材料分析方法課后習(xí)題答案

第十四章

1、波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？

優(yōu)點(diǎn)：I）能譜儀探測(cè)X射線的效率高。

2）在同時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在兒分鐘內(nèi)可得到定

性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。

3）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好

4）不必聚焦，對(duì)樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。

缺點(diǎn)：1）分辨率低。

2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元

素。

3）能譜儀的Si（Li）探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。

分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。

2、舉例說明電子探針的三種工作方式（點(diǎn)、線、面）在顯微成分分析中的應(yīng)用。

答：（1）、定點(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時(shí)，改變分光晶體和探

測(cè)器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線；用能譜儀分析時(shí),幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏（或

計(jì)算機(jī)）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。

（2）、線分析：將譜儀（波、能）固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)（波長(zhǎng)或能量）

的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改

變位置可得到另一元素的濃度分布情況。

（3）、面分析：電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測(cè)量的某一元

素特征X射線信號(hào)（波長(zhǎng)或能量）的位置，此時(shí)，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位

置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。

3、要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，選用什么儀器？用怎樣

的操作方式進(jìn)行具體分析？

答（1）若觀察斷口形貌，用掃描電子顯微鏡來觀察：而要分析夾雜物的化學(xué)成分，得選

用能譜儀來分析其化學(xué)成分。

（2）A、用掃描電鏡的斷口分析觀察其斷口形貌：

a、沿晶斷口分析：靠近二次電子檢測(cè)器的斷裂面亮度大，背面則暗，故短褲呈冰糖塊狀或呈

石塊狀。沿晶斷口屬于脆性斷裂，斷口上午塑性變形跡象。

b、韌窩斷口分析：韌窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部比較平坦，圖像亮度較低。

韌窩斷口是一種韌性斷裂斷口，無論是從試樣的宏觀變形行為上，還是從斷口的微觀區(qū)域上都能

看出明顯的塑性變形。韌窩斷口是穿晶韌性斷口。

c、解理斷口分析：由于相鄰晶粒的位相不一樣，因此解理斷裂紋從個(gè)晶粒擴(kuò)展到相鄰晶粒

內(nèi)部時(shí)，在晶界處開始形成河流花樣即解理臺(tái)階。解理斷裂是脆性斷裂，是沿著某特定的晶體學(xué)

晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。

d、纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口分析：斷口上有很多纖維拔出。由于纖維斷裂的位置不都是在基體

主裂紋平面上，一些纖維與基體脫粘后斷裂位置在基體中，所以斷口山更大量露出的拔出纖維，

同時(shí)還可看到纖維拔出后留下的孔洞。

B、用能譜儀定性分析方法進(jìn)行其化學(xué)成分的分析。定點(diǎn)分析：對(duì)樣品選定區(qū)進(jìn)行定性分析.

線分析：測(cè)定某特定元素的直線分布.面分析：測(cè)定某特定元素的面分布

a、定點(diǎn)分析方法：電子束照射分析區(qū),波譜儀分析時(shí),改變分光晶體和探測(cè)器位置.或用能譜

儀,獲取、E-I譜線,根搟譜線中各峰對(duì)應(yīng)的特征波長(zhǎng)值或特征能量值,確定照射區(qū)的元素

組成；

b、線分析方法：將譜儀固定在要測(cè)元素的特征X射線波長(zhǎng)值或特征能量值，使電子束沿著圖

像指定直線軌跡掃描.常用于測(cè)晶界、相界元素分布.常將元素分布譜與該微區(qū)組織形貌結(jié)合起來

分析；

c、面分析方法：將譜儀固定在要測(cè)元素的特征X射線波長(zhǎng)值或特征能量值，使電子束在在樣

品微區(qū)作光柵掃描,此時(shí)在熒光屏上便得到該元素的微區(qū)分布,含量高則亮。

4、掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三

個(gè)基本部分組成。

（1）、電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

1）電子槍:提供穩(wěn)定的電子束，陰陽(yáng)極加速電壓

2）電磁透鏡:第一、二透鏡為強(qiáng)磁透鏡，第三為弱磁透鏡，聚集能力小，目的是增大鏡

筒空間

3）掃描線圈:使電子束在試樣表面作規(guī)則掃描，同時(shí)控制電子束在樣品上掃描與顯像管

上電子束掃描同步進(jìn)行。掃描方式有光柵掃描（面掃）和角光柵（線）掃描

4）樣品室及信號(hào)探測(cè)：放置樣品，安裝信號(hào)探測(cè)器；各種信號(hào)的收集和相應(yīng)的探測(cè)器

的位置有很大關(guān)系。樣品臺(tái)本身是復(fù)雜而精密的組件，能進(jìn)行平移、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)等運(yùn)動(dòng)。

