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總論:中藥提取概念.提:提煉,把中藥材中成份提煉出來。取:精取,把提煉出來有效成份分離出來。有效成份:是指含有醫(yī)療效用和生理活性單體物質(zhì)。無效成份:是指與有效成份共存其它化學(xué)成份。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第1頁(yè)第一章:中草藥化學(xué)成份中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第2頁(yè)一、糖類糖類是植物光合作用產(chǎn)物,多視為無效成份。(但有可直接供藥用:蜂蜜、飴糖、葡萄糖等。)分類:?jiǎn)翁穷悾途厶?,多糖類。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第3頁(yè)(一)、單糖類:為無色,或白色結(jié)晶粉未,味甜,易溶于水,可溶于乙醇,不溶于已醚。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第4頁(yè)(二)、低聚糖:由2-9個(gè)單糖分子成,有甜味、能溶于水,難溶于或幾乎不溶于有機(jī)溶劑(醇沉法可除去)中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第5頁(yè)(三)、多糖類:是由10個(gè)分子以上或更多單糖縮合而成高聚物(分子量很大)已失去了普通糖類性質(zhì),多不溶于水,可溶于熱水生成膠體溶液(如淀粉),也不溶于乙醇等有機(jī)溶劑,無甜味。主要有:淀粉、菊糖、粘液質(zhì)、果膠、樹膠等,這類成份多無生理活性,通常作為雜質(zhì)除去(醇沉法)。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第6頁(yè)1.淀粉多存于中藥種子、果實(shí)、根莖(如半夏、茯苓、山藥等)沒有顯著藥效(但可水解成葡萄糖,是一個(gè)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)),淀粉不溶于水和有機(jī)溶劑。600C以上熱水易糊化成粘稠狀膠狀溶液,不易過濾,故含淀粉較多中藥不宜用水煎煮提取。通常作為雜質(zhì)除去——可用醇沉法除去。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第7頁(yè)2.菊糖性質(zhì)和淀粉類似,易溶于熱水,不溶于乙醇及其它有機(jī)溶劑。中藥中菊糖多為無效成份,亦可用醇沉法除去。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第8頁(yè)3.粘液質(zhì)、果膠、樹膠類均屬于復(fù)雜多糖類衍生物1.粘液質(zhì)——是植物細(xì)胞正常分泌物,多存在薄壁細(xì)胞中(如知母、黃柏、車前子等)。多視為無效成份,因其水提液往往因粘稠性大而極難過濾。除去方法:a.沉醇法b.加石灰水或醋酸鉛—生成鈣鹽或鉛鹽沉淀而除去。2.果膠—存在植物果實(shí)中,含有抑菌、止血作用。3.樹膠—是植物受傷害后所分泌出一類保護(hù)性膠體化合物(透明或半透明固體),易溶于水,不溶于有機(jī)溶劑,遇水膨脹而形成膠體物質(zhì)?!部捎么汲练ǔブ兴幪崛』A(chǔ)知識(shí)專家講座第9頁(yè)二、氨基酸、蛋白質(zhì)和酶1.氨基酸——?jiǎng)又参锝M織中一個(gè)含氨有機(jī)物,為無色結(jié)晶,易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑,多為有效成份。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第10頁(yè)2.蛋白質(zhì)——是生命物質(zhì)基礎(chǔ),是由a--氨基酸經(jīng)過肽鍵結(jié)合而成一類高分子化合物。即由一個(gè)氨基酸羥基與另一個(gè)氨基酸氨基脫水縮合形成肽鍵—CONH—鏈狀結(jié)構(gòu)。性質(zhì):①溶解性——溶于水,不溶于醇等有機(jī)溶劑。②變性作用——其水溶液加熱至沸能使之凝固而沉淀析出。③鹽析——其水溶液中加入硫酸鹽,使蛋白質(zhì)沉淀(但不變性)。用于蛋白質(zhì)提取與提純。蛋白質(zhì)多視為無效成份,且易使提取液腐敗和產(chǎn)生沉淀,應(yīng)盡可能除去。除去蛋白質(zhì)方法:先醇沉,再水沉。