《粗氫氧化鎳鈷化學(xué)分析方法 第2部分：鉻、磷、錳含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》

1YS/TXXXX.2—XXXX粗氫氧化鎳鈷化學(xué)分析方法第2部分：鉻、磷、錳含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件描述了粗氫氧化鎳鈷中鉻、磷、錳含量的測(cè)定方法。本文件適用于粗氫氧化鎳鈷中鉻、磷、錳含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見表1。表1測(cè)定范圍%鉻磷錳2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法YS/T1460—2021粗氫氧化鎳鈷3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料經(jīng)鹽酸溶解。在稀鹽酸介質(zhì)中，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定鉻、磷、錳元素的發(fā)射強(qiáng)度，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算得到鉻、磷、錳的質(zhì)量濃度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測(cè)定結(jié)果。5試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.1水，符合GB/T6682要求的二級(jí)水及以上純度的水。5.2鹽酸（1+1）。5.3錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取10.0000g金屬錳(wMn≥99.99%)于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(5.2)，低溫加熱溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10.00mg錳。或者使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.4鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鉻(wCr≥99.99%)于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（5.2低溫加熱溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鉻?；蛘呤褂檬惺塾凶C標(biāo)準(zhǔn)溶液。2YS/TXXXX.2—XXXX5.5磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取42.6349g磷酸氫二銨于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(5.2)，低溫加熱溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10.00mg磷。或者使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.6錳、磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.3）和10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.5）于100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸（5.2），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg的錳和1000μg的磷。5.7鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.4）于100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸（5.2用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg的鉻。6儀器設(shè)備6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：在儀器的最佳工作條件下，連續(xù)測(cè)量各被測(cè)元素最小濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液11次，其發(fā)射強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。6.2各被測(cè)元素推薦的分析譜線見表2。表2各元素推薦的分析譜線鉻磷錳7樣品7.1按YS/T1460—2021的7.4要求取樣與制樣。7.2樣品分析前應(yīng)在105℃±2℃下烘干4h，置于干燥器中冷卻至室溫后立即稱取。8試驗(yàn)步驟8.1試料按表3稱取樣品（7），精確到0.0001g。表3試料量及溶樣酸加入體積g鉻8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1將試料（8.1）置于300mL的燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加入相應(yīng)體積的鹽酸（5.2蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3YS/TXXXX.2—XXXX8.4.2當(dāng)鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%～0.010%時(shí)：移取10.00mL試液（8.4.1），分別置于一組100mL容量瓶中。依次加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7各加入4mL鹽酸（5.2用水稀釋至刻度，混勻。當(dāng)鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為＞0.010%～0.10%時(shí)：移取10.00mL試液（8.4.1分別置于一組100mL容量瓶中。依次加入0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、6.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4），各加入4mL鹽酸（5.2），用水稀釋至刻度，混勻。8.4.3錳和磷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取10.00mL試液（8.4.1分別置于一組100mL容量瓶中。依次加入0mL、0.050mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL錳、磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6），各加入4mL鹽酸（5.2），用水稀釋至刻度，混勻。8.4.4于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在表2推薦的分析譜線處，測(cè)量被測(cè)元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.4.2～8.4.3）的發(fā)射強(qiáng)度，以被測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999。工作曲線反向延長(zhǎng)線與橫坐標(biāo)相交，交點(diǎn)即為試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理被測(cè)元素含量以被測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計(jì)，按公式（1）計(jì)算：wx 式中：ρx—自校準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLρ0—自校準(zhǔn)曲線上查得空白試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV2—測(cè)試溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0—試液定容的總體積，單位為毫升（mL）；m—試料的質(zhì)量，單位為克（g）；V1—分取試液的體積，單位為毫升（mL）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.10%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后三位。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.010%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后四位。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表4重復(fù)性限（r）wCr/%rwP/%rwMn/% r—10.2再現(xiàn)性4YS/TXXXX.2—XXXX在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表5給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表5再現(xiàn)性限（R）wCr/%RwP/%RwMn/% R—11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含下列內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。5YS/TXXXX.2—XXXX（資料性）精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2021年由14家～15家實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)～4個(gè)不同水平的樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的樣品在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定5次～11次。測(cè)定的原始數(shù)據(jù)見表A.1～A.3。A.1鉻的精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)123456789112342123431 2 3 4 412345123461 2 3 4 6YS/TXXXX.2—XXXXA.1鉻的精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)（續(xù)）123456789712348123491 —2 —3 —4 —123412341 —2 —3 —4 —12347YS/TXXXX.2—XXXXA.1鉻的精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)（續(xù)）1234567891— 2— 3— 4— 12348YS/TXXXX.2—XXXX表A.2磷的精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)123456789112342123431 2 3 4 412345123461234712349YS/TXXXX.2—XXXX表A.2磷的精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)（續(xù)）1234567898123491 2 3 4 123412341 2 3 4 12