(高清版)GB∕T 26008-2020 電池級單水氫氧化鋰

ICS77.150.99代替GB/T26008—2010電池級單水氫氧化鋰國家標準化管理委員會I 12規(guī)范性引用文件 1 1 1 2 2 4 5附錄A(規(guī)范性附錄)電池級單水氫氧化鋰中硼含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 6附錄B(規(guī)范性附錄)電池級單水氫氧化鋰中磁性異物含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 ⅢGB/T26008—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T26008—2010《電池級單水氫氧化鋰》。本標準與GB/T26008—2010相比，主要技術(shù)變化如下：——修改了標準的適用范圍(見第1章，2010年版的第1章);-——增加了術(shù)語和定義(見第3章);——增加了產(chǎn)品形貌分類(見4.1.2);主含量表示方式(見4.2,2010年版的3.2);———修改了部分元素含量指標(見4.2,2010年版的3.2);——增加了硼含量要求(見4.2); 增加了磁性異物含量要求(見4.3);——增加了粒度要求(見4.4);———修改了包裝要求(見7.2,2010年版的6.2);——增加了“電池級單水氫氧化鋰中硼含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法”(見附錄A);——增加了“電池級單水氫氧化鋰中磁性異物含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法”(見附錄B)。本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本標準起草單位：天齊鋰業(yè)股份有限公司、四川雅化實業(yè)集團股份有限公司、江西贛鋒鋰業(yè)股份有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司、江西東鵬新材料有限責任公司、江西南氏鋰電新材料有限公化學工業(yè)有限公司、貴州中偉資源循環(huán)產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司、廣西天源新能源材料有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T26008—2020電池級單水氫氧化鋰1范圍證明書和訂貨單(或合同)內(nèi)容。本標準適用于以各種方法生產(chǎn)的電池級單水氫氧化鋰。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190—2009危險貨物包裝標志GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T19077粒度分析激光衍射法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1磁性異物magneticimpurity能被鐵磁體直接或間接吸附的物質(zhì)。4技術(shù)要求4.1產(chǎn)品分類4.1.1電池級單水氫氧化鋰按化學成分分三個牌號：LiOH·H?O-D1、LiOH·H?O-D2和LiOH·H?O-D3。4.1.2電池級單水氫氧化鋰按外觀形貌分為結(jié)晶體型和微粉型。4.2化學成分電池級單水氫氧化鋰的化學成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。2GB/T26008—2020表1產(chǎn)品化學成分產(chǎn)品牌號化學成分(質(zhì)量分數(shù))/%雜質(zhì)含量，不大于NaKMgMnB酸不溶物56.5～57.556.5～57.556.5～57.54.3磁性異物產(chǎn)品中磁性異物含量應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2磁性異物含量單位為微克每千克產(chǎn)品牌號磁性異物，不大于4.5外觀質(zhì)量4.5.1電池級單水氫氧化鋰結(jié)晶體型產(chǎn)品為白色結(jié)晶體顆粒，具有流動性，無目視可見夾雜物。4.5.2電池級單水氫氧化鋰微粉型產(chǎn)品為白色粉末，具有流動性，無目視可見夾雜物。5試驗方法5.1產(chǎn)品化學成分分析按GB/T11064及附錄A的規(guī)定進行。5.2產(chǎn)品磁性異物的分析按附錄B的規(guī)定進行。5.3產(chǎn)品粒度的分析按GB/T19077的規(guī)定進行。5.4產(chǎn)品的外觀質(zhì)量采用目視檢驗法。6檢驗規(guī)則6.1檢查和驗收6.1.1產(chǎn)品應(yīng)由供方進行檢驗，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本標準及訂貨單(或合同)的規(guī)定，并填寫質(zhì)量證明書。6.1.2需方應(yīng)對收到的產(chǎn)品按本標準的規(guī)定進行檢驗，如檢驗結(jié)果與本標準及訂貨單(或合同)的規(guī)定不符時，應(yīng)以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起一個月內(nèi)提出；屬于其他性能的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起三個月內(nèi)提出。如需仲裁，應(yīng)由供需雙方協(xié)3GB/T26008—2020商確定。6.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交驗收，每批產(chǎn)品應(yīng)由同一牌號、同一混合物料組成。每批產(chǎn)品的凈重不超過10t。對于大批量供貨時，組批方式可由供需雙方協(xié)商確定。6.3檢驗項目每批產(chǎn)品應(yīng)進行化學成分、磁性異物、粒度、外觀質(zhì)量的檢驗。