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第11頁(yè)3.酶---是一類含有催化能力蛋白質(zhì)。酶催化作用含有專屬性:①如蛋白酶可促使蛋白質(zhì)水解②淀粉酶可使淀粉水解中藥提取時(shí)普通都要破壞酶活性。如:清熱解毒口服液中黃芩水提時(shí),應(yīng)先將水煮沸,將水中酶破壞后,再煎煮。酶性質(zhì):能溶于水,加熱或用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、乙醇等處理時(shí)則變性凝固而失去活性。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第12頁(yè)三、有機(jī)酸(一)、概念:是植物中含有羧基一類化合物,即將成熟果實(shí)中較多,少數(shù)以游離狀態(tài)存在外,多與金屬離子鉀和鈉結(jié)合成鹽,或與甘油結(jié)合成脂肪酸,與生物堿結(jié)合成鹽。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第13頁(yè)(二)、分類:1.脂肪族有機(jī)酸——為帶羧基脂肪族化合物:分為高級(jí)脂肪酸和低級(jí)脂肪酸。如:巴豆酸、烏頭酸、草酸等。2.芳香族有機(jī)酸——為含芳香環(huán)羧基化合物:如:水楊酸、苯甲酸、桂皮酸等。3.萜類有機(jī)酸——為萜類化合物:如:甘草酸、松香酸等。
中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第14頁(yè)(三)性質(zhì):1.中藥中普通低級(jí)脂肪酸易溶于水和乙醇,難溶于親脂性有機(jī)溶劑。2.高級(jí)脂肪酸及芳香族有機(jī)酸易溶于有機(jī)溶劑而難溶于水。3.有機(jī)酸鹽普通能溶于水而難溶于有機(jī)溶劑。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第15頁(yè)(四)提取分離方法:1.利用有機(jī)酸與堿生成鹽能溶于水而提取。2.游離酸溶于有機(jī)溶劑而難溶于水而分離。有機(jī)酸多視為有效成份。如:水楊酸有殺菌、解熱鎮(zhèn)痛作用,金銀花中綠原酸有抑菌作用。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第16頁(yè)四、油脂和蠟(一)油脂是高級(jí)脂肪酸甘油酯所組成混合物。植物中油脂主要存在種子中,其它器官含量較少,如薏苡仁醋。性質(zhì):1.溶于水,而易溶于石油醚,苯等非極性有機(jī)溶劑2.難溶于冷醇,易溶于熱醇中,冷后易析出。(回流提取比滲漉提取油脂多)3.油脂沒有揮發(fā)性——將油脂滴在濾紙上,留有持久性透明油跡,加熱也不消失。(可與揮發(fā)油區(qū)分)4.油脂酸敗——油醋放久后,易發(fā)生水解,產(chǎn)生丙烯醛,而產(chǎn)生腐臭味中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第17頁(yè)(二)蠟是由高級(jí)脂肪酸與高級(jí)一元醇結(jié)合而成脂。廣泛存在于植物莖、葉、樹干、果實(shí)中。性質(zhì):常溫下為固體,可溶于熱醇中。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第18頁(yè)(三)除去方法油脂和蠟普通視為無效成份,在制成液體制劑時(shí)會(huì)影響成品澄明度,在提取過程中要進(jìn)行脫脂除油處理。(比如滲漉液用珍珠巖助濾劑除油,用膜分離除去油性成份,)蠟與油脂不一樣是不易酸敗,高溫時(shí)不產(chǎn)生丙稀醛臭味。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第19頁(yè)五、樹脂1.概述:是植物組織內(nèi)樹脂道分泌滲出物。(植物莖干用刀切割使樹脂不停向外滲出,開始滲出是液體,露于空氣中干燥后變成半透明或半固體物質(zhì),如乳香、沒藥。)2.性質(zhì):性脆易碎,不溶于水,可溶于醇及其它有機(jī)溶劑,在堿性溶液中能部分溶解或完全溶解,加酸時(shí)又沉淀析出。①有效成份:血竭、乳香、沒藥等有活血止疼,散瘀生肌作用。②無效成份:大多數(shù)中藥中含有少許樹脂,會(huì)影響其它成份提純,應(yīng)將其除去。3.除去方法:醇提液回收乙醇后,加水沉淀,因樹脂不溶于水而析出——水沉。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第20頁(yè)六、揮發(fā)油
