高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)課時練32物質(zhì)的分離提純和檢驗含解析魯科版

一輪復(fù)習(xí)精品資料(高中)PAGE1-物質(zhì)的分離、提純和檢驗基礎(chǔ)鞏固1.(2020海南等級考模擬)用化學(xué)沉淀法除去粗鹽中的雜質(zhì)離子,不需要的操作是()A.溶解 B.過濾 C.分液 D.蒸發(fā)2.(2020北京等級性考試,7)用下列儀器或裝置(圖中夾持裝置略)進行相應(yīng)實驗,不能達到實驗?zāi)康牡氖?)3.(2020江蘇蘇錫常鎮(zhèn)四市調(diào)查一)下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?)A.用向上排空氣法收集NOB.用裝置甲配制100mL0.100mol·L-1的硫酸

甲C.用裝置乙蒸發(fā)CuCl2溶液可得到CuCl2固體

乙D.向含少量水的乙醇中加入生石灰后蒸餾可得到無水乙醇4.(2020山東濟寧期末)下列實驗操作及物質(zhì)鑒別、分離、提純方法合理的是()A.二氧化碳氣體中有氯化氫:通過盛有飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶B.用氨水和稀鹽酸分離溶液中的Mg2+和Al3+C.滴定接近終點時,滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶內(nèi)壁D.通過元素分析測定某無機固體樣品的組成是MgH2C2O6,該固體可能是堿式碳酸鎂5.(2020江蘇化學(xué),13)根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是()選項實驗操作和現(xiàn)象結(jié)論A向淀粉溶液中加適量20%H2SO4溶液,加熱,冷卻后加NaOH溶液至中性,再滴加少量碘水,溶液變藍淀粉未水解B室溫下,向0.1mol·L-1HCl溶液中加入少量鎂粉,產(chǎn)生大量氣泡,測得溶液溫度上升鎂與鹽酸反應(yīng)放熱C室溫下,向濃度均為0.1mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液,出現(xiàn)白色沉淀白色沉淀是BaCO3D向0.1mol·L-1H2O2溶液中滴加0.01mol·L-1酸性KMnO4溶液,溶液退色H2O2具有氧化性6.化學(xué)是一門以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué)。(1)用下列實驗裝置完成對應(yīng)的實驗(部分儀器略去),能達到實驗?zāi)康牡氖?填字母)。

ABCD干燥氯氣吸收NH3石油的分餾制取乙酸乙酯(2)為除去粗鹽中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質(zhì),某同學(xué)設(shè)計了一種制備精鹽的實驗方案,步驟如下(用于沉淀的試劑稍過量):稱取粗鹽濾液精鹽①第Ⅰ步操作的名稱是。

②若第Ⅱ、Ⅳ步順序顛倒,是否會對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響?(填“有影響”或“無影響”)。

③第Ⅴ步操作所需玻璃儀器的名稱是。

能力提升7.(2020山東威海一模)已知檸檬酸易溶于水和乙醇,有酸性和還原性。用圖示裝置(夾持和加熱儀器已省略)制備補血劑甘氨酸亞鐵〖(H2NCH2COO)2Fe〗(易溶于水,難溶于乙醇)。下列說法錯誤的是()A.裝置甲中所盛放的藥品可以是石灰石和稀鹽酸B.加入檸檬酸溶液可調(diào)節(jié)溶液的pH,并防止Fe2+被氧化C.丙中反應(yīng)方程式為FeCO3+2H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2OD.洗滌得到的甘氨酸亞鐵所用的最佳試劑是檸檬酸溶液8.(2020山東淄博一模)依據(jù)反應(yīng)2NaIO3+5SO2+4H2OI2+3H2SO4+2NaHSO4。利用下列裝置分四步從含NaIO3的廢液中制取單質(zhì)碘的CCl4溶液,并回收NaHSO4。下列裝置中不需要的是()9.(2020江西第一次高三大聯(lián)考)下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?)選項實驗?zāi)康膶嶒灢僮鰽檢驗粗鹽溶液中的Cl-取少量粗鹽溶液,滴加AgNO3溶液,觀察現(xiàn)象B檢驗碳酸鈉將Pt絲蘸取鹽酸灼燒至無色后,蘸取碳酸鈉灼燒,觀察現(xiàn)象C除去MnO2中的碳粉反復(fù)灼燒至質(zhì)量不再變化D檢驗CO、CO2混合氣體將氣體依次通過CuO(灼熱)、澄清石灰水10.(2020年7月浙江選考,30)硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備Na2S2O3·5H2O。合成反應(yīng):SO2+Na2CO3Na2SO3+CO22Na2S+3SO22Na2SO3+3SNa2SO3+SNa2S2O3滴定反應(yīng):I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6。已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,難溶于乙醇,50℃開始失結(jié)晶水。實驗步驟:ⅠNa2S2O3制備:裝置A制備的SO2經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液,加熱、攪拌,至溶液pH約為7時,停止通入SO2氣體,得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ產(chǎn)品分離提純:產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。Ⅲ產(chǎn)品純度測定:以淀粉作指示劑,用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點,計算Na2S2O3·5H2O含量。請回答:(1)步驟Ⅰ單向閥的作用是;裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低,原因是。

