.05C00.251.001.502.002.50銅5.8.8.210.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50鎳5.8.9.210.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50鎂5.8.10.210.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50釩5.8.11.210.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50鈮5.8.12.110.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50鉛5.8.13.110.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50銻5.8.14.110.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50鋯5.8.15.110.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50注1：本表中校準(zhǔn)曲線對應(yīng)的濃度范圍是待測試料量為0.5000的待測元素的含量范圍。注2：*和**可根據(jù)待測樣品的含量范圍增加校準(zhǔn)曲線的溶液系列，同時可根據(jù)含量段選擇校準(zhǔn)曲線高低含量的范圍。表7制作校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液Ш組元素標(biāo)準(zhǔn)溶液V——100Ml/Ml標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋后的濃度/μg/Ml被測試料中元素含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%序號濃度（μg/Ml）0*12345**硼5.8.16.210.0V00.501.003.005.008.0010.0015.000.0015～0.030C00.050.100.300.500.801.001.50注1：本表中校準(zhǔn)曲線對應(yīng)的濃度范圍是待測試料量為0.5000的待測元素的含量范圍。光譜儀的調(diào)節(jié)開啟ICP光譜儀，進(jìn)行測量前至少預(yù)熱運(yùn)行1h以上。測量最濃的校準(zhǔn)溶液，按照儀器操作說明對儀器工作條件進(jìn)行優(yōu)化，調(diào)節(jié)儀器參數(shù)，選擇合適的分析條件。如：氣體（外部、中間或中心）流速，火炬位置，入射狹縫，出射狹縫，光電倍增管電壓，分析譜線波長，預(yù)沖洗時間，積分時間等。如果使用內(nèi)標(biāo)，準(zhǔn)備用Y（371.03nm）作內(nèi)標(biāo)并計(jì)算每個元素與釔的強(qiáng)度比的軟件，內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度應(yīng)與分析物強(qiáng)度同時測量。如測量Ш組溶液，需使用耐氫氟酸的霧化器。準(zhǔn)備工作曲線繪制、測量及統(tǒng)計(jì)計(jì)算等軟件。開啟點(diǎn)火鍵，點(diǎn)火后確認(rèn)儀器運(yùn)行參數(shù)在確認(rèn)范圍內(nèi)，霧化系統(tǒng)及等離子火焰工作正常，穩(wěn)定數(shù)分鐘。檢查6.2.2～6.2.5中的儀器性能要求。測量校準(zhǔn)溶液開始用最低濃度校準(zhǔn)溶液（零號相當(dāng)于空白試驗(yàn)），再按順序吸入校準(zhǔn)溶液，在每次吸入溶液之間吸入去離子水（1+3）2最初校準(zhǔn)曲線建立后，再次分析時，可使用與待測試樣含量相近的兩點(diǎn)按再校正程序D試驗(yàn)溶液校準(zhǔn)溶液測量后，立即測量試驗(yàn)溶液，每次測量之間吸入去離子水。試驗(yàn)溶液至少應(yīng)重復(fù)進(jìn)行2次。結(jié)果的計(jì)算及表示結(jié)果的計(jì)算校準(zhǔn)曲線法從校準(zhǔn)溶液測出的光譜強(qiáng)度值對其元素的相應(yīng)濃度繪制校準(zhǔn)曲線。根據(jù)試驗(yàn)溶液的光譜強(qiáng)度值從校準(zhǔn)曲線中分別計(jì)算各自的濃度值。按式(1)計(jì)算分析元素含量ωMe。1）式中:m——試料質(zhì)量，單位為克(g)；ρ1——試樣溶液中分析元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/Ml)；ρ0——空白試驗(yàn)溶液中分析元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/Ml)；V——校正和試驗(yàn)溶液的最終體積，單位為毫升（Ml）。注1：如果發(fā)現(xiàn)存在光譜干擾，應(yīng)按8.1.2規(guī)定進(jìn)行修正。注2：使用程序（例如，最小二乘法）得出校準(zhǔn)曲線，計(jì)算機(jī)控的光譜儀一般都有此程序，相關(guān)系數(shù)大于0.999。注3：如果使用校準(zhǔn)曲線飄移校正程序后立即進(jìn)行試樣的分析，可以按附錄D的規(guī)定操作。光譜干擾的修正先檢查各共存元素對被測元素分析譜線的干擾，有光譜干擾的情況下，使用合成標(biāo)準(zhǔn)溶液作為對光譜干擾的修正方法，求出光譜干擾校正系數(shù)（1%時相當(dāng)于被測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。采用鐵和分析元素“i＂配制瘀列溶液對分析元素“i”繪制校準(zhǔn)曲線。采用分析元素“j”的校準(zhǔn)曲線，用鐵加干抗元素“j”配制系列溶液，采用分析元素“i”的校準(zhǔn)曲線來測定干擾元素“j”對分析元素“i”的表觀含量。干擾元素“j”的實(shí)際合量(ωj)和干擾元素“j”對分析元素“i”的表觀含量(ωij)兩者之間的關(guān)系用最小二乘法計(jì)算。式中：

