DB23-T 3801-2024 環(huán)境中新污染物檢測(cè)樣品前處理規(guī)范

DB23黑龍江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布Ⅰ Ⅱ 1 1 2 3 4 4 5Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)1環(huán)境中新污染物檢測(cè)樣品前處理規(guī)范三氯乙烯、四氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,3-丁二烯、雙酚A、壬基酚、4-壬基酚、4-叔辛基苯酚、苯、甲酸二異丁酯、氯丹、滅蟻靈、五氯苯、六氯苯、滴滴涕、α-六氯環(huán)己烷、β-六氯環(huán)己烷、林丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、萘、蒽、苯并[a]蒽、苯并[a]菲、苯并[a]芘、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、二苯并[a,h]蒽、全氟辛酸及其鹽類、全氟辛基磺酸及其鹽類、多氯聯(lián)苯、五溴二苯醚、十溴二苯HJ478水質(zhì)多環(huán)芳烴的測(cè)定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法HJ605土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ639水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜法-質(zhì)譜法HJ643固體廢物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定頂空/氣HJ646環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)HJ647環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定高效液相色譜法HJ699水質(zhì)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ716水質(zhì)硝基苯類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ743土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相HJ783土壤和沉積物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法HJ784土壤和沉積物多環(huán)芳HJ805土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ834土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ835土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ900環(huán)境空氣有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ901環(huán)境空氣有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜法HJ902環(huán)境空氣多氯聯(lián)苯的測(cè)2HJ911土壤和沉積物有機(jī)物的提取超聲波萃取法HJ921土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜法HJ922土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的HJ952土壤和沉積物多溴二苯醚的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ1184土壤和沉積物6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)HJ1333水質(zhì)全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測(cè)定同位素稀釋/液相色譜-三重四極桿質(zhì)4.1.1適用于二氯甲烷、三氯甲烷、1,2,4-三氯苯、1,3-丁二烯、萘、三氯乙烯、四氯乙烯、1,1-二4.1.4實(shí)驗(yàn)用水宜煮沸冷卻后使用，使用前應(yīng)做空白檢查。4.2液液萃取林丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、苯并[a]蒽、苯并[a]菲、苯并[a]芘、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、蒽、二苯并[a,h]蒽、多氯聯(lián)苯、五溴二苯醚、十4.2.3出現(xiàn)高度乳化時(shí)，宜用離心法破乳，轉(zhuǎn)4.2.4出現(xiàn)中度乳化時(shí)，宜加入電解質(zhì)破乳?？杉尤肼然c于水相中使其飽和，若仍不分層，可加入4.2.5出現(xiàn)輕度乳化時(shí)，可使用玻璃棒攪動(dòng)乳化層，也可采用細(xì)金屬絲與容器壁摩擦方式破乳。4.3.1適用于水和廢水中雙酚A、壬基酚、4-壬基酚、4-叔辛基苯酚、氯丹、滅蟻靈、五氯苯、六氯苯、滴滴涕、α-六氯環(huán)己烷、β-六氯環(huán)苯并[a]菲、苯并[a]芘、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、蒽、二苯并[a,h]蒽、全氟辛酸及其鹽類、全氟34.3.4吹干固相萃取柱不應(yīng)使用真空抽干的方式。4.3.5用氨水甲醇溶液或甲酸甲醇溶液洗脫樣品時(shí)，保持溶劑瓶的密閉性。4.4索氏提取和加壓流體提取4.4.4索氏提取時(shí)，裝樣品的濾紙筒一定要緊密；濾紙筒的高度不能超過回流彎管；冷凝管上端宜連4.4.5加壓流體提取時(shí)，加入硅藻土4.5微波提取4.5.1適用于土壤和沉積物中氯丹、滅蟻靈、六氯苯、滴滴涕、α-六氯環(huán)己烷、β-六氯丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、多氯聯(lián)苯等的前4.5.5微波萃取儀的溫度傳感器應(yīng)能精確到±2℃。4.6超聲波萃取4.6.1適用于土壤和沉積物中氯丹、滅蟻靈、六氯苯、滴滴涕、α-六氯環(huán)己烷、β-六氯丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、苯并[a]蒽、苯并[a]菲、苯并[a]芘、苯并[b]熒蒽、苯并蒽、蒽、二苯并[a,h]蒽、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二正辛酯4.6.3應(yīng)使用空白加標(biāo)或基體加標(biāo)方式選擇適當(dāng)?shù)某曒敵龉β省?.7水平振蕩4.7.1適用于土壤中鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸芐丁酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、鄰苯5.1凝膠色譜凈化時(shí)，應(yīng)防止氣體進(jìn)入色譜柱；流動(dòng)相使用前應(yīng)超聲脫氣；可用凝膠色譜去除硫的干45.2固相萃取柱凈化時(shí)，應(yīng)用空白加標(biāo)方式確定其質(zhì)量，并嚴(yán)格控制溶劑體積；避免柱體墜落或受到5.4濃硫酸凈化時(shí)，應(yīng)確定目標(biāo)物質(zhì)不被氧化。6.1濃縮時(shí)推薦使用真空平行濃縮或先旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后氮吹的方6.2真空平行濃縮時(shí)，注意保持樣品液面高度的一7.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備足量的吸附劑，及時(shí)吸附操作過程中灑落的5二氯甲烷等50種新污染物的來源、前處理方式及本文件規(guī)定的二氯甲烷等50種新污染物的來源、前處理方式及推薦的分析表A.1二氯甲烷等50種新污染物的來源、前處理方式及推薦1①2①3②4②5萘②6②7②8③9③苯③③④④④④6④①①④③③④④④鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯④④④④①液液萃取、固相萃取、索氏提取、加壓流體萃取、①液液萃取、固相萃取、索氏提取、加壓流體萃取、①液液萃取、固相萃取、索氏提取、加壓流體萃取、⑤液液萃取、固相萃取、索氏提取、加壓流體萃取、①液液萃取、固相萃取、索氏提取、加壓