白云石、石灰石的檢測分析

白云石、石灰石的全分析灼燒減量的測定一、分析方法稱取干燥的試樣0.25g于已恒重的瓷坩堝中，置于960度的馬沸爐中灼燒1小時(shí)，取出在干燥器中冷卻至室溫，稱重二、計(jì)算：％=(G-G1)／G*100％式中G----為干燥后試樣重即0.25gG1---為燒后試樣重g三、注意事項(xiàng)1溫度一般為960度，時(shí)間白灰1小時(shí)，石灰石1.5小時(shí)二氧化硅的測定試劑：1鹽酸1+12動物膠0.4％（又叫明膠）3硝酸比重1.42的濃硝酸二、分析方法:將灼燒后的試樣置于有柄瓷坩堝中，加1+1的鹽酸25ml;于電熱板上加熱溶解，待試樣完全溶解后加入1-2滴濃硝酸繼續(xù)加熱至體積為8-10毫升取下冷卻至50-60度時(shí)，(約1分鐘)加入0.4％的動物膠溶液10毫升，攪拌均勻后靜止1分鐘，加20毫升熱蒸餾水，然后攪拌5分鐘，至于電熱板低溫處保溫15分鐘取下，用熱水沖洗表面皿及瓷坩堝,以快速濾紙過濾(濾前加紙漿),于400ml燒杯中,沉淀用5％的熱鹽酸洗滌4—5次,再用熱水洗5—6次(即洗到無氯離子為止).1將濾液作為測定R2O3的母液,如果不測R2O3,此濾液則作為測定CaO,MgO的母液.2將沉淀連同濾紙放在瓷坩堝中灰化,然后在1000+_50度的馬費(fèi)爐內(nèi)灼燒30分鐘,取出冷卻至室溫后立即稱重.三、計(jì)算:SiO2％=G1／G*100％式中:G1-----為沉淀重量,gG------為試樣重量,即0.25g;四、注意事項(xiàng):1加入動物膠后攪拌時(shí)間必須充分,否則結(jié)果偏低.2沉淀必須先灰化,直接灼燒易生成碳化硅.三氧化二物的測定一、試劑:1氨水(NH4OH):比重0.9的濃氨水;2氯化銨(NH4CL):20％,2％;二、分析方法:將測定SiO2后的母液稀釋至150ml,加入20％的氯化銨20ml,用氨水中和至略有氨味后,再過量3—4滴(此時(shí)溶液的PH值=8-9),加熱至沸,并至于電熱板上保溫至沉淀凝聚后取下,以快速濾紙(加紙漿)過濾,沉淀用2％的氯化銨溶液洗滌5-6次.1濾液作為測定CaO,MgO的母液;2將沉淀連同濾紙放在瓷坩堝中灰化,然后在960度的馬費(fèi)爐中灼燒30分鐘取出,冷卻至室溫后立即稱重.三、計(jì)算:R203=G2／G*100％式中:G2---為沉淀重量,g;G----為試樣重量,g;即0.25g;氧化鈣的測定一、試劑：氫氧化鉀溶液：20％鈣試劑：1克鈣試劑與100克氯化鉀研細(xì)混勻；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01783M；三乙醇胺溶液:1+1;二、分析方法:吸取母液50ml,與200ml燒杯中,加鹽酸羥胺0.1克,三乙醇胺10ml,氫氧化鉀25ml,鈣試劑約0.1克,攪拌均勻后,用0.01783M的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液由粉紅色變?yōu)樘m色即為終點(diǎn),記錄所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V.三、計(jì)算:CAO％=(V*M*0.05608)／(G／5)*100％式中:V------所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),ml;M-----為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,0.01783M;0.05608------CAO毫摩爾質(zhì)量G-----試樣重量，即0.25克；氧化鎂的測定一、試劑：1、氨水：比重0.90的濃氨水；2、鎂試劑：1克鉻黑T與100克氯化鉀研細(xì)混勻；3、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01783M；4、三乙醇胺溶液：1+1；5、氯化銨溶液：20％；二、分析方法：吸取母液50ml于200ml燒杯中,加鹽酸羥胺0.1克,三乙醇胺10ml,加入氯化銨溶液(20％)5ml,氨水(密度為0.90g／ml)15ml,鎂指示劑0.1克,攪拌均勻后,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至蘭色為終點(diǎn),記錄所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1.三、計(jì)算:MgO=(V1-V)*M*0.04032／(G／5)*100％式中:V1----為滴定鈣鎂時(shí)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)ml;V-----為滴定鈣時(shí)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)ml;M-----為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,0.01783M;0.04032---為氧化鎂的毫摩爾質(zhì)量;G------為試樣重量，即0.25克；活性度的測定一、試劑：1、0.1％的酚酞溶液（稱取0.1克酚酞與100ml無水乙醇溶解）2、4M的鹽酸(833ml的濃鹽酸與1667ml的蒸餾水混勻,配成2500ml4M的鹽酸)二、分析方法：取1000ml