必清25 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)-高考化學(xué)復(fù)習(xí)【錯(cuò)題必清】原卷版

必清25有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)SHAPESHAPE必清25有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)五年考點(diǎn)分析五年考點(diǎn)分析有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)高考預(yù)測(cè)高考預(yù)測(cè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)在考查以信息素養(yǎng)為基礎(chǔ)的實(shí)驗(yàn)基本能力上，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)在考查以信息素養(yǎng)為基礎(chǔ)的實(shí)驗(yàn)基本能力上，考查不同儀器裝置的功能，

考查學(xué)生獲取信息去選擇分離提純方法的基本實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?，以后高考?duì)有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的本質(zhì)和規(guī)律、有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)和性質(zhì)之間的聯(lián)系、有機(jī)化學(xué)中合成與分離的重要性和復(fù)雜性、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中新方法和綜合方法的運(yùn)用、甚至有機(jī)化合物的毒性及防護(hù)、有機(jī)物的保存及處理、處理不當(dāng)對(duì)環(huán)境的危害等是考查的重點(diǎn)。

易錯(cuò)考點(diǎn)剖析易錯(cuò)考點(diǎn)剖析有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題的解題思路(1)分析制備流程。(2)熟悉重要儀器。(3)找準(zhǔn)答題思路。根據(jù)題給信息,初步判定物質(zhì)的性質(zhì)有機(jī)化合物制備中一般會(huì)給出相應(yīng)的信息,通常會(huì)以表格的形式給出,表格中的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)和在水中的溶解性,在分析這些數(shù)據(jù)時(shí)要多進(jìn)行橫向和縱向的比較,密度主要是與水比較,沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的比較,溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見(jiàn)的儀器,要明確這些儀器的作用,特別是無(wú)機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中不常見(jiàn)的三頸燒瓶、球形冷凝管等關(guān)注有機(jī)反應(yīng)條件大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)的副反應(yīng)較多,且為可逆反應(yīng),因此設(shè)計(jì)有機(jī)化合物制備實(shí)驗(yàn)方案時(shí),要注意控制反應(yīng)條件,盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng);由于副產(chǎn)物多,所以需要進(jìn)行除雜、凈化。另外,若為兩種有機(jī)化合物參加的可逆反應(yīng),應(yīng)考慮多加一些相對(duì)價(jià)廉的有機(jī)化合物,以提高另一種有機(jī)化合物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率規(guī)避陷阱1.解答物質(zhì)制備試題的一般步驟(1)認(rèn)真閱讀題干,提取有用信息。規(guī)避陷阱1.解答物質(zhì)制備試題的一般步驟(1)認(rèn)真閱讀題干,提取有用信息。(2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖),聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)。觀察裝置圖(或框圖),找出與每件儀器(或?qū)嶒?yàn)步驟)相關(guān)的常見(jiàn)實(shí)驗(yàn),聯(lián)想相似的地方,分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問(wèn)題,整合信息,把所有的問(wèn)題進(jìn)行綜合分析,運(yùn)用題給信息和所學(xué)化學(xué)知識(shí)寫(xiě)出正確答案。2．熟悉?？紗?wèn)題(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。典例精析典例精析SHAPE(2019天津化學(xué),9)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下:回答下列問(wèn)題:Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì),檢驗(yàn)試劑為,現(xiàn)象為。

(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為,濃硫酸也可作為該反應(yīng)的催化劑,選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因?yàn)?填字母)。

a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用,符合綠色化學(xué)理念c.同等條件下,用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為。

(3)操作2用到的玻璃儀器是。

(4)將操作3(蒸餾)的步驟補(bǔ)齊:安裝蒸餾裝置,加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石,,棄去前餾分,收集83℃的餾分。

Ⅱ.環(huán)己烯含量的測(cè)定在一定條件下,向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2,與環(huán)己烯充分反應(yīng)后,剩余的Br2與足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。測(cè)定過(guò)程中,發(fā)生的反應(yīng)如下:①Br2+→②Br2+2KII2+2KBr③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示劑為。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用字母表示)。