（2）信號(hào)收集和圖像顯示系統(tǒng)

電子束照射試樣微區(qū)，產(chǎn)生信號(hào)量一一熒光屏對(duì)應(yīng)區(qū)光強(qiáng)度。因試樣各點(diǎn)狀態(tài)不同（形貌、

成分差異），在熒光屏上反映圖像亮度不同，從而形成光強(qiáng)度差（圖像）。

（3）真空系統(tǒng)

防止樣品污染，燈絲氧化；氣體電離，使電子束散射。真空度1。33X102——1。33Xl（y3。

5、各種信號(hào)成像的分辨率

信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子

分辨率5?1050?200100—1000100—10005?10

由表可看出二次電子和俄歇電子的分辨率高，而特征X射線調(diào)制成顯微圖像的分辨率最低。

6、二次電子成像原理及應(yīng)用

（1）成像原理為：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的兒何形狀十分敏感。隨入射束與試樣表面法線

夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面

5-10nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。

（2）應(yīng)用：a、斷口分析1）沿晶斷口；2）韌窩斷口；3）解理斷口；

4）纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口。

b、樣品表面形貌特征1）燒結(jié)樣品的自然表面分析2）金相表面

c、材料形變和斷裂過程的動(dòng)態(tài)分析1）雙相鋼2）復(fù)合材料

7、背散射電子襯度原理及應(yīng)用

（1）zT,jT.不同成分一-7不同--電子強(qiáng)度差--襯度一一圖像。背散射電子像中不同

的區(qū)域襯度差別，實(shí)際上反映了樣品相應(yīng)不同區(qū)域平均原子序數(shù)的差別，據(jù)此可以定性分析樣品

的化學(xué)成分分布。對(duì)于光滑樣品，原子序數(shù)襯度反映了表面組織形貌，同時(shí)也定性反映了樣品成

分分布；而對(duì)于形貌、成分差樣品，則采用雙檢測(cè)器，消除形貌襯度、原子序數(shù)襯度的相互干

擾。

（2）背散射電子用于：形貌分析——來自樣品表層幾百nm范圍；成分分析——產(chǎn)額與原子

序數(shù)有關(guān)；晶體結(jié)構(gòu)分析——基于通道花樣襯度。

第十三章

1、電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)？他們有哪些特點(diǎn)和用途？

答：1）背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多。

用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。

2）二次電子:能量較低；來自表層5—10nm深度范圍；對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行

成分分析，主要用于分析樣品表面形貌。

3）吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反；與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收

電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。

4）透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定?？蛇M(jìn)行微區(qū)成分分析。

5）特征X射線：用特征值進(jìn)行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域

6）俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面1—2nm范圍。它適合做表面分析。

2、當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時(shí)，其作用體積有何不同？各自產(chǎn)生的信號(hào)的分辨率有何

特點(diǎn)？

當(dāng)電子束進(jìn)入輕元素樣品表面后悔造成滴狀作用體積。入射電子束進(jìn)入淺層表面時(shí)，尚未

向橫向擴(kuò)展開來，因此二次電子和俄歇電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑。入射電子束進(jìn)入樣品

較深部位時(shí)，向橫向擴(kuò)展的范圍變大，則背散射電子的分辨率較低，而特征X射線的分辨率最低。

當(dāng)電子束射入重元素樣品中時(shí)，作用體積呈半球狀。電子書進(jìn)入表面后立即向橫向擴(kuò)展，

因此在分析重元素時(shí)，即使電子束的束斑很細(xì)小，也能達(dá)到較高的分辨率，此時(shí)二次電子的分辨

率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。

第H—章

1、薄膜樣品的制備方法（工藝過程）

1）、從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0。3~0。5mm厚的薄片。電火花縣切割法是目前用得最

