乳粉檢驗的方法

法律法規(guī)乳粉檢驗方法UDC637.143Analyticalmethodsformilkpowder :637.127GB5413-85本標準適用于噴霧方法所生產(chǎn)的全脂乳粉、全脂加糖乳粉和脫脂乳粉等粉末狀乳制品?？倓t本標準所用的試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。本標準分析彡的天平和容量用的玻璃儀器須定期經(jīng)法定的計量檢定校正合格方可使用。乳品專業(yè)用的一些玻璃儀器應符合本標準中各插圖的技術要求。方法選擇:每個工程檢驗所列方法都是可行的,各地可依據(jù)具體狀況選擇使用。但每項中第一個檢驗方法為仲載方法。測定某一工程時,須分別稱樣做平行試驗,平行試驗符合要求時,應取平均值作為檢驗結果報告,否則需重復測定。測定結果通常以以下四種表示形式百分含量(%):每百克樣品中所含物質(zhì)的克數(shù)。千分含量(‰):

千克樣品中所含被測物質(zhì)的克數(shù)。百萬分含量(ppm):每千克樣品中所含被測物質(zhì)的毫克數(shù)。十億分含量(ppb):每千克樣品中所含被測物質(zhì)的微克數(shù)。檢驗方法鐵罐密封性的檢驗將鐵罐除去標簽,用溫水清洗,認真擦去罐折和縱縫的污物,排成一排,放入預先煮沸過的熱水中,80～85℃,水量是罐重的四倍。罐沉醉水后,罐上水層應保2～3cm厚,5～7min。結果在罐內(nèi)任何部位消滅連續(xù)氣泡,則說明它是不密封的。當罐剛剛放入水中,個別地方消滅一兩個氣泡,而后不再消滅氣泡者,不能認為不密封。凈重測定小鐵罐凈重測定可在工廠裝罐過程中進展,首先將預備分裝的干凈、枯燥的25聽空罐(帶蓋)一次稱重(G2),而后癬這些罐裝上料,并加蓋封口,再將其稱重(G1)。每個乳品罐頭平均凈重(G)按式(1)計算。G=G1-G2 (1)25式中:G1--25聽裝料罐總重,g;G2--25聽帶蓋空罐總重,g。假設檢驗成品罐,首先除去商標,洗凈外部,擦拭后放干,而后稱重。小罐500g以下稱量要準確到0.1g,大罐稱量要準確到達g,而后將罐正確開啟,倒出內(nèi)容物,認真地清洗內(nèi)部,枯燥后稱量,其準確度同上,按其第一次和其次次稱量之差計算其凈重。水分的測定儀器國家標準局1985-09-28公布 1986-08-01實施GB5413-85帶蓋鋁皿或帶蓋玻璃皿(50～70mm)。將皿清洗干凈,98～1000.5h以上,或?qū)⑵溆陔姞t上細心燒灼后,25～30min,稱重,0.2mg。方法于已恒重的鋁皿或玻璃皿中稱取約3～5g乳粉,準確到0.2mg,置98～100℃烘箱中枯燥3h,取出加蓋,但不要蓋緊,置于枯燥器中冷卻25～30min,將蓋蓋緊,稱重。再置烘箱中枯燥1h后取出,冷卻25～30min,進展其次次稱重。以后依此烘至最終兩次重量相差不超過2mg為止。從枯燥后失去的重量按式(2)計算出乳粉水分的百分含量。水分(%)=W1-W2×100 (2)W1-W3式中:W1--空皿加樣品重量,g;W2--空皿加樣品枯燥后重量,g;W3--空皿重量,g。兩次平行試驗誤差不應大于0.05%。脂肪的測定羅茲-哥特里法儀器羅茲-哥特里抽脂瓶。50ml燒杯。100ml脂肪燒瓶:最好用索氏抽脂器上的脂肪燒瓶,用水乙醇和乙醚依次洗凈后,10030min,取出,冷卻后稱重備用。試劑乙醚:分析純。石油醚:分析純,30～60℃。95%乙醇:分析純。濃氨水:分析純。方法1g樣品(0.2mg)50ml燒杯中,10ml溫水(60°左右)分數(shù)次溶解,洗入抽脂瓶中,1.25ml濃氨水,充分搖勻,605min,2min,參與10ml95%乙醇,充分搖勻,經(jīng)冷水冷卻后,25ml乙醚,搖動半分鐘,參與石油醚25ml,30min,待液層分別后,讀取醚層體積。放出醚層于重量的燒瓶中,記錄出醚層的體積。蒸餾、回收醚后,98～1001h,取出,于枯燥中冷卻25～30min,于天平上稱重,0.5h,冷卻、稱重,直至前后兩次重量不2mg,即為恒重。由所得重量按式(3)算出脂肪百分含量。脂肪(%)=W2-W1×100 (3)W×V1V0式中:W--樣品重量,g;W1-燒瓶重量,g;W2-燒瓶加脂肪重量,g;V0-醚層總量,ml;V1-放出醚層量,ml。蓋勃法用蓋勃牛乳乳脂計測定儀器蓋勃牛乳乳脂計:1。1蓋勃牛乳乳脂計乳脂計架。25～50ml燒杯。25ml漏斗。恒溫水浴鍋。蓋勃離心機:離心機旋轉半徑與旋轉速度的關系見表1。1半徑,mm轉速,r/min半徑,mm轉速,r/min240114026510902451130270108025011202751070255111030010202601100325980注:350為計算依據(jù)。g,硫酸自動吸管:2。2硫酸自動吸管h.異戊醇自動吸管:3。3異戊醇自動吸管試劑a. 硫酸:1.820～1.825。b. 異戊醇:128～132℃,0.8090～0.8115。方法用硫酸自動吸管向牛乳乳脂計中參與硫酸10ml50ml1.5g樣品,10mg,10ml70～75℃熱水分數(shù)次(用玻璃棒攪拌)全部洗入1ml,再用少量熱水調(diào)整液位,4～6mm。2.4.2.1.3.2將乳脂計塞好,留神振蕩,再重復倒轉數(shù)次,使內(nèi)容物完全混合,65～707～8mm,使蛋白質(zhì)完全溶解。