原子吸收分光光度計的結構與原理

分析儀器結構及維護學習情境四原子吸收分光光度計結構及維護一、原子吸收實驗室環(huán)境要求進入原子吸收實訓室，了解實驗室的環(huán)境要求、基本布局和實驗室管理規(guī)范。原子吸收實驗室相關要求

觀察實訓室比較分析兩個整潔度不同的實訓室的差異。問題原子吸收實訓室有哪些與分析有關的儀器設備？作用是什么？原子吸收實訓室的上下水設備，電氣設備。排氣管的作用。實訓室的溫度，濕度控制。原子吸收分光光度計對實驗臺的要求。實訓室有哪些安全隱患，如何防止危險發(fā)生。問題：如何規(guī)范管理原子吸收實驗室？原子吸收實驗室整理實訓整理實訓：清除試驗臺上雜物（如廢紙、空試劑瓶等）。請除廢棄的儀器設備，包裝箱等。分類整理實驗室的維修工具、空心陰極燈、實驗用試劑，溶液，玻璃儀器如容量瓶，移液管、燒杯、洗瓶、洗耳球、濾紙簍、廢紙簍、滅火器、廢液筒、衛(wèi)生清潔用品。整理電源插頭、穩(wěn)壓電源、將電源線理齊。清除試驗臺底柜，抽屜中的多余物品。整頓實訓：將原子吸收分光光度計、電腦、穩(wěn)壓電源等設備擺放整齊；將實驗室維修工具、空心陰極燈、實驗用試劑，溶液，玻璃儀器如容量瓶，移液管、燒杯、洗瓶、洗耳球、濾紙簍、廢紙簍、滅火器、廢液筒、衛(wèi)生清潔用品分類擺放在不同位置，貼好標簽；將滅火器、藥品急救箱、清潔工具等置放于實驗室不同位置，并做好標識工作。清掃實訓清掃整個實驗室，包括地面、儀器設備、儀器臺面等；確立清潔責任區(qū)，含實驗室內(nèi)部地面、儀器設備等，實驗室門、窗等，實驗外走廊等。建立清掃標準,作為規(guī)范。制訂整個學期實驗室值日安排表，具體到每一個同學的責任區(qū)。實驗室整理、整頓實訓

在實訓室中的要求應用舉例1物品（包括藥品、工具、玻璃儀器、輔助設備、小零件等）要分類存放或者根據(jù)所屬使用者分別存放，保管。整理后要做好標記（如旋轉于不同區(qū)域、不同抽屜或柜子，重要儀器設備需上鎖，均要貼上標簽），一目了然，方便尋找。必須明確責任。除了安排值日時間外，要明確細分每個人的保管區(qū)域，缺東西、損壞物品需要及時記錄、補足。每個區(qū)域放置一本記錄本，記錄相關問題、數(shù)據(jù)或新發(fā)現(xiàn)（注：標簽、記錄要隨時跟上，否則時間一長必然忘記）。一定要按照規(guī)則做實驗，不能圖省事。對于有危險的操作一定要作到心中有數(shù)并有強烈的自我保護意識。實驗實訓時一定要注意觀察，不能離人。在實訓室中的要求應用舉例2使用玻璃制品一定要小心，用力過猛可能劃破手掌。每一次錯誤后都要認真尋找原因，在沒有找到原因前不要急于進行下一次試驗。實驗服穿著應合身，最好袖口有收緊。否則兩個大袖擺很容易掛到門把手或者把整盤玻璃儀器砸碎。

在實訓室中的要求應用舉例3離開實訓室的注意事項：所有物品用畢放回原處。關閉儀器。關閉穩(wěn)壓電源。清理儀器及態(tài)面的實驗用品。填寫儀器使用記錄。倒掉廢液筒中廢液。關閉電源、水原、氣源。關閉門窗。實訓室環(huán)境條件原子吸收實訓室的要求項目原子吸收實訓室溫度恒溫10－30℃

濕度<70%供水多個水龍頭，有化驗盆(含水封)、有地漏、石墨爐原子吸收應有專用上下水裝置廢液排放實驗室備有專用廢液收集桶，原子吸收儀器廢液排放在與儀器配套的廢液筒中供電原子吸收設置單相插座若干供電腦、主機使用。要求220V±10％，如但不到要求配備穩(wěn)壓電源，通風柜單獨供電；石墨爐電源要求220V/40A電源，專用插座。實訓室環(huán)境條件2項目原子吸收實訓室供氣空氣由空氣壓縮機提供，乙炔、氬氣由高壓鋼瓶提供，純度99.99%工作臺防振堅固、防振防火防爆配備二氧化碳滅火器

避雷防護屬于第三類防雷建筑物防靜電設置良好接地電磁屏蔽

有精密電子儀器設備，需進行有效電磁屏蔽光照配有窗簾，避免陽光直射通風設備配有排風管，儀器工作時產(chǎn)生的廢氣及時排出室外實訓室環(huán)境條件設置實訓