廣泛的方法，它是用一根往返運(yùn)動(dòng)的金屬絲做切割工具，只能用于導(dǎo)電樣品。

2）、樣品薄片的預(yù)先減薄。預(yù)先減薄的方法有兩種即機(jī)械法和化學(xué)法。機(jī)械減薄法是通過手

工研磨來完成的，把切割好的薄片一面用粘結(jié)劑粘在樣品座表面，然后在水砂紙磨盤上進(jìn)行研磨

減??；把切割好的金屬薄片放入配制好的化學(xué)試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù)減薄。

3）、最終減。雙噴嘴電解拋光法：將預(yù)先減薄的樣品剪成直徑為3mm的圓片，裝入樣品夾持

器中，進(jìn)行減薄時(shí)，針對(duì)樣品兩個(gè)表面的中心部位各有一個(gè)電解液噴嘴。

2、什么是衍射襯度？畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。

答（1）衍射襯度：由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度。

（2）衍射襯度成像原理如下圖所示。

設(shè)薄膜有A、B兩晶粒。B內(nèi)的某（hkl）晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束

條件”，則通過（hkl）衍射使入射強(qiáng)度10分解為I.和lO-hu兩部分"晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg

角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。

在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進(jìn)行成像（明場(chǎng)），此時(shí)，

像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，分別為

-

IA?IoIB?IoIhkl

B晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為葉）BA-IB?Ihkl

明場(chǎng)成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)鏡。

暗場(chǎng)成像：只讓某?衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。

中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍

射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像。

3、什么是消光距離？影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么？

答（1）消光距離：由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果，使I。和Ig在晶體深度

方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。

（2）影響因素：晶胞體積，結(jié)構(gòu)因子，Bragg角，電子波長(zhǎng)。

4、雙光束近似：假定電子束透過薄晶體試樣成像時(shí)，除了透射束外只存在一束較強(qiáng)的衍射束,

而其他衍射束卻大大偏離布拉格條件，它們的強(qiáng)度均可視為零。

柱體近似是把成像單元縮小到和一個(gè)晶胞相當(dāng)?shù)某叨?。試樣下表面某點(diǎn)所產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度

近似為以該點(diǎn)為中心的一個(gè)小柱體衍射束的強(qiáng)度，柱體與柱體間互不干擾。

12/、

sin（您1￡）

等厚條紋：等厚條紋：當(dāng)s三c時(shí)’（嗚丫

顯然，當(dāng)土=n/s（n為整數(shù)）時(shí)，1g=0

[=[=-1—

S_'ae\2

當(dāng)t=（n+1/2）/s時(shí)?，3分）

用Ig隨t周期性振蕩這一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果，定性解釋以下兩種衍襯現(xiàn)象。

晶體樣品契形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋，也叫等厚消光條紋。

I_（兀）2sin2（71s）

等傾條紋：當(dāng)t三C時(shí)，‘匿（九$）2

5、什么是缺陷不可見判據(jù)？如何用不可見判據(jù)來確定位錯(cuò)的布氏矢量？

答：缺陷不可見判據(jù)是指：=確定位錯(cuò)的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個(gè)操作發(fā)

射gl和g2,其成像時(shí)位錯(cuò)均不可見，則必有g(shù)l-b=0,g2?b=0。這就是說，b應(yīng)該在即和

gz所對(duì)應(yīng)的晶面（hikiL）he（h2k2I2）內(nèi)，即b應(yīng)該平行于這兩個(gè)晶面的交線，b=g1Xg2,再利

用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通?？扇∵@個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。

6、如果將亙?*=°作為位錯(cuò)消光的有效判據(jù)，那么，在進(jìn)行位錯(cuò)Burgers矢量測(cè)定時(shí)，只

要找到產(chǎn)生該位錯(cuò)消光的兩個(gè)操作反射gl和g2,即可確定“二亙1'豆，請(qǐng)分析為什么？

答：這是因?yàn)椋绻苷业絻蓚€(gè)操作發(fā)射gl和g2,其成像時(shí)位錯(cuò)均不可見，則必有g(shù)rb=

0,g2,b=0o這就是說,b應(yīng)該在以和g2所對(duì)應(yīng)的晶面（hikili）he（h2k2I2）內(nèi)，即b應(yīng)該平行

于這兩個(gè)晶面的交線，b=giXg2,再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通常可取

這個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量.

