THBIQA 0001.13-2023 獸藥制劑中非法添加9種抗病毒類藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemmasss河北省檢驗檢疫學(xué)會發(fā)布——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類本文件主要起草人：王可、郭愛靜、張海超、郭二菱、艾連峰、1獸藥制劑中非法添加9種抗病毒類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了獸藥制劑中非法添加9種抗病毒藥物的液相色譜-），），5.2溶液配制25.3標(biāo)準(zhǔn)品CAS號：768-94-5鹽酸金剛乙胺（16H28N2O4）；5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1.0mg/mL分別精確5.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.4.2），用0.1%甲酸水-乙腈（55.5材料）：3留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。溶液（5.2.3混勻，超聲提取10min，渦旋混于40℃下氮吹近干，用0.1%甲酸水-乙腈溶液（5.2.2）定容至1mL。）；AB48.3.2參考質(zhì)譜條件a)離子化方式：電噴霧正離子掃描模式(ESI+);b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM);c)其他參考質(zhì)譜條件見附錄A中的表A.1。8.4.1定性測定時間小于2min的藥物，保留時間偏差在5%之內(nèi));試樣溶液中的離子相對豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液離子相對豐度±40%之內(nèi)。8.4.2定量測定檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各8.4.3空白實驗9結(jié)果計算試樣中分析物的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計算，或按式(1)計算：5本方法對針劑、粉劑和酊劑中9種抗病毒藥物在0.04mg/kg參考質(zhì)譜條件1)：V700Rimantadine2(180.2/81.1)?Moroxydine2(172.0/113.0Qseltamivir2(313.3/208.1)?800Vidarabine2(268.1/17