(6)下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是(填字母)。

a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)b.在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c.Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化【解析】Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)檢驗(yàn)環(huán)己醇中是否含有苯酚,可滴加FeCl3溶液,通過(guò)溶液是否顯紫色判斷。(2)①由環(huán)己醇制備環(huán)己烯的反應(yīng)為+H2O。a項(xiàng),濃硫酸具有脫水性,可使有機(jī)物炭化,然后發(fā)生氧化還原反應(yīng),產(chǎn)生污染性氣體SO2,正確;b項(xiàng),FeCl3·6H2O不會(huì)污染環(huán)境,而且可循環(huán)使用,ab正確;催化劑只能增大化學(xué)反應(yīng)速率,不能提高平衡轉(zhuǎn)化率,c錯(cuò)誤;②儀器B可冷凝回流環(huán)己醇,從而減少環(huán)己醇的蒸出。(3)操作2屬于分液,用到的玻璃儀器有分液漏斗和燒杯。(4)操作3屬于蒸餾,加入待蒸餾物和沸石后,從下口通冷凝水,加熱,收集83℃的餾分。Ⅱ.環(huán)己烯含量的測(cè)定(5)由Na2S2O3溶液滴定I2,常用淀粉溶液作為指示劑,滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液由藍(lán)色到無(wú)色,且在30s內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色,證明到達(dá)滴定終點(diǎn)。根據(jù)三個(gè)化學(xué)反應(yīng)可得未反應(yīng)的溴與Na2S2O3的關(guān)系式:Br2(剩余)~2Na2S2O3。n[Br2(剩余)]=cV×10-3mol,n[]=(b-cV×10-3)mol,環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(b-cV×10-3)×。(6)a項(xiàng),樣品中含有苯酚,苯酚也與溴反應(yīng),導(dǎo)致剩余溴減少,消耗Na2S2O3溶液體積小,導(dǎo)致結(jié)果偏高;b項(xiàng),環(huán)己烯揮發(fā),導(dǎo)致剩余溴增多,消耗Na2S2O3溶液體積大,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低;c項(xiàng),Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化,造成消耗Na2S2O3溶液體積大,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。【答案】(1)FeCl3溶液溶液顯紫色(2)①+H2Oab②減少環(huán)己醇蒸出(3)分液漏斗、燒杯(4)通冷凝水,加熱(5)淀粉溶液(6)bc真題再練SHAPE真題再練1．（2020·江蘇·高考真題）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過(guò)濾。濾液冷卻至15℃，過(guò)濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得羥基乙酸鈉。(1)步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。(2)步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。(3)步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過(guò)量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率__________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是_______________。(4)步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______________。EMBEDEquation.DSMT42．（2020·全國(guó)·高考真題）苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開(kāi)始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_(kāi)_____(填標(biāo)號(hào))。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_(kāi)______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中__________的方法提純。EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT43．（2019·全國(guó)·高考真題）乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157~159-72~-74135~138相對(duì)密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作.①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過(guò)濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）該合成反應(yīng)中應(yīng)采用__________加熱。（填標(biāo)號(hào)）A．熱水浴B．酒精燈C．煤氣燈D．電爐（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有________（填標(biāo)號(hào)），不需使用的_______________________（填名稱）。（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________________，以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)。（5）④采用的純化方法為_(kāi)___________。