揮發(fā)油是一類經(jīng)水蒸汽蒸餾出與水不相混合揮發(fā)油成份總稱。性質(zhì):揮發(fā)油多為無色或淡黃色透明油狀液體,具香氣,常溫下能揮發(fā),在水中溶解度很小,易溶于有機(jī)溶劑及脂肪中——多視為有效成份。提取方法:水蒸汽蒸餾法。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第21頁(yè)七、生物堿
生物堿含有顯著生理活性,是中草藥中一類主要有效成份。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第22頁(yè)1.性質(zhì):①生物堿多具堿性,能與酸結(jié)合成鹽,多為無色晶體,味苦。②游離生物堿普通不溶于或難溶于水,能溶于醇,氯仿等有機(jī)溶劑。③生物堿鹽則可溶于水或乙醇,不溶或難溶于氯仿,乙醚等有機(jī)溶劑。(因中藥成份多以生物堿鹽形式存在,故水提、醇提、醇沉、水沉均不會(huì)損耗其成份)。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第23頁(yè)2.提取方法水提法(煎煮法、酸水提取法)醇提法(滲漉法、回流法)離子交換樹脂法其它方法:水蒸汽蒸餾法——含揮發(fā)性生物堿。升化法——如茶葉中咖啡堿。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第24頁(yè)八、苷類苷類也含有廣泛生理活性,也是一類主要有效成份,苷類是一類由糖與非糖化合物經(jīng)過苷鍵結(jié)合而成有機(jī)化合物,苷類易被稀酸或酶水解后生成苷元和糖(如黃芩苷)。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第25頁(yè)1.性質(zhì):①苷多為無色無臭晶體、有苦味。②大多含有一定水溶性,可溶于水或乙醇,氯仿中,難溶于醚或苯中。③苷元大多可溶于有機(jī)溶劑而難溶于水。(故黃芩苷被酶水解成苷元而沉淀析出,而使含量下降)中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第26頁(yè)2.提取方法①溶劑法:水提、醇提后醇沉、水沉而提純。②堿溶酸沉法:因苷類化合物多含酚羥基,呈酸性能與堿成鹽,加酸后黃酮轉(zhuǎn)為原來化合物而析出。③多屬絡(luò)合物沉淀法(多用于試驗(yàn)室中)中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第27頁(yè)九、色素1.分類:a水溶性色素:黃酮類、蒽醌類等。b脂溶性色素:葉綠素、葉黃素等。葉綠素分布很廣,凡是植物地上部分帶有綠色,都是因?yàn)楹腥~綠素。2.葉綠素性質(zhì):不溶于水、難溶于甲醇、可溶于乙醇、氯仿等有機(jī)溶劑。葉綠素含有抗菌、消炎、除臭、促進(jìn)肉芽生長(zhǎng)等作用。3.葉綠素除去方法:在提取中藥其它有效成份時(shí),葉綠素常作為雜質(zhì)除去,除去方法可在乙醇提取液濃縮后,加入等量水使葉綠素沉淀析出,過濾除去(醇提水沉法)。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第28頁(yè)第二章:中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)
中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第29頁(yè)第一節(jié):中藥有效成份提取方法中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第30頁(yè)
一、溶劑提取法(一)原理:依據(jù)中草藥中各種有效成份溶解度性質(zhì),選取對(duì)需要成份溶解度大而對(duì)其它成份溶解度小溶劑,將所需要活性成份從藥材組織內(nèi)溶解出來一個(gè)提取方法。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第31頁(yè)(二)過程:當(dāng)溶劑加入到粉碎藥材中,因?yàn)閿U(kuò)散和滲透作用,使溶劑逐步經(jīng)過細(xì)胞壁滲透到細(xì)胞內(nèi)。