(2)步驟Ⅱ下列說法正確的是。

A.快速蒸發(fā)溶液中水分,可得較大晶體顆粒B.蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時,停止加熱C.冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D.可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑(3)步驟Ⅲ①滴定前,有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列):檢漏→蒸餾水洗滌→()→()→()→()→()→開始滴定。A.烘干B.裝入滴定液至零刻度以上C.調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D.用洗耳球吹出潤洗液E.排除氣泡F.用滴定液潤洗2至3次G.記錄起始讀數(shù)②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞,目的是。

③滴定法測得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5%,則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是。

拓展深化11.(2020年1月浙江選考,30)碘化鋰(LiI)在能源、醫(yī)藥等領(lǐng)域有重要應(yīng)用,某興趣小組制備LiI·3H2O和LiI,流程如下:已知:a.LiI·3H2O在75~80℃轉(zhuǎn)變成LiI·2H2O,80~120℃轉(zhuǎn)變成LiI·H2O,300℃以上轉(zhuǎn)變成無水LiI。b.LiI易溶于水,溶解度隨溫度升高而增大。c.LiI在空氣中受熱易被氧化。請回答:(1)步驟Ⅱ,調(diào)pH=7,為避免引入新的雜質(zhì),適宜加入的試劑為。

(2)步驟Ⅲ,包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥等多步操作。下列說法正確的是。

A.為得到較大的LiI·3H2O晶體顆粒,宜用冰水浴快速冷卻結(jié)晶B.為加快過濾速度,得到較干燥的晶體,可進行抽濾C.宜用熱水洗滌D.可在80℃鼓風(fēng)干燥(3)步驟Ⅳ,脫水方案為:將所得LiI·3H2O置于坩堝中,300℃加熱,得LiI樣品。用沉淀滴定法分別測定所得LiI·3H2O、LiI樣品純度,測定過程如下:稱取一定量樣品,溶解,定容于容量瓶,將容量瓶中的溶液倒入燒杯,用移液管定量移取燒杯中的溶液加入錐形瓶,調(diào)pH=6,用滴定管中的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,根據(jù)消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計算,得到LiI·3H2O、LiI的純度分別為99.96%、95.38%。LiI純度偏低。①上述測定過程提及的下列儀器,在使用前一定不能潤洗的是。

A.容量瓶 B.燒杯C.錐形瓶 D.滴定管②測定過程中使用到移液管,選出其正確操作并按順序列出字母:蒸餾水洗滌→待轉(zhuǎn)移溶液潤洗→()→()→()→()→洗凈,放回管架。

a.移液管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸,邊吹氣邊放液b.放液完畢,停留數(shù)秒,取出移液管c.移液管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸,松開食指放液d.洗耳球吸溶液至移液管標(biāo)線以上,食指堵住管口e.放液完畢,抖動數(shù)下,取出移液管f.放液至凹液面最低處與移液管標(biāo)線相切,按緊管口③LiI純度偏低,可能的主要雜質(zhì)是。