7、位錯(cuò)線像總是出現(xiàn)在它的實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)，說明其襯度本質(zhì)上三關(guān)和由位錯(cuò)附近

的點(diǎn)陣畸變所發(fā)生的，叫做“應(yīng)變場(chǎng)襯度”。而且一，由于附加的偏差S',隨離開位錯(cuò)中心的距離

而逐漸變化，使位錯(cuò)線的像總是有一定的寬度（?般為3romm左右）

第十章

1、分析電子衍射與X射線衍射有何異同？

（1）電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射

的必要條件。而且他們所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。

（2）電子衍射和X射線衍射相比較時(shí)具有下列不同之處：

a、電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角0很小，約為lO'ad。

而X射線產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射角最大可接近口/2。

b、物質(zhì)對(duì)電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬倍，曝光時(shí)間短。

C、電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。

1）、電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，結(jié)果是略為

偏離布拉格條件的電子束也內(nèi)發(fā)生衍射。

〈電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點(diǎn):

（1）電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多，因此，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角度很小，

10-2rad,而X射線最大衍射角可達(dá)兀/2。

（2）電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)，晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地

反映晶體內(nèi)各晶面的位向。因?yàn)殡娮硬ㄩL(zhǎng)短，用Ewald圖解時(shí)，反射球半徑很大，在衍射角很小

時(shí)的范圍內(nèi)，反射球的球面可近似為平面。

（3）電子衍射用薄晶體樣品，其倒易點(diǎn)沿樣品厚度方向擴(kuò)展為倒易桿，增加了倒易點(diǎn)和Ewald

球相交截面機(jī)會(huì)，結(jié)果使略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。

（4）電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射花樣時(shí)間短。因?yàn)樵訉?duì)電子的散射能力遠(yuǎn)大于對(duì)X

射線的散射能力。>

2、倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間關(guān)系如何？倒易點(diǎn)陣與晶體的電子衍射斑點(diǎn)之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系？

答：（1）倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣的關(guān)系：倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣互為倒易。

B*-aj=zresg

kflf=J

iJ）O./Kj

<1）>兩個(gè)點(diǎn)陣的基矢之間：-------------------------------；

2）、兩個(gè)點(diǎn)陣的格矢之積是2n的整數(shù)倍；

QXZ）=-—―

3）、兩個(gè)電子元寶體積之間的關(guān)系是I?3Q：

4）、正點(diǎn)陣晶面族（hkl）與倒易點(diǎn)陣格矢Ghkl相互垂直，

Ghki）Z?3且白：=尸—

=hbi+kl2+1\Ghu.>

（2）倒易點(diǎn)陣與晶體的電子衍射斑點(diǎn)之間的關(guān)系：電子衍射斑點(diǎn)就是與晶體相對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)

陣中某一截面上陣點(diǎn)排列的像。（在0*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍，反射球面十分接近一個(gè)

平面，且衍射角度非常小〈1°,這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè)二維倒易平面。這些低指數(shù)倒

易陣點(diǎn)落在反射球面上，產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影?！?/p>

3、何謂零層倒易截面和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)

系。

答：晶體中，與某一晶向［uvw］平行的所有晶面（HKL）屬于同一晶帶，稱為［uvw］晶帶，該晶

向［uvw］稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關(guān)系：HM+KjV+LjW=0取某點(diǎn)0*為倒

易原點(diǎn)，則該晶帶所有晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢（倒易點(diǎn)）將處于同一倒易平面中，這個(gè)倒易平面與Z

垂直。由正、倒空間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與Z垂直的倒易面為（uvw）*,即［uvw］_L（uvw）*,因此，由

同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因?yàn)檫^原點(diǎn)0*,則稱為0層倒易截面（uvw）