溶劑在細(xì)胞內(nèi)溶解了大量可溶性成份,造成細(xì)胞內(nèi)外溶液濃度差而產(chǎn)生了滲透壓、在滲透壓作用下,細(xì)胞內(nèi)濃溶劑不停向外擴(kuò)散,而細(xì)胞外溶劑又不停進(jìn)入……直至到達(dá)動(dòng)態(tài)平衡。浸潤(rùn) 溶解 擴(kuò)散置換浸潤(rùn):指溶劑經(jīng)過毛細(xì)管進(jìn)入細(xì)胞組織中(滲透作用)。溶解:指可溶性成份溶解在溶劑中。擴(kuò)散:指溶劑溶解可溶性成份后形成濃溶液,含有較高滲透壓。置換:指在滲透壓作用下,細(xì)胞內(nèi)濃溶液不停向外擴(kuò)散,細(xì)胞外溶劑不停進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第32頁(yè)(三)溶劑選擇選擇溶劑關(guān)鍵點(diǎn):a.要對(duì)有效成份溶解度大,對(duì)雜質(zhì)溶解度小。b.不能與成份起化學(xué)改變。c.溶劑要價(jià)廉、易得和使用安全。慣用溶劑:中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第33頁(yè)1.水⑴優(yōu)點(diǎn):a.價(jià)廉、易得、使用安全。b.對(duì)中藥細(xì)胞穿透力強(qiáng)極性溶劑。c.大多藥材中有效成份均能提取出來。⑵缺點(diǎn):a.淀粉、果膠、粘液質(zhì)含量多藥材易被糊化,難過濾。b.苷類成份用水提易酶解。(如黃芩苷)c.對(duì)成份選擇性較差,提取出雜質(zhì)較多。d.提取液易酸敗、變質(zhì)、不能久留。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第34頁(yè)2.乙醇⑴優(yōu)點(diǎn):a.溶解性能很好、大多數(shù)有效成份均能溶解。b.對(duì)細(xì)胞穿透力強(qiáng)、成份提取較徹底。c.對(duì)藥材成份選擇性較強(qiáng)。(淀粉、蛋白質(zhì)、果膠、粘液質(zhì)等雜質(zhì)不易溶解) 含量90%以上——提揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹脂等。 含量50%-70%——大多數(shù)生物堿、苷類 含量50%以下——蒽醌類、皂甙類d.提取液好保留。(20%以上就有防腐功效)⑵缺點(diǎn):a.價(jià)格較貴。 b.含有一定生理活性。 c.易燃、不安全。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第35頁(yè)3.
氯仿、乙醚等均為試驗(yàn)室或有效成份檢驗(yàn)時(shí)使用、有毒、大規(guī)模生產(chǎn)少用。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第36頁(yè)(四)影響提取原因1.藥材粒度:普通來說藥材粉碎越細(xì)、提取效率越高,(接觸面積越大),但過細(xì)會(huì)因吸附作用而影響擴(kuò)散速度,且過細(xì)會(huì)使過濾困難。應(yīng)依據(jù)a.藥材不一樣成份而定:細(xì)粉、粗粉、切片、切段 b.不一樣溶劑而定——水提:切片、切段醇提:粗粉中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第37頁(yè)2.濃度差:濃度差是擴(kuò)散主要?jiǎng)恿?,故在提取過程中要保持較高濃度差,以加速解。故加入溶劑量要控制好太多:費(fèi)工、費(fèi)時(shí)太少:提取不完全中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第38頁(yè)3.溫度:普通冷提雜質(zhì)少,熱提效率高。注意:a.含淀粉、粘液質(zhì)等量較多中草藥、水提時(shí)應(yīng)防止加熱提取。b.對(duì)易揮發(fā)成份在加熱提取時(shí),要預(yù)防其損失。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第39頁(yè)4.時(shí)間:提取時(shí)間較長(zhǎng)則提出較完全,但雜質(zhì)也越多,普通生產(chǎn)工藝都有要求。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第40頁(yè)(五)提取方法中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第41頁(yè)1.