(4)步驟Ⅳ,采用改進的實驗方案(裝置如圖),可以提高LiI純度。①設(shè)備X的名稱是。

②請說明采用該方案可以提高LiI純度的理由

。

課時規(guī)范練32物質(zhì)的分離、提純和檢驗1.C除去粗鹽中的雜質(zhì)離子,首先要將粗鹽加水溶解,然后加入除雜試劑,過濾,最后將濾液蒸發(fā)結(jié)晶。故不需要的操作為分液。2.D配制溶液用玻璃棒引流,A項正確;檢驗銅與濃硫酸反應(yīng)產(chǎn)物SO2的同時,還用浸NaOH溶液的棉花團,防止污染空氣,B項正確;用水除去乙烯中混有的乙醇,C項正確;乙醇和水能以任意比互溶,分液操作無法分離,D項錯誤。3.DNO能與空氣中的氧氣反應(yīng),不能使用排空氣法收集,NO難溶于水,應(yīng)使用排水法收集NO,A錯誤;容量瓶是用來配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度溶液的定量儀器,瓶上標(biāo)有刻度、并標(biāo)有容量;容量瓶對溶液的體積精確度要求較高,只能在常溫下使用,瓶上標(biāo)有使用溫度,一般為25℃,濃硫酸稀釋放熱,應(yīng)該在燒杯中進行,所以不能將濃硫酸直接在容量瓶中稀釋,B錯誤;CuCl2溶液中存在水解平衡,加熱蒸干氯化銅溶液,CuCl2+2H2OCu(OH)2↓+2HCl,水解生成的氯化氫在加熱過程中揮發(fā),蒸干得到水解產(chǎn)物氫氧化銅,C錯誤;氧化鈣與水反應(yīng)生成難揮發(fā)的氫氧化鈣,能消耗乙醇中的水,乙醇易揮發(fā),然后蒸餾即可得到乙醇,D正確。4.CCO2和HCl都為酸性氣體,碳酸鈉和二氧化碳、HCl都反應(yīng),所以不能用碳酸鈉溶液除去CO2中的HCl,可選擇飽和NaHCO3溶液,A錯誤;鎂離子和鋁離子與氨水反應(yīng)分別生成氫氧化鎂和氫氧化鋁沉淀,生成的沉淀均能溶于鹽酸,B錯誤;滴定接近終點時,滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶內(nèi)壁,以減小實驗誤差,C正確;若為堿式碳酸鎂,化學(xué)式應(yīng)為Mg2(OH)2CO3,通過元素分析測定某無機固體樣品的組成是MgH2C2O6,不能寫出堿式碳酸鎂,D錯誤。5.BA項,淀粉可能部分水解,錯誤;C項,CO32-與Ba2+、Ca2+均可以生成白色沉淀(BaCO3、CaCO3),錯誤;D項,H2O2與酸性KMnO4溶液發(fā)生的氧化還原反應(yīng)中,因MnO4-中的Mn元素處于最高價態(tài),故+7價的Mn元素得電子生成Mn2+6.〖答案〗(1)B(2)①溶解②有影響③普通漏斗、玻璃棒、燒杯〖解析〗:(1)A中應(yīng)長管進氣短管出氣;B中NH3不溶于CCl4,不會引起倒吸,且上層的水會吸收NH3,防止NH3逸出;C中石油分餾實驗中,溫度計的水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶的支管口處;D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸,它們均易溶于水,當(dāng)導(dǎo)管口插入液面以下時易發(fā)生倒吸,飽和食鹽水應(yīng)改為飽和Na2CO3溶液。(2)除去粗鹽中的可溶性雜質(zhì),實際上就是除去Mg2+(用NaOH溶液)、Ca2+(用Na2CO3溶液)、SO42-(用BaCl2溶液),多余的Ba2+用Na2CO3溶液除去,故BaCl2溶液加在Na2CO3溶液之前,沉淀通過過濾除去,濾液中多余的OH-7.D甘氨酸亞鐵中亞鐵離子容易被氧氣氧化,所以需要整個裝置處于無氧環(huán)境,則甲裝置的作用是產(chǎn)生某種氣體將裝置中的氧氣排盡,乙裝置為除雜裝置,碳酸氫鈉可以吸收酸性比碳酸強的酸性氣體如HCl,可知該實驗中利用CO2將裝置中的空氣排盡;之后利用甘氨酸和碳酸亞鐵反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵,檸檬酸溶液具有還原性和酸性,可以抑制亞鐵離子被氧化,同時促進碳酸亞鐵的溶解。甲中可以利用石灰水和稀鹽酸反應(yīng)生成二氧化碳排盡裝置中的空氣,A正確;檸檬酸溶液有酸性和還原性,可以調(diào)節(jié)pH并防止亞鐵離子被氧化,B正確;根據(jù)元素守恒以及要制備的目標(biāo)產(chǎn)物可知丙中發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),方程式為FeCO3+2H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2O,C正確;由于甘氨酸亞鐵易溶于水,難溶于乙醇,用乙醇洗滌產(chǎn)品可以減少產(chǎn)品的溶解,提高產(chǎn)率和純度,D錯誤。