*。

4、透射電鏡的主要特點(diǎn)是可以進(jìn)行組織形貌與晶體結(jié)構(gòu)同位分析。使中間鏡物平面與物鏡向

平面重合（成像操作），在觀察屏上得到的是反映樣品組織形態(tài)的形貌圖像；而使中間鏡的物平

面與物鏡背焦面重合（衍射操作），在觀察屏上得到的則是反映樣品晶體結(jié)構(gòu)的衍射斑點(diǎn)。

5、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。

(1)單晶花樣是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列，具有明顯對(duì)稱性，且處于二維

網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對(duì)稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw),。

零層倒易截面的放大像。

(2)多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為

?系列同心圓環(huán)。每一-族衍射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald

球的相慣線為園環(huán)，因此，樣品各晶粒｛hkl｝晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、

20為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐29不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。

(3)非晶的衍射花樣為一個(gè)圓斑。

6、薄片晶體的倒易陣點(diǎn)拉長(zhǎng)為倒易“桿”,棒狀晶體為倒易“盤”,細(xì)小顆粒晶體則為倒易“球”。

7、請(qǐng)導(dǎo)出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖之間有何

對(duì)應(yīng)關(guān)系？解釋為何對(duì)稱入射(B〃[uvw])時(shí)，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛瓦爾德球面上，也能得

到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)？

R=L-tg20

29很小，一般為廣2°

八八sin2^2sin6cos6

tg2O=2sin。(fg2。=------=------------)

cos20cos23

由2dsin6=/l代入上式

R=L.2sin6=上

即Rd=LA,L為相機(jī)裘度

這就是電子衍射的基本公式。

令U,=k-定義為電子衍射相機(jī)常數(shù)

R=3=kg

(2)、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍，反射球面十分接近一個(gè)平面，且衍射角度非常

?。?°,這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè)二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反射球面上,

產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。

(3)這是因?yàn)閷?shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點(diǎn)不是一個(gè)

幾何意義上的點(diǎn)，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2

倍。

8、選區(qū)電子衍射

獲取衍射花樣的方法是光闌選區(qū)衍射和微束選區(qū)衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在

0。5平方微米以下，我們這里主要講述前者。光闌選區(qū)衍射是通過物鏡象平面上插入選區(qū)光闌

限制參加成象和衍射的區(qū)域來實(shí)現(xiàn)的另外，電鏡的一個(gè)特點(diǎn)就是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成像的

一致性。

定義：選擇性分析樣品不同微區(qū)范圍內(nèi)的晶體結(jié)構(gòu)、物相。

選區(qū)電子衍射的實(shí)驗(yàn)操作：(1)在成像的操作方式下，使物鏡精確聚焦，獲得清晰的形貌像。

(2)插入并選用尺寸合適的選區(qū)光欄圍住被選擇的視場(chǎng)。(3)減小中間鏡電流，使其物平面與

物鏡背焦面重合，轉(zhuǎn)入衍射操作方式。對(duì)于近代的電鏡，此步操作可按“衍射”按鈕自動(dòng)完成。

(4)移出物鏡光欄，在熒光屏上顯示電子衍射花樣可供觀察。(5)需要拍照記錄時(shí)，可適當(dāng)減

小第二聚光鏡電流，獲得更趨近平行的電子束，使衍射半點(diǎn)尺寸變小。

9、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定見書P158

假定需要衍射分析的區(qū)域?qū)儆谖粗?，但根?jù)樣品的條件可以分析其為可能的幾種結(jié)構(gòu)之

一，試根據(jù)你的理解給出衍射圖標(biāo)定的一般步驟。

(1)測(cè)定低指數(shù)斑點(diǎn)的R值。應(yīng)在幾個(gè)不同的方位攝取衍射花樣，保證能測(cè)出最前面的8

個(gè)R值。

(2)根據(jù)R,計(jì)算出各個(gè)對(duì)應(yīng)得到d值。

(3)查JCPDS(ASTM)卡片和各d值都相符的物相即為待測(cè)的晶體。如果電子衍射的精度有

限，有可能出現(xiàn)兒張卡片上d值均和測(cè)定的d值相近，此時(shí)，應(yīng)根據(jù)待測(cè)晶體的其它信息，例如

化學(xué)成分等來排除不可能出現(xiàn)的物相。

10、倒易點(diǎn)陣及晶帶定理見書P144?147

判別下列哪些晶面屬于口11］晶帶：(110),(231),(231),(211),(101),

(133),(112),(132),(011),(212).