根據(jù)原子吸收實訓室的環(huán)境要求，設置相關條件空調(diào)的使用廢液的排放與處理高壓氣源室的防火防爆滅火器的使用接地通風柜的使用水龍頭與電源開關的正確使用實訓室管理規(guī)范了解有關分析方法及共儀器結構的基本原理、儀器的主要組成部件和它們的操作過程。掌握有關分析方法的實驗技術，正確使用儀器。未經(jīng)教師允許，不得隨意改變操作參數(shù)。更不得改換、拆卸儀器的零部件。了解有關分折方法的特點、應用范圍及局限性，掌握有關分析方法的分析步驟和對測試數(shù)據(jù)進行處理的方法。維護實訓室的儀器設備在每次實驗完成后．要將儀器復原，罩好防塵罩。如發(fā)現(xiàn)儀器工作不正常，要做好記錄、并及時報告。由教師及實訓室工作人員進行處理。實訓室安全包括人身安全及實驗儀器設備的安全。在實訓過程中必須杜絕化學藥品中毒、燙傷、割傷、腐蝕等涉及人身安全事故及由燃氣、高壓氣體、高壓電源、易燃易爆化學品等導致的火災、爆炸事故以及自來水泄漏等事故。實訓室管理規(guī)范學生在教師的指導下逐條學習原子吸收實訓室的管理規(guī)范，并討論其設置的必要性。

實訓室內(nèi)禁止飲食、吸煙，切勿以實驗用容器代替水杯、餐具使用，防止化學試劑人口，試驗結束后要洗手。在實驗之前．要仔細閱讀儀器操作規(guī)程或認真聽取教師講解，然后再動手操作儀器。不要隨便撥弄儀器，以免損壞或發(fā)生意外事故。使用高壓氣體鋼瓶時．要嚴格按操作規(guī)程進行操作。例如，原子吸收光譜實驗所用的各種火焰、其點燃與熄滅的原則是；先開助燃氣．再開燃氣；先關燃氣。再關助燃氣(即按“遲到早退”的原則開啟和關閉燃氣)。應將乙炔鋼瓶存放在遠離明火、通風良好、溫度低于35℃的地方。原子吸收實訓室各種緊急情況的處理實訓室管理規(guī)范可燃氣體泄漏：原子吸收常用乙炔作為燃氣，在管路的接口處可能存在乙炔泄漏的情況。發(fā)現(xiàn)乙炔泄漏，停止一切可能產(chǎn)生明火的操作，關閉乙炔總閥，打開門窗，查明泄漏原因，處理泄漏處，重新試驗。高溫燙傷：原子吸收使用高溫火焰，不小心可能會燙傷手臂。小面積燙傷可用大量水對受傷部位降溫，涂抹燙傷膏。情況嚴重及時送醫(yī)院搶救?；瘜W燒傷：樣品消化過程酸堿濺至皮膚，眼睛。防止方法：在通風櫥中進行，一旦燒傷可用大量水及硼酸、稀碳酸鈉溶液沖洗。包扎傷口，防止感染。二、原子吸收基本原理早在1802年，伍朗斯頓（W.H.Wollaston）在研究太陽連續(xù)光譜時，就發(fā)現(xiàn)了太陽連續(xù)光譜中出現(xiàn)的暗線。

太陽光譜的暗線1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）與本生（R.Bunson）在研究堿金屬和堿土金屬的火焰光譜時，發(fā)現(xiàn)鈉蒸氣發(fā)出的光通過溫度較低的鈉蒸氣時，會引起鈉光的吸收，并且根據(jù)鈉發(fā)射線與暗線在光譜中位置相同這一事實，斷定太陽連續(xù)光譜中的暗線，正是太陽外圍大氣圈中的鈉原子對太陽光譜中的鈉輻射吸收的結果。原子吸收的發(fā)現(xiàn)1955年澳大利亞的瓦爾西(A.Walsh)發(fā)表了他的著名論文“原子吸收光譜在化學分析中的應用”奠定了原子吸收光譜法的基礎。之后經(jīng)過幾代人的不懈努力，衍生出了石墨爐原子化技術、塞曼效應背景校正等先進技術，特別是近年來微電子技術的發(fā)展使原子吸收技術的應用不斷進步，尤其在臨床檢驗、環(huán)境保護、生物化學等方面應用廣泛。在分析化學中的應用利用前面的介紹，請討論原子吸收現(xiàn)象如何應用到分析化學領域。依據(jù)原子蒸氣對特征譜線的吸收進行定量分析。測定對象：金屬元素及少數(shù)非金屬元素。

原子吸收法概述

靈敏度高，檢出限低:火焰法1ng/ml級，石墨爐法10-10-10-14g。準確度高:火焰法誤差<1%

，石墨爐法3－5％。選擇性好：共存成分的干擾小，不經(jīng)分離可直接測定。操作簡便，分析速度快。應用廣泛：可測定的元素達70多個，應用于化工、醫(yī)藥、環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)等領域。分析不同元素，必須使用不同元素燈。有些元素，如釷、鉿、鈮、鉭等的靈敏度比較低。對于復雜樣品需要進行化學預處理。