從水浴鍋中取出乳脂計,轉入或轉出橡膠塞,使脂肪柱處于乳脂計刻度局部,然后置離心機中,2.4.2.1.1f5min,取出乳脂計,復置水浴鍋中5min,取出,讀數(shù)。讀數(shù)時要將乳脂計中的脂肪柱下彎月放在與眼同一水面上,觀看時可移動橡皮塞使下彎月面與某一大格刻度相吻合,讀取脂肪柱所占的格數(shù)。2.4.2.1.3.3 乳粉中脂肪百分含量按式(4)計算。脂肪(%)=α×11 (4)W式中:α--脂肪柱讀數(shù)(大格數(shù)):W--樣品重,g;11--換算系統(tǒng)。兩次平行測定誤差不應超過0.1%。用蓋勃稀奶油乳脂計測定儀器除用蓋勃稀奶油乳脂計(見圖4)外,其他同2.4.2.1.1內(nèi)容。圖4 蓋勃稀奶油乳脂計試劑a. 硫酸:1.50～1.55。b. 異戊醇:128～132℃,0.8090～0.8115。方法2.5g樣品,10mg,4～5ml1.50～1.55的硫酸,用玻璃棒攪拌使其全部溶解,而后通過小漏斗轉入奶油乳脂計中,再用上述比重的硫酸沖洗燒杯數(shù)次,將樣品全部轉入乳脂計中,18～19ml,使6～10mm處,1ml異戊醇。以后代.4.2.1.3.2操作至復置水浴鍋中5min,再于分別機上分別5min后,在水浴鍋中保溫5min,取出,馬上讀數(shù),讀數(shù)方法同2.4.2.1.3內(nèi)容。2.4.2.2.3.3 將讀數(shù)乘以2,即得乳脂肪的百分數(shù),假設取樣2g,則乘2.5。兩次平行測定誤差不應超過乳脂計的一個小格,即0.5%。注:本方法適用于不易溶解的樣品的脂肪含量測定。在溶解樣品時承受熱硫酸溶液,10ml30ml硫酸(1.820～1.825)制成的稀酸液。巴布考克法儀器50ml燒杯。巴布考克乳脂瓶:見圖5。圖5 巴布考乳脂瓶巴氏離心機:350,2.4.2.1.1f內(nèi)容。試劑硫酸:1.825。冰乙酸:分析純。方法2～3g10mg(10ml)50ml燒杯中,10m溫水分數(shù)溶解乳粉,并洗入乳脂瓶中,8ml冰乙酸,充分搖勻,10ml硫酸,5ml洗滌燒杯,倒入乳脂瓶中,其余硫酸分數(shù)次倒入乳脂瓶中;每次參與硫酸后,馬上旋轉、搖動混合液呈深咖啡色時表明硫酸已適量,2min后,置巴氏離心機中,15min,取出,80℃熱水至乳脂瓶頸,2min,4%處,1min,65℃水浴中保溫5min,取出馬上讀取脂肪柱最高點所占的刻度數(shù)(讀取方法同蓋勃法),而后按式(5)計算其脂肪百分含量。乳粉中脂肪(%)=α×18 (5)W式中:α--乳脂計脂肪柱讀數(shù);18--換算系數(shù);W--樣品重,g。兩次平行測定誤差不應超過0.1%。酸度測定儀器250ml三角燒瓶。1ml刻度吸管。50ml燒杯。5ml微量滴定管。試劑0.1N氫氧化鈉標準溶液。(0.5酚酞乙醇溶液：取0.5g酚酞，用乙醇溶解，并稀釋至100m。方法4g樣品〔10mg〕50ml96ml，分數(shù)次將樣品溶250ml1.5ml0.1N氫氧化鈉標準溶液，直至溶液呈微紅色〔參見GB5409-82.1.1中注，在1min內(nèi)不消逝為止。其結果按式(6)或(7)計算。酸度(°T)=N×10×V×12 (6)W×(1-B)乳酸(%)=N×10×V×12×0.009 (7)W×(1-B)=T×0.009式中：N--氫氧化鈉標準溶液的當量濃度ml;V--滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液量,g;T--樣品滴定酸度數(shù),°T;B--樣品中水分含量,%;12--12g100ml;鮮乳;0.009--乳酸換算系數(shù),1ml0.1N0.009g乳酸。0.5°T。溶解度測定溶解度指數(shù)法儀器溶解度指數(shù)樣品混合瓶：見圖6。樣品混合機RH-RJ-17。電機：JX-062型單項電容電動機。攪拌槳轉速：3600r/min。溶解度指數(shù)離心管〔8)它適應于本項d規(guī)定的離心機。離心機：離心機旋轉半徑與旋轉速度的關系見表2。圖6 溶解度指數(shù)樣品混合瓶圖7 RH-RJ-1型溶解度指數(shù)攪拌器1-軸;2-葉輪圖8 溶解度指數(shù)離心管2半徑,mm轉速,r/min半徑,mm轉速,r/min1251085225809150991250767175917275732200858300700注:165為計算依據(jù)。②旋轉半徑系由離心機旋轉軸中心線至離心管底水平狀態(tài)時的距離。玻璃虹吸管.試劑消泡劑:用離心沉淀后的桂酸二甘醇。方法100ml24±0.5℃的水于樣品混合瓶中，加三滴消泡劑〔亦可不加〕和13g全脂乳粉〔0.01g),15.6g9g脫脂乳粉。將混合瓶置于混合機上，用攪拌尺以3600r/min90s，馬上將內(nèi)容物50ml刻度。將兩只離心管對稱地放入離心機中，按規(guī)5min。離心后馬上用虹吸管吸出離沉淀物外表5ml以上的澄清液。留意操作勿使沉淀混濁。25ml24±0.5℃的水，用一金屬絲漸漸攪動沉淀物，并輕輕搖蕩使其分散。再加同樣溫度的水至50ml，再轉動幾次內(nèi)容物混勻。放入離心機中，再離心5min，留神取出，保持垂直，合沉淀物界面與眼平齊，讀取沉淀物的體積，即刻度數(shù)。假設界面傾斜，按上、下界面的平均數(shù)讀取。