Ωij=Iij·ωj+b （2）Iij——元素“j”對分析元素“i”中的光譜干猶系數(shù)；B——常數(shù)。進(jìn)行干擾元素修正時，每一元素含量，按式（3）計(jì)算，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。3）..式中：m——試料質(zhì)量，單位為克(g)；ρ1——試樣溶液中分析元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/Ml)；ρ0——空白試驗(yàn)溶液中分析元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/Ml)；ωj——試樣中干擾元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，（%）；Iij——元素“j”對分析元素“i”中的光譜干猶系數(shù),相當(dāng)于干擾元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是1%時分析元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，（%）；V——校正和試驗(yàn)溶液的最終體積，單位為毫（Ml）。注：光諧干擾的過度修正是不可取的。允許最大的修正值大約為分析元素分析值標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍。如果修正偵大于此數(shù)，該修正不適用于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析。結(jié)果的表示r，則取算數(shù)平均值r，則按照附錄A精密度2022915鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯和硼等含量進(jìn)行共同試驗(yàn)確定，每個實(shí)驗(yàn)室對每個水平的各元素獨(dú)立測試3次（精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見附錄C）,按GB/T6379.1GB/T6379.28。8精密度元素樣品含量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限RFe0.5～3.0lgr=1.2384lgm-1.5908R=0.0618m+0.0233Al0.3～3.0lgr=0.4919lgm-1.4472lgR=0.7954lgm-1.23760.005～0.5r=0.0261m+0.0009lgR=0.7688lgm-1.2396Ca0.3～3.0r=0.0309m+0.0109R=0.0937m+0.00610.005～0.5r=0.0456m+0.0013lgR=0.6556lgm-1.2628Mn0.005～0.5lgr=0.7630lgm-1.4740lgR=0.8848lgm-1.0287Cr0.005～0.5r=0.0448m+0.0008lgR=0.6794lgm-1.1629Ti0.005～0.5lgr=0.7501lgm-1.4871lgR=0.8221lgm-1.1522P0.005～0.06r=0.0461m+0.0008R=0.0883m+0.0016Cu0.002～0.10lgr=0.5915lgm-1.8349R=0.2156m+0.0001Ni0.002～0.10lgr=0.5120lgm-1.9566lgR=0.5963lgm-1.5105Mg0.002～0.20r=0.0456m+0.0008lgR=0.6207lgm-1.2287V0.001～0.20lgr=0.5503lgm-1.9263lgR=0.7316lgm-1.1923Nb0.0005～0.020lgr=0.5780lgm-1.6796lgR=0.5780lgm-1.6796Pb0.0005～0.005lgr=1.1120lgm+0.3337lgR=1.1120lgm+0.3337Sb0.0005～0.0005lgr=0.8506lgm-0.4729lgR=0.8506lgm-0.4729Zr0.005～0.05lgr=0.5413lgm-1.8649lgR=0.4697lgm-1.5883B0.0010～0.03lgr=0.6259lgm-1.5736lgR=0.5233lgm-1.3381重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性限R按表8給出的方程求得。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限（r），大于重復(fù)性限（r）的情況不超過5%；在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），大于再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%；試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）c）試樣本身必要的詳細(xì)說明；在測定過程中注意到的任何特性和本標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定的可能對試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。A否否X4|Xmax-Xmin|≤1.3rμ=否μ=中位值（X1、X2、X3、X4）X1、X2是|X1-X2|≤rμ=否X3是|Xmax-Xmin|≤1.2rμ=是是圖A.1試樣分析結(jié)果接受程序流程圖附錄B(規(guī)范性)附錄B(規(guī)范性)PAGEPAGE18光譜儀的實(shí)際分辨率的計(jì)算光譜儀的實(shí)際分辨率的計(jì)算見圖B.1分辨率有待理論闡明，但其實(shí)用價(jià)值通常包括波長掃描穿過譜線時的影響，用點(diǎn)描出其外形，測定峰高一半處的峰寬，并計(jì)算分辨率，用納米表示。如圖B.1所示。分辨率=（213.92-213.80）×2.0/15=0.016nm圖B.1計(jì)算實(shí)際分辨率的示例PAGEPAGE19C電感耦合等離子體光譜位的性能試驗(yàn)?zāi)康谋靖戒浿薪o出的性能試驗(yàn)?zāi)康脑谟谑褂貌煌愋偷膩科鲗Φ入x子體光譜儀的性能進(jìn)行適當(dāng)?shù)臏y定，允許不同的儀器使用不同的操作條件，但等離子體光譜儀最終能產(chǎn)生一致的結(jié)果。制定利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）分析標(biāo)準(zhǔn)方法。校準(zhǔn)溶液30（0×DL），10（10×DL），1000（1000×DL）的校準(zhǔn)溶液，這些溶液中要含有與待測樣品相似溶度的酸、溶劑和基體元素（鐵元素）。制備校準(zhǔn)的檢出限（DL）3程序和操作按儀器說明書和實(shí)驗(yàn)室的定量分析的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)對等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行最初的調(diào)節(jié)。