中藥制劑的鑒別專家講座_第1頁(yè)
中藥制劑的鑒別專家講座_第2頁(yè)
中藥制劑的鑒別專家講座_第3頁(yè)
中藥制劑的鑒別專家講座_第4頁(yè)
中藥制劑的鑒別專家講座_第5頁(yè)
已閱讀5頁(yè),還剩35頁(yè)未讀 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

中藥制劑判別教學(xué)綱領(lǐng)掌握怎樣建立中藥制劑薄層色譜定性判別方法。熟悉中藥制劑顯微判別、熒光判別、可見(jiàn)-紫外光譜判別方法。了解中藥制劑氣相色譜、高效液相色譜定性判別方法。

中藥制劑的鑒別專家講座第1頁(yè)第一節(jié)性狀判別概念1.中藥制劑判別:利用一定方法來(lái)確定中藥制劑中原料藥組成,從而判斷該制劑真?zhèn)巍?.中藥制劑判別主要內(nèi)容:包含性狀判別、顯微判別、理化判別等方面,有時(shí)在性狀判別中還應(yīng)作對(duì)應(yīng)物理常數(shù)測(cè)定。3.中藥制劑性狀:除去包裝后性狀,指成品顏色、形態(tài)、氣味等。中藥制劑的鑒別專家講座第2頁(yè)第一節(jié)性狀判別性狀判別內(nèi)容及描述方法:①顏色:從單一色到組合色不等,如紅色深褐色、黃棕色等。②形態(tài):液體可分黏稠液體、液體、澄清液體、澄明液體等。③形狀:如栓劑可分為球形、魚(yú)雷形、圓錐形、卵形、鴨嘴形等。④氣:可分為香、芳香、清香、腥、臭、特異、氣微、芳香濃郁等。⑤味:可分為甜、酸、苦、澀、辛、涼、咸、辣、麻等。⑥其它:光澤感、滑膩感等。中藥制劑的鑒別專家講座第3頁(yè)第一節(jié)性狀判別

各種劑型性狀描述在描述制劑性狀特征時(shí),應(yīng)以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)。①水丸

沉香化氣丸:本品為灰棕色至黃棕色水丸;氣香,味微甜、苦。②片劑

牛黃解毒片:本品為素片或包衣片,素片或除去包衣后片芯顯棕黃色;有冰片香氣,味微苦、辛。③糖漿劑

川貝枇杷糖漿:本品為棕紅色黏稠液體;氣香,味甜、微苦、涼。中藥制劑的鑒別專家講座第4頁(yè)第一節(jié)性狀判別物理常數(shù)測(cè)定

物理常數(shù)包含折光率、旋光度、比旋度、凝點(diǎn)、熔點(diǎn)、相對(duì)密度等。測(cè)定這些物理常數(shù)能夠作為定性判別伎倆之一。中藥制劑的鑒別專家講座第5頁(yè)第二節(jié)顯微判別概念

中藥制劑顯微判別:利用顯微鏡來(lái)觀察中藥制劑中原藥材組織碎片、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征,從而判別制劑處方組成。

凡以藥材粉碎成細(xì)粉后直接制成制劑或添加有部分藥材粉末制劑,因?yàn)槠湓谥谱鬟^(guò)程中原藥材顯微特征仍保留到制劑中去,所以均可用顯微定性判別法進(jìn)行判別。中藥制劑的鑒別專家講座第6頁(yè)第二節(jié)顯微判別特點(diǎn)及制片方法

①中藥制劑普通多由二味以上中藥材制備而成,制劑中各原藥材和輔料顯微1.特點(diǎn)特征會(huì)產(chǎn)生相互影響或干擾。 ②因?yàn)橹苽涔に嚥灰粯樱行┧幉谋旧碓薪M織結(jié)構(gòu)特征已不存在。中藥制劑的鑒別專家講座第7頁(yè)第二節(jié)顯微判別散劑、膠囊劑:取粉末少許,選取適當(dāng)試液處理后直接進(jìn)行顯微觀察。片劑:切開(kāi),刮取少許樣品,觀察;粉末太粗則先研細(xì);糖衣片除去糖衣再研細(xì)。水丸、顆粒劑:于乳缽內(nèi)研成粉末后觀察。蜜丸