浸漬法:是將處理好藥材,用適當(dāng)溶劑(水或醇)在常溫或溫?zé)幔?0-80℃)情況下浸漬,使藥材有效成份浸出一個(gè)方法。a.分類冷浸法:常溫下進(jìn)行(浸出率較差,且需時(shí)間長(zhǎng))溫浸法:在60-80℃溫度下進(jìn)行(浸出率更高,時(shí)間更短)b.優(yōu)點(diǎn):①此法適于提取有效成份遇熱易被破壞及含淀粉、果膠、粘液質(zhì)多中藥。②浸出液澄明度很好c.缺點(diǎn):①提取時(shí)間長(zhǎng),且水提液易霉變質(zhì)②提取有效成份不完全中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第42頁(yè)2.煎煮法:是將經(jīng)過處理過藥材,加入適量水加熱煮沸,使其有效成份煎出一個(gè)方法。a操作方法:藥材粗粉或切碎,加水適量,加熱至沸,開始計(jì)時(shí)(并保持微沸),到時(shí)間后再過濾,放出煎煮液,重復(fù)屢次至煎液味淡為止。b注意事項(xiàng):①藥材應(yīng)為加工好凈藥材。②加水量應(yīng)為藥材量6-8倍。③應(yīng)加熱至沸后才開始計(jì)時(shí)。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第43頁(yè)c.優(yōu)點(diǎn):①此法簡(jiǎn)便易行,能煎出大部分有效成份。 ②尤其適用有效成份能溶于水,對(duì)溫、熱均穩(wěn)定藥材。d.缺點(diǎn):①對(duì)有效成份選擇性差,且雜質(zhì)較多,精制較困難。②輕易霉變、腐敗變質(zhì),不易保留。③一些不耐熱及揮發(fā)性成份在煎煮過程中易被破壞,揮發(fā)而損失。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第44頁(yè)3.滲漉法:是往藥材粗粉中不停添加溶劑使其浸過藥粉,從下端出口流出浸出液一個(gè)方法。(因其含有良好濃度差,故提取效果優(yōu)于浸漬法)a.操作方法:①濕潤(rùn):用配制好溶劑拌勻,藥材吸收溶劑后充分膨脹。②裝桶:藥材濕潤(rùn)一段時(shí)間后裝入滲漉桶中。(或多功效提取罐)③浸漬:裝桶后緩緩加入溶劑,至高出藥面數(shù)厘米,加蓋放置24-48時(shí)。④滲漉:浸漬時(shí)間到后,開始慢慢放出浸出液,而且往藥粉上面及時(shí)添加溶劑。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第45頁(yè)b.注意事項(xiàng):①藥粉不宜太細(xì),以免堵塞孔隙,防礙溶媒經(jīng)過。(鍋底用一些薄片或切段藥材墊底)②藥粉裝桶前要用溶劑拌勻,充分濕潤(rùn)。(以免在桶中膨脹而造成堵塞)③裝桶時(shí)藥粉松緊及使用壓力是否均勻,對(duì)滲漉效果影響很大。(太緊流不動(dòng),太松溶劑浸出不完全,造成浪費(fèi))④藥粉不宜裝得過多,普通為桶2/3。(便于存放溶媒,連續(xù)滲漉)中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第46頁(yè)⑤藥粉填裝好后,先打開浸出液出口,再加溶媒,不然會(huì)因加溶媒造成氣泡,沖動(dòng)粉柱而影響浸出。⑥滲漉時(shí)要一直保持溶媒蓋過藥面12厘米。(不得露藥,造成上面藥粉浸出不完全)⑦要控制適當(dāng)滲漉速度,普通每分鐘:1-3ml/1000g藥材(慢滲) 3-5ml/1000g藥材(快滲)c.滲漉藥渣中溶劑回收①?gòu)亩喙π崛」拗型ㄈ胝羝?,將溶劑氣化后,?jīng)過冷凝器冷凝后再回收。(直通蒸汽蒸餾法)②從藥渣上面加水,并浸泡一段時(shí)間后(4-6小時(shí)),將其浸出溶劑置換出來,然后再加以回收。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第47頁(yè)4.回流提取法