吸入1000倍檢測限的校準(zhǔn)溶液，在溶液進(jìn)入等離子體后等待10s，以保證穩(wěn)定霧化。對待測元素設(shè)定操作和儀器條件，將選擇的波長定位在最高峰處，選擇適當(dāng)?shù)墓怆姳对龉埽▽τ诜亲詣舆x擇的設(shè)備），保證測到的光強(qiáng)度為4位有效數(shù)字，設(shè)定積分時間為3s。吸入空白試液約10s，以預(yù)設(shè)積分時間測定10次。吸入10倍檢測限試液約10s，以預(yù)設(shè)積分時間測定10次。吸入1000倍檢測限試液約10s，以預(yù)設(shè)積分時間測定10次。背景等效濃度（BEC）和檢測限的確定101010M=C2/（I2-Ib） (C.1)式中：M分析曲線的斜率；C2——10倍檢測限溶液的濃度；I2——10倍檢測限溶液10次原始強(qiáng)度的平均值；Ib——空白溶液10次原始強(qiáng)度的平均值；BEC=M×Ib (C.2)式中：PAGEPAGE20背量等效濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)。DL=3SbM (C.3)式中：DL——檢測限，單位為微克每毫升(μg/mL)；Sb——10次空白強(qiáng)度讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。注：由于重復(fù)測量次數(shù)有限，按此方法計(jì)算出的檢測限的范圍較寬。短期精度（RSD）100010（I3）10（Ib）按式（C4）1000（IN3）。IN3=I3-Ib （C.4）式中：IN3——1000倍檢測限溶液（1000×DL）的凈平均強(qiáng)度；I3——1000倍檢測限溶液10次原始強(qiáng)度的平均值。RSD是元素濃度為1000倍檢測限溶液的估計(jì)值。按式（C.5）計(jì)算1000倍檢測限溶液（1000×DL）的凈強(qiáng)度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。（C.5）式中：S3——1000倍檢測限溶液10次強(qiáng)度讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。D校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)化(漂移校正)校準(zhǔn)曲線的定期檢查和校正，按如下操作進(jìn)行：取兩份校準(zhǔn)溶液，各分析元素的含量分別是最低和最高的。在繪制的校準(zhǔn)曲線中，測定這兩種校準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度，按式（D.1）和式（D.2）計(jì)算校正系數(shù)α和β。D.）（.2）式中：IH0高含量校準(zhǔn)溶液的初始測量強(qiáng)度；IL0低含量校準(zhǔn)溶液的初始測量強(qiáng)度；IH高含量校準(zhǔn)溶液在一定時間間隔后的測量強(qiáng)度；IL低含量校準(zhǔn)溶液在一定時間間隔后的測量強(qiáng)度。測定的試樣溶液光譜強(qiáng)度應(yīng)使用校正系數(shù)α和β校正，按式（D.3）計(jì)算。Ic=α?I+β (D.3)式中：IC——經(jīng)校正后的強(qiáng)度值；I——測定強(qiáng)度值。在下次校正前，同一批分析中應(yīng)使用相同的α和β值。注1：標(biāo)準(zhǔn)化頻率取決于儀器的特性。一般30min或每隔10～20個試樣，用相同的校準(zhǔn)溶液校正校準(zhǔn)曲線。注2：校正后的強(qiáng)度值（Ic）用來計(jì)算分析元素含量，該計(jì)算通常由計(jì)算機(jī)來完成。附錄E(資料性)附錄E(資料性)PAGEPAGE22鐵

精密度度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)水平j(luò)Fe%i12345678912.8812.7002.6892.6982.6962.8052.7312.7302.7242.9572.7302.7042.7152.6962.8722.7352.6802.6982.8162.7112.7012.7062.6962.8382.7212.7602.71521.6181.6301.5141.6141.4981.7191.5561.5501.5681.6011.6301.5341.6231.4981.6651.5541.5001.5701.5981.6231.5091.6281.4981.5731.5361.5801.57432.1872.1502.0902.1352.0642.2092.1452.1302.1422.1852.1702.1252.1322.0642.2922.1462.1002.1342.1792.1552.1352.1432.0642.1632.1312.1602.140PAGEPAGE38鋁水平j(luò)Al%實(shí)驗(yàn)室i12345678911.4931.5301.5241.5261.5201.5121.4961.5701.5621.4981.5521.5171.5321.5201.4891.5001.5601.5441.4781.5401.5991.5191.5201.5111.4991.5101.56021.2161.2621.1981.1991.1891.2351.1781.1801.2541.2251.2631.1861.2061.1881.2261.1991.2501.2321.2321.2541.1881.1941.1881.1651.1891.1901.22731.4481.4621.4351.4571.4451.4561.4071.4401.4381.4451.4641.4391.4521.4451.4531.4051.5001.4521.4391.4881.4521.4451.4451.4191.4091.4201.46140.6180.6210.6000.6150.6110.6010.6110.6200.5990.6170.6260.6100.6220.6110.5980.6140.5800.6110.6140.6230.6000.6180.6110.5900.6120.6000.61051.1381.0811.0801.1141.0601.0241.0771.0801.1051.1251.0751.1201.1221.0601.0141.0831.0401.1131.1081.0991.0901.1191.0601.0441.0841.0101.10861.5611.5821.5291.5591.5201.5031.5621.5601.5351.5811.5801.5391.5541.5201.4981.5631.5401.5411.5661.5651.5581.5481