8.D銅和濃硫酸加熱生成硫酸銅、二氧化硫、水,所以可用A裝置制取SO2,A正確;SO2氣體把IO3-還原為I2,可利用此反應(yīng)吸收尾氣,且倒扣的漏斗可防止倒吸,B正確;I2易溶于CCl4,用CCl4萃取碘水中的I2,然后用分液法將碘的四氯化碳溶液與水層分離,C正確;用蒸發(fā)結(jié)晶的方法從水溶液中提取NaHSO9.C粗鹽溶液中含有硫酸根離子等,滴加AgNO3溶液,會生成微溶于水的硫酸銀沉淀,不能檢驗粗鹽溶液中的Cl-,A錯誤;將Pt絲蘸取鹽酸灼燒至無色后,蘸取碳酸鈉灼燒,觀察現(xiàn)象,火焰呈黃色,只能證明物質(zhì)中含有鈉元素,不能證明含有碳酸根離子,B錯誤;碳能夠在空氣中燃燒生成二氧化碳氣體,反復(fù)灼燒至質(zhì)量不再變化,可以除去MnO2中的碳粉,C正確;將氣體通過CuO(灼熱),CO會被氧化生成二氧化碳,不能檢驗原混合氣體中是否存在二氧化碳,應(yīng)該先檢驗二氧化碳,再通過CuO(灼熱)、澄清石灰水檢驗CO,D錯誤。10.〖答案〗(1)防止倒吸pH過高,Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分;pH過低,導(dǎo)致Na2S2O3轉(zhuǎn)化為S和SO2(2)BC(3)①FBECG②防止碘揮發(fā)損失③Na2SO3或Na2S2O3·5H2O失去了部分結(jié)晶水的產(chǎn)物〖解析〗:(1)由題目信息,SO2易與Na2CO3、Na2S溶液反應(yīng),從而可能會引起裝置C中溶液倒吸入裝置A中,結(jié)合圖中單向閥的結(jié)構(gòu)可作出回答。裝置C中反應(yīng)混合溶液pH過高時,合成反應(yīng)中CO2不易逸出,S與OH-反應(yīng)而消耗,Na2CO3與Na2S反應(yīng)不充分;pH過低時,Na2S2O3不能穩(wěn)定存在:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H(2)A項,制備Na2S2O3·5H2O時,快速蒸發(fā)水分,會導(dǎo)致失去部分結(jié)晶水,錯誤;B項,蒸發(fā)濃縮出現(xiàn)晶膜時,停止加熱,利用余熱即可得到晶體,正確;C項,因Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇,加入乙醇會促進晶體析出,提高產(chǎn)率,正確;D項,結(jié)晶水合物會部分溶解在Na2CO3溶液中,錯誤。(3)①滴定前應(yīng)檢查滴定管是否漏液,之后用蒸餾水洗滌滴定管,為防止稀釋滴定液,使測定結(jié)果不準(zhǔn)確,需用滴定液潤洗2~3次;之后裝入滴定液至零刻度以上,排除裝置中的氣泡,然后調(diào)整滴定液的液面至零刻度或零刻度以下,并記錄起始讀數(shù);開始滴定。所以正確的操作和順序為檢漏→蒸餾水洗滌→F→B→E→C→G→開始滴定。②因單質(zhì)碘易揮發(fā)而損耗,故碘量瓶在滴定前要蓋上瓶塞。③由滴定原理:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6可知,n(I2)n(S2O32-)=12,而I2+SO32-+H2O2I-+SO42-+2H+反應(yīng)中,n(I2)11.〖答案〗(1)LiOH(2)B(3)①AC②dfcb③Li2O(4)①抽氣泵②抽除空氣,避免LiI被氧化;減壓,有利脫水〖解析〗:(1)濾液中有過量的HI,為了不引入雜質(zhì),可加入LiOH與HI中和,反應(yīng)中生成水。(2)A項,緩慢冷卻可以得到較大晶體顆粒,錯誤;B項,抽濾可以加快過濾速率,正確;C項,用熱水洗滌LiI,會將其溶解,晶體會有損失,錯誤;D項,80℃時,LiI·3H2O會轉(zhuǎn)化為LiI·2H2O,同時LiI會被鼓入的空氣氧化,錯誤。(3)①容量瓶不能潤洗,否則所配溶液的濃度會變大;配好的溶液倒入燒杯中,然后多次取用,故此燒杯需要潤洗,否則溶液的濃度會減小;錐形瓶中即使有水也不要緊,因為所取的物質(zhì)的物質(zhì)的量不會變化,故測定時,所求的物質(zhì)的量不變,若潤洗錐形瓶,則所測物質(zhì)的濃度會變;滴定管盛放的是標(biāo)準(zhǔn)溶液,必須要潤洗,否則所裝溶液濃度會變小,計算所得的量會變大。②移液管的操作是先水洗,再潤洗,然后吸溶液至標(biāo)線以上,再放至標(biāo)線處,表明此時移液管中的液體即為所移的液體的體積。最后將所移的液體放出來,停留數(shù)秒使得液體留干凈。③LiI易被氧化,可能生成Li2O和I2,而LiI的測定是通過AgNO3與之反應(yīng)生成AgI來計算的,此部分I-已被氧化,故測得LiI的含量變小。(4)用抽氣泵可以防止空氣直接進入氧化LiI。抽氣時會使裝置內(nèi)的壓強減小,有利于脫除結(jié)晶水,使得LiI的純度提高。物質(zhì)的分離、提純和檢驗基礎(chǔ)鞏固1.(2020海南等級考模擬)用化學(xué)沉淀法除去粗鹽中的雜質(zhì)離子,不需要的操作是()A.溶解 B.過濾 C.分液 D.蒸發(fā)2.(2020北京等級性考試,7)用下列儀器或裝置(圖中夾持裝置略)進行相應(yīng)實驗,不能達到實驗?zāi)康牡氖?)3.(2020江蘇蘇錫常鎮(zhèn)四市調(diào)查一)下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?)A.用向上排空氣法收集NOB.用裝置甲配制100mL0.100mol·L-1的硫酸