在應(yīng)用乙醇等易揮發(fā)有機(jī)溶媒提取有效成份時(shí),為了降低溶媒使用量和溶媒消耗,而采取加熱提取,使溶媒揮發(fā)冷卻后重新回流至鍋內(nèi)一個(gè)提取方法。a.操作方法:取已加工(切段或粗粉)好藥材投入多功效提取罐中,加入配制好溶媒適量,用夾層蒸汽加熱,并及時(shí)打開冷凝器冷卻水,沸騰時(shí)要先排除罐內(nèi)空氣,(不然會(huì)使鍋內(nèi)帶壓),再關(guān)閉排氣閥,開始計(jì)時(shí)。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第48頁(yè)b.注意時(shí)項(xiàng):①藥材不宜太細(xì),以免堵塞孔隙。(應(yīng)為粗粉或切段)②應(yīng)用鍋夾層蒸汽加熱。(而不能用直通蒸汽,不然鍋內(nèi)乙醇含量會(huì)越來越低)③應(yīng)在加熱同時(shí)打開冷凝器冷卻水,結(jié)束時(shí)應(yīng)關(guān)閉蒸汽后再關(guān)冷卻水。④開始時(shí)要打開排氣閥排除鍋內(nèi)空氣,以免使鍋內(nèi)帶壓。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第49頁(yè)c.優(yōu)點(diǎn):回流提取比滲漉時(shí)間更短,速度快。使用溶媒更少。提取有效成份更完全。d.缺點(diǎn):①提取出來藥液雜質(zhì)更多。②操作時(shí)技術(shù)要求更高。(且假如冷卻系統(tǒng)效果不好,乙醇損耗率會(huì)更高)③對(duì)熱不穩(wěn)定成份不宜使用本法。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第50頁(yè)二、其它提取方法中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第51頁(yè)(一).水蒸汽蒸餾法:是利用中藥材中有效成份能隨水蒸汽蒸餾而不被破壞一個(gè)提取方法。(主要用于芳香水和揮發(fā)油提取)道爾頓原理:相互不溶也不起化學(xué)作用液體混合物蒸汽總壓,等于該溫度下各組分飽和壓之和。(盡管各組分本身沸點(diǎn)高于混合液沸點(diǎn),但當(dāng)分壓總和等于大氣壓時(shí),液體混合物即開始沸騰并被蒸餾出來。)中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第52頁(yè)1.操作方法:取已加工藥材(粗粉或切段)投入多功效提取罐中,加入少許水濕潤(rùn)藥材,用直通蒸汽加熱(及時(shí)打開冷凝器冷卻水),并打開排氣閥排除鍋內(nèi)空氣,排完后關(guān)閉排氣閥,開始蒸餾。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第53頁(yè)2.注意事項(xiàng):⑴藥材不宜太細(xì),不然會(huì)被蒸汽沖入管道,而堵塞管道。⑵要用直通蒸汽加熱。(直通蒸汽熱能更高,揮發(fā)成份更易出來,因鍋內(nèi)水較少,不宜用夾層)。⑶開始蒸餾時(shí)應(yīng)先開冷卻水,結(jié)束時(shí)后關(guān)冷卻水。⑷蒸餾時(shí)要打開排空閥排除鍋內(nèi)空氣,不然鍋內(nèi)會(huì)帶壓。⑸冷卻系統(tǒng)冷卻效果要好,不然揮發(fā)性成份易被揮發(fā)掉或乳化,而提不到油--出來蒸餾液應(yīng)<30℃中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第54頁(yè)(二).升化法固體物質(zhì)受熱后直接變成汽態(tài),遇冷后又凝固為原來固體物質(zhì),稱為升化法,(如丹皮酚提?。┎僮髟砼c蒸餾法差不多。提取丹皮酚幾個(gè)注意事項(xiàng):①牡丹皮打成粗粉,加水量以浸沒藥材為準(zhǔn)。②使用直通蒸汽加熱。③要控制冷卻水流速,使得提出來蒸餾液溫度在40℃左右。(不然丹皮酚結(jié)晶后會(huì)堵塞管道)。④搜集蒸餾液放入4℃左右冷庫(kù)結(jié)晶析出。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第55頁(yè)第二節(jié)
中藥提液濃縮與干燥中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第56頁(yè)一、蒸發(fā)
蒸發(fā)是用加熱方法,使溶液中部分溶劑氣化并除去,從而提升濃縮濃度,促進(jìn)溶質(zhì)析出工藝操作。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第57頁(yè)㈠.影響蒸發(fā)原因m=s(F-f)/pm:?