赤霞珠干紅葡萄酒香氣成分的測(cè)定

赤霞珠干紅葡萄酒香氣成分的測(cè)定

香味是葡萄酒感覺(jué)質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，也是消費(fèi)者享受的必不可少的因素。由于構(gòu)成葡萄酒香氣的物質(zhì)種類(lèi)極多,使香氣在葡萄酒中具有特殊的重要性。葡萄酒中的香氣成分復(fù)雜多樣,其在葡萄酒中量的差異,構(gòu)成了葡萄酒的不同風(fēng)格和特色。葡萄酒質(zhì)量及其特征的鑒別在理論分析的基礎(chǔ)上,多采用專(zhuān)家品嘗的方法,而感官分析受人為影響的因素較大。葡萄酒香氣成分又是葡萄酒香氣特征的物質(zhì)基礎(chǔ),對(duì)葡萄酒香氣成分的鑒定,是科學(xué)評(píng)價(jià)葡萄品種和葡萄酒質(zhì)量的重要依據(jù)?，F(xiàn)代儀器分析技術(shù)的發(fā)展已經(jīng)能實(shí)現(xiàn)葡萄酒中大量香氣成分的分析,目前已鑒定出葡萄酒中的香氣成分約有1000多種。這些化合物除了來(lái)源于葡萄果實(shí)以外,絕大部分來(lái)源于發(fā)酵過(guò)程中,他們主要是醇類(lèi)、酯類(lèi)、酸類(lèi)、烯醇類(lèi)、酮類(lèi)、醛類(lèi)、烯烴、含硫化合物、含氮化合物、雜環(huán)化合物等,這些物質(zhì)不僅氣味各異,而且相互之間還通過(guò)累加作用、協(xié)同作用、分離作用以及相互抑制等,使香氣千變?nèi)f化,多種多樣。新疆作為中國(guó)葡萄酒產(chǎn)業(yè)發(fā)展的一個(gè)新興產(chǎn)區(qū),釀酒葡萄面積已占全國(guó)30%以上,1997年創(chuàng)建的新天國(guó)際葡萄酒業(yè)有限公司,其葡萄園分布在天山北麓綿延700多公里的土地上,種植面積已達(dá)1萬(wàn)hm2,是釀制優(yōu)質(zhì)葡萄酒的綠色葡萄基地。葡萄酒是一種自然產(chǎn)品,具有很強(qiáng)的地域性,每個(gè)產(chǎn)地的葡萄酒都擁有其產(chǎn)地的典型性和風(fēng)格,如何確定其產(chǎn)地特征并識(shí)別其產(chǎn)地是目前葡萄酒研究的一個(gè)熱點(diǎn)問(wèn)題。國(guó)外已經(jīng)開(kāi)始利用葡萄酒的香氣成分建立指紋圖譜,以此來(lái)區(qū)分不同原產(chǎn)地的葡萄酒。目前對(duì)新疆不同產(chǎn)區(qū)同一品種葡萄酒的香氣成分還未有相關(guān)研究,特別是對(duì)天山北麓原產(chǎn)地域特色的葡萄酒香氣成分的研究?jī)H處于初步探索階段。本研究以新天酒業(yè)天山北麓3個(gè)酒園的赤霞珠干紅葡萄酒為試材,通過(guò)氣相色譜/質(zhì)譜法(GC/MS)定性定量分析葡萄酒的香氣成分,為確定新疆天山北麓地區(qū)赤霞珠干紅葡萄酒的指紋性香氣、以及為實(shí)現(xiàn)不同園區(qū)葡萄酒的鑒別提供依據(jù)。1材料和方法1.1供試酒樣指標(biāo)及發(fā)酵工藝以新天國(guó)際葡萄酒業(yè)有限公司3個(gè)葡萄酒園即天池酒園、瑪河酒園、伊犁河酒園的赤霞珠干紅葡萄酒作試材。按照本公司干紅葡萄酒標(biāo)準(zhǔn)釀造工藝進(jìn)行釀造,葡萄酒均為2007年9月釀造,在2009年6月采樣分析,葡萄樹(shù)齡均為7年生。供試酒樣常規(guī)理化指標(biāo)見(jiàn)表1,所有指標(biāo)都符合國(guó)家關(guān)于干紅葡萄酒的理化標(biāo)準(zhǔn)。釀造工藝:葡萄原料可溶性固形物達(dá)到22%時(shí)采收,除梗、破碎之后,添加45mg/LSO2,24h后添加酵母,在不銹鋼罐中發(fā)酵并浸漬,發(fā)酵溫度控制在25～30℃;當(dāng)浸漬強(qiáng)度達(dá)到要求后,分離皮渣,繼續(xù)進(jìn)行酒精發(fā)酵,溫度控制在18～20℃。酒精發(fā)酵結(jié)束之后,進(jìn)行蘋(píng)果酸-乳酸發(fā)酵,溫度控制在18～20℃。蘋(píng)果酸-乳酸發(fā)酵結(jié)束后,葡萄酒轉(zhuǎn)罐分離,加入70mg/L的SO2,進(jìn)入常規(guī)的貯藏陳釀階段。1.2方法1.2.1gc/ms測(cè)定TRACEDSQGC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國(guó)Thermo-Finnigan公司);DB-Wa×毛細(xì)管色譜柱30m×0.32mm×0.25μm(J&W,Folsom,USA);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:RE.52A/52AA(上海亞榮生化儀器廠(chǎng))。