《無(wú)損檢測(cè) 材料防腐蝕涂層性能的電化學(xué)檢測(cè)與評(píng)價(jià)方法》

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX—202X

無(wú)損檢測(cè)材料防腐蝕涂層性能的電化學(xué)檢

測(cè)與評(píng)價(jià)方法

Non-destructivetesting

DetectionandEvaluationofAnti-corrosionCoatingsforMaterialsby

ElectrochemicalMethod

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2020

I

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無(wú)損檢測(cè)材料防腐蝕涂層性能的電化學(xué)檢測(cè)與評(píng)價(jià)方法

1原理

交流阻抗譜法是以一定頻率范圍的小振幅正弦波電位（或電流）為擾動(dòng)信號(hào)對(duì)服役環(huán)境中金屬體

系進(jìn)行激勵(lì)，通過(guò)測(cè)量相應(yīng)的交流電流（或電位）響應(yīng)信號(hào)，原位獲得金屬在服役環(huán)境中的電化學(xué)阻

抗譜。基于電化學(xué)電極過(guò)程理論和等效電路的擬合，可探明金屬基底在腐蝕反應(yīng)過(guò)程中的強(qiáng)度，并估

算腐蝕電極反應(yīng)速度及分步驟動(dòng)力學(xué)參數(shù)。交流阻抗譜通過(guò)對(duì)于基底金屬在特定環(huán)境中腐蝕速度的檢測(cè)，

可推斷防腐蝕涂層在基底金屬上涂裝后的保護(hù)效果，以實(shí)現(xiàn)采用電化學(xué)阻抗法快速檢測(cè)涂層的保護(hù)性能。

電化學(xué)阻抗測(cè)量宜采用專門儀器和分析軟件進(jìn)行定量分析，以得出較為準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)結(jié)果。

2范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了針對(duì)材料防腐蝕涂層性能的電化學(xué)檢測(cè)與評(píng)價(jià)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于電化學(xué)法對(duì)在役設(shè)備的防腐涂層的性能現(xiàn)場(chǎng)評(píng)價(jià)。

3規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T10123—2001金屬和合金的腐蝕基本數(shù)語(yǔ)和定義

4術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T10123—2001界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

4.1電化學(xué)阻抗譜ElectrochemicalImpedanceSpectroscopy（EIS）

給電化學(xué)系統(tǒng)施加一個(gè)頻率不同的小振幅的交流電勢(shì)波，測(cè)量交流電勢(shì)與電流信號(hào)的比值(此比值

即為系統(tǒng)的阻抗)隨正弦波頻率ω的變化，或者是阻抗的相位角Φ隨ω的變化。

5檢測(cè)裝置

檢測(cè)裝置由電化學(xué)檢測(cè)設(shè)備和外接試驗(yàn)電解池組成，電化學(xué)檢測(cè)設(shè)備可以是集成的成套設(shè)備也可

以是分離的部件單元，但設(shè)備參數(shù)應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

5.1檢測(cè)裝置

5.1.1電化學(xué)檢測(cè)設(shè)備要求

電化學(xué)檢測(cè)設(shè)備至少應(yīng)包括恒電位模塊、數(shù)字信號(hào)發(fā)生器、電流信號(hào)采集模塊、控制模塊、通信模

塊，以及相應(yīng)的存儲(chǔ)與記錄裝置等。

電化學(xué)檢測(cè)裝置應(yīng)能滿足交流頻率輸入范圍包含106—10-3Hz，輸入阻抗不低于1014Ω。

5.2電解池

為避免試驗(yàn)溶液的污染，電解池應(yīng)使用不會(huì)被侵蝕、退化的材料制作。推薦釆用硼硅酸鹽玻璃和

聚四氟乙烯材料。電解池的溶液體積應(yīng)該達(dá)到使溶液化學(xué)性質(zhì)隨反應(yīng)過(guò)程的變化降到可以忽略的程度。

電解池容積最少需要容納100mL·cm-2的溶液量，一般推薦使用250mL·cm-2。電解池至少包括工作電

極、參比電極和輔助電極。

5.2.1工作電極

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電解池固定于設(shè)備表面后，測(cè)試孔露出的設(shè)備被檢測(cè)部位為工作電極。為保證減小誤差精度，作

為工作電極的被設(shè)備檢測(cè)面積應(yīng)不小于100mm2。

5.2.2參比電極

測(cè)試過(guò)程可不使用參比電極。但若采用復(fù)合式電極，應(yīng)保證參比電極在測(cè)試過(guò)程中不發(fā)生溶解、

泄露或其他污染。

5.2.3輔助電極

輔助電極應(yīng)采用鉑金等在檢測(cè)溶液中具有良好穩(wěn)定性的惰性材料。對(duì)于鉑金電極，在使用前需要采

用鹽酸和去離子水進(jìn)行預(yù)先清洗處理。輔助電極面積應(yīng)不小于工作電極，并應(yīng)與被檢測(cè)金屬表面平行，

使試樣表面電流分布均勻。

6檢測(cè)方法

檢測(cè)方法參照交流阻抗譜法（EIS）進(jìn)行，主要步驟按照本節(jié)規(guī)定執(zhí)行。

6.1被檢位置的表面處理

在進(jìn)行檢測(cè)前，被檢位置的表面應(yīng)進(jìn)行清洗。清洗過(guò)程應(yīng)采用蒸餾水進(jìn)行不少于30秒沖洗，冷風(fēng)