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)蒸發(fā)量s:液體暴露面積P:大氣壓力F:在一定溫度下液體飽和蒸汽壓f:在一定溫度下實(shí)際飽和蒸汽壓能夠看出:m與p成反比(減壓法優(yōu)點(diǎn))m與s(F-f)成正比(面積越大蒸發(fā)速度越快)①需要有一定溫度差(蒸汽壓力越大,溫度越高,蒸發(fā)速度越快)②藥液蒸發(fā)面面積(面積越大,蒸發(fā)速度越快)③液體表面壓力(減壓蒸發(fā))(水在-0.08Mpa時(shí)70℃左右便會(huì)沸騰)④蒸汽濃度(故蒸發(fā)裝量要安裝冷卻系統(tǒng),以降低蒸發(fā)出來蒸汽濃度)中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第58頁(yè)㈡.慣用蒸發(fā)方法:1.常壓蒸發(fā):在一個(gè)大氣壓條件下蒸發(fā)叫常壓蒸發(fā)。凡是藥液中有效成份耐熱,被蒸發(fā)溶媒無然燒性、無害、無經(jīng)濟(jì)價(jià)值者,均可用此法(主要是水提液濃縮)。缺點(diǎn):a.加熱時(shí)間長(zhǎng)、蒸發(fā)速度慢。(收膏時(shí)溫度高,且輕易產(chǎn)生焦屑,而影響顆粒劑溶化性)。b.對(duì)熱不穩(wěn)定有效成份不宜用此法c.開放操作,藥液易污染中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第59頁(yè)㈡減壓蒸發(fā):是使蒸發(fā)器內(nèi)形成一定真空度,將溶液沸點(diǎn)降低,進(jìn)行沸騰操作。優(yōu)點(diǎn):a.減壓蒸發(fā)蒸發(fā)溫度低,蒸發(fā)速度快。b.對(duì)熱不穩(wěn)定有效成份適用此法c.收膏時(shí)溫度較低,浸膏不易產(chǎn)生焦屑d.高效節(jié)能(單效、雙效、三效濃縮器)f.既能濃縮、又能回收乙醇,為當(dāng)前較為先進(jìn)蒸發(fā)方法g.可發(fā)濃縮至比重1.4左右,水分20%左右。(但浸膏顏色較淺)中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第60頁(yè)3.薄膜蒸發(fā):指增加液體氣化表面,使液體形成薄膜而加速蒸發(fā)操作。⑴優(yōu)點(diǎn):a.含有極大表面。b.熱傳輸快而均勻。c.沒有液體靜壓影響。d.能很好防止藥品過熱現(xiàn)象。(藥品總受熱時(shí)間短,適宜處理熱敏性物料)。⑵缺點(diǎn):a.因?yàn)檎舭l(fā)器加熱管太長(zhǎng),蒸發(fā)量過大或操作不妥,產(chǎn)生干壁現(xiàn)象。b.濃縮比重只能在1.1-1.2左右。當(dāng)前基本上已被淘汰了。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第61頁(yè)(三)溶劑回收1.蒸發(fā)回收:在蒸發(fā)醇沉上清液或滲漉液(回流液),乙醇等有機(jī)溶劑經(jīng)過冷凝回收,經(jīng)適當(dāng)處理或精餾提升回收乙醇濃度后,能夠重復(fù)應(yīng)用,以降低溶劑消耗和降低成本。2.套用稀浸液:將同品種稀浸液,留作下批產(chǎn)品溶劑,既充分利用了溶劑,也消除了對(duì)稀浸液處理過程。(但此法只適于同一產(chǎn)品)3.藥渣中溶劑回收①在多功效提取罐中通入直通蒸汽,將溶劑氣化,冷凝后回收。②在藥渣上面加水,將其中浸出溶劑置換出來,然后加以回收。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第62頁(yè)二、干燥
干燥是利用熱能使?jié)裎锪现兴郑ɑ蚱渌軇饣?,從而取得干燥物品工藝操作。非結(jié)合水:包含表面潤(rùn)濕水分,粗大毛細(xì)管和孔隙中水分。(它們易于被蒸發(fā)除去)結(jié)合水:包含細(xì)水毛細(xì)管所吸附水分和滲到物料組織細(xì)胞中水分。它們與物料有較強(qiáng)結(jié)協(xié)力,難以蒸發(fā)除去。(干燥后物料仍含有一定水分)中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第63頁(yè)㈠.影響干燥原因:1.物料性質(zhì):包含物料形狀及大小、料層厚薄及水分結(jié)合方式(顆粒比粉末更加快,物料堆積越厚,暴露面積越小,干燥越慢)2.干燥介質(zhì)溫度、濕度和流速:溫度越高,干燥速度越快,(但要考慮成份是否被破壞)被干燥物料溫度越大,干燥速度越慢,上面空氣流速越大,干燥速度越快。(排風(fēng))3.干燥速度及干燥方法應(yīng)控制在一定速度下緩緩進(jìn)行(以免結(jié)塊,影響干燥速度)(先低溫再高溫)沸騰干燥、噴霧干燥效率更高。4.壓力:減壓低溫干燥,能減低干燥溫度,且產(chǎn)品疏松易碎,干燥效率高。