二氯甲烷,色譜純,經(jīng)雙蒸后使用;無(wú)水硫酸鈉(99.7%,西安化學(xué)試劑廠(chǎng));2-辛醇(99.9%,美國(guó)Sigma公司);實(shí)驗(yàn)用水由美國(guó)Millipore公司生產(chǎn)的純水制備儀制備。1.2.2烷萃取-gc/ms分析取100mL酒樣,分別用100mL、60mL、60mL二氯甲烷萃取3次,合并為有機(jī)相,無(wú)水硫酸鈉脫水,濃縮至1mL,供GC/MS分析。1.2.3響應(yīng)面10.2in色譜條件:進(jìn)樣口溫度為250℃,柱溫箱起始溫度45℃,保留時(shí)間1.5min,以6℃/min升至220℃,保留5min;載氣He,恒流1mL/min;分流比100:1。質(zhì)譜條件:電離方式EI,電離電壓70eV,離子源溫度200℃,連接桿溫度260℃。2結(jié)果與分析2.1分離酒中的香氣成分通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜分析獲得3個(gè)葡萄園區(qū)的赤霞珠葡萄酒各個(gè)香氣組分質(zhì)譜圖,經(jīng)NIST02版本圖譜檢索及資料分析,從這些酒樣中共鑒定出37種香氣成分,包括酮類(lèi)1種,醇類(lèi)9種,酯類(lèi)14種,酸類(lèi)4種,其他化合物9種;其中從天池酒園酒樣中鑒定出20種香氣成分,瑪河酒園酒樣中鑒定出27種,伊犁河酒園酒樣鑒定出30種。2.2-羥基-2-丁酮的合成試驗(yàn)表明,3個(gè)園區(qū)的葡萄酒中均檢出一種酮類(lèi)化合物,即3-羥基-2-丁酮;但在各個(gè)園區(qū)酒中的相對(duì)含量不同,天池酒中該酮類(lèi)化合物占全部香氣成分含量的0.72%,瑪河酒占0.61%,伊犁河酒含量最高,占1.09%。2.3葡萄酒中高級(jí)醇的組成從表2可知,瑪河酒園和伊犁河酒園酒均含有8種醇,天池酒園葡萄酒含有7種醇,從總醇占香氣物質(zhì)的相對(duì)含量上看,天池酒最高(49%),伊犁河酒最低(41.1%),從各種醇的相對(duì)含量可知,天池酒和瑪河酒中的3-甲基-1-丁醇含量最高,分別達(dá)到27.11%和18.6%,而伊犁河酒則以苯乙醇含量最高(17.21%)。其中2-甲基-1-丙醇、1-己醇、3-甲硫基-1-丙醇等是葡萄漿果中的香氣成分,屬于品種香氣范疇,這些香氣成分賦予了赤霞珠干紅葡萄酒風(fēng)格迥異的風(fēng)味特征。苯乙醇、4-羥基苯乙醇是酵母菌的代謝產(chǎn)物,這些高級(jí)醇對(duì)葡萄酒的風(fēng)味有著重要貢獻(xiàn),特別是苯乙醇,其含量在赤霞珠干紅葡萄酒中很高,且具有獨(dú)特的紫羅蘭香、丁香和茴香味,賦予葡萄酒濃郁優(yōu)雅的風(fēng)味特征。從3種酒樣香氣成分中主要醇類(lèi)組成和含量的差異上,可部分表明由于氣候、土壤和栽培技術(shù)等因素的影響,在不同產(chǎn)區(qū)同一葡萄品種表現(xiàn)出不同的香氣特征。2.4酯類(lèi)組分的對(duì)比從表3可知:香氣成分中酯類(lèi)物質(zhì)種類(lèi)最多,共檢測(cè)到14種。天池酒含6種酯類(lèi),占總香氣成分的40.99%,瑪河酒和伊犁河酒均含9種酯類(lèi),分別占總香氣成分的35.87%和30.93%?？梢钥闯?瑪河酒和伊犁河酒中的酯類(lèi)香氣成分較天池酒復(fù)雜,但天池酒由于總相對(duì)含量最高而香氣更為濃郁。絕大多數(shù)酯類(lèi)使葡萄酒具花、果香氣,有益于葡萄酒的香氣質(zhì)量,這些酯類(lèi)成分都是在葡萄酒陳釀過(guò)程中產(chǎn)生的,它們使葡萄酒的香氣向更濃厚的方向轉(zhuǎn)化,降低其品種香氣的特性,同時(shí)使各種氣味趨于平衡、融合、協(xié)調(diào)。2.5瑪河酒含量檢測(cè)從表4可知:香氣成分中檢出的酸類(lèi)有4種。天池酒與伊犁河酒含量基本相同,瑪河酒含量最低(為3.61%)。己酸、辛酸等低級(jí)脂肪酸都具有明顯的脂肪味,它們對(duì)赤霞珠干紅葡萄酒的整體結(jié)構(gòu)具有重要作用。2.6其他化合物由表5可知,伊犁河酒含有8種其他類(lèi)化合物,天池酒和瑪河酒分別含有3種和6種,表明伊犁河酒香氣成分的組成更為復(fù)雜。3葡萄酒中的香氣成分新疆天山北麓3個(gè)葡萄酒園的赤霞珠干紅葡萄酒香氣化合物的種類(lèi)較多,從組分上看,對(duì)香氣貢獻(xiàn)比較大的醇類(lèi)含量最高,而且是有本品種典型香味的醇類(lèi)。其次是酯類(lèi),此外還檢出了噻吩、烷烴等化合物。研究還發(fā)現(xiàn),3個(gè)葡萄酒園的葡萄酒相對(duì)含量較高的香氣成分種類(lèi)相似,微量特征香氣成分差異則較為顯著。葡萄酒的感官特征是由香氣