原子吸收光譜法特點

與UV－Vis的比較

相同點均屬于吸收光譜分析；均服從光吸收定律。不同點原子吸收光譜分析的吸收物質(zhì)是基態(tài)原子蒸氣；紫外-可見分光光度分析的吸光物質(zhì)是溶液中的分子或離子。原子吸收光譜是線狀光譜；紫外-可見吸收光譜是帶狀光譜。三、原子吸收分光光度計

能力目標能夠正確使用原子吸收分光光度計，空氣壓縮機，乙炔鋼瓶；

能進行儀器簡單故障的排除。

分析流程光源（發(fā)射特征譜線）→原子化器（試樣轉化為原子蒸氣）→分光系統(tǒng)（分離特征譜線）→檢測系統(tǒng)（信號轉換、放大、顯示）

原子吸收光譜法是基于原子對特征輻射的吸收建立的一種分析方法

閱讀說明書在同學們面前擺放著原子吸收分光光度計的儀器使用說明書，請仔細閱讀其中的儀器簡介及操作方法部分，對儀器有個基本了解。對照儀器實物了解儀器的電、氣路連接，各功能鈕的作用。接通電源打開電腦安裝空心陰極燈開主機打開操作軟件初始化尋峰設置實驗條件檢查排水安全聯(lián)鎖裝置開空氣壓縮機（調(diào)節(jié)出口壓力0.25-0.3MPa)開乙炔鋼瓶（調(diào)節(jié)出口壓力0.05-0.07MPa)開排風點火樣品測定數(shù)據(jù)保存測定完畢關閉乙炔鋼瓶火焰熄滅后關空氣壓縮機關排風退出工作軟件關閉主機電源關閉電腦填寫儀器使用記錄。儀器開關及步驟打開電源為保證儀器的供電穩(wěn)定配備了穩(wěn)壓電源，A、輕按穩(wěn)壓電源后面板的開關B、工作燈亮，電壓顯示220V基本操作演示1打開電腦原子吸收分光光度計一般配備了微機系統(tǒng)，具有專用的操作軟件。開機前首先打開電腦進入windows操作系統(tǒng)基本操作演示2AAWinV2.1工作軟件

選擇與測量元素相同的空心陰極燈對準燈腳適配插入。安裝空心陰極燈2、將HCL燈裝入燈室，記住等位編號；1、將HCL燈腳的凸出部分對準燈座的凹槽插入；3、擰緊燈座固定螺絲；4、蓋好燈室門?；静僮餮菔?開啟主機電源基本操作演示41、調(diào)節(jié)燃燒器旋轉調(diào)節(jié)鈕調(diào)節(jié)燃燒器,對準光路3、使從光源發(fā)出的光斑在燃燒縫的正上方，與燃燒縫平行。2、調(diào)節(jié)燃燒器前后調(diào)節(jié)鈕基本操作演示5初始化工作軟件的使用空心陰極燈選擇、預熱設置元素條件測量基本操作演示64.逆時針打開鋼瓶總閥5.順時針轉動減壓閥6.調(diào)節(jié)壓力為0.05MPa

氣體壓力調(diào)節(jié)2.順時針旋轉壓力調(diào)節(jié)鈕1.打開電源開關3.調(diào)節(jié)壓力至0.3MPa基本操作演示7點火操作單擊“點火”按鈕；點燃火焰。注意：儀器長時間不用由于乙炔管路內(nèi)有空氣進入，第一次點火可能無法點燃，多點幾次即可?；静僮餮菔?檢查廢液排放管、打開排風按下排風開關“ON”打開排風；向排水安全槽內(nèi)倒入少量水至有水從排水管內(nèi)流出；排風口有風排出?；静僮餮菔?樣品吸光度測量1、將吸樣毛細管插入蒸鎦水，待吸光度穩(wěn)定后點擊“校零”，吸光度顯示為零。2、提起毛細管，用濾紙擦去水分。3、插入試樣溶液中，待吸光度穩(wěn)定后讀取并記錄吸光度?；静僮餮菔?0關機操作：1、吸入蒸餾水5min2、關閉乙炔總閥3、熄火關閉減壓閥5、關閉排風4、關閉空壓機6、關閉主機電源基本操作演示11

