定量測(cè)定方法的不精密度性能評(píng)估

中生北控生物科技股份不周密度評(píng)價(jià)方案中生北控生物科技股份不周密度評(píng)價(jià)方案定量測(cè)量方法的不周密度性能評(píng)估方案適用范圍EP5AEvaluationofPrecisionPerformanceofQuantitativeMeasurementApprovedGuideline—SecondEdition〕，本方案給出了本次臨床驗(yàn)證對(duì)定量測(cè)量方法的周密度性能進(jìn)展系統(tǒng)評(píng)估的方法。試驗(yàn)操作質(zhì)控血清樣品的制備貯存。每次試驗(yàn)前1小時(shí)取出，置于室溫，待其溶化。反復(fù)倒置Eppendorf管后，將質(zhì)控血清吸出，參加到樣品杯中，進(jìn)展測(cè)定。測(cè)定系統(tǒng)測(cè)定系統(tǒng)由中生試劑、試劑配套校準(zhǔn)品和臨床全自動(dòng)生化HITACHI機(jī)器，或中生試劑、試劑配套校準(zhǔn)品和臨床全自動(dòng)生化OLYMPUSAU機(jī)器組成。系統(tǒng)的質(zhì)量掌握在正式評(píng)價(jià)試驗(yàn)之前，使操作人員生疏方案操作及試劑的操作，整個(gè)系統(tǒng)在質(zhì)量掌握內(nèi)。操作批內(nèi)不周密度評(píng)價(jià)的操作對(duì)兩個(gè)濃度水平血清樣品進(jìn)展測(cè)定，連續(xù)測(cè)定21次。計(jì)算測(cè)定值的平均值〔x〕和標(biāo)準(zhǔn)差〔S 〕。按以下公式計(jì)算變異系數(shù)(CV批內(nèi)

)，應(yīng)CV批內(nèi)

≤10%。在CV批內(nèi)

≤10%得到滿足的條件下，再進(jìn)展2.4.2的操作。SCV 批內(nèi)

批內(nèi)100%X室內(nèi)不周密度評(píng)價(jià)的操作選擇兩個(gè)濃度水平的質(zhì)控血清，每天測(cè)定兩批〔run〕，一批平行測(cè)定兩次(replicate)，持續(xù)20天〔day〕，試驗(yàn)完畢時(shí)，每個(gè)濃度水平，應(yīng)收集80個(gè)數(shù)據(jù)。進(jìn)展數(shù)據(jù)處理，進(jìn)展以下計(jì)算步驟。收集數(shù)據(jù)每個(gè)濃度水平收集到足夠有效數(shù)據(jù)(至少為80個(gè)數(shù)據(jù))。除補(bǔ)充由于質(zhì)控失控而增加的測(cè)試(outlier)，可用下述剔除值的標(biāo)準(zhǔn)：從實(shí)施段已收集的40對(duì)均值的數(shù)據(jù)計(jì)算出總均值和標(biāo)準(zhǔn)差，消滅以下任何一種狀況都可認(rèn)為是離群值：任何一對(duì)均值和總均值的差超過(guò)4倍標(biāo)準(zhǔn)差；任何一對(duì)中二個(gè)結(jié)果確實(shí)定差值超過(guò)4倍標(biāo)準(zhǔn)差。40批次，80個(gè)數(shù)2.5%。當(dāng)超過(guò)時(shí)，應(yīng)疑心是否為方法不穩(wěn)定或操作者不生疏所致。此時(shí)應(yīng)不用此次試驗(yàn)數(shù)據(jù)，重開(kāi)頭的試驗(yàn)。必需保存任何剔除者和室內(nèi)質(zhì)控失控的記錄。數(shù)據(jù)處理收集到符合要求的數(shù)據(jù)后，依據(jù)下面步驟，依次進(jìn)展計(jì)算。rSr2(X Xij1)2ij2i1j14IrS：批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差SrI：總的天數(shù)〔20天〕j：日內(nèi)的批數(shù)〔1或2〕X ：第i天批次j第一次平行測(cè)值ij1X ：第i天批次j其次次平行測(cè)值ij2計(jì)算批內(nèi)平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差A(yù)IiIi1(X .Xi1.)2i22II：總的天數(shù)〔20天〕i1X .：第i天第一批兩次平行測(cè)試的平均值i1X ：第i計(jì)算每日平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差BIiIi1(X..X...)2iI1iI：總的天數(shù)〔20天〕iX..：第天全部結(jié)果的平均值iX...：全部結(jié)果的平均值S計(jì)算日間標(biāo)準(zhǔn)偏差ddSA2S2 B2dd 2rrSrrS2S2A2 rr TSTSS2ddS2S2rrrT4.7.1＋ST的自由度，T值的計(jì)算批內(nèi)平均值方差MES2r批間平均值方差MR2A2日間平均值方差MD4B2I(2MEMRMD)2I2ME2MR2