所讀取的毫升數(shù)即為溶解度指數(shù)。兩次平行試驗結果差值不應大于0.1ml。乳糖和蔗糖的測定〔萊因－埃農(nóng)氏法〕試劑20%20g100ml水中。草酸鉀－磷酸氫二鈉溶液：取草酸鉀3g7g100ml水中。費林試液〔甲液及乙液〕34.639g0.5ml500ml。173g50g500ml，靜止兩天后過濾。1%次甲基藍溶液。1:1鹽酸溶液。30%氫氧化鈉溶液。0.2%0.2g100ml20%乙醇溶液中。費林試液的標定用乳糖標定稱取預先在9℃烘箱枯燥2h的純?nèi)樘羌s0.75〔準確到0.2m，用水溶解并稀釋250ml。用10m費林試液〔甲、乙液各l5ml),按2.8.3.2和2.8.3.3操作，最終用乳糖液滴定至終點，按式(8)和(9)求出測乳糖時費林試液的校正值(f1)。A1=V1×g1×100=4×V1×g1 (8)250f1=4×V1×g1 (9)AL1式中:a1--實測乳糖數(shù),mg;V1--滴定時消耗配制乳糖量,ml;g2--稱取乳糖重,g;AA1--4所得的乳糖數(shù),mg。用蔗糖標定稱陬在10℃烘箱中枯燥2h的蔗糖約0.2〔準確到0.2m，用50ml水溶解并洗入100ml容量瓶中，按2.8.4.2操作，得出滴定10ml費林氏液〔甲、乙液各5ml〕所消耗的轉化糖量。按式(10)和(11)求出測蔗糖時費林試液的校正值(f2)。A2=V2×g2×1000=10.5263×V2×g2 (10)100×0.95f2=10.5263×V2×g2 (11)AL2式中:A2--實測轉化糖量,ml;V2--滴定消耗轉化糖量,ml;g2--稱取蔗糖重,g;AL2--4所得的轉化糖數(shù),mg。乳糖測定方法樣品處理2.5～3g樣品〔0.1g)100ml250ml容量瓶中，加4ml乙酸鉛、4ml草酸鉀－磷酸氫二鈉溶液，每次參與試劑時都要緩緩參與，并搖動容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置數(shù)分鐘，用枯燥濾紙過濾，棄去最初25ml，所得樣液作滴定用。預備滴定50ml15ml10ml〔5ml〕于250ml2min內(nèi)沸騰，沸騰后關小火焰，保持沸騰狀態(tài)15s，參與次甲基藍液3滴,緩緩滴入樣液至藍色完全褪盡為止,讀取所用樣液的毫升數(shù)。周密滴定取10ml費林液〔甲、乙液各5m，一次參與比預備滴定量少0.～1.0ml的樣液，2min內(nèi)沸騰，沸騰后關小火焰，維持沸騰狀態(tài)2min3滴次甲基藍液，一滴一滴地滴入樣液，待藍色褪盡即為終點，以此滴定量作為計算的依據(jù)〔在同時測定蔗糖時，此即為轉化前滴定量。計算：乳糖(%)=F1×f1×250×100 (12)V1×W式中:V1--滴定消耗樣液量,ml;W--樣品重,mg;F1--4所得乳糖數(shù),mg;f1--費林試液乳糖校正值。蔗糖測定方法轉化前轉化糖量的計算利用測乳糖時的滴定量，自表4中查出相對應的轉化糖量，按式(13)計算。轉化前轉化糖量(%)=F2×f2×250×100 (13)V1×W式中:F2--4所得轉化糖折數(shù),mg;f2--費林試液蔗糖校正值;V1、W同式(12)。樣瘁的轉化及滴定50ml100ml容量瓶中,20ml水,10ml1:1的鹽酸,75℃水浴鍋中,時時搖動,2min30s2min45s6767℃后連續(xù)在水浴中保持5min69.5℃，取出，用冷水冷卻，當瓶內(nèi)溫度至35℃230%20℃，用水稀釋至刻度，搖勻。并在此溫度下保溫半小時后再滴定。轉化后轉化糖量(%)=F3×f3×500×100 (14)V2×W式中:F3--V2查得轉化糖的數(shù),mg;V2--轉化后消耗樣液量,ml;f2、W同式(13)。蔗糖量計算:蔗糖(%)=(L1-L2)×0.95 (15)式中:L1--轉化后轉化糖的含量,%;L2--轉化前轉化糖的含量,%。表4 乳糖及轉化糖因數(shù)表(10ml費林試液)滴定量,ml乳糖,ml轉化糖,mg滴定,ml乳糖,ml轉化糖,mg1568.350.53367.851.71668.250.63467.951.71768.250.73567.951.81868.150.83667.951.81968.150.83767.951.92068.050.93867.951.92168.051.03967.952.02268.051.04067.952.02367.951.14168.052.12467.951.24268.052.12567.951.24368.052.22667.951.34468.052.22767.851.44568.152.32867.851.44668.152.32967.851.54768.252.43067.851.54868.252.43167.851.64968.252.53267.851.668.352.5因數(shù)”系指與滴定量相對應的數(shù)目，可自表4中查得。假設蔗糖含量與乳糖的比3:15中的校正數(shù)后計算。溶液中乳糖、蔗糖共存時，測定乳糖時應在滴定量中加上的校正數(shù)見表5。