答：(llo)(231),(211),(112)、(101)、(011)晶面屬于11］晶帶，因

為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw=Oo答：(110)(23I),(211)、(112)、(101)、

(011)晶面屬于［111］晶帶，因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽u+kv+lw=Oo

第九章

1、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？

答：三大系統(tǒng)：電子光學(xué)系統(tǒng)，電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)；

其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。

2、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及特點(diǎn)是什么？

答：主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。

D物鏡（強(qiáng)激磁、短焦距、像差?。?/p>

作用：形成第一幅高分辨率的電子顯微圖像。特點(diǎn)：100-300,f=l-3mm。

2）中間鏡（弱激磁、長(zhǎng)焦距）

作用：調(diào)節(jié)電鏡總放大倍數(shù)。特點(diǎn)：M=0-20可調(diào)。

3）投影鏡（強(qiáng)激磁、短焦距）

作用：放大中間鏡像，并投影至熒光屏上特點(diǎn)：景深和焦長(zhǎng)都非常大

3、透射電鏡中有哪些主要光闌？分別安裝在什么位置？其作用如何？

答：主要有三種光闌：

①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用：限制照明孔徑角。

②物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用：提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗

場(chǎng)成像。

③選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。

第八章

1、像差：分幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場(chǎng)幾何形狀上缺陷造成的，主要指球差

和像散。色差是由于電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變?cè)斐傻摹?/p>

1）、球差（球面像差）：由于電磁透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定規(guī)

律造成的，只能減小不能消除。

2）、像散：由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱使其在不同方向上的聚焦能力不同而引起，可以消除。

3）、色差：由于入射電子波長(zhǎng)或能量的非單一性造成，不能完全消除。

2、景深：不影響分辨率條件下，電磁透鏡物平面允許的釉向偏差。

焦長(zhǎng)：：不影響透鏡分辨率條件下，像平面可沿軸向平移距離。

第五章

1、物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同。

（1）物相定性分析的原理:X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花

樣（衍射位置。，衍射強(qiáng)度I）,而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能

根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，來確定某一物相。

（2）對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類（Na,Cl等）及其含量，卻不能說明其

存在狀態(tài)，亦即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀

態(tài)存在，對(duì)化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測(cè)樣由哪些物相所組成。

2、物相定量分析的原理是什么試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過程。

（1）定量分析的基本原理是物質(zhì)的衍射強(qiáng)度與參與衍射的該物質(zhì)的體積成正比。根據(jù)X射線衍

射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過衍射線強(qiáng)度的

數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線的吸收影響不同，X射線衍射強(qiáng)度與

該物相的相對(duì)含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。

（2）K值法是內(nèi)標(biāo)法的一種，K值法不須作標(biāo)準(zhǔn)曲線得出而能求得K值,是事先在待測(cè)樣品中

加入純?cè)?，然后測(cè)出定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測(cè)材料衍射分析時(shí)，已知K值和

標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)3s,只要測(cè)出a相強(qiáng)度la與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值la/Is就可以求出a

相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3a。

第四章

1、衍射儀測(cè)量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？

衍射儀法德拜法

試樣形狀

試樣吸收吸收系數(shù)是定值吸收系數(shù)隨。角改變

入射光束

衍射線記錄

1、乘積RC稱為積分電路（計(jì)數(shù)率計(jì)）的時(shí)間常數(shù)。時(shí)間常數(shù)愈大，計(jì)數(shù)率計(jì)對(duì)衍射強(qiáng)

度的變化愈不敏感，表現(xiàn)為衍射花樣愈顯平滑整齊，但滯后也愈嚴(yán)重，即衍射峰的形狀位置受到

歪曲也愈顯著；時(shí)間常數(shù)過小，由于起伏波動(dòng)太大將給弱峰的識(shí)別造成困難。

2、連續(xù)掃描：該法效率高，精度差，用于物相定性分析。采用計(jì)數(shù)率儀計(jì)數(shù)，試樣與計(jì)

