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電子天平使用注意事項.com09月27日來源:常熟市雙杰測試儀器廠1、電子天平為精密儀器,稱重時物件應(yīng)小心輕放。
2、天平工作環(huán)境應(yīng)無大振動及電源干擾,無腐蝕性氣體及液體。
3、應(yīng)保證通電后預(yù)熱時間。天平使用規(guī)則(1)稱量前檢查取下天平罩,折疊好放在天平箱上面。逐項檢查:①稱量物溫度與天平箱內(nèi)溫度與否相等,稱量物外部與否清潔和干燥。②天平箱內(nèi)、秤盤上與否清潔。如有灰塵,用毛刷刷凈。③天平位置與否水平。④天平各部件與否都處在應(yīng)有位置,特別要注意吊耳和圈碼。⑤測定或調(diào)節(jié)天平零點(diǎn)。(2)稱量規(guī)則①稱量者必要面對天平正中端坐。只能用指定天平和砝碼完畢一次實驗所有稱量,半途不能更換天平。②稱量物和砝碼只能由邊門取放,稱量時,不能打開前門。③不準(zhǔn)在天平啟動時取放稱量物和砝碼。啟動或關(guān)閉天平要輕緩,切勿用力過猛,以免刀口受撞擊而損傷。④粉末狀、潮濕、有腐蝕性物質(zhì)絕對不能直接放在秤盤上,必要用干燥、干凈容器(稱量瓶、坩堝等)盛好,才干稱量。⑤稱量物和砝碼應(yīng)放在秤盤中央。稱量物不得超過天平最大載荷,外形尺寸也不適當(dāng)過大。⑥使用機(jī)械加碼裝置時,轉(zhuǎn)動讀數(shù)指數(shù)盤動作應(yīng)輕緩。預(yù)計稱量物質(zhì)量,按“由大到小,中間截取”原則選用砝碼。先微微啟動天平進(jìn)行觀測,當(dāng)指針偏轉(zhuǎn)在標(biāo)牌范疇內(nèi)時,方可全啟動天平。⑦讀數(shù)時,應(yīng)關(guān)閉天平門,以免指針擺動受空氣流動影響。⑧稱量結(jié)束時關(guān)閉天平,取出稱量物、砝碼,指數(shù)盤恢復(fù)到“0.00”位,關(guān)好天平門,罩好天平罩,填寫使用登記卡,經(jīng)教師批準(zhǔn)后,方可離開天平室;電子天平使用注意事項發(fā)布者:admin
發(fā)布日期:-04-12電子天平使用注意事頂
一、電子天平心臟一重力電磁傳感器簧片(普通共有六一八片〕細(xì)而薄,極易受損,且天平精度越高,其重力傳感簧片也越薄,因此在使用中應(yīng)特別注意加以保護(hù),不要向天平上加載重量超過其稱量范疇物體,絕不能用手壓稱盤或使天平跌落地下,以免損壞天平或使重力傳感器性能發(fā)生變化,此外稱量一種物體以寺別是較重物體〕普通不要超過30秒鐘搬動和運(yùn)送時應(yīng)將稱盤及其托盤取下來。
二、電子天平事實上是測量地球?qū)Τㄔ诜Q盤上物體引力即重力儀器,而由于地球徑緯度不同,各地重力加速度(9-9.