MD2I14.8.1＋Sr的自由度，R值的計(jì)算20天試驗(yàn)，每天兩批R1(2021)40計(jì)算重復(fù)性的卡方值S2Rr2r2rS2：實(shí)測(cè)的批內(nèi)方差r2：聲明的批內(nèi)方差r計(jì)算室內(nèi)不周密度的卡方值S2TT2T2TAB2IjMDMEMRRSddSrSrrSTσrσTTXijk

S2：實(shí)測(cè)的室內(nèi)方差T2：聲明的室內(nèi)方差T對(duì)以上公式中消滅的符合進(jìn)展說(shuō)明，如下表所示：符號(hào)含義說(shuō)明批內(nèi)平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差〔standarddeviationoftherunmeans〕每日平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差〔standarddeviationofthedailymeans〕卡方檢驗(yàn)〔Chi-squarestatisticfortestingmanufacturers’claims〕總的天數(shù)〔20天〕〔totalnumberofdays(generally20)〕日內(nèi)的批數(shù)〔1或2〕〔numberofrunswithin-day(generally2)〕〔meansquarefordays〕批內(nèi)平均值方差〔meansquareforwithin-run(error)〕批間平均值方差〔meansquareforruns〕批次總數(shù)〔1＋S2的自由度〕〔totalnumberofruns(1+degreesoffreedomforS2〕r r〔estimateofbetween-daystandarddeviation〕〔estimateofrepeatabilitystandarddeviation(within-runprecision)〕〔estimateofbetween-runstandarddeviation〕〔estimateofwithin-deviceorwithin-laboratoryprecisionstandarddeviation〕聲明的批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差〔performanceclaimrepeatabilitystandarddeviation(within-runprecision)〕聲明的室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差〔manufacturer’sclaimoftotalstandarddeviationormedicallyrequiredstandarddeviation〕1＋ST的自由度〔1+degreesoffreedomforS 〕T第i天批次j第k次(1或2)(jresultforrunjondayi(resultofreplicatekonrunjondayi;generallyk=1or2))X 第i天第一批兩次平行測(cè)試的平均值〔averageresultofthereplicatesforrun1,dayi〕.i1.i.X 第i天其次批兩次平行測(cè)試的平均值〔averageresultofthereplicatesforrun2,dayi〕.Xi..X...2cutoff

第i(averageofallresultsdayi)(averageofallresults)2臨界值重復(fù)性repeatability批間不周密度between-runprecision日內(nèi)不周密度within-dayprecisionbetween-dayprecision室間不周密度within-laboratoryprecision結(jié)論得到2后，查Chi-Square臨界值2cutoff

，下表列出了Chi-Square常用的臨界值。CriticalValuesofChi-SquaredfofUserVarianceEstimate95%CriticalValue99%CriticalValue511.11.51612.616.8714.118.5815.520.1916.921.71018.323.21119.724.7122126.21322.427.71423.729.1152530.61626.3321727.633.41828.934.81930.136.22031.437.62537.744.33043.850.93549.857.34055.863.75067.576.2607