鋼鐵及合金 鋁含量的測定 滴定法和分光光度法 征求意見稿

1鋼鐵及合金鋁含量的測定滴定法和分光光度法本文件規(guī)定了氟化鈉分離-EDTA滴定法、鉻天青S直接光度法和銅鐵試劑分離-鉻天青S分光光度法本文件方法一為氟化鈉分離-EDTA滴定法，適用于鋼鐵及合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.50%～1文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性GB/T7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光2與共存元素分離，沉淀以鹽酸-硼酸混合酸溶解，用硝酸、高氯酸破壞濾紙并驅(qū)除氟后，在微酸性溶液中加過量的EDTA溶液，在pH6左右以二甲酚橙作指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的E4.2試劑與材料4.2.2氟化鈉4.2.3鹽酸4.2.5硝酸4.2.6高氯酸4.2.7硫酸4.2.8硫酸，1+14.2.9硫酸，2+1004.2.10氫氟酸4.2.11氨水4.2.12氨水(1+1)4.2.13氟化鈉溶液，35g/L34.2.14氟化鈉溶液，5g/L4.2.15絡(luò)合劑溶液），4.2.16鹽酸-硼酸混合酸4.2.17乙酸-乙酸銨緩沖溶液，pH5.0~5.5稱取200g乙酸銨溶于500mL水中，加25mL冰乙酸(ρ約1.04.2.182,4-二硝基酚溶液，2g/L4.2.19二甲酚橙溶液，2g/L4.2.20乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液，0.02mol/L4.2.21鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，c（ZnO）=0.0200mol/L4.3儀器與設(shè)備4.4制取樣4.5.1試料量44.5.2空白試驗(yàn)4.5.3測定試料溶解將試料（4.5.1）置于400mL玻璃燒杯中，加20mL~30mL鹽酸（4.2.4），蒸發(fā)冒硫酸煙1min，取下，稍冷，加50mL水，加熱試料的處理.1酸溶鋁的試料.2全鋁的試料主液保存。濾紙及殘?jiān)迫脬K坩堝中灰化，灼燒。冷卻，加2滴~3滴硫酸（4.2.8）、5mL氫氟酸（4.2.10加熱蒸發(fā)至冒盡硫酸煙，加2g焦硫酸鈉（鉀4卻后，用10mL鹽酸（4.2.4）溶解熔塊，用水洗凈鉑坩堝，溶液沉淀的分離.1調(diào)節(jié)酸度用硫酸（4.2.8）和氨水（4.2.12）調(diào)節(jié)試液至pH(4~5)]，此時(shí)若試液混濁，加熱煮沸至清。冷卻后再調(diào).2沉淀及其溶解充分?jǐn)嚢?min，放置40min，用加少許紙漿的慢速濾紙過濾，用氟化鈉（4.2.14）洗硝酸（4.2.5），煮沸破壞濾紙（不蓋表皿），稍冷，加7mL高氯酸（4.2.6），加熱蒸發(fā)冒煙至近干，滴定5于試液（.2）中按鋁含量加入適量的EDTA溶液（4.2.20）[1mg鋁加入2mLEDTA溶液]并過量5mL，加熱煮沸2min~3min，加2滴2,4-二硝基酚溶液（4.2.），色，繼續(xù)煮沸1min~2min，冷卻[此時(shí)若試液黃色消褪，再滴加氨水（4.2.12）至試液呈微黃mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液（4.2.174色，可滴加鹽酸（4.2.4）至紫紅色恰好褪去]，補(bǔ)加10），甲酚橙溶液（4.2.19），用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.2.21）滴定至4.6結(jié)果計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAl，以%表示，按式（1）計(jì)算：=×100（1）4.7精密度附錄）。原始數(shù)據(jù)按照GB/T6379進(jìn)lgr=－1.5991+0.5241lglgR=－1.2873+0.4073lgw在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限（試料用酸溶解后，在pH值為（5.3～5.9）的弱酸性介質(zhì)中，鋁與鉻天青S生成紫紅色絡(luò)合物，測量其吸光度。在顯色液中含100μg釩、2mg鉻不干擾測定，大于2mg鉻可用高氯酸氧化成酸生成鉻酰氯揮除；鐵、鎳的干擾可用Zn-EDTA掩蔽；300μg鈦可用0.15g甘5.2試劑與材料65.2.1純鐵5.2.4鹽酸5.2.6硝酸5.2.7高氯酸5.2.8甘露醇溶液，50g/L5.2.9六次甲基四胺溶液，4005.2.10氟化銨溶液，5g/L5.2.12乙二胺四乙酸鋅（Zn-E），5.2.13鐵溶液5.2.14鎳溶液5.2.15鈷溶液7），5.2.16鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液移取50.00mL鋁儲(chǔ)備液（）置于1000mL容5.3儀器與設(shè)備5.4制取樣5.5.1試料量稱取約0.10g試樣，精確至0.0加與試料相同量的純鐵（5.2.1）兩份，按試料同樣的操作步驟5.5.3測定試料溶解加熱溶解。