T-HEBQIA 267-2024 蒙脫石顆粒吸附力檢測方法

ICS11.120.99Detectionmethodforadsorptionforceofmontmorilloniteparticles河北省質量信息協會發(fā)布IT/HEBQIA267—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 4方法原理 5試驗環(huán)境 6試劑及儀器 7試驗步驟 8結果計算 9精密度 10試驗報告 11注意事項 T/HEBQIA267—2024本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由華潤三九（唐山）藥業(yè)有限公司提出。本文件由河北省質量信息協會歸口。本文件起草單位：華潤三九（唐山）藥業(yè)有限公司、吉林三九金復康藥業(yè)有限公司、華潤三九（南昌）藥業(yè)有限公司。本文件主要起草人：張海霞、劉思佳、李海娜、王何園、趙麗園。1T/HEBQIA267—2024蒙脫石顆粒吸附力檢測方法本文件規(guī)定了蒙脫石顆粒進行吸附力檢測的方法原理、試驗環(huán)境、試劑及儀器、試驗步驟、結果計算、精密度、試驗報告及注意事項。本文件適用于以蒙脫石為主要原料，經粉碎、混合、制粒等方式制成的顆粒的吸附力測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定JC/T2578—2020蒙脫石中國藥典2020年版四部通則04013術語和定義下列術語和定義適用于本文件。蒙脫石montmorillonite一種顆粒極細的含水層狀的鋁硅酸鹽，以天然膨潤土為原料，經過破碎、提純、改型等方法，加工制成的蒙脫石含量大于等于85%的粉體材料。[來源：JC/T2578—2020，3.1]3.2蒙脫石顆粒montmorilloniteparticles以蒙脫石為主要原料，經粉碎、混合、制粒等方式制成的灰白色顆粒，適用于兒童及成人急、慢性腹瀉。3.3吸附力adsorptionforce在固體表面上的分子力處于不平衡或不飽和狀態(tài)時，固體會把與其接觸的氣體或液體溶質吸引到自己的表面上，從而使其殘余力得到平衡的現象。3.4比色法colorimetricmethod2T/HEBQIA267—2024通過比較或測量有色物質溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。3.5吸光度absorbance光線通過溶液或某一物質前的入射光強度與該光線通過溶液或物質后的透射光強度比值的以10為底的對數。4方法原理三氯六氨合鈷(Ⅲ)水溶液顯橙黃色，最大吸收波長為474nm。蒙脫石層間陽離子與三氯六氨合鈷 (Ⅲ)分子中的鈷銨陽離子發(fā)生交換，鈷銨陽離子結合在蒙脫石分子中并使其顏色消失，因此可采用比色法測定剩余三氯六氨合鈷(Ⅲ)的濃度，推算出蒙脫石顆粒的吸附力。5試驗環(huán)境試驗溫度（23±2）℃,相對濕度（50±5）%。6試劑及儀器a)UV分光光度計（TU-1901）；b)電子天平：精度為0.0001g。6.2試劑a)三氯六氨合鈷(Ⅲ)試劑（分析純）；b)蒙脫石顆粒；c)水為去離子水。7試驗步驟7.1供試品溶液制備：精密稱取本品0.8g（約相當于蒙脫石0.60g置具塞錐形瓶中，精密加入0.020mol/L三氯六氨合鈷(Ⅲ)溶液20ml，搖勻，置37℃水浴中，放置1小時，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。7.2對照溶液制備：另取上述0.020mol/L三氯六氨合鈷(Ⅲ)溶液25ml置50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。7.3測定吸光度：取供試品溶液與對照溶液，按紫外-可見分光光度法（中國藥典2020年版四部通則0401），在474nm的波長處分別測定吸光度。8結果計算8.1按式（1）計算蒙脫石顆粒的吸附力。3T/HEBQIA267—2024（1）式中：X——吸附力，mmol/100g；A1——對照溶液吸光度；A2——供試品溶液吸光度；C——三氯六氨合鈷(Ⅲ)溶液濃度，mol/L；20——三氯六氨合鈷(Ⅲ)溶液加入量，ml；3——交換的陽離子數；M——供試品重量，g。8.2最終結果計算值的數值修約應按GB/T8170的規(guī)則進行。9精密度重復性條件下，6次測定結果的相對標準偏差應≤2.0%。9.2再現性再現性條件下，雙方共12次測定結果的相對標準偏差應≤3.0%。10試驗報告試驗報告應包含下列內容：a)本文件編號；b)供試品溶液、對照溶液名稱；c)檢驗日期；d)檢驗結果；e)試驗過程中任何反?，F象的詳細記錄；f)未包括在本文件中的任何操作細節(jié)或被認為可以選擇的操作。11注意事項11.1在進行試驗前，應對試驗設備進行校準和調試，確保其正常工作。11.2試驗操作過程應有原始記錄，包括詳細的樣品配制記錄、儀器使用記錄和