塑料 酚醛樹脂 六次甲基四胺含量的測定 凱式定氮法、高氯酸法和鹽酸法 編制說明

《塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測定凱式定氮法、高氯酸法和鹽酸法》編制說明（征求意見稿）1、工作任務(wù)來源和主要工作過程1.1任務(wù)來源根據(jù)國標(biāo)委發(fā)[2023]58號文，《塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測定凱式定氮法、高氯酸法和鹽酸法》國家標(biāo)準(zhǔn)制訂項目編號為20231371-T-606，項目計劃時間為16個月。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出，由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC15）歸口管理。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位為山東圣泉新材料股份有限公司、中藍晨光成都檢測技術(shù)有限公司等。1.2主要編制工作過程1.2.1國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研國外有關(guān)酚醛樹脂中六次甲基四胺的檢測有1項為ISO8988：2006《塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測定凱式定氮法、高氯國內(nèi)有關(guān)酚醛樹脂中六次甲基四胺的檢測有GB/T33317-2016《塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測定凱式定氮法、高氯酸法都包含凱式定氮法、高氯酸法、鹽酸法。隨著檢驗檢測設(shè)備的發(fā)展，一些較為先進的檢測設(shè)備逐步代替了傳統(tǒng)的手工操作方法，因此在原標(biāo)準(zhǔn)《塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測定凱式定氮法、高氯酸法和鹽酸法》(GB/T33317-2016)基礎(chǔ)上進行修訂，增加自動電位滴定法是十分必要的。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)見表1.塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測定氯酸法和鹽酸法測定六次塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測定氯酸法和鹽酸法測定六次1.2.2成立工作組及第一次工作會根據(jù)《全國專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會管理辦法》和《全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會熱固性塑料分會章程》的規(guī)定，全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會熱固性塑料分會（以下簡稱“熱固性塑料分會”）于2024年1月23日，在騰訊會議，網(wǎng)絡(luò)召開《塑料液體環(huán)氧樹脂結(jié)晶傾向的測定》等10項國家標(biāo)準(zhǔn)計劃項目方案會。熱固性塑料分會、委員單位、相關(guān)方代表等共33名代表出席了會議。會議由熱固性塑料分會秘書長王建東主持，首先由王建東秘書長代表標(biāo)委會秘書處歡迎各位與會的委員、專家和相關(guān)單位代表，感謝各單位對標(biāo)準(zhǔn)化工作的支持。接著，國家標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位代表向到會委員及相關(guān)單位代表匯報了國標(biāo)前期的工作情況，與會代表一起對內(nèi)容進行討論，商定了工作進度，形成如下會議成果：1.成立工作組會上決定了本標(biāo)準(zhǔn)以山東圣泉新材料股份有限公司為第一起草單位，并成立了濟南圣泉集團股份有限公司、山東百倫思檢測技術(shù)有限公司、山東省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、環(huán)海圣泉高科技術(shù)有限公司的標(biāo)準(zhǔn)制定小組。本工作組單位根據(jù)實際情況，派遣了相關(guān)代表參加具體標(biāo)準(zhǔn)后續(xù)的制修訂工作，其中高惠負責(zé)完善后續(xù)的相關(guān)工作方案，劉力榮負責(zé)后續(xù)驗證試驗的協(xié)調(diào)、征求意見的處理、送審和報批資料的編制和上報。2.盡快落實驗證試驗所需材料驗證試驗樣品共三種類型：PF2801A、PF4012、PF6816。本次驗證試驗旨在用在95℃用水萃取環(huán)氧樹脂得到水萃取液測定電導(dǎo)率，并將所得結(jié)果用于實驗室間數(shù)據(jù)對比。各單位需反饋本單位的真實數(shù)據(jù)并做客觀比較。3.盡快落實試驗方案實驗方案由山東圣泉新材料股份有限公司進行編寫與修訂。各參與驗證試驗的單位確定最終樣品類型和樣品數(shù)量后，山東圣泉新材料股份有限公司會對已經(jīng)在會上匯報過的試驗方案進行修改并發(fā)送至工作組成員手中。4.進度安排由商定單位統(tǒng)一制樣并快遞到秘書處統(tǒng)1.2.3驗證試驗2024年3月至2024年4月，山東圣泉新材料股份有限公司征集驗證試驗用樣品。驗證試驗過程見附件。1.2.4征求意見2024年7月，形成了該標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿。2024年8-9月，向相關(guān)單位、專家對該標(biāo)準(zhǔn)征求意見。2024年10月，收到返回意見，修改標(biāo)準(zhǔn)文本后，形成送審資料。