5滴定至終點時所用的糖液量,ml 用10ml費林試液蔗糖對乳糖量的比3:16:1150.150.30200.250.50250.300.60300.350.70350.400.80400.450.90450.500.95500.551.05銅、鉛的測定樣品處理濕法處理5g(0.2mg)500ml250ml凱氏燒瓶中,先加少許水潤濕,再參與濃硝20ml20ml、玻璃珠數(shù)粒,先以小火加熱,猛烈反響停頓后,加大火力,分420ml過氧化氫溶液直至溶液透亮或呈淡綠色為止。連續(xù)加熱數(shù)分鐘至濃白煙25ml飽和草酸銨溶液，連續(xù)加熱到冒白煙后代謝min為止，冷50ml容量瓶中，以二次蒸餾水稀釋至刻度，作分析銅、鉛用。同時做空白試驗。2.9.1.2 干法處理5g〔0.2mg)1g15%10ml，混勻，于水浴鍋上蒸干，先用微火炭化，至無煙后移至高溫爐加熱至550℃，灼燒3～4h5ml潤濕灰分，用玻璃棒攪拌，用少量水沖洗玻璃棒上附著的灰分至坩堝內(nèi)。再置水浴上蒸干后移至高溫爐上于5502h，冷卻后加水5ml6N10ml50ml6N鹽酸洗5ml5ml，洗液并入容量瓶中，加水稀10ml1g1.5ml，同時做試劑空白試驗。銅的測定試劑硝酸:優(yōu)級純。硫酸:優(yōu)級純。檸檬酸銨--乙二胺四乙酸二鈉溶液:20g及乙二胺四乙酸鈉5g溶于水中,100ml。2N20ml,300ml36ml。1:1氨水:濃氨水加水稀釋一倍。酚紅指示劑:0.1%乙醇溶液。銅試劑溶液:0.1%二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液,必要時過濾貯于冰箱中,可用一周。四氯化碳:優(yōu)級純。銅標準溶液:50.1964g,2N硫酸溶液溶解,500ml容量瓶中,2N硫酸溶液稀釋至刻度,混勻(0.1mg/ml)。10ml100ml容量瓶中,2N硫酸溶液稀釋至刻度,混勻。此溶10μg。方法銅標準曲線繪制0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml〔0、2、4、6、8、10μg)125ml分液漏斗中，各加2N硫酸溶液20m，檸檬酸銨－乙二胺四5ml31:1氨水調(diào)整pH9～9.2〔溶液由紅變黃再變紅后，再多加2滴，加銅試劑溶液1m、四氯化碳10m，猛烈振搖2mi，靜止分層。將四氯化碳層通過脫脂棉濾于2cm比色杯中，以零管調(diào)整零點，于波長440nm下測吸光度，繪制標準曲線。樣品測定周密吸取消化液或灰化樣品和空白液各10ml,置于125ml分液漏斗中，參與檸檬酸銨5ml31:1氨水至溶液pH9～9.2，隨后按標準曲線一樣的作法，測定其吸光度，從標準曲線中求得銅含量，再計算出銅含量。銅(mg/kg=(A1-A2)×1000 (16)W×V2×1000V1式中:A1--樣品消化液中銅的含量,μg;A2--空白消化液中銅的含量,μg;W--樣品重量,g;V1--樣品消化液總體積,ml;V2--測定用樣品消化液體積,ml;1000--為分子、分母的單位變換倍數(shù),即由μg/gmg/kg。鉛的測定試劑配制試劑用水必需是無鉛水,必要時加硫酸數(shù)滴,用全玻璃蒸餾器重蒸餾。1:1氨水。氯仿或四氯化碳:不應含氧化物,處理方法同2.10.2.2.9。酚紅指示劑:0.1g100ml無水乙醇中。10%1%氰化鉀溶液:50g氰化鉀,加水溶解并稀釋至100ml,必要時用雙硫腙-氯仿溶液除鉛,方法同檸檬酸銨溶液。但為了除去殘留在氰化鉀溶液中的雙硫腙,10～20,10%1%的氰化鉀溶液備用。氰化鉀為劇毒藥品,使用時不行用嘴吸,使用后洗手,廢氰化鉀溶液也為可與酸接觸,以免發(fā)生中毒,處理時可加氫氧化鈉和硫酸亞鐵,使成鐵氰化鉀,減低毒性。20%檸檬酸溶液:溶解50g檸檬銨于100ml二次蒸餾水中,加酚紅指示劑2滴,滴加1:1氨水使pH值為8.5～9.0即溶液呈微紅色,將溶液傾入250ml分液漏斗中,加10ml(100μg ml)雙硫腙溶液,振搖分出有機層,重復此操作直至雙硫腙不變色為止,再用氯仿或四氯化碳抽提殘留在水溶液中和雙硫腙,二次棄去氯仿層,轉入容量瓶后,加水稀釋至250ml。20%鹽酸羥胺溶液。鉛標準溶液:0.1598g,1%10ml，全部溶解后，放100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻，此液含鉛量為1mg/ml。測定時準確量取此1ml100ml容量瓶中，加水至刻度，此液鉛含量為10μg/ml。0.1g1:1硝酸溶液中，用二次蒸餾水稀釋至100ml1mg/ml，10μg/ml。雙硫腙－氯仿溶液雙硫腙貯備液：0.05%氯仿溶液，保存于暗處。必要時雙硫腙用下述方法純化：取雙硫腙于研缽中研細，稱取0.5g溶于50ml氯仿中250ml1:99氨水提取雙硫腙三次，每次100ml500ml6N鹽酸使成酸性，將沉淀的雙2～320ml。合并氯仿層，用等量水洗滌二次，棄去洗液，在50℃蒸去氯仿，精制的雙硫腙置硫酸枯燥器中備用?；?qū)⒊恋沓龅碾p硫腙用200、200、100ml氯仿提取三次，合并氯仿液作貯備液。雙硫腙A0.005%氯仿溶液(50μg/ml)。雙硫腙B0.001%氯仿溶液(10μg/ml)。雙硫腙應用液：取雙硫腙A1ml10ml1cm比色510nm下測吸光度(D)，用式(17)100ml雙硫腙應用液〔70%透光率〕所需雙硫腙A液的毫升數(shù)(V)。V=10(2-lg70)=1.55 (17)D D1%硝酸溶液。方法2.9.1。