檢驗項目應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3檢驗項目和取樣規(guī)定檢驗項目取樣和制樣方法要求的章條號試驗方法的章條號化學成分4.2磁性異物4.3粒度4.4外觀質(zhì)量4.56.4取樣和制樣產(chǎn)品取樣應(yīng)采用硬聚氯乙烯取樣器，取樣管沿袋中心插至袋2/3處，所取樣品混勻后用四分法縮分至約1000g。6.4.2取樣數(shù)量按GB/T6678的規(guī)定執(zhí)行，取樣數(shù)量應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4取樣數(shù)量總體物料的單元數(shù)選取的最少單元數(shù)全部單元82～101217～254255～296297～3434GB/T26008—2020表4(續(xù))總體物料的單元數(shù)選取的最少單元數(shù)3×3N注：N為總單元數(shù)。格項目進行重復試驗，重復試驗結(jié)果全部合格，則判整批產(chǎn)品合格。若重復試驗結(jié)果中仍有試樣不合a)產(chǎn)品名稱；e)外觀形貌；f)供方名稱；k)工業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)許可證號。7.2.1電池級單水氫氧化鋰結(jié)晶體型產(chǎn)品采用內(nèi)襯聚乙烯(PE)袋，外套聚丙烯(PP)袋或兩至三層紙7.2.2電池級單水氫氧化鋰微粉型產(chǎn)品采用內(nèi)襯鋁塑復合袋并充氮氣保護，外套塑料覆膜袋包裝。內(nèi)7.2.3對產(chǎn)品的包裝方式有其他要求時，可由供需雙方協(xié)商。每袋凈重根據(jù)客戶要求執(zhí)行。5GB/T26008—20207.5質(zhì)量證明書b)產(chǎn)品名稱和牌號；c)外觀形貌；d)批號；f)各項分析檢驗結(jié)果和技術(shù)監(jiān)督部門印記；g)本標準編號；h)出廠日期(或包裝日期)。本標準所列產(chǎn)品的訂貨單(或合同)至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱；b)牌號；c)外觀形貌；d)凈重和件數(shù)；e)本標準編號；f)其他。6GB/T26008—2020(規(guī)范性附錄)電池級單水氫氧化鋰中硼含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本附錄的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本附錄并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。A.1范圍本附錄規(guī)定了電池級單水氫氧化鋰中硼含量的測定方法。本附錄適用于電池級單水氫氧化鋰中硼含量的測定。測定范圍為硼含量0.00005%～0.010%。A.2原理將單水氫氧化鋰以鹽酸溶解，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上采用標準工作曲線法測定硼的含量。A.3試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和電阻率達18.25MQ·cm的超純水。試驗時應(yīng)避免使用含硼的器皿。A.3.1鹽酸(p=1.19g/mL)。A.3.2鹽酸(1+1)。A.3.4硼標準貯存溶液：稱取5.7179g硼酸(A.3.3)于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加50mL水溶解完全。移入1000mL容量瓶中，加水至900mL,加20mL鹽酸(A.3.2),以水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至塑料瓶中貯存。此溶液1mL含1mg硼。A.3.5硼標準溶液A:移取20.00mL硼標準貯存溶液(A.3.4)于200mL容量瓶中，加入4mL鹽酸A.3.6硼標準溶液B:移取10.00mL硼標準溶液A(A.3.5)于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(A.3.2),A.3.7氬氣(WAr≥99.996%)。A.4儀器設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。A.5樣品取經(jīng)干燥，不結(jié)塊的電池級單水氫氧化鋰樣品，置于干燥器中保存待測。7GB/T26008—2020A.6試驗步驟A.6.1平行試驗平行做兩份試驗。隨同樣品做空白試驗。A.6.3試驗溶液的制備A.6.3.1當試料中硼含量不大于0.0008%時，稱取5g樣品(A.5),精確至0.0001g,置于200mL聚四A.6.3.2當試料中硼含量大于0.0008%時，稱取5g樣品(A.5),精確至0.0001g,置于200mL聚四氟硼的含量/%分取試驗溶液體積/mL>0.0008～0.002020.00>0.0020～0.0050>0.0050～0.010A.6.4工作曲線溶液的制備溶液B(A.3.6),加入6.0mL鹽酸(A.3.2),以水稀釋至刻度，搖勻。標準工作曲線溶液的質(zhì)量濃度見標準工作曲線系列123456硼元素質(zhì)量濃度/(μg/mL)0A.6.5測定A.6.5.1將標準工作曲線系列溶液(A.6.4)于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀按表A.3給出的分析元素B譜線/nm249.7738A.6.5.2當工作曲線線性≥0.999時，進行空白試驗溶液和試驗溶液的測定，由計算機自動給出硼元素的質(zhì)量濃度。A.7試驗數(shù)據(jù)處理硼的含量以質(zhì)量分數(shù)計，按式(A.1)計算：式中：Wp———硼的質(zhì)量分數(shù)；P?——從工作曲線上查得試驗溶液中硼元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——從工作曲線上查得空白溶液中硼元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?—-——測定試驗溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——測定試驗溶液的總體積，單位為毫升(mL);m?——試料量，單位為克(g);V?