儀器操作方法小結接通電源，打開電腦；安裝空心陰極燈；打開主機電源；打開操作軟件，初始化；設置實驗條件，尋峰；檢查排水裝置；開空氣壓縮機,調(diào)節(jié)出口壓力為0.3MPa；開乙炔鋼瓶，調(diào)出口壓力為0.05MPa；點火；樣品測定；結束工作，按相反順序關機，并填寫儀器使用記錄。點火時先開空氣，后開乙炔。關機時先關乙炔后關空氣。完成尋峰，點火之前有時需要調(diào)節(jié)燃燒器的位置，使空心陰極燈發(fā)出的光線在燃燒縫的正上方，與之平行。與氮氣、空氣、氧氣鋼瓶不同，乙炔鋼瓶內(nèi)充活性炭與丙酮，乙炔溶解在丙酮中，使用時不可完全用完，必須留出0.5MPa，否則乙炔揮發(fā)進入火焰是背景增大，燃燒不穩(wěn)定。儀器在接入電源時應有良好的接地。原子吸收分析中經(jīng)常接觸電器設備，高壓鋼瓶，使用明火，因此應時刻注意安全，掌握必要的電器常識，急救知識，滅火器的使用操作注意事項1安裝好空心陰極燈后應將燈室門關閉，燈在轉動時不得將手放入燈室內(nèi)。當按下點火按鈕時應確保其他人員手、臉不在燃燒室上方，最好關閉燃燒室防護罩。不得在火焰上放置任何東西，或?qū)⒒鹧媾沧魉谩Ｔ谌紵^程中不可用手接觸燃燒器。測定過程中最好將燃燒室防護罩關閉，高溫火焰可能產(chǎn)生紫外線，灼傷人的眼睛?；鹧嫦绾笕紵魅杂懈邷?，20分種內(nèi)不可觸摸。操作注意事項2試驗過程中如發(fā)生氣體泄漏，停電等緊急情況應首先按下緊急熄火開關，關閉乙炔鋼瓶總閥，打開實驗室窗戶，檢查事故的原因，排除后重新開始。儀器內(nèi)部設置了完整的安全保護裝置，包括燃氣泄漏報警器（當有燃氣泄漏時儀器會發(fā)出警報聲）；空氣壓力檢測（當空氣壓力低于2.0bar，儀器報警）；廢液液位檢測；火焰狀態(tài)監(jiān)測。只有當全部的安全裝置都處在正常狀態(tài)下時，儀器才能點火測量。任何異常情況都可能使火焰熄滅，并提供報警信號。緊急情況處理光源

作用：產(chǎn)生原子吸收所需要的特征輻射。要求：銳線光源；光強大；穩(wěn)定；背景?。粔勖L；價格便宜。種類：空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈、激光光源燈。空心陰極燈無極放電燈

外觀：燈腳、玻璃管、石英透光窗；陰極：待測元素金屬或合金；陽極：鎢棒上鑲鈦絲或鉭片；管內(nèi)充有幾百帕低壓惰性氣體（氖或氬）

空心陰極燈結構兩極間加電壓氣體輝光放電氣體電離陽離子撞擊陰極自由原子濺射原子激發(fā)發(fā)射特征譜線空心陰極燈的工作原理HCL操作參數(shù)：燈電流。為了獲得穩(wěn)定高強度的窄線光譜，空心陰極燈通常采用脈沖供電方式，燈電流的大小是脈沖信號的平均值。

燈電流的設置一般在1～20mA。不同的元素燈根據(jù)需要選用合適的燈電流。使用燈電流過小，放電不穩(wěn)定；燈電流過大，濺射作用增加，原子蒸氣密度增大，譜線變寬，甚至引起自吸，導致測定靈敏度降低，燈壽命縮短。燈電流設置空心陰極燈使用前應預熱20min～30min以上；燈在點燃后可從燈的陰極輝光的顏色判斷燈的工作是否正常；（充氖氣，橙紅色；充氬氣，淡紫色；汞燈是藍色。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體時，負輝光顏色變淡，如充氖氣的燈顏色可變?yōu)榉奂t，發(fā)藍或發(fā)白，此時應對燈進行處理。）元素燈長期不用，應定期（每月或每隔二、三個月）點燃處理，即在工作電流下點燃1h。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體，輝光不正常，可進行反接處理。使用元素燈時，應輕拿輕放。低熔點的燈用完后，要等冷卻后才能移動。為了使空心陰極燈發(fā)射強度穩(wěn)定，要保持空心陰極燈石英窗口潔凈，點亮后要蓋好燈室蓋。空心陰極燈使用

作用：將試樣中待測元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子。種類：火焰原子化器；無火焰原子化器?；鹧嬖踊黛F化器燃燒器預混合室無火焰（電熱）原子化器原子化系統(tǒng)通入助燃氣\燃氣預混合室混合后點燃試樣經(jīng)霧化后進入火焰產(chǎn)生原子蒸氣

火焰原子化器工作原理空氣-乙炔火焰：溫度2300℃，適合大部分元素測定，最常用。N2O-乙炔火焰:溫度高，可達3000℃。具有還原性，適合易生成難熔氧化物元素的測定。氫氣－空氣火焰：溫度低，背景小，適合分析線在200nm以下元素（如As、Se）的測定。火焰的重要特性：1、溫度2、氧化還原性常用火焰火焰原子化法的操作簡便，重現(xiàn)性好，有效光程大，對大多數(shù)元素有較高靈敏度，因此應用廣泛。但火焰原子化法原子化效率低，靈敏度不夠高，而且一般不能直接分析固體樣品?；鹧嬖踊ㄌ攸c電熱原子化器又稱石墨爐原子化器。電熱原子化法特點：溫度高，靈敏度高、樣品用量少、能夠直接測定固體樣品。6mm4mm30mm石墨管電熱原子化法光源發(fā)出的光經(jīng)入射狹縫-凹面鏡反射到達光柵光柵分光后由凹面鏡聚焦于出射狹縫轉動光柵選擇所需的吸收線