標準曲線的繪制周密吸取上述標準鉛溶液0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9ml〔相當鉛0、1、3、5、7、9μg)125ml1%20ml，各加檸檬酸銨溶液2ml1ml21:1氨水調(diào)整pH9.0～9.5〔顏色由黃變紅2ml，混勻，各準確參與雙硫腙B液或雙硫腙應用液10ml1min，靜止分層后，棄去水層。氯仿層用10%氰化鉀溶液洗滌，每次10～20ml，至氯仿層沒有雙硫腙顏色為止。經(jīng)脫脂棉將氯仿層濾至1cm510nm下測吸光度，做出標準曲線。2.3.2.3 樣品測定10～20ml〔1～2g)和一樣量的試劑空白液，分別置125ml20ml，以下與做標準曲線的步驟一樣。最終也在同樣條件下測吸光度。在標準曲線上查出鉛含量，再按式(18)計算鉛含量。鉛(mg/kg)=(A1-A2)×1000 (18)W×V2×1000V1式中:A1、A2--樣品液和空白溶液相當?shù)你U量,μg;W--樣品重,g;V1--樣品消化液總體積,ml;V2--測定樣品消化液體積,ml。汞的測定測汞儀法原理汞蒸氣對波長253nm的紫外光具的猛烈的吸取作用。樣品經(jīng)過硝酸-硫酸消化使汞轉為離子狀態(tài),在強酸性中被氯化亞錫復原成單質(zhì)汞,以氮氣作為載體,將汞吹出,進展紫外光吸取測定,與標準比較定量。儀器測汞儀。消扮裝置:500ml400mm磨口球形冷凝器。汞蒸氣發(fā)生器:見圖9,容積為50ml,玻璃磨口。圖9 汞蒸氣發(fā)生器抽氣裝置。試劑硝酸:優(yōu)級純。硫酸:優(yōu)級純。30%氯化亞錫溶液:取氯化亞錫(分析純)30g,加少量水,再加硫酸(優(yōu)級純)2ml,100ml。無水氯化鈣:枯燥用。5N混合酸液：取硫酸〔優(yōu)級純〕10ml，硝酸〔優(yōu)級純〕10ml，漸漸倒入50ml100ml。1050.1354g加混100ml1ml100ml容量瓶中，加混合酸液至刻度，混勻。再周密吸取稀釋液1ml100ml容量瓶中，加混合酸液至刻0.1μg。2.10.1.4 方法2.5g〔20g8g6g，干酪4g),0.2mg500ml圓底燒瓶中加玻璃球數(shù)粒，連接冷凝器，通水冷卻。比冷凝器的上端加硝酸30m、硫酸5m〔牛乳、酸牛乳加10m，留神轉動燒瓶，防止局部炭化。小火加熱。待開頭發(fā)泡時停頓加熱，發(fā)泡停頓后，加熱回流2h，如加熱5ml，連續(xù)回流2h，放冷后從冷凝器上端留神參與水20ml，連續(xù)加熱回流10min，放冷后用適量水沖洗冷凝器，將消化液經(jīng)玻璃棉過濾至100ml容量瓶中，并用少量水洗圓底燒瓶及過濾器，洗液并入容量瓶內(nèi)，加水至刻度，混勻。周密吸取此液10ml于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)，連接抽氣裝置，沿發(fā)生器內(nèi)壁快速參與氯化2ml1.5L/min的氮氣或經(jīng)活性炭處理的空氣，將汞蒸氣經(jīng)過氯化鈣枯燥管進入測汞儀中，讀取測汞儀上最大讀數(shù)。0、0.1、0.2、0.3、0.4ml〔0、0.01、0.02、0.03、0.04μg),分別置于試管中，各加混合酸液至10ml，然后分別倒入汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)，按上述樣品操作，依據(jù)讀數(shù)繪制標準曲線。同時做試劑空白試驗。計算：汞(mg/kg)=(A1-A2)×1000 (19)W×10×1000100式中:A--樣品相當汞微克數(shù);A2--試劑空白相當汞微克數(shù);W--樣品重量,g。注：過濾空氣所使用的活性炭處理方法：取碘1g2g20ml溶解后，參與10g，攪拌至溶液脫色，取出活性炭于1002h，待用。雙硫腙法本方法系用硫酸、硝酸將樣品消化，使汞轉為離子狀態(tài)，用微氯化亞錫復原為單質(zhì)汞，蒸餾至高錳酸鉀吸取液中，被氧化為離子汞。汞離子在酸性溶液中與雙硫腙生成橙色絡合物，用有機溶劑提取后與汞標準溶液比較定量。儀器消扮裝置：同測汞儀法。1000ml全玻璃蒸餾器。試劑硝酸：優(yōu)級純。硫酸：優(yōu)級純。40%氯化亞錫溶液：取氯化亞錫〔分析純〕80g，溶于鹽酸〔優(yōu)級純〕50ml200ml。吸取液：于水中漸漸參與硫酸50ml，混勻，放冷后，加高錳酸鉀〔優(yōu)級純〕6g1000ml。20%鹽酸羥胺溶液：取鹽酸羥胺〔化學純〕20g100ml，5ml10ml，洗滌至氯仿層無色，棄去氯仿層備用。雙硫腙－氯仿溶液〔70%透光度〕2.9.3款鉛的測定。雙硫腙A2.9.3款鉛的測定。雙硫腙應用液〔透光率70：取雙硫腙A液1m，加氯仿10m，混1cm490nm下測定吸光度(D)，用式(20)算出配100ml雙硫腙應用液〔70%透光率〕所需雙硫腙A液的毫升數(shù)(V)。V=10(2-lg70)=1.55 (20)D D1.55/Dml,100ml即可。105℃枯燥過的二氯化汞〔分析純〕0.1354g加1N硫酸溶液溶解，轉入容量瓶，瓶稀釋至100ml1ml100ml1N硫酸溶液稀釋至刻度，混勻。臨用時周密吸取此稀釋液5ml于50ml1N硫酸溶液至刻度，混勻。每毫升相當含汞1μg。