（6）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_________%。EMBEDEquation.DSMT44．（2014·全國(guó)·高考真題）苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是__________________________。（2）將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是_____________________；儀器c的名稱是______________，其作用是___________________________________________。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是________________(填標(biāo)號(hào))。A．分液漏斗B．漏斗C．燒杯D．直形冷凝管E．玻璃棒（3）提純粗苯乙酸的方法是_____________，最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是________。（4）用CuCl2?2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是____________________________________________。（5）將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30min，過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是___________________。5．（2011·浙江·高考真題）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：+2FeCl3+2FeCl2+2HCl在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加水煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮精產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程。加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過(guò)濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥請(qǐng)回答以下問(wèn)題：(1)寫(xiě)出裝置圖中下班儀器的名稱：a__________.b___________(2)趁勢(shì)過(guò)濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：_________A．緩慢冷卻溶液B．溶液深度較高C．溶質(zhì)溶解度較小D．緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象，可采用_______、_________等方法促進(jìn)晶體析出。(3)抽濾所用的濾紙應(yīng)略_____(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮品體轉(zhuǎn)人布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是_____。A．無(wú)水乙醇B．飽和氯化鈉溶液C．70%乙醇水溶液D．濾液(4)上述重結(jié)晶過(guò)程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：________。(5)某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開(kāi)始，回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣，薄層色譜展開(kāi)后的斑點(diǎn)如下圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是________。A．15minB．30minC．45minD．60minEMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT46．（2013·全國(guó)·高考真題）正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應(yīng)如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶實(shí)驗(yàn)步驟如下：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開(kāi)始滴加B中溶液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為90—95℃，在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75—77℃餾分，產(chǎn)量2.0g。回答下列問(wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說(shuō)明理由_____。（2）加入沸石的作用是_____。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是______。（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是_____，D儀器的名稱是_____。（4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是_____（填正確答案標(biāo)號(hào)）。a．潤(rùn)濕b．干燥c．檢漏d．標(biāo)定（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水在_____層（填“上”或“下”）（6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90—95℃，其原因是_____。（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為_(kāi)____%。最新模擬最新模擬SHAPE1．（2021·全國(guó)·模擬預(yù)測(cè)）3-苯基乳酸是一些重要的化學(xué)合成物前體，并廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、生物合成等領(lǐng)域，可作為日常食品的防腐劑。