分光系統(tǒng)工作原理要求分辨率

0.3nm，能分辨Mn279.5nmMn279.8nm兩條譜線光譜通帶：單色器出射狹縫所包括的波長范圍。光譜通帶＝狹縫（mm）X線色散率倒數(shù)（nm/mm）檢測系統(tǒng)

作用：將光吸收信號轉變?yōu)殡娦盘柌⒎糯笞x出。組成：檢測系統(tǒng)由光電元件，放大器和顯示裝置等。主要部件：光電倍增管。

光由出射狹縫照射到光敏陰極K上經(jīng)打拿極逐級放大最后照射到陽極將光電流轉換為電壓輸出

光電倍增管的工作原理操作參數(shù)：光電倍增管負高壓。增大負高壓信號放大倍數(shù)增大，但穩(wěn)定性降低。單道雙光束原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計類型光源的漂移通過參比光束的作用而得到補償，能獲得一個穩(wěn)定的輸出信號。但是火焰擾動和背景吸收影響無法消除。

單道單光束原子吸收分光光度計這類儀器簡單，操作方便，體積小，價格低，能滿足一般原子吸收分析的要求。其缺點是不能消除光源波動造成的影響，基線漂移。

四、原子吸收分光光度計的維護保養(yǎng)原子吸收分光光度計的保養(yǎng)和維護可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進行。

1．光源空心陰極燈應在最大允許電流以下范圍使用。不用時不要點燈，否則會縮短燈的壽命；但長期不用的元素燈則需每隔一、二個月在額定工作電流下點燃15～60分鐘，以免性能下降。光源調(diào)整機構的運動部件要定期加油潤滑，防止銹蝕甚至卡死，以保持運動靈活自如。

2．原子化系統(tǒng)每次分析操作完畢，特別是分析過高濃度或強酸樣品后，要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水，以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。點火后，燃燒器的整個縫隙上方應是一片燃燒均勻呈帶狀的蘭色火焰。若是帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口，呈鋸齒狀，說明燃燒頭縫隙有污物或滴液，需要清洗了，清洗方法是在接通空氣，關閉乙炔的條件下，用濾紙插入燃燒縫隙中仔細擦拭；如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗；如已形成熔珠，可用細的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。應注意不能將縫隙刮毛。若測過有機試樣再作其他測定，往往會產(chǎn)生吸光度信號的噪音和不穩(wěn)定現(xiàn)象，原因是有機溶液污染了以后測量的水溶性樣品，因此，使用有機試樣后要立即對燃燒器進行清洗，一般應首先噴容易與有機樣品混合的有機溶劑約5分鐘，然后吸丙酮5分鐘，再吸1%的硝酸5分鐘，并將廢液

排放管和廢液容器倒空，重新裝水。霧化器應經(jīng)常清洗，以避免霧化器的毛細管發(fā)生局部堵塞。若堵塞一旦發(fā)生，會造成溶液提升量下降，吸光度值減小。此時可吸噴純凈的溶劑直至吸光度讀數(shù)恢復正常為止；若不行，可卸下混合室端蓋，取下撞擊球和霧化氣軟管，用霧化氣將毛細管吹通，或用清潔的細金屬絲小心地通一下毛細管端部，將異物除去。如果測定以氫氟酸分解的樣品時，應在測試前加熱樣品并在未干之前加入少量高沸點酸使氫氟酸充分冒煙跑掉，這樣可避免對原子化系統(tǒng)中的玻璃部件產(chǎn)生腐蝕。若儀器暫時不用，應用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口，以免積灰。對原子化系統(tǒng)的相關運動部件要經(jīng)常進行潤滑，以保證升降靈活?？諝鈮嚎s機一定要經(jīng)常放水，放油，分水器要經(jīng)常清洗。

3．光學系統(tǒng)外光路的光學元件應經(jīng)常保持干凈，一般每年至少清洗一次。如果光學元件（如空心陰極燈窗口、透鏡等）上有灰塵沉積，可用擦鏡紙擦凈；如果光學元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物，可用預先浸在乙醇和乙醚的混合液（1:1）中洗滌過并干燥了的紗布去擦拭，或用長纖維脫脂棉球蘸清潔的中性肥皂水，輕輕擦洗鏡面，然后立即用蒸餾水沖掉皂液，再用洗耳球吹去水珠。在清潔過程中，嚴禁用手去擦及金屬硬物觸及鏡面。單色器應始終保持干燥。要經(jīng)常更換單色器內(nèi)的干燥劑，以防止光學元件受潮，一般每半月要更換一次干燥劑。單色器箱體蓋板不要打開，嚴禁用手觸摸光柵、準直鏡等光學元件的表面。