———分取試驗溶液的體積，單位為毫升(mL)所得結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。A.8精密度A.8.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表A.4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表A.4重復性限0.000120.00120.00350.00680.0095重復性限r(nóng)/%0.00000640.0000930.000170.000420.00075A.8.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表A.5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表A.5再現(xiàn)性限硼含量wg/%再現(xiàn)性限R/%A.9試驗報告試驗報告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：9GB/T26008—2020 所使用的方法； 觀察到的異?，F(xiàn)象； (規(guī)范性附錄)電池級單水氫氧化鋰中磁性異物含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本附錄的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本附錄并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本附錄規(guī)定了電池級單水氫氧化鋰中磁性異物含量的測定方法。本附錄適用于電池級單水氫氧化鋰中磁性異物含量的測定。測定范圍為磁性異物含量5.00pg/kg~B.2原理將氫氧化鋰完全溶解于水，通過磁棒吸附富集試樣中的磁性異物，用王水分解，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上采用標準工作曲線法測定磁性異物的含量。B.3試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和電阻率達18.25MQ·cm的超純水。實驗所用器皿均用硝酸(1+4)浸泡后，用超純水徹底清洗。B.3.3硝酸(1+1)。B.3.4王水：用1體積的硝酸(B.3.1)和3體積的鹽酸(B.3.2)混合，用時現(xiàn)配。(B.3.3),于水浴上溶至清亮，冷卻。移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含B.3.6鋅標準貯存溶液：稱取純金屬鋅(≥99.9%)1.0000g于200mL燒杯中，加入20mL硝酸(B.3.3),于低溫處溶至清亮，冷卻。移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含B.3.7鎳標準貯存溶液：稱取純金屬鎳(≥99.9%)1.0000g于200mL燒杯中，加入20mL硝酸(B.3.3),于低溫處溶至清亮，冷卻。移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg鎳。B.3.8鉻標準貯存溶液：稱取純金屬鉻(≥99.9%)1.0000g于200mL燒杯中，加入50mL硝酸(B.3.3),于低溫處溶至清亮，冷卻。移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含B.3.9混合標準溶液A:分別移取20.00mL各標準貯存溶液(B.3.5～B.3.8)于200mL容量瓶中，加入B.3.10混合標準溶液B:移取10.00mL混合標準溶液A(B.3.9)于100mL容量瓶中，加入10mL硝B.4儀器設(shè)備B.4.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。于200mL燒杯中，加入130mL超純水和8mL王水(B.3.4),煮沸30min后，用超純水清洗干凈。取經(jīng)干燥，不結(jié)塊的電池級單水氫氧化鋰樣品，置于干燥器中保存待測。B.6試驗步驟B.6.1平行試驗平行做兩份試驗。隨同樣品做空白試驗。B.6.3.1稱取300g樣品(B.5),精確至0.1g,將樣品置于3000mL塑料瓶中，加水2400mL,放入磁棒(B.4.2),蓋上蓋子，置于棒磨機上(B.4.3),開動棒磨機，以60r/min(以瓶計)的轉(zhuǎn)速吸附15min。B.6.3.2停止轉(zhuǎn)動后，取出磁棒，轉(zhuǎn)移至250mL高腳燒杯中，以超純水漂洗3次(可用另一根磁棒在底部吸住),每次都盡可能地將余水倒盡。B.6.3.3加入130mL水、8mL王水(B.3.4),使磁棒完全淹沒于酸液中，置于電熱板上加熱至沸騰后，再保持沸騰狀態(tài)30min,控制余液體積為30mL～40mL。取下，冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至100mL容量B.6.3.4當樣品中磁性異物含量大于200μg/kg時，分取20mL待測試驗溶液(B.6.3.3)于100mL容B.6.4工作曲線溶液的制備于6個100mL容量瓶中，分別加入0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合標準溶液B(B.3.10),加入8mL王水(B.3.4),以水定容。各元素標準溶液的質(zhì)量濃度見表B.1。表B.1各元素標準溶液的質(zhì)量濃度標準工作曲線系列123456各元素質(zhì)量濃度/(μg/mL)00.0200.0500.1000.2000.500GB/T26008—2020B.6.5測定B.6.5.1將標準工作曲線系列溶液(B.6.4)于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀按表B.2給出的分析譜線，進行測定。以各元素標準溶液質(zhì)量濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標繪制工作曲線。表B.2元素測定譜線元素Ni波長/nmB.6.5.2當工作曲線線性≥0.999時，進行空白試驗溶液和試驗溶液的測定，由計算