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)苯丙氨酸的重氮化及水解反應(yīng)制取3—苯基乳酸，方法如下：HNO2(M=47)：弱酸，不穩(wěn)定，遇熱即分解，水溶液無(wú)色。苯丙氨酸(M=165)：白色固體，溶于水，熔點(diǎn)270～275℃。3—苯基乳酸(M=166)：白色晶體，微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，熔點(diǎn)122～124℃。實(shí)驗(yàn)步驟：①三頸燒瓶中加入6.0g苯丙氨酸，再加入70mL稀硫酸，冷卻至5℃，邊攪拌邊滴加30mLNaNO2溶液(0.2g·mL-1)，維持溫度攪拌50min，然后改成35℃熱水浴再攪拌10min。②往燒瓶中加入25mL乙酸乙酯，攪拌后將混合液中的水分離，干燥得到粗產(chǎn)品5.0g。③取粗產(chǎn)品0.5g于錐形瓶中，加入1mL95%的乙醇，溶解后再加入25mL蒸餾水、2滴酚酞試劑，用0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，重復(fù)3次實(shí)驗(yàn)，平均消耗VNaOH=28.10mL（1）儀器a的名稱為_(kāi)__________，配制30mL0.2g·mL-1NaNO2溶液需要的玻璃儀器有___________、膠頭滴管、玻璃棒、50mL燒杯（2）加入稀硫酸的作用是___________，涉及到的化學(xué)方程式___________。（3）步驟①中先在5℃溫度下攪拌50min，后改為35℃攪拌10min的原因是___________。（4）步驟②中乙酸乙酯的作用是___________，后續(xù)提純粗產(chǎn)品的方法是___________。（5）滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________，計(jì)算得產(chǎn)品的純度是___________。2．（2021·河北石家莊·一模）二甲基亞砜()是一種含硫有機(jī)化合物，被譽(yù)為“萬(wàn)能溶劑”。其在常溫下為無(wú)色無(wú)臭的透明液體，熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為。制備二甲基亞砜的裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)過(guò)程：利用儀器A制備，將通入二甲基硫醚中，控制溫度為，進(jìn)行氣液相氧化反應(yīng)生成二甲基亞砜粗品，最后經(jīng)減壓蒸餾，共收集到二甲基亞砜純品。已知：①二甲基硫醚和二甲基亞砜的密度分別為和，相對(duì)分子質(zhì)量分別為62和78；②為一元弱酸，不穩(wěn)定，易分解為和；③儀器C中發(fā)生的反應(yīng)為。NO2+CH3-S-CH3+NO回答下列問(wèn)題：（1）儀器A的名稱為_(kāi)__________；儀器D的出水口為_(kāi)__________(填字母)。（2）制備二甲基亞砜實(shí)驗(yàn)的操作順序?yàn)開(kāi)__________(填序號(hào))。①連接裝置并檢查氣密性②水浴加熱儀器C，然后打開(kāi)活塞a、b；③關(guān)閉活塞a，停止加熱儀器C④向儀器D中通入冷凝水⑤關(guān)閉活塞b（3）儀器A的溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。（4）的作用為_(kāi)__________。（5）儀器C中反應(yīng)液的溫度需控制在，溫度不能過(guò)高的原因?yàn)開(kāi)__________。（6）儀器E中溶液的作用為_(kāi)__________。（7）本實(shí)驗(yàn)中二甲基亞砜的產(chǎn)率為_(kāi)__________(保留兩位有效數(shù)字)。EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT43．（2021·浙江·模擬預(yù)測(cè)）以和空氣(不參與反應(yīng))按體積比1∶3混合通入含水8%的碳酸鈉中制備，并用水吸收(不含)制備次氯酸溶液，其主要實(shí)驗(yàn)裝置如下：已知：為棕黃色氣體，沸點(diǎn)約3.8℃，42℃以上分解生成和，易溶于水并與水反應(yīng)生成。（1）寫(xiě)出裝置A中發(fā)生的反應(yīng)的化學(xué)方程式___________。（2）裝置B中儀器a的名稱是___________，反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________。（3）為提高原料的利用率，使充分反應(yīng)，裝置A在操作時(shí)可采取的措施為_(kāi)__________。（4）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，裝置B需放在冷水中，其目的是___________。（5）各裝置的連接順序?yàn)開(kāi)__________，A→____→____→___→___(填裝置大寫(xiě)字母代號(hào))（6）已知；。用下列實(shí)驗(yàn)方案測(cè)定裝置E所得溶液中次氯酸的物質(zhì)的量濃度：量取10上述次氯酸溶液，并稀釋至100，再?gòu)钠渲腥〕?0.00于錐形瓶中，并加入10.000.80的溶液，充分反應(yīng)后，用0.05000的酸性溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液24.00，則原次氯酸溶液的濃度為_(kāi)__________(保留4位有效數(shù)字)。EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT44．（2021·湖南·模擬預(yù)測(cè)）下面為甲、乙、丙三位同學(xué)均采取乙醇、乙酸與濃硫酸混合共熱的方法制取乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)過(guò)程。Ⅰ.裝置設(shè)計(jì)：甲、乙、丙三位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了下列三套實(shí)驗(yàn)裝置：（1）請(qǐng)從甲、乙兩位同學(xué)設(shè)計(jì)的裝置中選擇一種作為實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的裝置，不應(yīng)選擇的裝置是___(填“甲”或“乙”)。