氫氧化鉀法,硝鉻酸法,氯酸鉀法,水溶法

2制片方法中藥制劑的鑒別專家講座第8頁(yè)第二節(jié)顯微判別難點(diǎn)提醒

應(yīng)注意在本法判別中,只有藥材原有組織結(jié)構(gòu)特征能保留到制劑中,才有判別意義。故普通全部由溶劑提取制劑,不用此法進(jìn)行判別。不一樣劑型其制片方法不一樣。應(yīng)選擇在該制劑中沒(méi)有干擾又能表明該味藥存在顯微特征作為判別依據(jù)。中藥制劑的鑒別專家講座第9頁(yè)第三節(jié)理化判別概念1.中藥制劑理化判別:利用物理、化學(xué)或物理化學(xué)方法對(duì)制劑中所含化學(xué)成份進(jìn)行定性判別,從而判斷制劑真?zhèn)巍?.中藥制劑理化定性判別方法有:普通化學(xué)反應(yīng)法、升華法、光譜法和色譜法等。其中以薄層色譜法最慣用。中藥制劑的鑒別專家講座第10頁(yè)第三節(jié)理化判別

1.化學(xué)反應(yīng)法

2.升華法

3.紙色譜法

4.光譜法薄層色譜法判別方法

5.色譜法薄層掃描法氣相色譜法高效液相色譜法

6.其它方法:X射線衍射法、導(dǎo)數(shù)光譜法、指紋圖譜法等。中藥制劑的鑒別專家講座第11頁(yè)第三節(jié)理化判別化學(xué)反應(yīng)法①以50%~70%乙醇回流提?。禾崛〕龆鄶?shù)成份②以酸性乙醇回流提?。簷z驗(yàn)酚類、有機(jī)酸、生物堿等。

A.室溫浸泡:檢驗(yàn)氨基酸、蛋白質(zhì)。③以水提取B.60℃熱水提?。簷z驗(yàn)單糖、多糖、皂苷、鞣質(zhì)及其它苷類。

A.濾液檢驗(yàn)酯、內(nèi)酯、苷元;④以乙醚提取B.藥渣揮去乙醚,甲醇回流提?。簷z驗(yàn)各種苷類⑤以升華法提取:升華成份,如游離蒽醌苷元等⑥以水蒸氣蒸餾法提取:揮發(fā)性成份。1樣品提取中藥制劑的鑒別專家講座第12頁(yè)第三節(jié)理化判別化學(xué)反應(yīng)法①慎用專屬性不好化學(xué)反應(yīng),如泡沫生成反應(yīng)、三氯化鐵顯色反應(yīng)等。2.注意事項(xiàng)②分析前對(duì)樣品進(jìn)行分離、精制,除去干擾鑒別反應(yīng)物質(zhì),借此改進(jìn)判別方法專屬性。③采取陰性對(duì)照和陽(yáng)性對(duì)照方式,對(duì)確定判別方法進(jìn)行重復(fù)驗(yàn)證,預(yù)防出現(xiàn)假陽(yáng)性。中藥制劑的鑒別專家講座第13頁(yè)第三節(jié)理化判別升華法利用該法來(lái)判別中藥制劑中一些含有升華性質(zhì)化學(xué)成份。操作方法:取金屬片,放在圓孔石棉板上,在金屬片上放一小金屬圈,對(duì)準(zhǔn)石棉板上圓孔,圈內(nèi)放入研細(xì)成粉末中藥制劑一薄層,圈上放一載玻片。在石棉板下圓孔處用酒精等慢慢加熱,加熱至粉末開(kāi)始變焦,即去火冷卻,可見(jiàn)有升華物附著于載玻片上,將載玻片取下反轉(zhuǎn),在顯微鏡下觀察其結(jié)晶形狀、色澤或者加適當(dāng)試劑觀察其顏色反應(yīng)。中藥制劑的鑒別專家講座第14頁(yè)第三節(jié)理化判別光譜法

1.熒光法

慣用方法

2.可見(jiàn)-紫外分光光度法

3.紅外分光光度法

4.等離子體光譜-質(zhì)譜法中藥制劑的鑒別專家講座第15頁(yè)第三節(jié)理化判別光譜法①適用范圍:組成中藥制劑中藥材中含有能產(chǎn)生熒光化學(xué)成份。②操作方法:取制劑提取液點(diǎn)在濾紙上或試紙上,置紫外光燈下(365nm或254nm)觀察,或加一定試劑后再進(jìn)行觀察。①要求吸收波長(zhǎng)法(最慣用)②對(duì)照品對(duì)比法③要求吸收波長(zhǎng)和吸收度法④要求吸收波長(zhǎng)和吸收度比值法⑤多溶劑光譜法1熒光法2紫外-可見(jiàn)分光光度法中藥制劑的鑒別專家講座第16頁(yè)第三節(jié)理化判別光譜法

①在4000~400cm-1范圍間測(cè)定中藥制劑樣品紅外吸收光譜。②制樣方法:取樣品直接制樣,或經(jīng)溶劑提取后制樣。③該法含有取樣量少、快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確等特點(diǎn),但目前用于中藥制劑判別報(bào)道不多。3紅外分光光度法(中紅外)