8m2/s〕并不相似,在使用本地其稱量精確度取決于與否進(jìn)行了對的校正和校正砧碼精度,如果您發(fā)當(dāng)前廣州經(jīng)校正好天平,在本地稱重有一定誤差,這并不表達(dá)天平有任何故障請按各型號電子天平闡明書簡介辦法用計量部門承認(rèn)原則砧碼進(jìn)行校正即可進(jìn)行精確稱量。
三、電子天平校正機(jī)構(gòu)普通分三大類:
全自動校正:內(nèi)合原則砧碼和電機(jī)伺服機(jī)構(gòu),只需按一種功能鍵即可在數(shù)十秒鐘內(nèi)完畢校正,普通新型萬分之一克精度以上電子天平均采用全自動校正機(jī)構(gòu);
半自動校正:內(nèi)裝原則砧碼但無伺服機(jī)構(gòu),在進(jìn)入校正程序后,需要手動加載和卸下校正碼;
手動校正:天平內(nèi)沒有原則砧碼和伺服機(jī)構(gòu)需要手動進(jìn)入校正程序并外加原則砧碼進(jìn)行校正普通精度較低天平采用手動校正
四、電子天平是一臺對環(huán)境高度敏感精密電子測量儀器,使用時應(yīng)小心操作,安裝臺面應(yīng)無明顯振動,不要敞在空調(diào)口,若這些條件不能滿足,應(yīng)采用某些改進(jìn)辦法如變更使用地點(diǎn)裝上防風(fēng)墨等同步注意要調(diào)節(jié)底角螺絲使水平批示器氣泡居中。天平未調(diào)好水平也是產(chǎn)生稱量誤差因素之一。電子天平操作規(guī)程
一.
儀器安裝
1.
工作環(huán)境:電子天平為高精度測量儀器,故儀器安裝位置應(yīng)注意:
——安裝平臺穩(wěn)定、平坦,避免震動;
——避免陽光直射和受熱,避免在濕度大環(huán)境工作;
——避免在空氣直接流通通道上。
2.
天平安裝:嚴(yán)格按照儀器闡明書操作。
二.
天平使用
1.調(diào)水平:天平開機(jī)前,應(yīng)觀測天平后部水平儀內(nèi)水泡與否位于圓環(huán)中央,否則通過天平地腳螺栓調(diào)節(jié),左旋升高,右旋下降。
2.預(yù)熱:天平在初次接通電源或長時間斷電后開機(jī)時,至少需要30分鐘預(yù)熱時間。因而,實驗室電子天平在普通狀況下,不要經(jīng)常切斷電源。
3.稱量:
——按下ON/OFF鍵,接通顯示屏;
——等待儀器自檢。當(dāng)顯示屏顯示零時,自檢過程結(jié)束,天平可進(jìn)行稱量;
——放置稱量紙,按顯示屏兩側(cè)Tare鍵去皮,待顯示屏顯示零時,在稱量紙加所要稱量試劑稱量。
——稱量完畢,按ON/OFF鍵,關(guān)斷顯示屏。
三.
注意事項
1.為對的使用天平,請您熟悉天平幾種狀態(tài):
——顯示屏右上角顯示O:表達(dá)顯示屏處在關(guān)斷狀態(tài);
——顯示屏左下角顯示O:表達(dá)儀器處在待機(jī)狀態(tài),可進(jìn)行稱量;
——顯示屏左上角浮現(xiàn)菱形標(biāo)志:表達(dá)儀器微解決器正在執(zhí)行某個功能,此時不接受其她任務(wù)。
2.天平在安裝時已通過嚴(yán)格校準(zhǔn),故不可容易移動天平,否則校準(zhǔn)工作需重新進(jìn)行。
3.禁止不使用稱量紙直接稱量!每次稱量后,請清潔天平,避免對天平導(dǎo)致污染而影響稱量精度,以及影響她人工作。原子吸取儀安全操作規(guī)程(-04-2516:25:13)標(biāo)簽:安全操作規(guī)程
原子
乙炔
空氣壓縮機(jī)
教誨
1.
原子吸取儀開機(jī)前,先打開總電源。注意防止有漏電現(xiàn)象,導(dǎo)致觸電事故。2.
原子吸取室內(nèi)禁止吸煙。3.
常開窗戶,防止測量過程中導(dǎo)致一氧化碳中毒。4.
在點(diǎn)火時要注意水封內(nèi)與否有水及封阻狀態(tài)。5.
打開風(fēng)機(jī)前應(yīng)注意空氣壓縮機(jī)與否有余壓,如有余壓,先減壓再開機(jī)。6.
