(高清版)GB∕T 19941.2-2019 皮革和毛皮甲醛含量的測(cè)定 第2部分：分光光度法

皮革和毛皮甲醛含量的測(cè)定第2部分：分光光度法(ISO17226-2:2018,Leather—Chemicaldeterminationcontent—Part2:Methodusingcolorimetricanalysis國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)皮革和毛皮甲醛含量的測(cè)定第2部分：分光光度法中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行關(guān)版權(quán)專有侵權(quán)必究I的要求(見(jiàn)2005年版的第7章);第3章)。Ⅱ 1下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T19941.1皮革和毛皮甲醛含量的測(cè)定第1部分：高效液相色譜法(GB/T19941.1—QB/T1267毛皮化學(xué)、物理和機(jī)械、色牢度試驗(yàn)取樣部位(QB/T1267—2012,ISO2418:QB/T1272毛皮化學(xué)試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)備(QB/T1272—2012,ISO4044:2008,MOD)QB/T1273毛皮化學(xué)試驗(yàn)揮發(fā)物的測(cè)定(QB/T1273—2012,ISO4684:2005,MOD)QB/T2706皮革化學(xué)、物理、機(jī)械和色牢度試驗(yàn)取樣部位(QB/T2706—2005,ISO2418:QB/T2716皮革化學(xué)試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)備(QB/T2716—2018,ISO4044:2008,MOD)QB/T2717皮革化學(xué)試驗(yàn)揮發(fā)物的測(cè)定(QB/T2717—2018,ISO4684:2005,MOD)在規(guī)定條件下用萃取溶液萃取試樣，得到的萃取液同乙酰丙酮混合，通過(guò)反應(yīng)產(chǎn)生黃色化合物4.2萃取溶液，0.1%十二烷基磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉溶液，1g十二烷基磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉溶于1000mL水中。4.3乙酰丙酮溶液(納氏試劑),150g乙酸銨+3mL冰乙酸+2mL乙酰丙酮(CAS號(hào)：123-54-6)溶解于1000mL水中，低溫避光貯存至少1225.5溫度計(jì)，范圍10℃~50℃,精度0.1℃。5.7分光光度計(jì)，波長(zhǎng)412nm,配有合適的比色皿。推薦使用20mm比色皿，也可使用40mm或若無(wú)法按照QB/T2706或QB/T1267的要求取樣(如鞋面、皮革服裝上的皮革),應(yīng)在報(bào)告中皮革試樣的制備按照QB/T2716規(guī)定進(jìn)行。形瓶中的濾液冷卻至室溫(18℃~26℃)。移取5mL濾液(6.2)于25mL錐形瓶(5.2)中，加入5mL乙酰丙酮溶液(4.3),蓋上塞子。在(40±1)℃水浴中輕輕振蕩(30±1)min,在避光條件下冷卻30min至室溫(18℃~26℃),以5mL萃36.6標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制按附錄C配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。將5mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，移入裝有100mL蒸餾水的1000mL試樣中甲醛含量范圍5mg/kg～100mg/kg。對(duì)于甲醛質(zhì)量濃度較高的樣品，應(yīng)取較少的濾液進(jìn)行測(cè)6.7樣品中甲醛含量的計(jì)算4m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。6.8加標(biāo)回收率需要時(shí)，按如下步驟測(cè)試加標(biāo)回收率。分別將2.5mL濾液(6.2)移入兩個(gè)10mL容量瓶(5.1)中，其中一個(gè)容量瓶中加入適量的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.6),使加入的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的甲醛含量與樣品中的甲醛含量幾乎相等(見(jiàn)注2),分別用蒸餾水稀釋到刻度。將容量瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至25mL錐形瓶(5.2)中，加入5mL乙酰丙酮試劑(4.3),混合，并在(40±1)℃溫度下振蕩(30±1)min,避光條件下冷卻至室溫。以5mL萃取溶液(4.2)和5mL乙酸銨溶液(4.4)的混合液作為空白，在412nm處測(cè)定吸光度值，添加了甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣液的吸光度值記作EA,未添加甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣液的吸光度值記作Ep。按照式(2)計(jì)算回收率：式中：EA——添加了甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣液的吸光度；Ep——未添加甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣液的吸光度；E——添加的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值(從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到);Rk——回收率，%,精確至0.1%。如果回收率不在80%～120%之間，應(yīng)重新分析測(cè)試。7結(jié)果表示樣品中游離甲醛含量以mg/kg表示，精確至0.1mg/kg。如果測(cè)試結(jié)果以絕干狀態(tài)為基準(zhǔn)，則測(cè)試結(jié)果應(yīng)乘以換算系數(shù)100/(100-w),w為揮發(fā)物的含量(%),根據(jù)QB/T1273或QB/T2717測(cè)得。本部分的檢出限為20mg/kg。本部分的測(cè)定結(jié)果與GB/T19941.1的測(cè)定結(jié)果應(yīng)具有類似的趨勢(shì)，但結(jié)果并不絕對(duì)相同，當(dāng)發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以GB/T19941.1的測(cè)試結(jié)果為準(zhǔn)。8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：a)本部分編號(hào)；c)甲醛含量的測(cè)試結(jié)果，單位為毫克每千克(mg/kg);d)與本部分規(guī)定的方法的任何偏離；e)如果測(cè)試結(jié)果基于絕干狀態(tài)，應(yīng)在報(bào)告中注明。5(資料性附錄)本部分與ISO17226-2:2018相比的結(jié)構(gòu)變化情況本部分與ISO17226-2:2018相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，具體章條編號(hào)對(duì)照情況見(jiàn)表A.1。表A.1本部分與ISO17226-2:2018的章條編號(hào)對(duì)照情況1第1章第一段的第一句3457678附錄A附錄C6.1和8.16本部分與ISO17226-2:2018的技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本部分與ISO17226-2:2018的技術(shù)性差異及其原因。原因1分的使用范圍定，以適應(yīng)我國(guó)需要2關(guān)于規(guī)范性引用文件，本部分做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，調(diào)整的情況具體反映在第2章“規(guī)范性引用文件”中，具體調(diào)整如下：——用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T6682,代替了ISO3696(見(jiàn)4.1);——用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T19941.1,代替了ISO176.5、第7章);——用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T1267,代替了ISO2418(見(jiàn)6.1.1);——用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T1272,代替了ISO4044:—用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T1273,代替了ISO4章);——用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T2706,代替了ISO2418(見(jiàn)6.1.1);——用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T2716,代替了ISO4044:—用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T2717,代替了ISO4引用的ISO標(biāo)準(zhǔn)改為我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)，便于我國(guó)使用刪除了ISO17226-2:2018中“3術(shù)3刪除了原理中涉及的具體試驗(yàn)條件。定，便于理解使用根據(jù)實(shí)際試驗(yàn)情況，增加了納氏試劑應(yīng)“低溫避光貯存至少12h后使用”,并以注說(shuō)明了原因。使測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確增加對(duì)“毛皮”產(chǎn)品的應(yīng)用符合我國(guó)實(shí)際，便于操作和使用7符合我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)習(xí)慣，便于操作和使用8(規(guī)范性附錄)C.1試劑和材料C.1.1甲醛溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約37%。C.1.6淀粉溶液，1%,即1g淀粉溶C.2儀器和設(shè)備C.3測(cè)定方法C.3.1甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備C.3.2測(cè)定移取10mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液到250mL錐形瓶(C.2.2)中，加入50mL碘溶液(C.1.2),混合均勻后，加入氫氧化鈉溶液(C.1.3),直到變成黃色為止。在18℃~26℃的溫度下放置反應(yīng)(15±1