中藥制劑的鑒別專家講座第17頁(yè)近紅外光譜法

波長(zhǎng):780-2526nm(12820-3959cm-1)吸收特征:CH,OH,NH倍頻、合頻,吸收弱、重合,化學(xué)計(jì)量學(xué)處理后可定性定量特點(diǎn):在線檢測(cè),含水量、顆粒大小、均勻度、含量均一性、硬度、濕度對(duì)象:液體、固體粉末、中藥浸膏

中藥制劑的鑒別專家講座第18頁(yè)第三節(jié)理化判別色譜法一、紙色譜法概念:以紙為載體,以紙上所含水或其它物質(zhì)為固定相,用展開(kāi)劑進(jìn)行展開(kāi)分配色譜。用比移值(Rf)表示各組成成份位置,但因?yàn)橛绊懕纫浦翟蜉^多,因而普通采取在相同試驗(yàn)條件下與對(duì)照物質(zhì)對(duì)比以確定其異同。中藥制劑的鑒別專家講座第19頁(yè)第三節(jié)理化判別色譜法二、薄層色譜法概念:將適宜吸附劑或載體涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開(kāi)后,與適宜對(duì)照物按同法在同板上所得色譜圖對(duì)比,并可用薄層掃描儀進(jìn)行掃描,用于中藥制劑判別。在中藥制劑判別中,薄層色譜法為最慣用方法。為了確保試驗(yàn)重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性及分離度,薄層色譜法要進(jìn)行規(guī)范化操作。中藥制劑的鑒別專家講座第20頁(yè)第三節(jié)理化判別二、薄層色譜法

1.樣品供試液制備樣品提取采取慣用提取方法(詳見(jiàn)第一章)單一溶劑萃取法分段萃取法供試液凈化液-液萃取法固-液萃取法中藥制劑的鑒別專家講座第21頁(yè)第三節(jié)理化判別二、薄層色譜法2.薄層色譜法使用材料

A規(guī)格:10cm×10cm,10cm×15cm,

20cm×10cm或20cm×20cm。

B吸附劑或載體:硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254、硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F254。其顆粒直徑為10~40μm。加有煅石膏作粘合劑商品硅膠GC慣用吸附劑加有熒光劑硅膠GF254

加粘合劑羧甲基纖維素鈉加酸、堿或緩沖溶液薄層板中藥制劑的鑒別專家講座第22頁(yè)第三節(jié)理化判別二、薄層色譜法2.薄層色譜法使用材料涂布器:手工、半自動(dòng)薄層涂布器。涂布厚度有固定厚度或能夠調(diào)整兩種。點(diǎn)樣器材

A定量點(diǎn)樣毛細(xì)管(微升毛細(xì)管)——最慣用規(guī)格:0.5μl、1.0μl、2.0μl、3.0μl、4.0μl、5.0μl、10μl。要求:標(biāo)示容量準(zhǔn)確,管端平整光滑,管壁潔凈,液流通暢,無(wú)堵塞,無(wú)污染。

B微量注射器。中藥制劑的鑒別專家講座第23頁(yè)第三節(jié)理化判別二、薄層色譜法2.薄層色譜法使用材料平底展開(kāi)箱展開(kāi)箱(層析缸)雙槽展開(kāi)箱、水平式展開(kāi)箱。噴霧法:噴霧瓶(在一定壓力下使試顯色與檢測(cè)儀器劑噴成均勻細(xì)霧狀)浸漬法:浸漬槽(將展開(kāi)后薄層板平穩(wěn)放入有顯色劑浸漬槽數(shù)十秒至1分鐘后取出顯色)中藥制劑的鑒別專家講座第24頁(yè)第三節(jié)理化判別二、薄層色譜法3.操作方法薄層板制備:將1份吸附劑(如硅膠G)加3份左右水在研缽中用研杵沿一個(gè)方向充分研磨,調(diào)成均勻糊狀物,倒入已準(zhǔn)備好涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地以直線方向移動(dòng)涂布器,使硅膠漿均勻地涂布。薄層厚度普通為0.2~0.3mm。涂布好薄層板于室溫下在水平臺(tái)上晾干,再在105℃~110℃活化約30分鐘,置干燥器中備用。中藥制劑的鑒別專家講座第25頁(yè)第三節(jié)理化判別二、薄層色譜法3.操作方法點(diǎn)樣:用定量微升毛細(xì)管,點(diǎn)樣距離底邊1cm,點(diǎn)間距離為1、1.5或2cm,原點(diǎn)直徑小于3mm;如樣品容量較大,可點(diǎn)寬約2~3mm不一樣長(zhǎng)度條帶。展開(kāi):采取上行展開(kāi),薄層板浸入展開(kāi)劑深度要求溶劑最初前沿距原點(diǎn)5mm,展距7~9cm;需平衡者可用雙槽展開(kāi)箱,如需到達(dá)飽和狀態(tài),可在展開(kāi)箱內(nèi)壁貼一被溶劑濕潤(rùn)濾紙使展開(kāi)箱被蒸氣平衡;展開(kāi)劑要求新鮮配制。中藥制劑的鑒別專家講座第26頁(yè)第三節(jié)理化判別二、薄層色譜法3.操作方法