1N硫酸溶液：取硫酸〔優(yōu)級純〕5ml150ml水中，冷卻后再180ml。氯仿〔優(yōu)級純，不含氧化物〕檢查方法：取氯仿10ml，加煮沸過的水25ml，振搖3min，靜置分層10ml16.5%0.5%淀粉指示劑各數(shù)滴，振搖后不顯藍色。1/10～1/2020%的硫代硫酸鈉溶液洗滌，再用水洗，然后參與少量無水氯化鈣脫水，進展蒸餾，棄去最初及最終的1/10蒸餾液，中間蒸餾液備用。0.5g5ml，攪勻后漸漸倒入沸水100ml，隨倒隨攪拌，煮沸成淡薄半透亮液，臨用時現(xiàn)配。方法稱取乳粉樣品約6g〔測其他產(chǎn)品的取樣量：牛乳、酸牛乳50g，甜煉乳20g，淡煉乳12.5g9g〕于消扮裝置的燒瓶中，加數(shù)粒玻璃珠、45ml硝酸、10ml硫酸〔牛乳加15ml硫酸，裝上冷凝管，留神加熱，待開頭發(fā)泡即停頓加熱，發(fā)泡停頓后，2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加硝酸5ml2h，放冷，用適量水洗滌冷凝管，洗液和消化液并入蒸餾瓶中。同時做試劑空白試驗。40%30ml，搖勻，馬上連接冷凝管器下端已插入50ml吸取液中，加熱蒸餾，吸取液體積增至約100ml為止。取下吸取液，加鹽酸羥胺溶液2ml，待高錳酸鉀顏色消逝后，將溶液移入250ml分液漏斗中，用少量水洗滌吸取瓶，40min250ml6只，加吸取50ml60ml0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml(相當含汞0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μg)，分別參與分液漏斗中，搖勻，再各加鹽酸2ml20min，并時時搖動。于樣品及標準內(nèi)分別準確參與雙硫腙－氯仿5ml2min1cm490nm下測吸光度。標準管各光度減去零管吸交度后繪制標準曲線。樣品吸光度減去零管吸光度與標準比較，或與標準色列目測比較。同時做試劑空白試驗。計算汞(mg/kg)=(A1-A2)×1000 (21)W×1000式中:A1--樣品管相當汞的微克數(shù);A2--試劑空白相當汞的微克數(shù);W--樣品重量,g。注:①以氯仿調(diào)整零點可使吸光度增高而削減誤差。②使用后的雙硫腙－氯仿溶液可集中蒸餾，除去雙硫腙再經(jīng)處理后使用。10%硝酸溶液沖洗干凈。④蒸餾瓶壁可用深氫氧化鈉溶液加熱,除去氯化亞錫。⑤繪制標準曲線時標準雙色管吸光度也可不減去零管吸光度制成曲線,其樣品作比較的標準比色管吸光度也不減去零管吸光度。農(nóng)藥殘留量的測定有機氯(六六六、滴滴涕)薄層色譜法儀器小型粉碎機。分樣篩：一套。電動振蕩器。恒溫水浴鍋。脂肪提取器：60ml尖底并朋刻度的燒瓶。凱狄濃縮器。薄層板涂布器。三角燒瓶：250ml分液漏斗：500、250、150ml。玻璃板：20×9cm。開放槽：20cm8cm25cm。玻璃噴霧器。微量注射器：1、5、10、50μl。試劑丙酮：重蒸餾，或優(yōu)級純。乙醚：重蒸餾，或優(yōu)級純。乙醇：重蒸餾，或優(yōu)級純。石油醚：重蒸餾，沸和30～60℃，或優(yōu)級純。苯：重蒸餾，優(yōu)級純。無水硫酸鈉：優(yōu)級純。草酸鉀：優(yōu)級純。硫酸：優(yōu)級純。氧化鋁G:薄層色譜用。1%硝酸銀溶液。0.05g10ml，用丙酮稀100ml30%過氧化氫溶液10μl，混合后貯睛棕色瓶中，放冰箱內(nèi)保存。2%硫酸鈉溶液。六六六、滴滴涕標準溶液：準確稱取甲、乙、丙、丁六六六四種異構體，p,p”－滴滴涕、p.p”滴滴滴、p,p”滴滴伊、o.p”滴滴涕(α-666、β-666、δ-666、γ-666,p,p”-DDT、p,p”DDD、p,p”DDE、o,p”DDT)10mg100ml容量瓶中，加乙烷至刻度，混勻，作為貯備液〔農(nóng)藥含量10μg/m，存于冰箱中。臨用時2ml10ml20μg/ml。方法提取稱取鮮乳100〔乳制品取樣量按鮮乳析算，移入500ml分液100ml1g1min〔牛乳的脂肪存在于小脂肪球中，球的外面包有一層由磷脂類和蛋白岳組成的膜，處理后使球膜破壞，便于脂肪和有機氯農(nóng)藥提取100ml100ml2min10min，棄去20g無水硫酸鈉的漏斗留神緩慢地濾入250ml三角瓶中，再用少量石油醚分三次洗滌漏斗及內(nèi)容物，洗液并入濾液中。用提取器除去有機溶劑，殘渣為黃色透亮油狀物。再以石油醚溶解，稀釋至100ml。凈化:100ml10ml〔提取液與濃硫酸體積之比為10:1〕振搖后，翻開蓋放氣，然后振搖半分鐘，靜止分層，將下層液放掉，將上層溶液倒入另一分液漏斗，加10ml濃硫酸,振搖,直至下層溶液無色為止。用少量石油醚洗原分液漏斗，洗液并入同一分液漏斗中。再加2%硫酸鈉10ml，振搖、靜置、分層。棄去下層水溶液，用濾紙吸除分液漏斗內(nèi)外的水分，然后將石油醚層放出，并經(jīng)盛有約15g無水硫酸鈉漏斗過濾,用石油醚洗濾三次,10ml左右,洗淤工入濾液,1ml,或?qū)V液稀釋至確定體積,供氣相色譜法用或供薄層層析用。經(jīng)上述凈化步驟處理過的樣品液，如在測定時干擾，或再以硫酸處理。薄層板的制備:取氧化鋁G4.5g,1%1ml6ml，研磨25×7cm0.25mm30min100℃30min后，置于枯燥器中，避光保存。