乙炔啟動應(yīng)在壓縮機(jī)啟動之后,防止回火導(dǎo)致傷人和損壞設(shè)備事故。7.
在更換陰極燈時應(yīng)小心搬開壓柄,抓住手柄輕拿輕放,不要碰及陰極管燈窗。安裝時應(yīng)等搬開上徑不不大于陰極燈管管徑。并有十足把握時才將燈管放入燈管架內(nèi),輕輕放下彈簧片,切勿猛放彈簧片,以免損壞燈管。8.
經(jīng)常檢查乙炔管路和空氣管路是不完好,防止漏氣體導(dǎo)致火焰供氣局限性或引起回火等。9.
在分析時毛細(xì)管不得插入容器底部,防止顆粒堵塞毛細(xì)管。10.
拆泄霧化室時,注意不要碰撞,玻璃部位。11.
如有堵塞吸液管路時,拆御相應(yīng)部件浸泡稀鹽酸時,注意金屬部位不得浸入酸中,以免腐蝕。12.
如一次點(diǎn)火不成功,及時關(guān)閉乙炔點(diǎn)火開關(guān),查過因素后,如無異常,隔十秒再次點(diǎn)火。注意調(diào)節(jié)到指定壓力范疇。13.
儀器部件不得擅自拆卸,入有必要,須由專人來拆裝。14.
空氣壓縮機(jī)工作2小時應(yīng)排水一次,(關(guān)機(jī)時也要進(jìn)行解決)。15.
原子吸取儀和空氣壓縮機(jī)設(shè),隨意改動。防止儀器變動引起與預(yù)設(shè)沖突使儀器工作不正常而發(fā)生意外?;炇覂x器設(shè)備使用操作規(guī)程(-04-2516:27:24)標(biāo)簽:儀器
隱瞞不報
安全操作規(guī)程
教誨
注意事項:1、各設(shè)備,儀器操作人員嚴(yán)格按相應(yīng)安全操作規(guī)程作業(yè)。2、如有異?,F(xiàn)象應(yīng)立即停機(jī),查明因素,如因素不明不要隨意拆卸設(shè)備儀器。3、所浮現(xiàn)故障,不得隱瞞不報,對浮現(xiàn)異常要及時報告,不能擅自解決。4、不得改動儀器設(shè)備原有設(shè)立參數(shù)。5、使用完備后,打掃清理設(shè)備,要保證儀器穩(wěn)定性,安全性,切忌馬虎大意!6、不熟悉設(shè)備儀器,無專業(yè)人員指引,不要擅自操作。7、對有危險隱患工作,不要一人作業(yè),謹(jǐn)防意外!原子吸取分光光度計使用注意事項1.操作者在使用儀器前必要仔細(xì)閱讀操作闡明書,熟悉操作環(huán)節(jié),理解儀器基本構(gòu)造和水、電、氣管路及開關(guān);2.點(diǎn)火前應(yīng)打開排電扇,儀器排液管水封中應(yīng)注滿水;3.點(diǎn)火前先通助燃?xì)?,再通燃料氣,熄火時先關(guān)燃料氣,后關(guān)助燃?xì)?,使用N2O作助燃?xì)鈺r,須切換到空氣狀態(tài)方可點(diǎn)火和熄火,同步應(yīng)更換燃燒頭;4.空心陰極燈電流不得不不大于10mA,空心陰極燈和氘燈能量計指針應(yīng)于藍(lán)色區(qū);5.操作者離開儀器時,必要熄滅火焰。實驗完畢離開實驗室前檢查水、電、氣開關(guān);6使用完畢后須在記錄本上記錄使用狀況。重要是要矯正背景吸取吧,詳細(xì)校正辦法和某些需要注意事項我覺得記不大清律,建議你去找一本《儀器分析》看一下。任何一種版本里都會有詳細(xì)簡介,網(wǎng)上也有電子版。原子吸取分光光度計用法操作規(guī)程一、開機(jī)1開穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定在220伏后開主機(jī)電源開關(guān);2開空壓機(jī);3開燃?xì)怃撈恐鏖y,乙炔鋼瓶主閥最多啟動一圈;4開排電扇和冷卻水。二、測試1.裝上待測元素空心陰極燈,調(diào)節(jié)燈電流與波長至所需值;2.