在日光下觀察色譜中色斑;檢測(cè)置紫外燈下觀察熒光色譜;加試劑后顯色,直接觀察或加熱后觀察。中藥制劑的鑒別專家講座第27頁(yè)第三節(jié)理化判別二、薄層色譜法

4.薄層色譜圖統(tǒng)計(jì)與保留:攝影數(shù)碼攝影復(fù)印掃描描畫(huà)中藥制劑的鑒別專家講座第28頁(yè)第三節(jié)理化判別二、薄層色譜法5.影響薄層色譜分析主要原因樣品預(yù)處理及供試液制備:中藥成份復(fù)雜,未知成份多,供試液中相互干擾或背景污染而難以得到滿意分離效果,甚至難以識(shí)別,故需對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)提取凈化處理。中藥制劑的鑒別專家講座第29頁(yè)第三節(jié)理化判別二、薄層色譜法5.影響薄層色譜分析主要原因

A在常規(guī)薄層板上原點(diǎn)直徑小于3mm,高效薄層板要求原點(diǎn)直徑小于2mm;薄層色譜

B點(diǎn)樣量不宜過(guò)大,最好控制在10μL以下;

點(diǎn)樣技術(shù)

C如在一個(gè)位置重復(fù)屢次點(diǎn)樣時(shí),盡可能注意不要將原點(diǎn)點(diǎn)成一個(gè)空心圈;

D選取溶劑沸點(diǎn)不宜太高或太低。中藥制劑的鑒別專家講座第30頁(yè)第三節(jié)理化判別二、薄層色譜法5.影響薄層色譜分析主要原因

A薄層板從干燥器中取出后,吸附劑活性取決于試驗(yàn)室環(huán)境相對(duì)濕度。吸附劑活性

B控制展開(kāi)時(shí)相對(duì)濕度:采取一定濃

與相對(duì)濕度影響度硫酸溶液或其它調(diào)整相對(duì)濕度無(wú)機(jī)鹽水溶液控制濕度。中藥制劑的鑒別專家講座第31頁(yè)第三節(jié)理化判別二、薄層色譜法5.影響薄層色譜分析主要原因

A溶劑蒸氣相在展開(kāi)箱中參加色譜展溶劑蒸氣在開(kāi)而形成三維層析過(guò)程,從而對(duì)薄層

薄層色譜中作用色譜層析過(guò)程和結(jié)果產(chǎn)生較大影響.B可采取預(yù)平衡等方法進(jìn)行控制。溫度影響

溫度能影響被分離物質(zhì)Rf值和物質(zhì)相互分離度以及斑點(diǎn)擴(kuò)散等,故試驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意溫度控制。中藥制劑的鑒別專家講座第32頁(yè)第三節(jié)理化判別二、薄層色譜法6.對(duì)照品選擇①對(duì)照品對(duì)照:用已知中藥制劑某一藥材某一有效成份或特征性成份對(duì)照品制成對(duì)照液,與樣品在同一條件下層析,比較在相同位置上有沒(méi)有同一顏色(熒光)斑點(diǎn),以此來(lái)(慣用檢測(cè)制劑中是否含有某原料藥材。)②陰陽(yáng)對(duì)照:采取陽(yáng)性對(duì)照液(只含需判別藥材)和陰性對(duì)照液(不含需判別藥材)進(jìn)行對(duì)照判別。③采取對(duì)照藥材和對(duì)照品同時(shí)對(duì)照。對(duì)照方法中藥制劑的鑒別專家講座第33頁(yè)第三節(jié)理化判別色譜法三、薄層掃描法薄層掃描法概念:用一定波長(zhǎng)光照射在薄層板上,對(duì)薄層色譜有吸收紫外光或可見(jiàn)光斑點(diǎn),或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒光斑點(diǎn)進(jìn)行掃描,將掃描得到圖譜用于中藥制劑判別。

操作方法:薄層板制備→樣品液與對(duì)照液制備→點(diǎn)樣→展開(kāi)→顯色→上機(jī)掃描→色譜峰確認(rèn)。主要用于定量,用于判別較少。中藥制劑的鑒別專家講座第34頁(yè)第三節(jié)理化判別色譜法氣相色譜法主要利用保留值進(jìn)行定性,多用已知物對(duì)照法作為定性判別依據(jù)。適宜樣品為含有揮發(fā)油或揮發(fā)性成份制劑。中藥制劑的鑒別專家講座第35頁(yè)第三節(jié)理化判別色譜法高效液相色譜法利用化合物在特定色譜柱上,

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論