甲C.用裝置乙蒸發(fā)CuCl2溶液可得到CuCl2固體

乙D.向含少量水的乙醇中加入生石灰后蒸餾可得到無水乙醇4.(2020山東濟寧期末)下列實驗操作及物質(zhì)鑒別、分離、提純方法合理的是()A.二氧化碳氣體中有氯化氫:通過盛有飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶B.用氨水和稀鹽酸分離溶液中的Mg2+和Al3+C.滴定接近終點時,滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶內(nèi)壁D.通過元素分析測定某無機固體樣品的組成是MgH2C2O6,該固體可能是堿式碳酸鎂5.(2020江蘇化學(xué),13)根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是()選項實驗操作和現(xiàn)象結(jié)論A向淀粉溶液中加適量20%H2SO4溶液,加熱,冷卻后加NaOH溶液至中性,再滴加少量碘水,溶液變藍淀粉未水解B室溫下,向0.1mol·L-1HCl溶液中加入少量鎂粉,產(chǎn)生大量氣泡,測得溶液溫度上升鎂與鹽酸反應(yīng)放熱C室溫下,向濃度均為0.1mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液,出現(xiàn)白色沉淀白色沉淀是BaCO3D向0.1mol·L-1H2O2溶液中滴加0.01mol·L-1酸性KMnO4溶液,溶液退色H2O2具有氧化性6.化學(xué)是一門以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué)。(1)用下列實驗裝置完成對應(yīng)的實驗(部分儀器略去),能達到實驗?zāi)康牡氖?填字母)。