4．氣路系統(tǒng)由于氣體通路采用聚乙烯塑料管，時間長了容易老化，所以要經(jīng)常對氣體進行檢漏，特別是乙炔氣的滲漏可造成事故。嚴禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件，并要禁油，測試高濃度銅或銀溶液時，應經(jīng)常用去離子水噴洗。要經(jīng)常放掉空氣壓縮機氣水分離器的積水，防止水進入助燃氣流量計。當儀器測定完畢后，應先關乙炔鋼瓶（或乙炔發(fā)生裝置）輸出閥門，等燃燒器上火焰熄滅后再關儀器上的燃氣閥，最后再關空氣壓縮機，以確保安全。乙炔鋼瓶只可直立狀態(tài)移動或儲藏，且應遠離熱源、火源，避免陽光直射。乙炔鋼瓶輸出壓力應不低于0.05MPa，否則應及時充乙炔氣，以免丙酮進入火焰，對測量產(chǎn)生干擾。廢液排放管要避免“雙水封”的形成。石墨爐原子化，也就是無火焰原子化，它包括了三個方面：干燥、灰化和原子化。要找到這三個階段的最佳溫度和時間，要經(jīng)過反復的試驗，所以無火焰原子化系統(tǒng)工作時要設定程序升溫參數(shù)，其目的是使試樣在干燥階段完全脫去溶劑，在灰化階段最大限度在去除基體物質(zhì)，在原子化階段把被測物質(zhì)的吸收峰與非原子吸收峰分開，并且獲得足夠的靈敏度。分析時保護氣的種類、流量和供氣方式對靈敏度的影響也是至關重要的。干燥階段溫度與時間的設定干燥階段（俗稱脫溶劑階段），對分析精度、靈敏度有重要影響，它的功能在于使試樣在灰化前完全脫去溶劑，且保證試樣不損失、不擴延。溫度和時間的選擇取決于試樣溶劑的特性和體積，一般干燥溫度設計為試樣溶劑組分中沸點最低組分沸點溫度的80%，時間設計為1～3s/μl，在此階段嚴防樣品濺射（干燥溫度過高），同時也要防止在灰化階段發(fā)生濺射（干燥溫度過低）?；一A段溫度與時間的設定灰化階段是指在使用權共存物（主要為有機質(zhì)）灰化蒸發(fā)，最大限度地去除基體組分，而不降低試樣的吸收信號，對以有機物為機體的試樣灰化溫度一般選擇在400～800℃，對于基體組分簡單的試樣可選擇比較低的灰化溫度，另外灰化溫度對原子化的初始溫度有很大影響?；一瘯r間長短，取決于基體組分灰化節(jié)發(fā)的難易程度，以及被測元素的揮發(fā)性，一般設定為10～40s。原子化階段溫度與時間的設定最佳的原子化溫度應是給出最大吸收峰的最低溫度，不同元素具有不同的原子化溫度，而且同一元素的最佳原子化溫度又隨基體的不同而有所改變。原子化溫度過低，吸收峰變寬，靈敏度也降低，同時產(chǎn)生記憶效應，這時應提高原子化溫度。原子化溫度過高，吸收峰尖銳，記錄響應速度跟不上，而使用標準曲線的彎曲程度變大，此外石墨管發(fā)光而使基線不穩(wěn)，也使石墨管的壽命因而縮短。原子化時間以得到一個正常的吸收峰為準，時間過長，將影響石墨管的使用壽命。升溫速率峰值吸收也取決于加熱速率，對于大多數(shù)元素來說，較大的升溫速率會得到較高的靈敏度，但在某些情況下，選擇較低的升溫速率能使背景信號與原子吸收信號分開而得到較好的準確度和線性度。保護氣的種類保護氣多使用惰性氣體，它的作用是在每個階段把試樣組分從原子化器中帶走，同時保證石墨管不被氧化。常用的保護氣有氬氣和氮氣，使用氬氣時的靈敏度高于使用氮氣，但氬氣價格比較貴。原子吸收實驗室的要求原子吸收分光光度計是一種大型精密儀器，安置這種儀器的房間應符合下述要求：（1）．實驗室應清潔、寬敞、明亮，環(huán)境溫度保持在5～35℃，相對濕度不超過80%，最好有空調(diào)設備。（2）．應遠離強電場、強磁場，附近應沒有產(chǎn)生高頻波的機器，應沒有強烈震動或持續(xù)的弱震動。（3）．不存在腐蝕性氣體和在測量光譜范圍內(nèi)有吸收的其它氣體，室內(nèi)應嚴禁吸煙。（4）．有良好的專供儀器使用的接地線，避免使用公共地線。應注意，自來水管不可作地線使用。（5）．配置穩(wěn)壓電源。若使用石墨爐原子化器，應增設380V/50HZ三相交流電源一組，石墨爐的最大功率消耗為6.8KVA，為防止干擾主機，該電源要單獨從配電箱引出并能承受最大負荷，采用380V/15A四芯插座。（6）．實驗室內(nèi)應有上下水道，做石墨爐分析，要求上水壓力不小于0.15MPa（流量不低于2.5升/分），如有自動水循環(huán)裝置，亦可使用。（7）．原子吸收分光光度計工作時需用多種氣體，因此，對貯存各種氣體的鋼瓶或氣體發(fā)生裝置，應有妥善的安置?？諝?、氧化亞氮、氬氣、氮氣鋼瓶可放在實驗室內(nèi)，其它燃氣的鋼瓶或發(fā)生裝置均應在通風良好的另外房間單獨存放，且禁止火源靠近。氧化性氣體與燃氣氣源嚴禁同室存放。（8）．應安裝排風設備，以便及時排出分析過程中產(chǎn)生的有害氣體，抽風口應裝置在儀器的原子化器上方20～40cm處，吸風罩尺寸約30×30cm左右，排風量大小以一張紙在抽風口處能被輕輕吸住為宜。太大，影響火焰穩(wěn)定性；太小，排風效果變差。（9）．安放儀器的工作臺應結實牢固，承重后不變形。臺面應平整，上鋪防震耐腐蝕的塑料或橡膠板。工作臺四周最好都留出空間（至少60cm），以方便儀器的安裝與檢修。（10）．對于用石墨爐做痕量或超痕量分析的實驗室，其室內(nèi)清潔程度要求更嚴格，空氣應該過濾，地板、墻壁要采用防塵材料，一般室內(nèi)氣壓要為正壓，以達到超凈要求。五、原子吸收分光光度計常見故障的排除