數(shù)管以1:2角速轉(zhuǎn)動(dòng)，計(jì)數(shù)管以一定的掃描速度，從起始角向終止角掃描。記錄每一瞬時(shí)衍射

角的衍射強(qiáng)度，繪制衍射圖。

3、步進(jìn)掃描：該法采用定標(biāo)器計(jì)數(shù)，速度慢、精度高，常用于精確測(cè)定衍射峰的積分強(qiáng)

度、衍射角。計(jì)數(shù)器在較小角度范圍內(nèi)，按預(yù)先設(shè)定的步進(jìn)寬度（如此0。02°）、步進(jìn)時(shí)間（如5s）,

從起始角到終止角，測(cè)量各角的衍射強(qiáng)度。

4、掃描速度提高掃描速度，可節(jié)約測(cè)試時(shí)間，但卻會(huì)導(dǎo)致強(qiáng)度和分辨率下降，使衍射

峰的位置向掃描方向偏移并引起衍射峰的不對(duì)稱寬化。

5、時(shí)間常數(shù)增大時(shí)間常數(shù)可使衍射峰輪廓及背底變得平滑，但同時(shí)將降低強(qiáng)度和分辨

率，并使衍射峰向掃描方向偏移，造成峰的不對(duì)稱寬化。

6、德拜相的裝片方法，各種裝片法的主要用途。攝照參數(shù)的選擇。

德拜相裝片：1）、正裝法：X-ray從底片接口處射入，照射試樣后從中心孔穿出，低角弧線

接近中心孔，高角線條靠近端部，可用于一般物相分析；

2）、反裝法：從中心孔穿入，從接口處穿出，高角線條集中于孔眼附近，適用于點(diǎn)陣參數(shù)的

測(cè)定;

3）、偏裝法：在底片上開兩個(gè)孔，X-ray先后從此兩孔通過，衍射線條形成圍繞進(jìn)出光孔的

兩組弧對(duì)，較為常用?？上灼湛s或相片名義半徑不準(zhǔn)確引起的誤差。

參數(shù)選擇：X射線管陽(yáng)極元素、濾片、管電壓、管電流、曝光時(shí)間。

7、德拜相的誤差來源見書P44

第三章

1、產(chǎn)生電子衍射的充分條件是FhkiWO，

產(chǎn)生電子衍射必要條件是滿足或基本滿足布拉格方程2dsin6=4。

系統(tǒng)消光：由于F“KL=O而使衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。

2、幾種點(diǎn)陣的結(jié)構(gòu)因數(shù)計(jì)算見書P34

3、多晶體衍射的相對(duì)積分強(qiáng)度（見書P44）：

/二叫/空頭A⑻產(chǎn)

sinJcosJ

4、總結(jié)簡(jiǎn)單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣和面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。

晶體結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)消光（Fhkl=0）條件

簡(jiǎn)單主體無結(jié)構(gòu)消光

體心立方h+k+l=奇數(shù)

面心立方h、k、1奇偶混合

體心正方h+k+l=奇數(shù)

第二章

1、晶面指數(shù)

干涉面指數(shù)：晶面（hk1）的n級(jí)反射面（nhnknl）用（HKL）表示，稱為反射面或干

涉面，干涉面的面指數(shù)即干涉面指數(shù)，有公約數(shù)n。干涉面間距d“『a/根號(hào)。12+/2+1/2）。

2、X射線衍射方法：1）、勞埃法采用連續(xù)X射線照射不動(dòng)的單晶體，用垂直于入射線的

平底片記錄衍射線而得到勞埃斑點(diǎn)。勞埃法多用于單晶體取向測(cè)定及晶體對(duì)稱性的研究。2）、周

轉(zhuǎn)晶體法采用單色X射線照射轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶體，并用一張以旋轉(zhuǎn)軸為軸的圓筒形底片來記錄確

定晶體的結(jié)構(gòu)。3）、粉末法