《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測競賽樣卷4.8》

一、農(nóng)藥殘留檢測項目競賽樣卷

該項目主要分為樣品預處理、數(shù)據(jù)處理2個競賽環(huán)節(jié)。

1、樣品預處理

考慮到競賽的時間要求以及公平公正的大賽原則，本項目操作規(guī)

程在參照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲

菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》基礎(chǔ)上略有改動。

操作規(guī)程中由組委會統(tǒng)一準備空白樣品，每位選手做三個平行加

標樣（所有樣品中加標樣的操作由一名裁判使用一把移液槍、一份標

準溶液來統(tǒng)一完成），樣品預處理完成后，由組委會統(tǒng)一送至第三方

檢測機構(gòu)檢測。

承辦院校為每個選手提供的玻璃器皿均潔凈干燥，無需洗滌。

（1）制樣

黃瓜兩根去皮，切小塊，放入攪拌機中，打漿。

（2）樣品提取

準確稱取10.00±0.10克黃瓜勻漿于50mL離心管中，由指定裁判

加入標液100uL，用單標吸量管精密移取20.00mL乙腈，于旋渦振

蕩器上混勻2min后用濾紙過濾，濾液收集到裝有2g~3g氯化鈉的

50mL具塞量筒中，收集濾液20mL左右，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，

在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相分層。

（3）凈化

用刻度吸量管從具塞量筒中移取4.00mL乙腈相溶液于10mL刻

度試管中，將其置于氮吹儀中，溫度設(shè)為75℃，緩緩通入氮氣，蒸

發(fā)近干，用移液管移入2.00mL丙酮，在旋渦混合器上混勻，用0.22um

微孔濾膜過濾后，分別移入至自動進樣器進樣瓶中，做好標記，供色

譜測定。

（4）測定

由裁判收齊樣品后統(tǒng)一送至第三方檢測機構(gòu)檢測。

2、數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)處理時，提供統(tǒng)一打印圖譜。質(zhì)量分數(shù)平均值保留3位有效

數(shù)字；回收率以三份平行加標樣中待測成分的絕對質(zhì)量來計算，結(jié)果

保留小數(shù)點后2位；RSD值以三份平行加標樣中待測成分的質(zhì)量分數(shù)

來計算，結(jié)果保留小數(shù)點后2位。

二、重金屬污染檢測項目

該項目主要分為樣品預處理、上機測量和數(shù)據(jù)處理2個競賽環(huán)節(jié)。

1、樣品預處理

組委會為本賽項提供的玻璃器皿均潔凈干燥，無需洗滌。

（1）樣品稱量

本項目擬采用濕法消化，采用合適稱量方法和相應稱量器皿稱取

1～3g。

（2）試樣準備

消解液和試劑空白由組委會提前制備提供，每個選手3份消解液

和1份試劑空白液，1號樣品消解液、2號樣品消解液和3號樣品消

解液作為考核樣。消解液濃度在1～5μg/mL之間。

（3）萃取分離

分別吸取樣品1號消解液、2號消解液和3號消解液10.00ml及

試劑空白液10.00ml，分別置于125mL分液漏斗中，補加水至60mL。

加2mL檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍水溶液3～5滴，用氨水調(diào)

pH至溶液由黃變藍，加硫酸銨溶液10.00mL，DDTC溶液10mL，搖

勻。

放置5min左右，加入10.00mLMIBK，劇烈震搖提取1min，靜

置分層后，棄去水層，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中，備用。

將鉛標準儲備液（100μg/mL）稀釋到10μg/mL。

根據(jù)待測樣品的濃度，選擇合適工作曲線，分別吸取鉛標準使用

液（10μg/mL）相應體積于125mL分液漏斗中。與試樣相同方法萃

取。

2、上機測量及數(shù)據(jù)處理

（1）上機測量

按照儀器操作規(guī)程對待測樣液進行檢測，其中燃燒器參數(shù)已經(jīng)由

組委會調(diào)試設(shè)置好。

（2）數(shù)據(jù)處理

①正確填寫實驗報告單。

②正確記錄儀器檢測條件。

③正確記錄預處理和上機檢測過程中涉及到的原始數(shù)據(jù)。

④正確計算試樣中