原子吸收分光光度計結構較復雜，在使用過程中產(chǎn)生各種故障在所難免，分析人員若能對常見故障的現(xiàn)象、產(chǎn)生原因及處理方法有所了解，對儀器的日常維護和正確使用將不無裨益。原子吸收分光光度計常見故障及排除方法見表2-3所示。

表2—3原子吸收分光光度計常見故障及排除方法故障故障原因排除方法1．儀器總電源指示燈不亮。(1)儀器電源線斷路或接觸不良；

(2)儀器保險絲熔斷；

(3)保險管接觸不良；

(4)電源輸入線路中有斷路處；

(5)儀器中的電路系統(tǒng)有短路處，因而將保險絲熔斷，或某點電壓突然增高；

(6)指示燈泡壞；

(7)燈座接觸不良。

將電源線接好，壓緊插頭插座，如仍接觸不良則應更換新電源線。更換新保險絲?？ňo保險管使接觸良好。用萬用表檢查，并用觀察法尋找斷路處，將其焊好。發(fā)生短路現(xiàn)象一般是元件損壞，更換損壞元件；或找到電壓增高的原因進行排除。更換指示燈泡。改善燈座接觸狀態(tài)。2．指示燈、空心陰極燈均不亮，表頭無指示。(1)電源插頭松脫；

(2)保險絲斷；

(3)電源線斷；

(4)高壓部分有故障。

插緊電源插頭。更換保險絲。接好電源線。檢查高壓部分，找出故障加以排除。3．空心陰極燈亮，但發(fā)光強度無法調(diào)節(jié)。(1)空心陰極燈壞；

(2)燈未壞，但不能調(diào)節(jié)發(fā)光強度。

用備用燈檢查，確認燈壞，進行更換。根據(jù)燈電源電路圖進行故障檢查，加以排除。

4．空心陰極燈亮，但高壓開啟后無能量顯示。(1)無高壓；

可將增益開到最大，如無升壓變壓器產(chǎn)生的吱吱高頻叫聲，則表明無高壓輸出。可從高頻高壓輸出端有無短路；負高壓部分的低壓穩(wěn)壓

(2)空心陰極燈極性接反；

(3)狹縫旋鈕未置于定位位置，造成狹縫不透光或部分擋光；

(4)波長不準；

(5)全波段均無能量。電源線路有無元件損壞，使得無電壓輸出；倍壓整流管是否損壞；高壓多諧振蕩器是否工作等方面逐步進行檢查，找出故障處加以排除。將空心陰極燈極性接正確?？赊D動狹縫手輪檢查是否定位，若不定位，將其置于定位位置。

應在靈敏波長附近將波長找準。若系光柵轉動系統(tǒng)失靈，可將單色器上蓋板打開，調(diào)整好光柵轉動系統(tǒng)；若系光柵球面反射鏡脫落，可用502號膠粘好，注意別弄臟鏡面。5．儀器輸出能量過低。

(1)空心陰極燈發(fā)光強度較弱；

(2)外光路透鏡污染嚴重；

(3)光路不正常；

(4)單色器內(nèi)光柵、準直鏡有灰塵或污染；(5)光電倍增管陰極窗未對準單色器的出射狹縫；

(6)光電倍增管老化；

(7)電路系統(tǒng)增益降低。

對空心陰極燈作反接處理，如仍無效，則需更換發(fā)光強度高的新燈。對外光路進行清洗。重新調(diào)整光路系統(tǒng)。用洗耳球吹去灰塵，若污染嚴重，只有更換光學元件。進行調(diào)整，使其對準出射狹縫。

更換光電倍增管。檢查負高壓電源、前置放大器電路或主放大器電路，找出電壓不正常的電路，更換損壞元件或重新進行調(diào)整。

6．波長指示改變。

波長位置改變。

根據(jù)波長調(diào)整方法進行調(diào)整，用汞燈檢查各譜線，使相差小于0.1nm，并重新定位狹縫。7．開機預熱30分鐘后，進行點火試驗，但無吸收。