若試料難溶，可適當(dāng)補(bǔ)加鹽酸（5.2.4）或硝酸（5.2.6）蒸發(fā)冒高氯酸煙于試液（）中加2mL高氯酸（5.2.7），加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙.2高鉻低鋁或含鎢、鉬、硅較高的試樣8于試液（）中加3mL~5mL高氯酸（5.2.7）,加熱稍冷，加1mL高氯酸（5.2.7）。鹽類的溶解于試液（）中加30mL水，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫。轉(zhuǎn)移至100mL[鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.4%.1移取5.00mL或10.00mL試液（控制鋁含量不大于20mL容量瓶中，以下按顯色液（.2）及參比液（.3）進(jìn)行。），甲基四胺溶液（5.2.9）。每加一種試劑均需混勻后再加第二種試劑。用水稀釋至刻度，混），將顯色液（.2）與參比液（.3）放置20min后，分別移入適宜的吸收皿為參比，于分光光度計(jì)波長545nm處測量吸光度，減去空白溶液的平行。第七個(gè)容量瓶中的溶液按.3進(jìn)行5.6結(jié)果計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAl，以%表示，按式（2）計(jì)算：×V×100+w×106Fe（2）9m1——從校準(zhǔn)曲線上查得的鋁量的數(shù)值，單位為微克(μgwFe——純鐵（5.2.1）中鋁的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值5.7精密度照GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件測定3次確定性附錄）。原始數(shù)據(jù)按照GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，lgr=－1.5946+0.4717lgwlgR=－1.2559+0.5556lgw在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限（鉻有干擾，處理試料時(shí)以高氯酸氧化成六價(jià)鉻后，用鹽酸揮除非另有說明，分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T66826.2.3鹽酸，1+16.2.9氨水，1+16.2.10氨水，1+96.2.12N-亞硝基苯胲胺（銅鐵試劑）溶液，66.2.162,4-二硝基酚溶液，6.2.17硫代硫酸鈉溶液，10移取20.00mL鋁儲(chǔ)備液（）置于1000mL容量瓶中，加4mL鹽酸（6.2.3用水稀釋至測定酸溶鋁時(shí)，稱取約0.10g試料，精確至0.001g；測定殘?jiān)X時(shí)，稱取約1.00.2殘?jiān)X：將試料（6緩緩加熱溶解[難溶試料可適當(dāng)補(bǔ)加鹽酸（6.2.2）和），熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙，稍冷，加60mL水溶解鹽類，用加少量紙漿的慢速濾紙過濾，沉淀全部移入濾mL鹽酸（6.2.2冷卻至15℃以下，立即在搖動(dòng)下加入20m時(shí)加5mL用水稀釋至刻度，混勻，放置1min～2min，用慢速硝酸（6.2.5）、2mL高氯酸（6.2.7蓋上表面皿，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙，取下稍冷，用水洗滌表），全分解，可補(bǔ)加2mL硝酸（6.2.5）和.2加10mL水，加熱.1酸溶鋁：當(dāng)鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.015再滴加硝酸（6.2.6）至黃色剛消失并過量2.0.3參比液：用塑料滴管滴加.4放置5min后，將部分溶液分別移入適宜的吸收皿中，以參于波長550nm處測量其吸光度，減去空白溶液的平均吸光度后坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)溶液（分別置于一組5參比，測量吸光度，以鋁的含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAl，以%表示，按式（3）計(jì)算：=×100……………（3）m1——從校準(zhǔn)曲線上查得鋁含量的數(shù)值，單位為微克(μg性附錄）。