點(diǎn)火,設(shè)立儀器測試參數(shù);3.將毛細(xì)管插入去離子水中,調(diào)零、將進(jìn)樣毛細(xì)管插入溶液,待吸光度顯示穩(wěn)定后,記錄測試成果,將毛細(xì)管插入去離子水中,回到零點(diǎn),依次測定。三、關(guān)機(jī)1.測試完畢后,在點(diǎn)火狀態(tài)下吸噴干凈去離子水清洗原子化器幾分鐘;2.關(guān)閉燃?xì)怃撈恐鏖y,待管路中余氣燃凈后關(guān)閉儀器燃?xì)忾y門;3.松開儀器面板上燃?xì)夂椭細(xì)庑o,將燈電流旋至零;4.關(guān)儀器電源,關(guān)穩(wěn)壓電源;5.關(guān)排電扇和冷卻水;6.將燃?xì)怃撈繙p壓閥旋松;7.關(guān)空壓機(jī),并放掉余氣及水分;8.用濾紙將燃燒頭縫擦干凈。電話:聯(lián)系人:蔣先生(QQ:)廣州廣一科學(xué)儀器有限公司十近年原子吸取分光光度計,氣相色譜,液相色譜銷售和維修經(jīng)驗,上海精密科學(xué)儀器有限公司和北京北分瑞利分析儀器集團(tuán)代理商,全方位技術(shù)支持及專業(yè)培訓(xùn)(我公司有多名專業(yè)工程師進(jìn)行安裝、儀器操作、做出樣品、維修儀器,可以提供應(yīng)客戶最快售后服務(wù))主營產(chǎn)品:☆原子吸取分光光度計、紫外可見(含可見)分光光度計、熒光分光光度計☆氣相色譜儀、液相色譜儀☆電化學(xué)分析儀器(雷磁酸度計、溶氧儀,離子分析儀等)系列☆實驗室裝置(離心機(jī)(湖南湘儀)、超聲波清洗器(舒美)、尼康(Nikon)和奧林巴斯(olympus)生物顯微鏡、電子天平(島津)、干燥箱(上海精宏)等設(shè)備)☆原則物質(zhì)(固體、液體)和消耗品(色譜柱、比色皿、空心陰極燈等)☆提供氣相/液相色譜儀,原子吸取分光光度計等各種儀器維修服務(wù)1打開穩(wěn)壓器電源,安裝待測元素空心陰極燈。2開主機(jī),開陰極燈,調(diào)節(jié)陰極燈電流。3用能量峰值法找到待測元素示值波長精確位置。4調(diào)節(jié)外光路。5檢查燃燒器,開空壓機(jī),調(diào)節(jié)出口壓力。6開燃燒氣閥,調(diào)節(jié)壓力,點(diǎn)火。7按下吸光度測試開關(guān),吸入空白溶液,將吸光度調(diào)到0.8吸原則系列溶液及試樣溶液,測吸光度,記錄。做成果解決。9去離子水清洗。10關(guān)機(jī)。順序關(guān)燃?xì)猓諌簷C(jī),陰極燈。旋鈕復(fù)位,關(guān)光電倍增管負(fù)高壓電源,總電源。11清洗儀器,復(fù)位,填寫儀器使用記錄。PXD-12型數(shù)字式離子計使用闡明書姜堰市銀河儀器廠一、儀器簡介及使用范疇PXD-12型數(shù)字式離子計是一種精密二次儀表。它與各種離子選取性電極配用。精密地測量電極在溶液中產(chǎn)生電池電動勢。儀器可直讀溶液中離子活度負(fù)對數(shù)(pX)值。儀器亦可作精密酸度計和高輸入阻抗精密毫伏計使用。廣泛合用于醫(yī)療、環(huán)保、科研、大專院校、工礦公司,是化學(xué)分析必備常規(guī)分析儀器。PXD-12型數(shù)字式離子計采用國內(nèi)外先進(jìn)3位半LED數(shù)碼顯示和大規(guī)模集成電路等技術(shù),儀器集成度高,造型美觀大方、構(gòu)造簡樸、性能穩(wěn)定、便于維護(hù)。PXD-12型數(shù)字式離子計具備自動溫度補(bǔ)償功能,配有一支專用溫度測量電極,能隨時測量被測溶液溫度,插入溫度電極后,儀器就能自動進(jìn)行溫度補(bǔ)償,溫度調(diào)節(jié)電位器自動失效,不插入溫度電極,儀器改為手動溫度補(bǔ)償,靠手動調(diào)節(jié)溫度電位器進(jìn)行溫度補(bǔ)償。