吹干后無(wú)肉眼可見污垢。為防止涂層在再次受到污染，影響檢測(cè)結(jié)果，被檢位置在清洗后的暴露時(shí)間不

宜超過(guò)1小時(shí)。

6.2檢測(cè)溶液

6.2.1檢測(cè)溶液采用分析純的氯化鈉（NaCl）試劑，由蒸餾水混合配置而成（該溶液可在室溫下儲(chǔ)

存）。檢測(cè)溶液的濃度為3.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

6.2.2檢測(cè)溶液不可重復(fù)使用。

6.3檢測(cè)電路連接

檢測(cè)中電化學(xué)檢測(cè)設(shè)備、電解池和被檢測(cè)試品應(yīng)連接成為完整的檢測(cè)電路。其中工作電極和輔助

電極兩電極與電化學(xué)檢測(cè)設(shè)備直接連接導(dǎo)通；兩電極在電解池內(nèi)部通過(guò)檢測(cè)溶液導(dǎo)通。連接好的檢測(cè)電

路示意圖如圖1所示。

圖1連接好的檢測(cè)電路示意圖

1——對(duì)電極引線2——參比電極引線3——對(duì)電極

4——參比電極5——橡皮密封圈6——工作電極

2

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7檢測(cè)步驟

7.1檢測(cè)前準(zhǔn)備

7.1.1將檢測(cè)溶液倒入電解池中。

7.1.2檢測(cè)溶液倒入電解池后，浸沒過(guò)三電極高度應(yīng)至少達(dá)到1cm，并保證溶液內(nèi)部在三電極表面

均不可存在氣泡。

7.1.3檢測(cè)時(shí)應(yīng)保持溶液溫度恒定。

7.2電化學(xué)檢測(cè)

7.2.1倒入檢測(cè)溶液30min后，通過(guò)電化學(xué)檢測(cè)裝置記錄開路電位。

7.2.2待開路電位穩(wěn)定后，進(jìn)行電化學(xué)阻抗測(cè)試。

7.2.3檢測(cè)頻率范圍一般為5×104—10-2Hz，5×104—5×10-2Hz，105—10-2Hz，105—5×10-3Hz等，

正弦波擾動(dòng)信號(hào)的振幅為一般為100mV，50mV，20mV，10mV等。對(duì)于環(huán)氧體系等具有較好屏蔽性能

的防腐涂層，推薦選擇檢測(cè)頻率范圍105—10-2Hz，正弦波擾動(dòng)信號(hào)的振幅為10mV。

8檢測(cè)結(jié)果評(píng)價(jià)

8.1等效電路擬合

選擇合適的等效電路進(jìn)行擬合，并通過(guò)專用軟件對(duì)其元件進(jìn)行數(shù)值計(jì)算得到金涂層保護(hù)性能。一般

情況下推薦等效電路為Rs（CRp）電路。其中的各電路元件的物理意義為Rs為環(huán)境介質(zhì)的電阻、C為金

屬表面的電容、Rt為電荷轉(zhuǎn)移電阻。如圖2所示。

圖2電化學(xué)阻抗等效電路

8.2檢測(cè)結(jié)果評(píng)價(jià)

8.2.1檢測(cè)結(jié)果分級(jí)

采用經(jīng)軟件解析后的擬合電路中的電荷轉(zhuǎn)移電阻Rt為評(píng)價(jià)指標(biāo)，具體評(píng)價(jià)結(jié)果數(shù)值如表1所示。

表1腐蝕速度的腐蝕電流密度評(píng)估依據(jù)指標(biāo)

2

評(píng)價(jià)分級(jí)RtΩ·cm涂層保護(hù)性能

I109極優(yōu)

79

II10≤Rt＜10良好

37

III10≤Rt＜10輕微破損

13

IV10≤Rt＜10嚴(yán)重破損

8.2.1檢測(cè)結(jié)果判定

一般而言，涂層性能經(jīng)本方法檢測(cè)達(dá)到級(jí)與級(jí)可以接受，具體要求可由供需雙方商議而定。

III3

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9試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下信息：

a）檢測(cè)對(duì)象采用材料的完整描述，包括涂層材料的成分、制備工藝條件、工作溫度等；

b）試樣的加工方法和表面處理的細(xì)節(jié)；

c）重復(fù)實(shí)驗(yàn)的次數(shù)和每次試驗(yàn)之后是否重新處理樣品表面；

d）溶液的組成、體積和溫度，以及隨時(shí)間變化的情況；

e）試樣在試驗(yàn)溶液中裸露的面積；

f）所用電解池和電極；

g）檢測(cè)前的浸泡時(shí)間；

h）檢測(cè)前的開路電位，及其是否穩(wěn)定；

i）檢測(cè)過(guò)程的全部細(xì)節(jié)，包括阻抗譜頻率和等效電路擬合；

j)涂層性能評(píng)價(jià)結(jié)果。

4

前言

本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T

20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。

本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)無(wú)損檢測(cè)技術(shù)及設(shè)備領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC94）提出。

本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)無(wú)損檢測(cè)技術(shù)及設(shè)備領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC94）歸口。

本文件為首次發(fā)布。