2cm處，用針劃一標記，點樣品或標準液10μl，一個板上可點3～4個，中間點標準液，兩邊點樣品液，也可以用濾紙移樣法點樣。2.11.1.1.3.5開放：在開放槽中預先倒入丙酮－乙烷(1:99)，或丙酮－石油醚(1:99)溶液10ml。將點好的薄層板放入槽內(nèi)，當溶劑前沿距離原點21～22cm時，取出，自然枯燥。留意開放槽要用凡士林密封。2.11.1.1.3.6 顯色：將開放后的薄層板噴以硝酸銀顯色劑10ml?？菰锖?，距紫外光燈8cm處照10～20min，六六六、滴滴涕等全部顯現(xiàn)棕黑色斑點。2.11.1.1.3.7 計算六六六或滴滴涕及其代謝物的單一含量〔mg/kg)=A×1000 (22)W×V2×1000V1式中:A--樣品斑相當農(nóng)藥標準的數(shù)量,μg;V1--樣品濃縮液總體積,ml;V2--樣液點板的體積,ml;W--樣品重量,g。注:食品中六六六殘留量以四種異構休總合計,p,p”-DDT、p,p”-DDD、p,p”-DDE及o,p”-DDT總合計。按比移值大小,斑點消滅的挨次是p,p”-DDE、o,p”-DDT、p,p”-DDD、p,p”-DDT、α-66、γ-666、β-666、δ-666。氣相色譜分析法電子捕獲檢測器對于負電性強的化合物具有較高的靈敏度，利用這一點，可分別測出微量的六六六和滴滴涕，不同異構體和代謝物可同時分別測定。出峰挨次：α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p”-DDE、o,p”-DDT、p,p”-DDD、p,p”-DDT。儀器氣相色譜儀：具有電子捕獲檢測器。試劑六六六、滴滴涕農(nóng)藥標準溶液：用薄層色譜法配制的貯備貯備以已烷或苯稀釋至適宜濃度(0.01μg/ml)。載體：硅藻土80～100〔氣相色譜用。固定液：OV-17QF-1。方法氣相色譜條件氚源電子捕獲檢測器。氣化溫度：190℃。色譜柱溫度：160℃。檢測器溫度：165℃。載氣〔氮氣〕流量：60ml/min。極化電壓：30V。N631電子捕獲檢測器汽化室溫度：215℃。色譜柱溫度：195℃。檢測器溫度：225℃。載氣〔氮氣〕流量：90ml/min。3～4mm,1.2～2m1.5%OV-17和2%QF-180～100目硅藻土。測量與計算電子捕獲檢測器的線性范圍狹窄，為了便于定量，可依據(jù)儀器的靈敏度，配制一系列不同濃度的標準溶液，六六六和滴滴涕分別混合制備。5μl分別注入氣相色譜儀中，則可測得不同量標準農(nóng)藥的峰高。同時取樣品液〔薄層色譜法制備的凈化后供試液〕5μl，注入色譜儀中，測得樣品的色譜圖。將被測樣品從色譜圖中量出峰高值，介于兩個濃度的標準之間，即可計算出相應農(nóng)藥的含量。六六六、滴滴涕及其異構體或代謝物的單一含量(mg/kg)=A×1000 (23)W×V2×1000V1式中:A--被測樣品液中六六六或滴滴涕的含量,ng;V1--樣品郊化液體積,mg;V2--進樣體積,μg;W--樣品重量,g。例如:10g,100ml,5μl,被測樣品α-6666.4cm,0.04ng標準樣α-6665,4cm,0.06ng8.4cm。α-666含量(mg/kg)=0.04+[(0.06-0.04)×6.4-5.4]/10×0.005-×1000=0.094(24)8.4-5.4 100其他異構體或代謝物按上例計算,其中六六六殘留量以四種異構體總合計,滴滴涕以p,p”-DDT、p,p”-DDD、p,p”-DDEo,p”-DDT總合計。乳粉的微生物檢驗GB5408-85《消毒牛乳》附錄B(補充件)進展。GB5413-85附錄A乳粉的其他檢驗方法(參考件)乳粉水分快速測定法紅外乳粉快速測定儀測定將儀器安裝在枯燥、無振動的平臺上,調(diào)整儀器水平。150V,5min，使機殼預熱。將稱樣硫酸紙烘60～65℃。35～3010g砝碼，調(diào)整零點對準投影屏中黑線上一小格〔即輕5m，休止天平。10g10g乳粉，用小久將乳粉攤均勻。為了讀數(shù)便利，應使零點在投影屏中黑線上二小格〔即重10m。稱樣應快速、準確。依據(jù)機旁指示溫度計讀數(shù)，選擇應使用的電壓為150-(A°-20°)V〔其中A°為機旁溫度，℃)，開燈，同時開頭記錄照耀時間至15min，在10～15min時，粉70～75℃。1～2min到達機旁，預備讀數(shù)。讀數(shù)時不要關燈〔氣流流淌對天平產(chǎn)生浮力影響已考慮在內(nèi)關燈，休止天平。將粉樣取出，倒凈，稱樣紙放回托盤上，待稱樣紙上35～30A.1.1.1～A.1.1.7重復操作。高溫枯燥一次稱量法在干凈已恒重的鋁皿或玻璃皿中，稱取～5g乳粉〔準確至0.2m，而后盡可能地反乳粉分布成為比較均勻的薄層，放于110℃的烘箱中枯燥30min，取出，于枯燥器25～30min，再次稱量。依據(jù)枯燥后削減的重量和取樣量算出乳粉水分百分含量。再扣除0.15%，作為報告數(shù)據(jù)。乳粉溶解度測定〔重量法〕儀器50ml離心管：厚壁、硬質(zhì)〔參見下面圖〕50ml燒杯。2.6.1.1項d內(nèi)容。50～70mm的鋁皿或玻璃皿。溶解度重量法離心管方法5g〔0.01g)50ml38ml25～30℃的水分數(shù)次將乳粉溶解50ml305min3min，置離心機中，以規(guī)定的轉速離心10min，使不溶物沉淀。