ABCD干燥氯氣吸收NH3石油的分餾制取乙酸乙酯(2)為除去粗鹽中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質(zhì),某同學(xué)設(shè)計了一種制備精鹽的實驗方案,步驟如下(用于沉淀的試劑稍過量):稱取粗鹽濾液精鹽①第Ⅰ步操作的名稱是。

②若第Ⅱ、Ⅳ步順序顛倒,是否會對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響?(填“有影響”或“無影響”)。

③第Ⅴ步操作所需玻璃儀器的名稱是。

能力提升7.(2020山東威海一模)已知檸檬酸易溶于水和乙醇,有酸性和還原性。用圖示裝置(夾持和加熱儀器已省略)制備補血劑甘氨酸亞鐵〖(H2NCH2COO)2Fe〗(易溶于水,難溶于乙醇)。下列說法錯誤的是()A.裝置甲中所盛放的藥品可以是石灰石和稀鹽酸B.加入檸檬酸溶液可調(diào)節(jié)溶液的pH,并防止Fe2+被氧化C.丙中反應(yīng)方程式為FeCO3+2H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2OD.洗滌得到的甘氨酸亞鐵所用的最佳試劑是檸檬酸溶液8.(2020山東淄博一模)依據(jù)反應(yīng)2NaIO3+5SO2+4H2OI2+3H2SO4+2NaHSO4。利用下列裝置分四步從含NaIO3的廢液中制取單質(zhì)碘的CCl4溶液,并回收NaHSO4。下列裝置中不需要的是()9.(2020江西第一次高三大聯(lián)考)下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?)選項實驗?zāi)康膶嶒灢僮鰽檢驗粗鹽溶液中的Cl-取少量粗鹽溶液,滴加AgNO3溶液,觀察現(xiàn)象B檢驗碳酸鈉將Pt絲蘸取鹽酸灼燒至無色后,蘸取碳酸鈉灼燒,觀察現(xiàn)象C除去MnO2中的碳粉反復(fù)灼燒至質(zhì)量不再變化D檢驗CO、CO2混合氣體將氣體依次通過CuO(灼熱)、澄清石灰水10.(2020年7月浙江選考,30)硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備Na2S2O3·5H2O。合成反應(yīng):SO2+Na2CO3Na2SO3+CO22Na2S+3SO22Na2SO3+3SNa2SO3+SNa2S2O3滴定反應(yīng):I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6。已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,難溶于乙醇,50℃開始失結(jié)晶水。實驗步驟:ⅠNa2S2O3制備:裝置A制備的SO2經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液,加熱、攪拌,至溶液pH約為7時,停止通入SO2氣體,得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ產(chǎn)品分離提純:產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。Ⅲ產(chǎn)品純度測定:以淀粉作指示劑,用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點,計算Na2S2O3·5H2O含量。請回答:(1)步驟Ⅰ單向閥的作用是;裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低,原因是。

(2)步驟Ⅱ下列說法正確的是。

A.快速蒸發(fā)溶液中水分,可得較大晶體顆粒B.蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時,停止加熱C.冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D.可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑(3)步驟Ⅲ①滴定前,有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列):檢漏→蒸餾水洗滌→()→()→()→()→()→開始滴定。A.烘干B.裝入滴定液至零刻度以上C.調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D.用洗耳球吹出潤洗液E.排除氣泡F.用滴定液潤洗2至3次G.記錄起始讀數(shù)②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞,目的是。

③滴定法測得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5%,則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是。

拓展深化11.(2020年1月浙江選考,30)碘化鋰(LiI)在能源、醫(yī)藥等領(lǐng)域有重要應(yīng)用,某興趣小組制備LiI·3H2O和LiI,流程如下:已知:a.LiI·3H2O在75~80℃轉(zhuǎn)變成LiI·2H2O,80~120℃轉(zhuǎn)變成LiI·H2O,300℃以上轉(zhuǎn)變成無水LiI。b.LiI易溶于水,溶解度隨溫度升高而增大。c.LiI在空氣中受熱易被氧化。請回答:(1)步驟Ⅱ,調(diào)pH=7,為避免引入新的雜質(zhì),適宜加入的試劑為。