.5201.5151.5621.5201.53772.1582.1912.1132.1322.1002.0792.1822.1702.1212.1712.2022.1282.1422.1002.0962.1602.1802.1232.1772.1802.1392.1362.1002.0992.1762.2402.12582.4822.5112.4082.4432.4202.4132.4692.5002.4232.4272.5092.4282.4522.4202.4012.4982.3802.4252.4602.5002.4252.4362.4202.4002.4682.5002.42992.7772.8162.7182.7392.7402.6902.7592.7602.7152.8012.8072.7292.7422.7402.6912.7802.7202.7162.7992.8302.7342.7312.7402.6482.7612.6702.721100.00990.01000.01010.00950.00950.01090.00890.00970.00980.00980.01000.00990.00940.00940.01060.00940.00950.00920.00950.01000.01060.00930.00940.00980.00930.01000.0096110.02320.02300.02480.02230.02600.02290.02170.02300.02430.02380.02400.02390.02310.02600.02360.02190.02370.02250.02270.02300.02330.02360.02600.02210.02180.02390.0229120.05350.05600.05440.05260.05800.05070.05130.05200.05300.05320.05500.05400.05210.05800.05200.05050.05250.05150.05260.05200.05350.05120.05800.04980.05090.05300.0523130.07310.07700.07440.07240.07400.07200.06930.07200.07230.07180.08000.07480.07200.07400.07120.06920.07300.07220.07250.08100.07550.07160.07400.06930.06930.07250.0715140.04540.04700.04610.04480.04600.04430.04210.04510.04500.04510.04900.04500.04560.04600.04440.04230.04600.04430.04440.04500.04550.04420.04600.04550.04190.04580.0447150.01100.01000.01290.01080.01210.01130.01070.01220.01070.01080.01000.01240.01140.01150.01030.00960.01100.01090.01100.01100.01230.01020.01110.01040.01050.01180.0111鈣水平j(luò)Ca%實(shí)驗(yàn)室i12345678910.55500.58200.61100.61500.56800.59300.58000.63000.60800.57200.58200.59800.61100.56800.59200.58900.61000.59600.55000.57700.60200.60600.56800.57800.59000.59000.595020.32900.32000.31800.33600.32600.33500.32900.32000.33800.32700.32400.31500.33300.32600.33700.33300.35500.34600.33900.32200.31200.33100.32600.33100.33100.33000.327030.32500.30500.30100.31100.35000.31800.32200.31000.32300.32600.30900.30200.32100.35000.31500.31600.31000.31500.32800.30500.33200.31800.35000.30800.32200.32000.320040.22500.22000.20000.20500.22600.21800.21400.22700.20100.22700.21800.22000.20800.22600.22000.21600.21000.19800.22800.21800.20000.21200.22600.20200.21500.24000.197051.07101.04601.10001.13801.08101.04601.04601.05001.10701.07801.04401.14001.13601.08101.05601.06001.03001.10801.08501.04401.11001.12401.08101.02201.05101.08001.106060.52600.52200.51000.48400.50800.49600.51100.53000.47100.52500.52100.50000.49200.50800.49500.51100.50000.47800.52600.51800.51000.48700.50800.44400.51000.55000.476072.15802.02802.00002.04601.93602.02202.00402.10002.02102.14902.03602.01002.05201.93602.05601.99902.06002.02502.17102.03302.13002.03801.93602.06002.00202.10002.019082.48502.64802.46002.46602.37902.48802.49902.51002.39902.47802.66502.45002.47302.37902.48502.52902.40002.41702.53902.66002.44002.46102.37902.43502.49802.53002.423090.64400.61600.60000.61900.62300.61800.61100.61400.59800.64000.61400.60000.61200.62200.59700.62100.61000.59700.63600.61400.60000.60900.62200.54700.61700.63000.5990100.00860.01100.00980.01130.01090.01120.00950.01100.01120.00860.01000.00990.01