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無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法2024-07-24發(fā)布2025-02-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T23950—2009《無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法》,與GB/T23950—2009相比,a)更改了“范圍”(見第1章,2009年版的第1章);b)增加了“樣品處理”(見第5章);c)增加了“電感耦合等離子體發(fā)射光譜法”(見6.2)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學標準化技術委員會(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位:浙江大洋生物科技集團股份有限公司、格林美股份有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、湖北興發(fā)化工集團股份有限公司、寧夏瑞泰科技股份有限公司、遼寧新鎂化工研究院有限公司、河南心連心化肥檢測有限公司、濟源市魯泰納米材料有限公司、龍佰集團股份有限公司、湖北宜化磷化工有限公司、中國科學院青海鹽湖研究所、斯瑞爾環(huán)境科技股份有限公司、國投新疆羅布泊鉀鹽有限責任公司、山東辛化硅膠有限公司、青海創(chuàng)信電子材料有限公司、江西核工業(yè)興中新材料有限公司、無棣鑫岳化工集團有限公司、中海油天津化工研究設計院有限公司。本文件主要起草人:夏靜、魏瓊、雷延桂、劉麗、范長春、張家俊、朱止利、齊磊、孫亮、冷慧、王華、王連之、婁曉杰、李東星、胡夏明、張坤、張元松、安曉英、丁靈、張凱。本文件于2009年首次發(fā)布,本次為第一次修訂。1無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分:雜質(zhì)標準溶按照GB/T30902—2014中7.3規(guī)定的26.1.2.3乙酸鹽緩沖溶液(pH≈3.5):稱取25.0g乙酸銨,加25mL水溶解,加45mL鹽酸溶液(1+1),再用鹽酸溶液或氨水溶液調(diào)節(jié)pH至3.5,用水稀釋至100mL。6.1.2.6鉛標準溶液:1mL溶液含鉛(Pb)0.01mg,移取1.00mL按6.1.2.7酚酞指示液(10g/L)。出現(xiàn)紅色),然后加5mL乙酸鹽緩沖溶液(pH≈3.5),混勻,備用。不含基體或基體的存在對測定無影響,則不必加),除不加試樣溶液外,其余與試驗溶液同時同樣向試驗溶液和標準比色溶液的比色管中各加入10mL新制備的飽和硫化氫水或2滴硫化鈉溶液,加3GB/T23950—20246.2.2.1硝酸溶液:1+1,用優(yōu)級純試劑配制。6.2.2.2銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、鎘、鉍、釩、砷混合標準溶液:1mL含銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、鎘、鉍、釩、砷各0.05mg,用移液管分別移取5mL按HG/T3696.2配制的銅(Cu)、鉛砷(As)標準貯備溶液,置于同一個100mL容量瓶中,加4mL硝酸溶液(1+1),用水稀釋至刻6.2.2.3鉬、銻、鈦、錫混合標準溶液:1mL含鉬、銻、鈦、錫各0.05mg,用移液管分別移取100mL容量瓶中,加4mL硝酸溶液(1+1),用水稀釋至刻度,搖勻。硝酸溶液(1+1),用水稀釋至刻度,搖勻備溶液,置于同一個100mL容量瓶中,加4mL硝酸溶液(1+1),用水稀釋至刻度,搖勻。6.2.2.6水:符合GB/T6682—2008中規(guī)定的二級水。法進行測定。以每個標準溶液中待測元素的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標,對應的光譜強度為縱坐標,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定待測元素的可選波長及檢出限見附錄A,電感耦合等離子體發(fā)射重金屬含量以重金屬的質(zhì)量分數(shù)w計,單位為毫克每千克(mg/kg),按公式(1)計算:本方法在重復條件下獲得的兩次平行測定結果的絕對差值不大于算術平均值的15%。4測定元素波長/nm檢出限/(mg/L)測定元素波長/nm檢出限/(mg/L)327.3950.01328.0680.009324.7540.01338.2890.02224.7000.030.02213.8570.006206.2000.01鉍(Bi)223.0610.02238.8920.005214.4390.003228.6150.002226.5020.003231.6040.004228.8020.004221.6480.02267.7160.001227.0210.03205.5600.01257.6100.001206.1580.02293.9310.020.08202.0320.0020.03204.5980.010.02220.3530.008283.9980.02283.3050.08292.4010.01鈦(Ti)334.9410.005311.8370.002336.1220.01206.8340.0075GB/T23950—2024(資料性)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定待測元素的干擾和消除測定元素波長/nm干擾元素測定元素波長/nm干擾元素328.068257.610338.289Sb、Tb、Th293.931202.032Ge、Sc204.598鉍(Bi)223.061231.604Co、Ta、Tl214.439221.648226.502Fe227.021W、Nb、Os228.802220.353238.892V283.305Fe、Au228.615Ni206.834267.716Pt217.582Nb205.560Ni206.158Bi283.998Cr、Mn327.395Co、Ta334.941Cr、Tb、U324.754Mo336.122Sc、Ni224.700Ni、Fe、Ge釩(V)29
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