(2)步驟Ⅲ,包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥等多步操作。下列說法正確的是。

A.為得到較大的LiI·3H2O晶體顆粒,宜用冰水浴快速冷卻結(jié)晶B.為加快過濾速度,得到較干燥的晶體,可進行抽濾C.宜用熱水洗滌D.可在80℃鼓風(fēng)干燥(3)步驟Ⅳ,脫水方案為:將所得LiI·3H2O置于坩堝中,300℃加熱,得LiI樣品。用沉淀滴定法分別測定所得LiI·3H2O、LiI樣品純度,測定過程如下:稱取一定量樣品,溶解,定容于容量瓶,將容量瓶中的溶液倒入燒杯,用移液管定量移取燒杯中的溶液加入錐形瓶,調(diào)pH=6,用滴定管中的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,根據(jù)消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計算,得到LiI·3H2O、LiI的純度分別為99.96%、95.38%。LiI純度偏低。①上述測定過程提及的下列儀器,在使用前一定不能潤洗的是。

A.容量瓶 B.燒杯C.錐形瓶 D.滴定管②測定過程中使用到移液管,選出其正確操作并按順序列出字母:蒸餾水洗滌→待轉(zhuǎn)移溶液潤洗→()→()→()→()→洗凈,放回管架。

a.移液管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸,邊吹氣邊放液b.放液完畢,停留數(shù)秒,取出移液管c.移液管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸,松開食指放液d.洗耳球吸溶液至移液管標(biāo)線以上,食指堵住管口e.放液完畢,抖動數(shù)下,取出移液管f.放液至凹液面最低處與移液管標(biāo)線相切,按緊管口③LiI純度偏低,可能的主要雜質(zhì)是。

