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文檔簡介

PAGE苯甲酸紅外光譜測定及譜圖解析一.實驗目的1.掌握紅外光譜分析時固體樣品的壓片法樣品制備技術;2.了解傅里葉紅外光譜儀的工作原理、構造和使用方法,并熟悉基本操作;3.了解如何根據(jù)紅外光譜圖識別官能團,了解苯甲酸的紅外光譜圖。二.實驗原理當一定頻率(一定能量)的紅外光照射分子時,如果分子某個基團的振動頻率和外界紅外輻射頻率一致,二者就會產(chǎn)生共振。此時,光的能量通過分子偶極矩的變化傳遞給分子,這個基團就吸收一定頻率的紅外光,產(chǎn)生振動躍遷(由原來的基態(tài)躍遷到教高的振動能級),從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。如果紅外光的振動頻率和分子中各基團的振動頻率不一致,該部分紅外光就不會被吸收。用連續(xù)改變頻率的紅外光照射某試樣,將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來,就得到試樣的紅外吸收光譜圖。由于振動能級的躍遷伴隨有轉動能級的躍遷,因此所得的紅外光譜不是簡單的吸收線,而是一個個吸收帶。三.儀器與試劑儀器:IRAffinity-1傅里葉紅外光譜儀、壓片機、膜具和干燥器、瑪瑙研缽、藥匙、鏡紙及紅外燈。試劑:苯甲酸粉末、光譜純KBr粉末四.內容與步驟1.將所有的膜具擦拭干凈,在紅外燈下烘烤;2.在紅外燈下研缽中加入KBr進行研磨,至少十分鐘;3.將KBr裝入膜具,在壓片機上壓片,壓力上升至35Mpa左右,穩(wěn)定5分鐘;4.打開傅里葉紅外光譜儀,將壓好的薄片裝機,設置背景的各項參數(shù)之后,進行測試,得到背景的掃描譜圖。5.取一定量的樣品(樣品:KBr=100:1)放入研缽中研細,然后重復上述步驟得到試樣的薄片;6.將樣品的薄片固定好,裝入紅外光譜儀,設置樣品測試的各項參數(shù)后進行測試,得到苯甲酸的紅外譜圖;7.在紅外光譜儀自帶的譜圖庫中進行檢索,檢出相關度較大的已知物的標準譜圖,對樣品的譜圖進行解讀,參考標準譜圖得出鑒定結果。五.結果與分析譜圖解析:3400—2400cm-1酸的O—H伸縮振動峰3020—3000cm-1芳烴的C—H的伸縮振動峰,1692cm1600,1582,1495和1450cm-11300cm-1C1448cm-1和960cm-1715和690cm-1單取代苯C—與標準苯甲酸譜圖對照,得出此粉末為苯甲酸.苯甲酸標準紅外譜圖注意事項1、制得的晶片必須無裂痕,局部無發(fā)白現(xiàn)像,如同玻璃般完全透明,否則應重新制作。晶片局部發(fā)白,表示壓制的晶片薄厚不勻;晶片模糊,表示晶體吸潮,水在光譜圖3450cm-1和1640cm-1處出現(xiàn)吸收峰。2、在相同

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