GB∕ T 30740-2014 海洋沉積物中總有機(jī)碳的測定 非色散紅外吸收法（正式版）

ICS07.060;13.060海洋沉積物中總有機(jī)碳的測定非色散紅外吸收法中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局IGB/T30740—2014本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國家海洋局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC283)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家海洋局南海環(huán)境監(jiān)測中心。1GB/T30740—2014海洋沉積物中總有機(jī)碳的測定非色散紅外吸收法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用非色散紅外吸收法測定海洋沉積物中的總有機(jī)碳。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB17378.5—2007海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析3術(shù)語和定義3.1海洋沉積物marinesediment各種海洋沉積作用所形成的海底沉積物的總稱。3.2總碳totalcarbon;TC3.3總無機(jī)碳totalinorganiccarbon;TIC有機(jī)態(tài)形式存在的碳元素的總稱。4方法原理碳含量成正比。以氧氣為載體，通過紅外檢測器測定二氧化碳的含量即可計算相總有機(jī)碳可以用差減法或直接法進(jìn)行測定。2GB/T30740—2014二氧化碳由載氣引入非色散紅外檢測器。由于一定波長的紅外線被二氧化碳選擇吸收，在一定含量范圍內(nèi)二氧化碳對紅外線吸收的強(qiáng)度與二氧化碳的含量成正比，故可通過測定二氧化碳含量來計算獲得4.1.2總無機(jī)碳測定引入非色散紅外檢測器。由于一定波長的紅外線被二氧化碳選擇吸收，在一定含量范圍內(nèi)二氧化碳對紅外線吸收的強(qiáng)度與二氧化碳的含量成正比，故可通過測定二氧化碳含量來計算獲得相應(yīng)樣品的碳含本方法為仲裁方法。4.2直接法測定總有機(jī)碳5試劑和材料5.1.1磷酸(H?PO?):分析純。5.1.2鹽酸(HCl):分析純。5.1.3磷酸溶液(1+1):將1體積磷酸(見5.1.1)與1體積水混合。5.1.4鹽酸溶液(1+9):將1體積鹽酸(見5.1.2)與9體積水混合。5.1.5碳酸鈉(Na?CO?):基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純，預(yù)先于280℃干燥1h以上，在干燥皿中冷卻至室溫。5.1.6葡萄糖(C?H??O?):基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純，預(yù)先于60℃~80℃干燥2h～3h,以除去大部分結(jié)晶5.1.7過硫酸鉀(K?S?O?):分析純。5.1.8無碳水：在干凈的2000mL標(biāo)準(zhǔn)口蒸餾裝置中，先后加入2000mL的蒸餾水、20mg過硫酸鉀蒸出液用經(jīng)無碳水沖凈的磨口玻璃瓶收集約500mL,臨用前制備備用。氧氣：純度大于等于99.995%。陶瓷樣品舟。陶瓷樣品舟在用于TC測定前，需清潔干凈后放入馬弗爐，在900℃下烘20min,冷卻至6儀器及設(shè)備3GB/T30740—2014——氧氣減壓閥(0MPa～0.6MPa); 馬弗爐：最高控溫設(shè)置大于等于900℃,溫度誤差應(yīng)小于±10℃;——實驗室常用儀器及設(shè)備。7分析步驟(TIC)校準(zhǔn)曲線的測定。用以上稱取的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別進(jìn)行總碳和總無機(jī)碳的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測定，將測定結(jié)果記入海洋沉積物中總有機(jī)碳的測定工作曲線記錄表，參見表A.1。7.2樣品制備樣品制備按照GB17378.5—2007中4.1.3.2的規(guī)定執(zhí)行。差減法測定總有機(jī)碳按以下步驟進(jìn)行：a)同一樣品稱取2份于樣品舟內(nèi)總碳(TC)約300mg,無機(jī)碳200mg準(zhǔn)確記錄實際稱量；c)第二份樣品先用2～3滴純水潤濕，加入0.1mL～0.5mL(1+1)磷酸(見5.1.3),測定總無機(jī)d)總碳含量減去總無機(jī)碳含量，即得到該直接法測定總有機(jī)碳按以下步驟進(jìn)行：b)樣品先用2～3滴純水潤濕，加入1mL(1+9)鹽酸(見5.1.4)后，通入氧氣約2min,除去無8記錄與計算將測定結(jié)果記入海洋沉積物中總有機(jī)碳的測定分析記錄表，參見表B.1,根據(jù)所測樣品總碳(TC)、總無機(jī)碳(TIC)吸收峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或由標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計算得總碳(TC,%)和總無機(jī)4GB/T30740—2014wrc——樣品中總碳含量，%;將測定結(jié)果記入海洋沉積物中總有機(jī)碳的測定分析記錄表，參見表B.1,根據(jù)所測樣品吸收峰面WToc=WTc…………(2)Wrc——樣品中總碳含量，%。9精密度和準(zhǔn)確度根據(jù)7.3.1差減法測定方法，稱取約120mg南海海域近海沉積物樣品進(jìn)行實驗室內(nèi)平行樣試驗(n=6),測得平均濃度為1.46%,重現(xiàn)性：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.24%。5個實驗室對實際樣品進(jìn)行比對試驗(n=6),測得平均值為含碳量0.77%,再現(xiàn)性：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.32%;對另一份實際樣品進(jìn)行比對試驗(n=4),測得平均值為含碳量1.04%,再現(xiàn)性：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.25%。稱取約200mg近海海洋沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品(編號GBW07314),測得TOC含量為0.51%(標(biāo)稱值0.50%),準(zhǔn)確度的回收率為102.0%;稱取約200mg南海海洋沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品(編號GBW07334),測得TOC含量為0.86%(標(biāo)稱值0.85%),準(zhǔn)確度的回收率為101.2%。根據(jù)返回的空白試驗計算結(jié)果，本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為0.04%(或0.4mg/g)。10注意事項本方法執(zhí)行中應(yīng)注意如下事項：——當(dāng)樣品中含有揮發(fā)性有機(jī)碳時，采用差減法進(jìn)行測定時，揮發(fā)性有機(jī)碳可能在酸化過程中揮——當(dāng)樣品中碳酸鹽超過10%時，測定總碳需要添加適量三氧化鎢(WO?)或五氧化二釩(V?O?),5GB/T30740—2014(資料性附錄)海洋沉積物中總有機(jī)碳的測定工作曲線記錄表表A.1為海洋沉積物中總有機(jī)碳的測定工作曲線記錄表。表A.1海洋沉積物中總有機(jī)碳的測定工作曲線記錄表實驗室溫度℃濕度%分析日期：20年_月_日第_頁/共__頁序號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)取樣量mg測量峰面積標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)取樣量mg測量峰面積123456789標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含碳量(%)工作曲線方程相關(guān)系數(shù)分析儀器型號備注6GB/T30740—2014(資料性附錄)表B.1為海洋沉積物中總有機(jī)碳的測定分析記錄表。分析日期：20__年