氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法 第5部分：鈉含量的測定 火焰原子吸收光譜法 送審稿

YS/T581.5-202X氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第5部分：鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法本文件規(guī)定了采用火焰原子吸收光譜法測定氟化鋁中鈉含量的方法。本文件適用于氟化鋁中鈉含量的測定。測定范圍：0.010%～5.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理樣品用無水偏硼酸鋰熔融，在超聲波水浴中或電爐上加熱，以硝酸溶液浸取熔塊，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長589.0nm處，測定鈉的吸光度。試液中大量的鋰和鋁干擾測定，在標準溶液中匹配相應的鋰和鋁。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和符合GB/T6682所規(guī)定的二級水。5.1無水偏硼酸鋰。5.2硝酸溶液（1＋1）。5.3鹽酸溶液（1＋3）。5.4鋰基體溶液：稱取10.00g無水偏硼酸鋰（5.1）于250mL燒杯中，加入125mL硝酸溶液（5.2加熱至完全溶解，稍冷后將溶液移入500mL容量瓶中，冷卻至室溫后，用水稀釋至刻度，混勻，轉(zhuǎn)入干燥的聚乙烯塑料瓶中保存。此溶液相當于每毫升含0.02g偏硼酸鋰。5.5鋁基體溶液：將1.6000g金屬鋁(ωAl≥99.99%）于50mL鹽酸溶液（5.3）中緩慢加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，轉(zhuǎn)入干燥的聚乙烯塑料瓶中保存。此溶液相當于每毫升含6.4mg鋁。5.6鈉標準貯存溶液：稱取1.2711g預先在450℃灼燒過1.5h的氯化鈉（基準試劑）溶于水中，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，轉(zhuǎn)入干燥的聚乙烯塑料瓶中保存。此溶液每毫升含1mg鈉。也可使用有證標準物質(zhì)。5.7鈉標準溶液：移取25.00mL鈉標準貯存液（5.6）于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含100μg鈉。用時配制。6儀器設備6.1原子吸收光譜儀，附有鈉空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標均可使用：——特征濃度：在與測量試樣的基體相一致的溶液中，鈉的特征濃度應不大于0.02μg/mL?！芏龋河米罡邼舛鹊臉藴嗜芤簻y量10次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%，用最低濃度的標準溶液（不是“零”濃度標準溶液）測量10次吸光度，其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。——工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應不小于0.7。6.2鉑皿：體積≥70mL。6.3烘箱：可控溫度110℃±5℃。YS/T581.5-202X6.4超聲波清洗機：可控溫度55℃±5℃。6.5高溫爐：可控溫度850℃±20℃。7樣品樣品粒度應小于75μm，預先在110℃±5℃的烘箱（5.3.3）中干燥2h，置于干燥器中，冷卻至室溫后備用。8試驗步驟8.1試料稱取0.20g樣品（7精確至0.0001g。8.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料（8.1）做空白試驗。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于鉑皿（6.2）中，加入0.8g無水偏硼酸鋰（5.1攪拌均勻，置于850℃±20℃的高溫爐（6.5）中，熔融30min至熔塊透明，取出冷卻。8.4.2加入10mL水，10mL硝酸溶液（5.2置于超聲波清洗機（6.4）中，于55℃±5℃的水浴中，超聲至熔塊完全溶解，或在電爐上保持溶液微沸加熱至熔塊完全溶解，立即將溶液移入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。注：使用超聲波加熱時，若鉑皿置于超聲波震頭的正上方，則熔塊溶解速度較快，8.4.3按表1移取相應體積的試液（8.4.2）于容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。表1分取試液體積及定容體積/%--8.4.4于原子吸收光譜儀波長589.0nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測定隨同試料的空白溶液和試液（8.4.3）的吸光度，從工作曲線上查出相應的鈉質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1適用于鈉含量0.010%～0.50%：分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鈉標準溶液（5.7）于一組100mL容量瓶中，加入40mL鋰基體溶液(5.4),10mL鋁基體溶液（5.5用水稀釋至刻度，混勻，轉(zhuǎn)移至干燥的聚乙烯塑料瓶中保存。8.5.2適用于鈉含量≥0.50%～5.00%：分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL10.00mL鈉標準溶液（5.7）于一組100mL容量瓶中，加入4mL鋰基體溶液(5.4),1mL鋁基體溶液（5.5用水稀釋至刻度，混勻，轉(zhuǎn)移至干燥的聚乙烯塑料瓶中保存。8.5.3分別將系列標準溶液（8.5.1、8.5.2）于原子吸收光譜儀波長589.0nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水凋零，測量系列標準溶液的吸光度，以鈉的質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度（減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光度）為縱坐標，繪制工作曲線。9試驗數(shù)據(jù)處理鈉的含量以鈉的質(zhì)量分數(shù)ωNa計，按公式（1）計算：Na=×100%..........................(1)式中：YS/T581.5-202Xc1——自工作曲線上查得鈉的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLc0——自工作曲線上查得空白試驗溶液中鈉的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLv0——試液總體積，單位為毫升（mLv1——測試溶液體積，單位為毫升（mLv2——分取試液體積，單位為毫升（mLm——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。當ωNa≥1.00%時，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位；當ωNa＜1.00%時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約按GB/T8170中規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限（r超過重復性限（r）的情況不超過5%。重復性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得：表2重復性限ω%r%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果