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第64頁(yè)㈡.干燥方法中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第65頁(yè)1.常壓干燥:在一個(gè)大氣壓條件下進(jìn)行干燥,叫常壓干燥。(藥材濃縮液普通用常壓干燥,其法簡(jiǎn)單易行)缺點(diǎn):a.干燥時(shí)間長(zhǎng)(需幾天時(shí)間)b.易因過熱引發(fā)有效成份破壞(燒焦)c.干燥后難粉碎中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第66頁(yè)2.減壓干燥:是在負(fù)壓條件下進(jìn)行干燥方法,叫減壓干燥。⑴優(yōu)點(diǎn):a.干燥時(shí)間較短,速度快b.干燥時(shí)溫度低(防止有效成份被破壞)c.產(chǎn)品質(zhì)地疏松、易于粉碎⑵缺點(diǎn):易被拉泡(濃縮液滿出器皿,造成浪費(fèi))減壓干燥效果決定于負(fù)壓高低(真空度)和被干燥物堆集厚度。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第67頁(yè)⒊噴霧干燥
噴霧干燥是流化技術(shù)用于液態(tài)物料干燥良好方法,此法能直接將溶液、乳濁液干燥成粉末狀或顆粒制品,能夠省去深入蒸發(fā),粉碎等操作。⑴原理:將被干燥液體物料經(jīng)噴嘴噴成細(xì)小霧粒,使總面主動(dòng)大(每升液體霧滴面積可達(dá)400-600m2),當(dāng)與干燥介質(zhì)熱空氣相遇時(shí)進(jìn)行熱交換,使在數(shù)秒內(nèi)完成水分蒸發(fā),物料干燥為粉狀或顆粒狀。⑵優(yōu)點(diǎn):a.干燥快速,時(shí)間極短(瞬間干燥)b.干燥后制品多為松脆空心顆粒,溶解性好。⑶缺點(diǎn):a.損耗較大(小批量生產(chǎn)不宜使用)b.含糖量較高(粘性大)藥液不宜使用(粘壁)c.清場(chǎng)困難d.液體物料比重應(yīng)1.05左右,太濃噴不均勻,效果較差。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第68頁(yè)4.沸騰干燥沸騰干燥是流化技術(shù)繼噴霧干燥后在干燥上又一個(gè)新發(fā)展,主要是用于濕粒性物料干燥,如片劑、沖劑等顆粒干燥。⑴原理:當(dāng)開動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)后,鼓入熱風(fēng)氣流使顆粒如“沸騰狀”,物料跳動(dòng)大大地增加了蒸發(fā)面積,熱空氣在顆粒間經(jīng)過,在動(dòng)態(tài)下進(jìn)行熱交換,帶走水汽以到達(dá)顆粒中水分蒸發(fā)目標(biāo)。⑵優(yōu)點(diǎn):a.干燥效率高,干燥速度快。b.干燥溫度較低,干燥均勻,產(chǎn)量大,對(duì)單一產(chǎn)品可進(jìn)行連續(xù)大量生產(chǎn)。⑶缺點(diǎn):a.干燥室不易清洗(尤其是有色顆粒)b.細(xì)顆粒百分比較大中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第69頁(yè)第三節(jié)中藥有效成份分離中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第70頁(yè)用前面講到提取法所提取到中藥提取液仍是混合物(包含有效成份和雜質(zhì))需要作深入分離、精制,才能得到所需要成份。慣用分離方法有:中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第71頁(yè)一.沉淀法:是在中草藥提取液中加入一些試劑使產(chǎn)生沉淀,以取得有效成份或除去雜質(zhì)。中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)專家講座第72頁(yè)(一)乙醇沉淀法(醇沉法)在濃縮水提液中,加入一定量乙醇,則不溶于乙醇成份,如淀粉、樹膠、粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)等能夠從溶液中沉淀析出,過濾除去。操作注意事項(xiàng):1.水提液要濃縮至比重在1.1-1.2左
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