PXD-12型數(shù)字式離子計可配用各種離子選取性電極-氟、氯、溴、碘、氰根、汞、銅、鉛、鈉、鉀、氨、硝酸根、平板玻璃pH、錐狀pH、球狀pH、硫、銀、鈣、鎘、硼酸根、硬度等二、工作原理1.工作原理:當(dāng)X離子選取電極與參比電極浸入被測溶液時,X離子電極敏感膜與溶液間即產(chǎn)生一定電位,此電位和溶液中X離子活度ax之間關(guān)系,符合電化學(xué)理論中能斯特方程。Ex=E0±lgax(正、負(fù)號相應(yīng)陰、陽離子)式中:Ex:由電極系統(tǒng)產(chǎn)生電池電動勢E0:電極系統(tǒng)截距電位,在一定條件下,可看作為一常數(shù)R:氣體常數(shù)(8.314焦耳/度·摩爾)F:法拉第常數(shù)(9.65×104庫侖/摩爾)Z:離子價數(shù)T:溶液絕對溫度(273+t℃)ax:X離子活度。它與離子濃度Cx有ax=f·Cx關(guān)系。f普通稱為活度系數(shù),它是溶液總離子強(qiáng)度函數(shù),在溶液中總離子強(qiáng)度不變狀況下,它是一種常數(shù)。在酸度測量中pH=-lgaH,在普通離子活度測量中pX=-lgax,例如溶液氯度pCl=-lgaCl,鈉度pNa=-lgaNa等等,代入各個恒量值。則能斯特方程可寫為:對一價離子,Ex=E0±0.1983T·pX(正、負(fù)號相應(yīng)陰、陽離子)對二價離子,Ex=E0±0.09915T·pX(正、負(fù)號相應(yīng)陰、陽離子)上式中0.1983T和0.09915T這一項稱為電極理論斜率S0。它表達(dá)離子活度ax變化一種數(shù)量級時(即pX變化一種單位)Ex值變化。在20℃時分別為58.16mV(一價離子)和29.08mV(二價離子)事實上只有幾種電極斜率與理論值相符。大多數(shù)電極實際斜率往往比這個值低。尚有少數(shù)電極實際斜率比這個理論值稍高。并且,在不同體系中電極斜率也有差別。電極使用一段時間后,斜率也有變化,因此儀器中設(shè)立了電極斜率校正旋鈕,可以把電極在不同體系中斜率補(bǔ)償?shù)嚼碚撝?。?dāng)溶液中總離子強(qiáng)度保持不變,活度系數(shù)為常數(shù)時,則方程還可進(jìn)一步演變?yōu)椋篍x=E0±0.1983lgf·Cx=E0’±0.1983T·lgCx和Ex=E0”±0.09915T·lgCx即Ex和lgCx有一一相應(yīng)關(guān)系。在pX測量中,儀器可以加一“定位”信號。把電極信號中E0(E0或E0’、E0”)“抵消”,這時:Ex’=Ex-E0=±SlgCx成了簡樸線性關(guān)系,測出Ex后即可知pX或lgCx大小。2.電路原理:放大器:將電極系統(tǒng)對被測溶液響應(yīng)值轉(zhuǎn)變成相應(yīng)信號值,送到A/D轉(zhuǎn)換器。A/D轉(zhuǎn)換器:將模仿信號轉(zhuǎn)變成數(shù)字信號,由顯示屏顯示測量成果。斜率調(diào)節(jié)器:調(diào)節(jié)電極斜率使之符合理論斜率值。溫度補(bǔ)償器:補(bǔ)償不同溫度對測量成果影響。定位調(diào)節(jié)器:調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器抵消能斯特方程中E0。三、技術(shù)參數(shù)1.