原始數(shù)據(jù)按照GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，lgr=－1.4187+0.6975lgwR=0.004641+0.08053w在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限（e）對分析結(jié)果可能有影響而本部分未包括的GB/T223.3—1988鋼鐵及合金化學(xué)分析方法二安替比林甲烷磷鉬酸重量法測定鋼鐵及合金錳含量的測定電位滴定或鋼鐵酸溶硅和全硅含量的測定還原型硅鉬酸鹽鋼鐵及合金硼含量的測定中和滴定法和分光光鋼鐵及合金鋁含量的測定滴定法和鋼鐵及合金鉻含量的測定滴定法和分光光鋼鐵及合金釩含量的測定滴定法和分光光鋼鐵及合金鉬含量的測定硫氰酸鹽分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法α-安息香肟重量法測鋼鐵及合金鉛含量的測定載體沉淀-二甲酚橙分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法對-溴苦杏仁酸沉淀分離-偶氮胂Ⅲ分光光度法測鋼鐵及合金砷含量的測定蒸餾分離-鉬藍(lán)分光光鋼鐵及合金氮含量的測定蒸餾分離靛酚藍(lán)分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法離子交換分離-重量法測定鋼鐵及合金鈮含量的測定氯磺酚S分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法離子交換分離-連苯三酚光度法測定鉭量鋼鐵及合金化學(xué)分析方法離子交換分離-溴鄰苯三酚紅光度法測定鉭量鋼鐵及合金鎢含量的測定重量法和分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法苯基熒光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法鹽酸羥胺-碘量法測定鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收分光光度法測定銅量鋼鐵及合金鎳含量的測定火焰原子吸收光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法亞砷酸鈉-亞硝酸鈉滴定法測定錳量鋼鐵及合金磷含量的測定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和銻磷鉬藍(lán)分光光度法鋼鐵及合金硅含量的測定重量法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法磷鉬酸銨容量法測定鋼鐵及合金化學(xué)分析方法乙酸丁酯萃取光度法測定鋼鐵及合金錳含量的測定高碘酸鈉（鉀）分光光鋼鐵及合金錳含量的測定火焰原子吸收光鋼鐵及合金鈷含量的測定火焰原子吸收光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽-鹽酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法測定鋼鐵及合金硫含量的測定次甲基藍(lán)分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法管式爐內(nèi)燃燒后碘酸鉀滴定法測定硫含量鋼鐵及合金碳含量的測定管式爐內(nèi)燃燒后氣體容鋼鐵及合金鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法管式爐內(nèi)燃燒后重量法測定碳含量鋼鐵及合金硫含量的測定重量法鋼鐵及合金鐵含量的測定三氯化鈦-重鉻酸鉀滴鋼鐵及合金化學(xué)分析方法非化合碳含量的鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測定鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測定鋼鐵多元素含量的測定X-射線熒光光譜法（鋼鐵及合金鉍和砷含量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測定微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法鋼鐵氫含量的測定惰性氣體熔融-熱導(dǎo)或紅鋼鐵及合金高硫含量的測定感應(yīng)爐燃燒后紅鋼鐵及合金鈦含量的測定二安替比林甲烷分光光鋼鐵及合金硫含量的測定感應(yīng)爐燃燒后紅外吸鋼鐵及合金總碳含量的測定感應(yīng)爐燃燒后紅鋼鐵及合金鈣和鎂含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)鋼鐵及合金鈣和鎂含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法鋼鐵及合金碲含量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光鋼鐵及合金硅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法鋼鐵及合金鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法12345678.0298鉻天青S直接光度法測定酸溶鋁含量精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見Al-112