煙花爆竹 煙火藥中高氯酸鹽含量的測(cè)定 征求意見稿

1GB/T20614—20xx煙花爆竹煙火藥中高氯酸鹽含量的測(cè)定警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法律規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙花爆竹煙火藥中高氯酸鹽含量測(cè)定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙花爆竹煙火藥中高氯酸鹽含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本文件的引用成為本文件的條款。其中注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T3051-2000無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法汞量法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則煙火藥劑中氯酸鹽含量的測(cè)定AQ4115煙花爆竹防止靜電通用導(dǎo)則SN/T0306.4出口煙花爆竹檢驗(yàn)規(guī)程第4部分：安全性能檢驗(yàn)3原理試料經(jīng)適當(dāng)預(yù)處理后，用熱水溶解并過濾，將濾液蒸發(fā)后在高溫下灼燒，其剩余物用水溶解，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡紅棕色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。根據(jù)兩次滴定所消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積之差計(jì)算試料中高氯酸鹽的含量。4反應(yīng)式AgSCN－AgSCN↓Fe36SCN－[Fe(SCN)6]3-5試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少3級(jí)的水。5.1無水乙醇。5.2丙酮。5.3乙醚。2GB/T20614—20xx5.4過氧化氫（30%）。5.5硫酸。5.7硝酸鋇溶液(10%)。5.8硝酸銀溶液[c(AgNO3)＝0.1mol/L]：稱取約17g硝酸銀，精確至0.1g,溶于200mL水中，稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中。5.9硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NH4SCN)＝0.05mol/L]：配制和標(biāo)定按GB/T601-2002執(zhí)行。5.10硫酸鐵銨指示液：稱量約100g硫酸鐵銨，精確至1g，溶于200mL水中，加入100mL硝酸，稀釋至500mL，貯于細(xì)口瓶中。6儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器和以下裝置：6.1隔水式防爆烘箱：精度為±2℃。6.2高溫爐：精度為±20℃。6.3分析天平：精度為0.01mg。6.44號(hào)砂芯坩堝，30mL；6.5蒸發(fā)皿：700mL。6.6銅質(zhì)試驗(yàn)篩：篩孔直徑為250μm。7試樣的制備安全須知：本標(biāo)準(zhǔn)涉及的煙火藥劑是一種易燃易爆的危險(xiǎn)品，以下是最主要的安全技術(shù)規(guī)定：a）樣品制備前，相關(guān)人員應(yīng)通過仔細(xì)閱讀產(chǎn)品技術(shù)資料或其他方式了解煙火藥樣品的粒度及組成等；b)樣品制備前，相關(guān)人員應(yīng)消除身體所帶靜電，處理煙火藥時(shí)應(yīng)穿好防靜電服；c)煙火藥的處置應(yīng)在有安全防護(hù)措施條件下實(shí)施；d)煙火藥的處理應(yīng)在室內(nèi)進(jìn)行，室溫不超過34℃,相對(duì)濕度不低于40%,其他安全條件應(yīng)符合AQ4115的要求；e)煙火藥研磨應(yīng)少量多次，最大限藥量5g/次；f)煙火藥樣品的干燥應(yīng)在安全防爆干燥箱中進(jìn)行，干燥溫度不超過55℃。7.1試樣應(yīng)遵循少量多次原則，用銅制工具手工方法進(jìn)行粉碎后過篩（6.6取篩下物。7.2試樣在6.1中規(guī)定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。8分析步驟8.1按SN/T0306.4中的附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行氯酸鹽定性分析，如試料中有氯酸鹽，按規(guī)定的方法測(cè)定氯酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（A）。試料中氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（B）按GB/T3051-2000規(guī)定的方法測(cè)定。8.2稱取約2g試樣（精確至0.1g）置于100mL燒杯中，用50mL無水乙醇多次浸泡，過濾，再用50mL丙酮分多次洗滌濾渣，靜置讓乙醇和丙酮基本揮發(fā)；然后用水溶解（可適當(dāng)加熱）濾渣，過濾，將濾液收集到50mL燒杯中，量取2mL濾液于試管中，加2mL硫酸酸化，冷卻后加入0.5mL乙醚和3滴過氧化氫，如乙醚層顯藍(lán)色，則進(jìn)行步驟8.5，如乙醚層不顯藍(lán)色，則不進(jìn)行步驟8.5。8.3稱取約5g試樣（精確至0.1mg）置于一干燥的4號(hào)砂芯坩堝中，用100mL無水乙醇分多次加入到砂芯坩堝中浸泡，抽濾，再用100mL丙酮分多次洗滌濾渣，靜置使砂芯坩堝中的乙醇和丙酮基本揮3GB/T20614—20xx8.4用8.3中的抽濾裝置，換上另一抽濾瓶，用約200mL熱水分多次浸泡濾渣，并多次洗滌，將洗液和濾液一并轉(zhuǎn)移至一500mL燒杯中。8.5向8.4燒杯中加入20mL硝酸鋇溶液，充分?jǐn)嚢韬箪o置10min，用濾紙過濾并用水多次洗滌濾渣，洗液和濾液轉(zhuǎn)移至一500mL燒杯中。8.6將8.4或8.5的燒杯中溶液轉(zhuǎn)移至700mL蒸發(fā)皿中，再將蒸發(fā)皿放在電爐上加熱蒸發(fā)，然后在700℃下灼燒2h，冷卻后用水溶解蒸發(fā)皿中剩余物，轉(zhuǎn)移至一500mL容量瓶中，搖勻并定容。8.7量取50mL±0.05mL的試液于300mL燒杯中，加入10mL硝酸，再加入15mL±0.05mL的硝酸銀溶液，然后在電爐上保持微沸3min，冷卻后過濾，用硝酸多次洗滌，濾液和洗液一并轉(zhuǎn)移至500mL三角燒瓶中。8.8向8.7的三角燒瓶中加入5mL硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液成淡紅棕色，記錄所消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)（V1同時(shí)作空白試驗(yàn)，并記錄所消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)（V0）。9結(jié)果計(jì)算高氯酸鹽含量以高氯酸根離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì)，數(shù)值以﹪表示，按下列公式計(jì)算:式中：V0——空白試驗(yàn)所消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV1——試液所消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM1——高氯酸鹽(以高氯酸根離子計(jì))的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol(MM2——氯酸鹽(以氯酸根離子計(jì))的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol(M2=83.4509)；M3——氯化物(以氯離子計(jì))的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）,(M3=35.453)；A——試料中氯酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；B——試料中氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g50——所量取試液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL500——試液