重要技術(shù)參數(shù):(1)測量范疇:mV:-1999mV~+1999mVpH:0.00pH~14.00pHpXⅠ/pXⅡ:-19.99pX~+19.99pX(2)最小分度值:mV:1mVpH:0.O1pHpXⅠ/pXⅡ:0.01pX(3)測量精度:mV:O.2%F·S±1個字pH:0.O5pH±1個字pXⅠ/pXⅡ:O.O5pX±1個字(4)輸入阻抗:≥1×1012Ω2.外形尺寸:240mm×160mm×95mm3.重量:1.2kg4.功耗:<5W5.儀器可在下列環(huán)境條件下持續(xù)使用:(1)環(huán)境溫度:5℃~45℃,相對濕度<85%(2)電源:AC220V±22V,頻率為50Hz±0.5Hz(3)工作臺無明顯震動和工作場合除地球磁場外無外強(qiáng)電磁場干擾。四、儀器構(gòu)成1.顯示屏——測量成果顯示,符號在mV檔極性自動切換,進(jìn)行pX值測量時,符號顯示與所測離子相相應(yīng),測陰離子時顯示“+”,測陽離子顯示“-”,例如進(jìn)行pH值測量時,因H+為陽離子儀器顯示“-”。2.斜率調(diào)節(jié)器——用來補(bǔ)償電極實驗Nemst斜率使其符合理論斜率,調(diào)節(jié)范疇為理論值80%~110%,若電極斜率符合理論斜率時,將斜率調(diào)節(jié)器旋至100%,此時斜率不起作用,在mV測量中也不起作用。3.定位調(diào)節(jié)器——在pXⅠ/pXⅡ測量時調(diào)節(jié)此旋鈕,可抵銷Nemst方程中E0,使測時原則化,或用來擬定測量起始點(diǎn),在“mV”檔“定位”不起作用。4.溫度補(bǔ)償器——依照被測溶液溫度相應(yīng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償器使補(bǔ)償器示值與液溫一致。插入溫度電極后,儀器就能自動進(jìn)行溫度補(bǔ)償,溫度調(diào)節(jié)電位器自動失效。5.功能選取開關(guān)——“mV”電位測量,“pXⅠ”一價離子測量,“pXⅡ”二價離子測量?!癟”溫度測量。6.測量電極輸入插座——被測信號從此輸入。7.參比電極接線柱——參比電極插頭從此接入。8.電源開關(guān)——開關(guān)向上為開,用于交流電控制。9.電源插座——AC220V電源插座。五、儀器安裝使用1、使用前準(zhǔn)備(1將活化后測量電極,參比電極裝入升降架固定夾。(2)接通電源,儀器預(yù)熱。2、mV值測量當(dāng)需要直接測定電池電動勢毫伏值,或測量-1999mV~1999mV范疇電壓值,可在“mV”檔進(jìn)行。(1)“功能選取”撥至mV待測狀態(tài)下,“定位”、“斜率”、“溫度補(bǔ)償”均無作用。(2)旋下短路插頭,將測量電極旋上輸入插座并旋緊,同步將參比電極接入“參比接線柱”(若使用復(fù)合電極不必接入?yún)⒈入姌O),并將它們移入被測溶液中,待儀器響應(yīng)穩(wěn)定后,顯示值即為所測溶液電位值。3、pH值測量由于H+為一價離子,因此測pH“功能選取”撥至pXⅠ檔,測量前必要先用pH原則緩沖液標(biāo)定,選用pH1=4.00,pH2=9.2兩種原則溶液進(jìn)行兩點(diǎn)定位,詳細(xì)環(huán)節(jié)如下:(1)“功能選取”撥至置pXⅠ檔。(2)將溫度調(diào)節(jié)器調(diào)至溶液溫度。如需自動進(jìn)行溫度補(bǔ)償,則插入溫度電極。(3)將清洗活化電極移入pH1=4.0pH原則溶液中,調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,使儀器顯示為“0.00”pH。