100.01120.01270.00860.01120.01100.00890.01100.01050.01080.01120.01060.00920.01150.0113110.01360.01300.01700.01380.01390.01500.01350.01400.01350.01200.01300.01560.01400.01440.01660.01180.01450.01370.01280.01400.01510.01320.01360.01460.01240.01430.0134120.08850.08600.07900.08290.08350.08120.07800.08300.07920.09070.08600.08540.08260.08360.08120.07780.08350.07950.09070.08300.08250.08140.08380.08460.07800.08410.0796130.03390.03300.03200.03410.03500.03260.03090.03400.03470.03390.03500.03600.03360.03500.03370.03050.03550.03420.03370.03400.03700.03280.03500.03160.03070.03450.0341140.03830.03700.03480.03490.03370.03770.03450.03510.03350.04040.03600.03590.03510.03420.03690.03220.03600.03370.03770.03500.03550.03420.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i12345678910.03850.03900.03990.03820.04200.03700.03440.03900.03670.03780.03870.03980.03870.04200.03850.03510.04010.03740.03840.03880.03580.03790.04200.03350.03470.03710.037320.01730.01880.01480.01520.01640.01590.01510.01530.01540.01700.01850.01440.01550.01640.01590.01460.01690.01530.01690.01860.01500.01620.01650.01340.01520.01510.015630.02140.02260.02050.02220.02260.02210.02080.02180.02180.02200.02310.02180.02240.02250.02160.02020.02350.02150.02250.02310.02090.02210.02250.02550.02060.02170.021640.04520.05080.05000.04650.04660.04780.04770.04770.04680.04450.05100.05000.04720.04680.04800.04770.04450.04690.04400.05090.05000.04760.04670.04300.04780.04550.047450.20760.22070.22580.21400.19700.21300.21100.20600.21500.20730.22120.22140.21800.19500.20700.21200.20000.21600.20750.22020.20150.21200.19800.18800.21100.19000.205060.29600.32860.30000.30200.30200.29900.30500.29800.30100.29720.32880.30000.30400.30100.29900.30600.28000.30500.29760.32870.30000.30100.30200.27200.30600.28000.304070.21640.24850.20000.23800.20100.22200.22400.23000.22400.21940.23730.20000.23600.20300.22000.22200.23000.21900.21880.24230.22000.23200.20200.20900.22300.23000.225080.29310.32540.30000.30900.29900.29700.29600.29000.29700.29030.32820.29000.30700.30000.29700.29600.28000.30500.28980.32550.30000.30200.29900.29400.29800.29400.301090.13110.14080.13000.13400.13000.13100.13100.13000.13500.13200.14130.13000.14200.13100.13200.13600.13000.13600.13050.14120.12800.13800.13100.12700.13200.12000.1310100.08710.08720.08500.08360.08100.08340.08280.08400.08430.08580.08740.08610.08290.08100.08210.08300.08600.08410.08770.08770.08590.08390.08100.09020.08290.08400.0840110.05670.05940.04890.05380.05350.05330.05280.05500.05560.05640.05820.04990.05290.05340.05330.05370.05800.05570.05740.05850.05120.05340.05380.05100.05340.05700.0558120.05520.05610.04910.05390.05200.05140.05060.05200.05210.05500.05710.05240.05440.05210.05190.05060.05360.05240.05480.05660.05540.05480.05210.04980.05070.05350.0523130.04890.04820.04200.04520.04560.04490.04440.04700.04620.04660.04780.04800.04560.04570.04430.04450.04500.04590.04750.04810.04800.04480.04560.04310.04440.04640.0458140.07830.07530.07780.07410.07080.07320.07220.07510.07450.07780.07710.07640.07520.07060.07410.07