傾去上清液，并用棉栓拭清管25～3038ml，加塞，上、下?lián)u動，使沉淀懸浮。再置離心機中離心10min，傾去上清液，用棉栓認真拭清管壁。用少量水將沉淀沖洗入重量的稱量皿中。先在沸水浴鍋上將皿中水分蒸干再移入100℃烘箱至恒重〔最終兩次重量差不超過2m(Al算出溶解度。溶解度(%)=100-(W2-W1)×100 (Al)(1-B)×W式中:W--樣品重,g;W1--稱量皿重,g;W2--稱量皿和不溶物枯燥后重,g;B--樣品水分,%。注:①加糖乳粉計算時要扣除加糖量。②依據(jù)試驗，乳粉溶解度指數(shù)法與原重量法對同一樣品測定結果，其對應關系如式(A2)、(A3)或(A4)。lnY=4.6051-0.04X (A2)或logY=4.6051-0.04X (A3)2.3026或Y=100e-0.04X (A4)式中:Y--重量法所測溶解度,%;X--指數(shù)法所測溶解并,ml;e--自然對數(shù)，e=2.7183。乳粉中蛋白質(zhì)的測定原理在加熱時硫酸分解成亞硫酸酐、水和氧。有機物被氧化為二氧化碳和水,而蛋白質(zhì)的氨態(tài)氮與過量硫酸則轉變?yōu)榱蛩徜@,硫酸銨在堿性溶液中進展蒸餾。將蒸餾出來的用硼酸吸取,再用酸標準溶液滴定。儀器凱氏燒瓶:500ml300ml。定氮蒸餾器。50ml滴定管。250ml三角燒瓶。試劑濃硫酸:分析純。硫酸鉀:分析純。硫酸銅:分析純。甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑:0.1%0.1%95%的乙醇分別配好,0.1%10ml0.1%2ml,混合(5:1)。3%硼酸溶液:30g硼酸,1L水中。0.1N硫酸標準溶液。40%氫氧化鈉溶液。30%過氧化氫溶液。方法稱取樣品2〔準確至0.2m，放入凱氏燒瓶中，參與10g硫酸鉀和1g20ml濃硫酸，緩緩參與凱氏燒瓶中，混合，瓶口放一小漏斗，用微火加熱〔留神瓶內(nèi)泡沫沖出而影響結果，當瓶內(nèi)發(fā)泡停頓，稍加大火力。同時可分數(shù)次參與10ml30%過氧化氫溶液〔但必需將燒瓶冷卻數(shù)分鐘以后參與。當燒瓶內(nèi)容物的顏色漸漸轉成透亮的淡綠色時，關小火焰，連續(xù)消化0.5～1h〔假設凱氏燒瓶壁上粘有炭化粒時，進展搖動或待瓶之內(nèi)容物冷卻數(shù)分鐘后，用過氧化氫溶液沖下，連續(xù)消化至呈透亮時為止。然后取下并使之冷卻。將澄清的消化液留神移入100ml容量瓶中，以水洗三次凱氏燒瓶，洗滌液并于上述容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。吸取25ml于定氮蒸餾瓶中，在冷凝器的下端放置一個盛有50ml硼酸、3滴混合指示劑的250ml2030ml氫氧化鈉溶液漸漸地參與蒸餾瓶中〔溶液應呈強堿性，快速將塞塞好，然后通入蒸汽進展蒸餾，蒸餾時間約需20～30min，和蒸餾水沖洗冷凝管下端，將洗0.1N硫酸標準溶液滴定，至溶液消滅紫色為止。同時進展空白試驗，并在結果中加以校正。計算:蛋白質(zhì)(%)=(V1-V2-×N×0.014×6.38×100 (A5)W×25100式中:V1--0.4N硫酸標準溶液的體積,ml;V2--0.1N硫酸標準溶液的體積,ml;N--硫酸標準溶液的當量濃度;W--樣品重,g;0.014--氮的毫克當量;6.38--換算系數(shù)。注:①空白試驗:除不加樣品外,消化、蒸餾、滴定步驟都和加樣品的一樣。②蒸餾時要留意蒸餾狀況,避開筐中液體發(fā)泡沖出,進入受瓶。火力太弱,蒸餾瓶內(nèi)壓力減低,則承受瓶內(nèi)深會倒流,造成試驗失敗。③參與硫酸鉀:在于提高硫酸的沸點(338℃),增進反響速度。10g硫酸鉀將沸點400℃。過多的硫酸鉀沸點太高,513℃會分解。④輥硫酸銅的作用:供作催化劑,使作用加速。⑤參與樣品及試劑時避開粘附在瓶頸上。乳粉中灰分的測定用具瓷坩堝(容量為40ml),用水清洗后,再用王水浸漬1h,洗去酸液,置電爐上燒約半小時,取出,稱重,待用。方法5g樣品(0.2mg)于已預備好并已稱重的坩堝中,先置于電爐上初步約燒,使之炭化,移入高溫爐維持溫度550℃左右,約燒,使之成白灰后稱重,再將坩堝置高1h(550℃),取出冷卻稱重。前后兩次重量差不超過2mg?；曳?%)=W2-W1×100 (A6)W1-W式中:W--坩堝空重,g;W1--坩堝加樣品重,g;W2--坩堝加樣品燒化后重,g。乳粉中鋅的測定原理鋅離子在pH4.0～5.5時能與雙硫腙生成紫紅色絡合物,溶于四氯化炭、氯仿等有機溶劑中。參與硫代硫酸鈉可阻擋銅、汞、鉛、鉍、銀和鎘等離子的干擾,依據(jù)有機溶劑中所呈紫紅色的深淺與標準比較宣。試劑配制試劑所用水必需無鋅,必要時加硫酸數(shù)滴用全玻璃蒸餾重蒸餾。2N乙酸鈉溶液:368g,250ml。2N乙酸溶液:10ml,85ml,混勻。乙酸緩沖液(pH=4.75):2N2N0.01%雙硫腙-四氯化碳溶液除去鋅,直至提取液為綠色不變,最終用四氯化碳提取乙酸緩沖液中過剩的雙硫腙直至四氯化碳層無色。1:1氨水。2N鹽酸溶液:10ml,60ml。0.02N鹽酸溶液:2N1ml,100ml。酚紅指示液:0.1%乙醇溶液。20%鹽酸羥胺溶液:20g,60ml,1:1氨水,調(diào)整pH什4.