(此時斜率電位器應(yīng)順時針旋究竟)(4)用去離子水清洗電極并用濾紙吸干后,移入pH2=9.2pH原則緩沖液中,待儀器響應(yīng)后,調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器,伎儀器顯示△pX值為-5.2pH(△pX=pH2-pH1=-5.2pH),“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕固定此位,再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,使儀器顯示-9.2pH。(5)至此儀器標(biāo)定結(jié)束,將電極清洗,擦干后,移入待測溶液,此時顯示為該溶液pH值。測量結(jié)束,旋下電極,清洗解決后待下次使用。如果測量pH精度規(guī)定很高時,請注意修正原則緩沖溶液在當(dāng)時溶液溫度下pH值。見附錄。4、pX測量:(1)按電極闡明書規(guī)定,將電極進(jìn)行活化,使其空白電位達(dá)到電極闡明書規(guī)定,操作辦法按第五章第2條各環(huán)節(jié)進(jìn)行。(2)將功能選取撥至被測離子價數(shù)相似pXⅠ或pXⅡ檔,其他操作辦法參照pH測量。但要注旨在定位時務(wù)必注意所測離子極性,陽離子定位和測量時相應(yīng)“-”符號浮現(xiàn),陰離子定位和測量時相應(yīng)“+”符號浮現(xiàn)。實際儀器不顯示符號時代表“+”號。pXⅠ檔或pXⅡ檔離子測量都應(yīng)以“兩點(diǎn)定位”為準(zhǔn)。測量完畢請拔去電源插頭。六、分析辦法及分析環(huán)節(jié)1.化學(xué)試劑選取(1)pH原則緩沖劑,選用市場上銷售成套pH緩沖試劑。(2)選用優(yōu)級純氯化鉀和碘化鉀。(3)無CO2高純蒸餾水。2.溶液配制(1)pH原則緩沖液:將購買成套pH緩沖試劑分別溶于250mL無CO2高純蒸餾水容量瓶中至刻度,即可分別得到4.00pH,6.86pH,9.18pH三種原則緩沖液。(2)10-3mol/L原則KI溶液配制:取0.166g優(yōu)級純碘化鉀溶于1000mL高純蒸餾水容量瓶中至刻度可得10-3mol/LKI溶液。10-5mol/LKI溶液和10-6mol/LKI溶液可由10-3mol/LKI溶液稀釋得到。(3)10-3mol/L原則KCl溶液配制:取0.075g純氯化鉀溶于1000mL高純蒸餾水容量瓶中至刻度可得10-3mol/LKCl原則溶液。10-4mol/LKCl溶液可由10-3mol/LKCl溶液稀釋得到。3.樣品分析環(huán)節(jié):示范咱們進(jìn)行示范是采用非原則電極進(jìn)行pX值測量。(1)所謂非原則電極,即電極實際斜率(S)不大于理論斜率電極。(如碘電極等),大某些電極幾乎都是非原則電極。(2)當(dāng)非原則電極斜率是理論斜率80%到100%時可以用斜率補(bǔ)償進(jìn)行校正。用非原則電極進(jìn)行pX測量時。要用兩種原則pX溶液(pXA、pXB)來進(jìn)行定位斜率補(bǔ)償,這兩種原則溶液選取原則是:樣品溶液pX值應(yīng)在這兩種原則pX溶液之間。這兩種原則pX溶液pX值應(yīng)盡量接近樣品溶液pX值。且原則溶液中被測溶液離子強(qiáng)度盡量一致。這里,△pX符號由原則溶液被測離子及pXA、pXB值及符號來擬定,普通應(yīng)按下表來顯示符號。阿阿例一:用兩點(diǎn)定位法,測定井水I-含量(室溫25℃,井水溫度10℃)。(1)將碘離子電極在10-3mol/L原則KI溶液中浸泡活化1~2小時。將其與801型甘汞電極(外鹽橋充0.1mol/LKNO3溶液)一起在去離子水中浸泡并攪拌。按第五章第2條各環(huán)節(jié)測量其mV值,應(yīng)清洗到80mV左右(+80mV中碘電極空白電位)。