丙同學(xué)裝置中的球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是___。Ⅱ.實(shí)驗(yàn)步驟：a.按選擇的裝置組裝儀器，在試管中先加入amLCH3CH2OH(密度為ρg/cm-3)和過(guò)量的冰醋酸(CH3COOH)，并邊振蕩邊緩緩加入2mL濃H2SO4；b.將試管固定在鐵架臺(tái)上；c.在試管②中加入適量的飽和Na2CO3溶液；d.用酒精燈對(duì)試管①加熱；e.當(dāng)觀察到試管②中有明顯現(xiàn)象時(shí)認(rèn)為反應(yīng)基本完成?；卮鹣铝袉?wèn)題：（2）按步驟a裝好實(shí)驗(yàn)裝置，加入藥品前還應(yīng)___。（3）寫(xiě)出制取乙酸乙酯的化學(xué)反應(yīng)方程式____。（4）下列玻璃儀器中可用于分離試管②中的乙酸乙酯是____(填標(biāo)號(hào))。A．分液漏斗B．漏斗C．玻璃棒Ⅲ.如圖裝置可用于提純乙酸乙酯，填寫(xiě)下列空白。（5）B儀器的名稱是___，B儀器內(nèi)的水流方向是___(選答“上進(jìn)下出”或“下進(jìn)上出”)。EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT45．（2021·湖南·模擬預(yù)測(cè)）席夫堿在有機(jī)合成、液晶材料、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)等多個(gè)領(lǐng)域有重要用途。學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室中探究由對(duì)甲基苯胺()與苯甲醛()在酸催化下制備對(duì)甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿(，M，有關(guān)信息和裝置如表。物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm-3)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性對(duì)甲基苯胺1070.9644200微溶于水，易溶于乙醇乙醇460.78-11478溶于水苯甲醛1061.0-26179微溶于水，與乙醇互溶回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)步驟：①按圖安裝好制備裝置，檢驗(yàn)裝置的氣密性。向A中加入6.0g對(duì)甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、50mL乙醇和適量乙酸。其中分水器可接收并分離生成的水。乙醇的作用為_(kāi)______。②控制反應(yīng)溫度為50℃，加熱回流至反應(yīng)結(jié)束。合適的加熱方式為_(kāi)______；能說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為_(kāi)______。(2)純化產(chǎn)品：①按圖安裝好水蒸氣蒸餾裝置，檢驗(yàn)裝置的氣密性。將A中反應(yīng)后余液轉(zhuǎn)移至D中，在C中加入適量水，進(jìn)行蒸餾，將產(chǎn)品中的乙醇、對(duì)甲基苯胺和苯甲醛蒸出。管a的作用為_(kāi)______；儀器b的名稱為_(kāi)______。②蒸餾操作結(jié)束后，需先打開(kāi)止水夾再停止加熱的原因?yàn)開(kāi)______。③實(shí)驗(yàn)后將D中固體洗滌、干燥后，進(jìn)一步通過(guò)_______(填操作名稱)純化后，得到純品6.0g。本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品產(chǎn)率為_(kāi)______(保留三位有效數(shù)字)。EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT46．（2021·安徽淮北·一模）正丁醚，無(wú)色透明液體，是一種性能優(yōu)良的有機(jī)萃取劑。用正丁醇制備正丁醚的反應(yīng)原理如下：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。副反應(yīng)：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2+H2O反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如表：化合物狀態(tài)密度(g?mL-1)沸點(diǎn)(℃)溶解性正丁醇無(wú)色液體0.80118.0微溶于水，可以與50%硫酸混溶正丁醚無(wú)色液體0.76142.0不溶于水濃硫酸無(wú)色液體1.84340.0與水互溶丁烯有毒氣體0.0025-6.9不溶于水實(shí)驗(yàn)步驟如圖：(1)加熱回流裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。在100mL二頸瓶中加入2.0mL濃硫酸和20.0mL正丁醇，加入順序是___，分水器中加水至接近支管，安裝好冷凝回流裝置，用電熱套給二頸瓶加熱，隨著冷凝回流到分水器中的液體增加，上層有機(jī)液體從右側(cè)支管自動(dòng)流回二頸瓶(如果分水器中的水層接近了支管時(shí)可打開(kāi)底端旋塞放掉一部分，防止水流回二頸瓶)。實(shí)驗(yàn)中一般不用酒精燈加熱的原因是___，回流時(shí)使用分水器的好處是___。(2)洗滌過(guò)程中，先用50%硫酸洗滌，洗去的雜質(zhì)主要是___。證明有機(jī)層水洗呈中性的操作是___。(3)將干燥后的產(chǎn)物小心注入圓底燒瓶中，裝上蒸餾頭，蒸餾并收集到139～142℃餾分共5.0mL，實(shí)驗(yàn)后所得正丁醚的產(chǎn)率為_(kāi)__%。(計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù))(4)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，下列儀器還能用到的有___(填名稱)。EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT47．（2021·天津天津·三模）ClCH2COOH(氯乙酸，熔點(diǎn)為50℃)是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室制備氯乙酸的裝置如圖：按下列實(shí)驗(yàn)步驟回答問(wèn)題：(1)在500mL三頸燒瓶中放置3