蘆丁的乙醇回流法及產(chǎn)品質(zhì)量控制

蘆丁的乙醇回流法及產(chǎn)品質(zhì)量控制

氨基葡萄糖（又稱復(fù)合氨基酸）是由富含糊精活性物質(zhì)的三級(jí)物質(zhì)和復(fù)合氨基酸組成的雙糖苷。產(chǎn)品為黃綠色或淡黃色針狀晶體,常含有3個(gè)結(jié)晶水,置空氣中顏色變深,熔點(diǎn)為188℃～190℃,225℃分解,旋光度為+13.82°(23℃醇中);在冷水中溶解度為1/1000,沸水中為1/200,冷醇中為1/650,熱醇中為1/60;可溶于吡啶及堿性溶液中,幾乎不溶于苯、醚、氯仿及石油醚。蘆丁是中藥槐花米中止血的有效成分,有維生素P樣的作用,能調(diào)節(jié)毛細(xì)血管的滲透性,保持和恢復(fù)血管的正常彈性,臨床上主要用于治療高血壓及毛細(xì)血管出血。由于蘆丁的藥用價(jià)值,所以開發(fā)利用的較早。目前較成熟的工藝為石灰水法,但該法要求條件高,且產(chǎn)品純度不高。本文通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比,找出了原料利用率和產(chǎn)品純度都較高的“乙醇回流法”。蘆丁存在于槐花米和蕎麥葉中,槐花米中蘆丁含量高達(dá)12%～16%,蕎麥葉中含8%。蘆丁屬黃酮類藥物,其結(jié)構(gòu)式為:1實(shí)驗(yàn)部分1.1藥物和機(jī)器1.1.1特效藥槐花米(寶雞市藥材公司),無水乙醇(A.R.),碳酸氫鈉(A.R.),硼砂水,濃鹽酸,飽和石灰水。1.1.2顯微熔點(diǎn)測(cè)定SHB—B型循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長城科工貿(mào)有限公司),旋光儀,電熱恒溫水浴鍋(上海醫(yī)療器械五廠),X—4型顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀(上海)。1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1水源處理取槐花米粉末15g,加水煮沸,過濾,冷卻結(jié)晶,干燥,得蘆丁產(chǎn)品。1.2.2蘆丁的提取和提取取15g槐花米于研缽中研成粉狀物,置于250mL燒杯中,加入150mL飽和石灰水溶液,于石棉網(wǎng)上加熱至沸,并不斷攪拌,煮沸15min后,抽濾,濾渣再用100mL飽和石灰水溶液煮沸10min,抽濾。合并兩次濾液,然后用15%鹽酸(約5mL)中和,調(diào)節(jié)pH為3～4。放置1h～2h,使沉淀完全,抽濾,沉淀用水洗滌2次～3次,得蘆丁粗品。將粗品蘆丁置于250mL的燒杯中,加水150mL,于石棉網(wǎng)上加熱至沸,不斷攪拌并慢慢加入約50mL飽和石灰水溶液,調(diào)節(jié)溶液pH為8～9,待沉淀溶解后,趁熱過濾。濾液置于250mL的燒杯中,用15%鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為4～5,靜置30min,蘆丁以淺黃色結(jié)晶析出。抽濾,產(chǎn)品用水洗滌1次～2次,烘干后約重1.5g,熔點(diǎn)183℃～190℃(不含結(jié)晶水)。堿水提取是利用蘆丁在堿水中成鹽而增大溶解能力、加酸酸化后可析出結(jié)晶的原理進(jìn)行的。1.2.3蘆丁全溶后濃縮將15g粉狀槐花米與碳酸氫鈉、酒精于回流裝置中,加熱至沸,待蘆丁全溶后,取出過濾,進(jìn)行蒸餾濃縮,至粘稠狀時(shí),加入蒸餾水及2%的活性炭,調(diào)節(jié)pH為7.5～8,加熱煮沸20min,趁熱過濾,濾液調(diào)pH=7,自然冷卻,結(jié)晶析出,烘干,稱重得產(chǎn)品。2分析與討論2.1水源處理取15g槐花米按水提法的流程操作,可提取出粗產(chǎn)品,收率僅為5.32%。2.2最佳提取酸度的確定在加入石灰水中煮沸時(shí),調(diào)節(jié)不同酸度,得酸度對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響(見表1)。由表1可知,最佳提取酸度為pH=8～9。pH>9時(shí),煮沸時(shí)間稍長,可使蘆丁水解;pH<8時(shí),蘆丁溶解不完全。2.3有機(jī)溶劑回流法適宜的回流時(shí)間為5h～6h,結(jié)果見表2。2.43采用不同方法的收率結(jié)果見表3。2.53不同方法的產(chǎn)品純度結(jié)果見表4。3乙醇回流法熱法3.1水提法裝置簡單,操作方便,也是平常中藥煎服的方法。該法不足之處在于產(chǎn)率太低,原料浪費(fèi)嚴(yán)重。3.2用堿水提取可得粗產(chǎn)品,提取效率較水提法有明顯提高,但該提取液通常因含有大量粘稠的雜質(zhì)而難以過濾,而且整個(gè)過程對(duì)酸度控制要求較高。3.3從提高蘆丁產(chǎn)率和純度的角度出發(fā),乙醇回流法要優(yōu)于以上兩種方法,且乙醇可以回收再利用,其回收率達(dá)到92.3%。通過實(shí)驗(yàn)得到該法適宜操作條件為:槐花米盡可能研細(xì)