2024年11月，全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員通用方法和產(chǎn)品分會（SAC/TC15/SC4）組織專家對標(biāo)準(zhǔn)進行視頻審查和函審。1.2.6報批2024年12月，起草工作組根據(jù)審查意見對標(biāo)準(zhǔn)文本進行了討論和修改，并整理出報批材料，提報歸口單位。2、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的確定本標(biāo)準(zhǔn)積極采用國際先進標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)，對《塑料酚醛樹脂游離甲醛含量的測定》(GB/T33317—2016進行了修訂，隨著檢驗檢測設(shè)備的發(fā)展，一些較為先進的檢測設(shè)備逐步代替了傳統(tǒng)的手工操作方可以減少試驗操作誤差，提高結(jié)果準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)制定工作組對《塑料酚醛樹脂游離甲醛含量的測定》的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進行了調(diào)研分析，并進行了驗證實驗，確定了該標(biāo)準(zhǔn)的可行性。召開起草單位工作會議，討論工作方案、組織試驗及結(jié)果分析，完成標(biāo)準(zhǔn)文本。3、主要試驗驗證的分析驗證試驗報告見附件。4、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO21318：2007《塑料環(huán)氧樹脂水萃取液電導(dǎo)率的測定》。5、有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)說明本標(biāo)準(zhǔn)為首次起草。6與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)是試驗方法的標(biāo)準(zhǔn)，與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)無7廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議8其他應(yīng)予以說明的事項標(biāo)準(zhǔn)編制工作組《塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測定凱標(biāo)準(zhǔn)驗證試驗工作組2024-5-1標(biāo)準(zhǔn)起草工作組由以下4家單位組成1山東圣泉新材料股份有限公司A2B3Cmenglingjiao@s4DLiulei@shengqu本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用凱氏定氮法、高氯酸法、鹽酸法測定酚醛樹脂中六次甲基PF2801APF4012PF6816AA1A2A3BCD本條款規(guī)定了酚醛樹脂中以六次甲基四胺計的總氮含量的測定方法。本方法適用于六在催化劑存在下，試樣中的六次甲基四胺在濃硫酸中降解轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@。硫酸氫銨與氫氧化鈉反應(yīng)生成硫酸鈉和氨。氨被蒸出并收集在鹽酸溶液中。過量的鹽酸在指示劑存1.1.2凱氏混合催化劑：由97g十水硫酸鈉（Na2SO4·10H2O）、1.5g五水硫酸銅稱取1g～2g酚醛樹脂于凱氏定氮瓶（3.4.1）中，精確至0.001g。加5g混合催化劑后升溫煮沸至5min以上顏色不再變化。將消解的液體冷卻至接近室溫且剛好不凝加入100mL蒸餾水，并將溶液定量轉(zhuǎn)移到通有冷凝水的蒸餾裝置的長頸瓶內(nèi)，加幾顆碳化硅砂（3.4.5）防止暴沸，加兩滴混合指示劑（3.3.6加30%氫氧化鈉水溶液（3.3.3）直到發(fā)生堿性反應(yīng)。然后用水蒸氣蒸出反應(yīng)產(chǎn)生的氨并收集在盛有50mL鹽蒸餾結(jié)束后，向接收瓶內(nèi)滴加幾滴混合指示劑（3.3.6），用滴定管（3.4.3）以氫氧化c1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.3.4）的濃度，單位為摩爾每升（c2——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.3.5）的濃度，單位為摩爾每m0——試樣的質(zhì)量，單位為克（g進行平行測定，計算兩個測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測量結(jié)果。如果平行測定結(jié)果之差T=………………（2）m1—六次甲基四胺的質(zhì)量，單位為克（gV—使pH值剛好降至0時所消耗的高氯酸丙酮溶液的體進行滴定，至電位出現(xiàn)明顯的突躍即為滴定終點，記錄消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶w=×100……（3）c3——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度（見2.3.4單位為mol/L；V進行平行測定，計算兩個測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測量結(jié)果。如果平行測定結(jié)果之差本條規(guī)定了一種用鹽酸直接滴定酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的方法。有酸性或堿性酸進行電位滴定。如果樹脂中含有不溶于混合溶劑的改性劑，可加入助溶劑進行溶解，如除非另有說明，在分析過程中所用試劑均為分析純試劑，所用水為蒸餾水或純度相當(dāng)3.3.1丁醇—乙二醇混合溶劑：7：3（體積），（醇混合溶劑（3.3.1在室溫溶解，必要時在恒溫水浴中溶解（不高于40℃)。使用自動滴定管（3.4.1）用0.2mol/L的鹽酸溶液（3.3.2）按電），（）；m0——試樣的質(zhì)量，單位為克（g進行平