(2)將功能選取撥至pXI檔,溫度撥盤(3)撥到25℃,由于用原則電極定位和斜率校正,而原則液溫等于室溫,取10-5mol/L、10-6mol/L原則純KI原則溶液來進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定。由于該井水中I-含量約在5×10-6mol/L左右。故采用上述兩種原則溶液來標(biāo)定。(3)將清洗好電極插到10-6mol/LKI溶液中(pI=6)。在攪拌狀態(tài)下,儀器有一顯示,調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器(3)使儀器顯示為“±0.00”。(4)將電極清洗后,插在10-5mol/LKI溶液中(pI=5)在攪拌狀態(tài)下儀器顯示(假設(shè)為“-0.80”)調(diào)節(jié)斜率校正器(4),使儀器顯示為:△pI=pI5-pI6=(5.O0)-(6.00)=-1.00(I-為陰離子,pX值應(yīng)顯示正號,這里pXA=pI6,pXB=pI5由上表可知△pI應(yīng)顯示“-”號。(5)再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器(3)使儀器顯示為“5.00”(由于碘離子是陰離子,pX應(yīng)顯示“+”)這時斜率校正,定位旋鈕都保持此位置。(6)將電極清洗干凈,插入井水樣品中,此時儀器顯示為“+5.82”則井水中pI=5.82。(7)計算:pI=5.82CI=10-5.82=1.51×10-6mol/L=192μg/L(ppb)例二:用兩點(diǎn)定位法,測定某樣品中K+濃度(室溫13℃),設(shè)該樣品中K+濃度在5×10-4mol/L左右。且樣品中含其他離子甚少,因而不需排除干擾或加離子強(qiáng)度固定劑。測定:(1)將鉀電極在10-3mol/L純KCl溶液中浸泡活化1~2小時左右將其與801型飽和甘汞電極構(gòu)成電池,應(yīng)在離子水中清洗,按第五章第2條環(huán)節(jié)測量,在攪拌狀態(tài)下(即動態(tài))清洗到-150mV左右(靜態(tài)達(dá)160mV左右)。(2)將功能選取撥到pXⅠ檔,溫度撥盤(5)撥到13℃。取10-3mol/L、10-4mol/L原則KCl溶液來進(jìn)行兩點(diǎn)定位。由于樣品中K+含量為5×10-4mol/L左右,故采用這兩種原則液。(3)將電極插至10-4mol/L(pK=4)KCl溶液中,旋上測量電極插頭靜態(tài)測試,儀器有一顯示,調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器(3)使儀器顯示為“±0.00”。(4)將清洗好電極插入10-3mol/L(pK=3)原則溶液中,儀器有一顯示,(假定為“+0.942”)調(diào)節(jié)斜率校正器(4)使儀器顯示為△pK=pK3-pK4=(-3.00)-(-4.00)=+1.00(K+為陽離子,pX值應(yīng)顯示負(fù)值。這里pXA=pK4;pXB=pK3由上表可知,△pK應(yīng)顯示“+”)。(5)再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器(3),使儀器顯示“-3.00”,這時斜率校正器定位調(diào)節(jié)都不應(yīng)再動。(6)樣品測量:將電極清洗后插入樣品溶液中,推入測量電極插頭,儀器顯示為“-3.34”則pK=3.34記下讀數(shù),松開測量電極插頭,測量完畢。
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