(1)光源選擇不正確，這是因為光源燈不良或長期存放造成燈內(nèi)氣體不純；

(2)波長選擇不對；某些元素譜線復雜，在主靈敏線附近還存在其它靈敏線、離子線或有充入氣體的譜線干擾；或由于波長誤差導致波長選擇不對；

(3)工作電流選擇過大，對于空心陰極較小的元素燈，工作電流大時也沒有吸收；

(4)標準溶液配制不合適；

(5)燃燒縫不平行于光軸，即元素燈發(fā)出的光線不通過火焰就沒有吸收。

這類干擾常出現(xiàn)在堿金屬或堿土金屬元素燈上，可作反接處理。

注意選擇好波長，以避免干擾譜線。如鎳的共振線為232.0nm，在232.0nm附近有一條較強的離子線231.6nm，如用231.6nm測試就無吸收；鉻的共振線為357.1nm，氖氣在357.8nm處也有一條較強譜線，若用后者測試也無吸收。降低工作電流。

正確配制標準溶液。重新調(diào)整燃燒頭，使之與光軸平行。

8．靈敏度低。

故障(1)元素燈發(fā)射背景太大；

(2)元素燈工作電流太大，由于原子的自蝕效應，致使譜線變寬，靈敏度降低；

(3)火焰溫度選擇不適當，燃氣與助燃氣之比選擇不適當；

(4)火焰高度選擇不當；

(5)霧化器調(diào)整不好；或因長期不用，噴嘴被鹽或臟東西堵塞，故障原因

選擇發(fā)射背景合適的元素燈作光源。在光源發(fā)光強度能夠滿足需要的情況下，采用盡可能低的工作電流，可提高儀器的靈敏度。一些金屬，如鉻、銅、鋅、鎳，它們的原子化需要低溫火焰；而對鎂、鉬等的原子化則需要高溫火焰。故要選擇合適的燃助比。合理選擇火焰高度。助燃氣體流量開最大，用手指堵住噴嘴，使助燃氣體吹到暢通為止。排除方法

使樣品提升量減少，這是儀器靈敏度下降的主要原因；

(6)撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)好；

(7)燃燒器與外光路不平行；

(8)光譜通帶選擇不合適；

(9)波長選擇不合適；

(10)燃氣不純；

(11)空白溶液被污染，造成火焰狀態(tài)不好，使空白吸收干擾增大，靈敏度降低；

(12)霧化筒和燃燒縫嚴重銹蝕，霧化樣品變成水珠；

(13)霧化筒內(nèi)有油膜或因長期不用而生銹，筒內(nèi)積水，廢液流動不通暢；

(14)樣品與標液存放時間過長變質(zhì)、容器的吸附作用或化學反應的結果造成靈敏度降低；

(15)火焰狀態(tài)不好，擺動嚴重或呈鋸齒形，使測定結果偏低；

(16)燃氣漏氣或閥門開關不靈造成工作條件改變；

(17)氣源不足。

調(diào)節(jié)相對位置至合適。一般調(diào)到撞擊球與噴嘴相切為宜，其相對位置的確定主要是看噴霧質(zhì)量如何。使光軸通過火焰中心，不要使燃燒縫與光軸有夾角。對于譜線復雜或者共存元素譜線干擾較大的元素，如鐵、鈷和鎳，要選擇較窄的光譜通帶。在一般情況下，都選擇較靈敏的共振線作為分析線（個別元素可采用次靈敏線）。采取措施，純化燃氣。更換空白溶液。

更換霧化筒，除去燃燒縫的銹蝕。

用丙酮去銹，用乙醚一乙醇混合液清洗去油，最后用水沖洗并吹干。

將容器清洗干凈，重新配制樣品和標準溶液。

清洗燃燒縫，改變?nèi)贾?，檢查氣路內(nèi)是否有水存在。將漏氣處排除，加潤滑油使閥門開關自如。加大氣源壓力。9．重現(xiàn)性差，讀數(shù)有漂移。

(1)乙炔流量不穩(wěn)定；

(2)燃燒器預熱時間不夠；

(3)燃燒器縫隙或霧化器毛細管有堵塞；

(4)廢液流動不通暢，霧化筒內(nèi)積水，嚴重影響樣品進入火焰，使重現(xiàn)性變差(具體表現(xiàn)為火焰騷動厲害，噪音突然增大)；

(5)廢液管道無水封或廢液管變形；

(6)燃氣壓力不夠，氣源不足，不能保持火焰恒定，使測試結果改變；或管道內(nèi)有殘存鹽類堵塞；

(7)霧化器未調(diào)好；

(8)火焰高度選擇不當，基態(tài)原子數(shù)變化異常，使吸收不穩(wěn)定，導致重現(xiàn)性變差，讀數(shù)漂移。

在乙炔管道上加一閥門控制開關，調(diào)節(jié)好乙炔流量。增加燃燒器預熱時間。清除污物，使之暢通。

立即停機檢查，疏通管道。

將廢液管道加水封或更換廢液管。

加大燃氣壓力，使氣源充足?；蛴脼V紙堵住燃燒器縫隙，繼續(xù)噴霧，增大霧化筒內(nèi)壓力，迫使廢液排出，并清洗管道。重調(diào)霧化器。選擇合適的火焰高度。

10．噪音過大。