110.07700.07470.07880.07700.07610.07460.07090.07170.07160.07800.0749150.14890.15780.14500.14300.14300.15100.14400.14900.15100.14930.15870.14800.14800.14300.14900.14400.14000.15000.14810.15840.14500.14000.14300.14500.14600.14500.1500鉻水平j(luò)Cr% i12345678910.01370.01310.00730.00930.00900.01450.01320.00880.01340.01390.01310.00750.00950.00900.01440.01320.00830.01280.01380.01300.00760.00960.00900.01410.01280.00760.012920.00510.00490.00300.00550.00510.00700.00510.00280.00400.00510.00520.00270.00510.00470.00640.00430.00310.00370.00480.00510.00300.00530.00490.00620.00460.00270.003930.00960.00890.00390.01020.00650.01020.00990.00530.00820.00960.00930.00400.00980.00660.01010.00970.00580.00880.00960.00940.00380.00960.00620.00990.00990.00600.008740.00370.00280.00350.00310.00260.00340.00300.00340.00250.00410.00270.00370.00330.00260.00350.00310.00390.00230.00390.00260.00310.00330.00260.00280.00320.00370.002450.07340.06770.08150.08380.06780.07220.07200.06820.06590.07260.06760.08510.08340.07060.07070.07250.07210.06420.07230.06740.08410.08260.06880.07190.07250.06880.065360.29770.29960.29800.29800.27700.26700.29500.27900.29500.29140.29960.29100.30100.27700.26500.29800.27100.29600.30140.29970.29540.29400.27800.24800.29600.28200.298070.02690.02100.02080.02240.02240.02150.02360.02290.02070.02560.02180.02030.02190.02250.02180.02360.02330.02100.02400.02160.02180.02110.02260.02150.02360.02240.020880.08110.08060.07020.07680.07200.07430.08110.07870.07600.08090.07850.07890.07720.07200.07510.08160.07800.07650.07930.07800.07580.07610.07200.07240.08090.07750.074990.04580.04670.04490.04350.04210.04520.04400.04570.03850.04540.04490.04400.04420.04230.04460.04420.04400.03860.04030.04610.04510.04460.04230.03900.04430.04540.0382100.00860.00870.00910.00900.00830.00900.00910.00920.00930.00820.00860.01010.00910.00810.00870.00940.00980.00920.00880.00870.01020.00890.00820.00760.00920.00850.0093110.00620.00680.00690.00730.00740.00840.00790.00740.00770.00660.00680.00680.00720.00740.00730.00770.00750.00750.00620.00670.00650.00710.00750.00670.00780.00800.0073120.00650.00670.00810.00690.00730.00720.00760.00710.00720.00620.00680.00750.00700.00730.00730.00750.00800.00710.00700.00660.00720.00690.00740.00640.00760.00810.0072130.00710.00710.00780.00800.00690.00790.00740.00780.00760.00710.00680.00790.00780.00690.00800.00730.00850.00770.00650.00740.00840.00790.00690.00620.00720.00750.0075140.00780.00770.01020.00890.00810.00880.00840.00910.00930.00860.00770.00950.00870.00820.00850.00850.00950.00920.00830.00780.00910.00880.00820.00670.00840.00980.0092150.07510.07700.07200.07780.07800.07700.08080.07810.07560.07520.07930.07560.07720.07760.07890.07930.07620.07570.07260.07880.07980.07680.07840.06910.07940.07330.0755鈦水平j(luò)Ti% i12345678910.12080.11760.10420.11900.11800.11400.11300.12000.11500.12050.11660.10990.11400.11800.11600.11600.11700.11300.11930.11660.10580.11600.11800.10300.11400.11200.114020.09140.08650.08240.08740.08510.08780.08530.08330.08560.09010.09000.08380.08820.08510.08540.08580.0880