(4)步驟Ⅳ,采用改進的實驗方案(裝置如圖),可以提高LiI純度。①設(shè)備X的名稱是。

②請說明采用該方案可以提高LiI純度的理由

。

課時規(guī)范練32物質(zhì)的分離、提純和檢驗1.C除去粗鹽中的雜質(zhì)離子,首先要將粗鹽加水溶解,然后加入除雜試劑,過濾,最后將濾液蒸發(fā)結(jié)晶。故不需要的操作為分液。2.D配制溶液用玻璃棒引流,A項正確;檢驗銅與濃硫酸反應(yīng)產(chǎn)物SO2的同時,還用浸NaOH溶液的棉花團,防止污染空氣,B項正確;用水除去乙烯中混有的乙醇,C項正確;乙醇和水能以任意比互溶,分液操作無法分離,D項錯誤。3.DNO能與空氣中的氧氣反應(yīng),不能使用排空氣法收集,NO難溶于水,應(yīng)使用排水法收集NO,A錯誤;容量瓶是用來配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度溶液的定量儀器,瓶上標(biāo)有刻度、并標(biāo)有容量;容量瓶對溶液的體積精確度要求較高,只能在常溫下使用,瓶上標(biāo)有使用溫度,一般為25℃,濃硫酸稀釋放熱,應(yīng)該在燒杯中進行,所以不能將濃硫酸直接在容量瓶中稀釋,B錯誤;CuCl2溶液中存在水解平衡,加熱蒸干氯化銅溶液,CuCl2+2H2OCu(OH)2↓+2HCl,水解生成的氯化氫在加熱過程中揮發(fā),蒸干得到水解產(chǎn)物氫氧化銅,C錯誤;氧化鈣與水反應(yīng)生成難揮發(fā)的氫氧化鈣,能消耗乙醇中的水,乙醇易揮發(fā),然后蒸餾即可得到乙醇,D正確。4.CCO2和HCl都為酸性氣體,碳酸鈉和二氧化碳、HCl都反應(yīng),所以不能用碳酸鈉溶液除去CO2中的HCl,可選擇飽和NaHCO3溶液,A錯誤;鎂離子和鋁離子與氨水反應(yīng)分別生成氫氧化鎂和氫氧化鋁沉淀,生成的沉淀均能溶于鹽酸,B錯誤;滴定接近終點時,滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶內(nèi)壁,以減小實驗誤差,C正確;若為堿式碳酸鎂,化學(xué)式應(yīng)為Mg2(OH)2CO3,通過元素分析測定某無機固體樣品的組成是MgH2C2O6,不能寫出堿式碳酸鎂,D錯誤。5.BA項,淀粉可能部分水解,錯誤;C項,CO32-與Ba2+、Ca2+均可以生成白色沉淀(BaCO3、CaCO3),錯誤;D項,H2O2與酸性KMnO4溶液發(fā)生的氧化還原反應(yīng)中,因MnO4-中的Mn元素處于最高價態(tài),故+7價的Mn元素得電子生成Mn2+6.〖答案〗(1)B(2)①溶解②有影響③普通漏斗、玻璃棒、燒杯〖解析〗:(1)A中應(yīng)長管進氣短管出氣;B中NH3不溶于CCl4,不會引起倒吸,且上層的水會吸收NH3,防止NH3逸出;C中石油分餾實驗中,溫度計的水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶的支管口處;D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸,它們均易溶于水,當(dāng)導(dǎo)管口插入液面以下時易發(fā)生倒吸,飽和食鹽水應(yīng)改為飽和Na2CO3溶液。(2)除去粗鹽中的可溶性雜質(zhì),實際上就是除去Mg2+(用NaOH溶液)、Ca2+(用Na2CO3溶液)、SO42-(用BaCl2溶液),多余的Ba2+用Na2CO3溶液除去,故BaCl2溶液加在Na2CO3溶液之前,沉淀通過過濾除去,濾液中多余的OH-7.D甘氨酸亞鐵中亞鐵離子容易被氧氣氧化,所以需要整個裝置處于無氧環(huán)境,則甲裝置的作用是產(chǎn)生某種氣體將裝置中的氧氣排盡,乙裝置為除雜裝置,碳酸氫鈉可以吸收酸性比碳酸強的酸性氣體如HCl,可知該實驗中利用CO2將裝置中的空氣排盡;之后利用甘氨酸和碳酸亞鐵反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵,檸檬酸溶液具有還原性和酸性,可以抑制亞鐵離子被氧化,同時促進碳酸亞鐵的溶解。甲中可以利用石灰水和稀鹽酸反應(yīng)生成二氧化碳排盡裝置中的空氣,A正確;檸檬酸溶液有酸性和還原性,可以調(diào)節(jié)pH并防止亞鐵離子被氧化,B正確;根據(jù)元素守恒以及要制備的目標(biāo)產(chǎn)物可知丙中發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),方程式為FeCO3+2H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2O,C正確;由于甘氨酸亞鐵易溶于水,難溶于乙醇,用乙醇洗滌產(chǎn)品可以減少產(chǎn)品的溶解,提高產(chǎn)率和純度,D錯誤。8.D銅和濃硫酸加熱生成硫酸銅、二氧化硫、水,所以可用A裝置制取SO2,A正確;SO2氣體把IO3-還原為I2,可利用此反應(yīng)吸收尾氣,且倒扣的漏斗可防止倒吸,B正確;I2易溶于CCl4,用CCl4萃取碘水中的I2,然后用分液法將碘的四氯化碳溶液與水層分離,C正確;用蒸發(fā)結(jié)晶的方法從水溶液中提取NaHSO9.C粗鹽溶液中含有硫酸根離子等,滴加AgNO3溶液,會生成微溶于水的硫酸銀沉淀,不能檢驗粗鹽溶液中的Cl-,A錯誤;將Pt絲蘸取鹽酸灼燒至無色后,蘸取碳酸鈉灼燒,觀察現(xiàn)象,火焰呈黃色,只能證明物質(zhì)中含有鈉元素,不能證明含有碳酸根離子,B錯誤;碳能夠在空氣中燃燒生成二氧化碳氣體,反復(fù)灼燒至質(zhì)量不再變化,可以除去MnO2中的碳粉,C正確;將氣體通過CuO(灼熱),CO會被氧化生成二氧化碳,不能檢驗原混合氣體中是否存在二氧化碳,應(yīng)該先檢驗二氧化碳,再通過CuO(灼熱)、澄清石灰水檢驗CO,D錯誤。10.〖答案〗(1)