T-HEBQIA 267-2024 蒙脫石顆粒吸附力檢測方法

ICS11.120.99Detectionmethodforadsorptionforceofmontmorilloniteparticles河北省質(zhì)量信息協(xié)會發(fā)布IT/HEBQIA267—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4方法原理 5試驗(yàn)環(huán)境 6試劑及儀器 7試驗(yàn)步驟 8結(jié)果計算 9精密度 10試驗(yàn)報告 11注意事項(xiàng) T/HEBQIA267—2024本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由華潤三九（唐山）藥業(yè)有限公司提出。本文件由河北省質(zhì)量信息協(xié)會歸口。本文件起草單位：華潤三九（唐山）藥業(yè)有限公司、吉林三九金復(fù)康藥業(yè)有限公司、華潤三九（南昌）藥業(yè)有限公司。本文件主要起草人：張海霞、劉思佳、李海娜、王何園、趙麗園。1T/HEBQIA267—2024蒙脫石顆粒吸附力檢測方法本文件規(guī)定了蒙脫石顆粒進(jìn)行吸附力檢測的方法原理、試驗(yàn)環(huán)境、試劑及儀器、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計算、精密度、試驗(yàn)報告及注意事項(xiàng)。本文件適用于以蒙脫石為主要原料，經(jīng)粉碎、混合、制粒等方式制成的顆粒的吸附力測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定JC/T2578—2020蒙脫石中國藥典2020年版四部通則04013術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。蒙脫石montmorillonite一種顆粒極細(xì)的含水層狀的鋁硅酸鹽，以天然膨潤土為原料，經(jīng)過破碎、提純、改型等方法，加工制成的蒙脫石含量大于等于85%的粉體材料。[來源：JC/T2578—2020，3.1]3.2蒙脫石顆粒montmorilloniteparticles以蒙脫石為主要原料，經(jīng)粉碎、混合、制粒等方式制成的灰白色顆粒，適用于兒童及成人急、慢性腹瀉。3.3吸附力adsorptionforce在固體表面上的分子力處于不平衡或不飽和狀態(tài)時，固體會把與其接觸的氣體或液體溶質(zhì)吸引到自己的表面上，從而使其殘余力得到平衡的現(xiàn)象。3.4比色法colorimetricmethod2T/HEBQIA267—2024通過比較或測量有色物質(zhì)溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。3.5吸光度absorbance光線通過溶液或某一物質(zhì)前的入射光強(qiáng)度與該光線通過溶液或物質(zhì)后的透射光強(qiáng)度比值的以10為底的對數(shù)。4方法原理三氯六氨合鈷(Ⅲ)水溶液顯橙黃色，最大吸收波長為474nm。蒙脫石層間陽離子與三氯六氨合鈷 (Ⅲ)分子中的鈷銨陽離子發(fā)生交換，鈷銨陽離子結(jié)合在蒙脫石分子中并使其顏色消失，因此可采用比色法測定剩余三氯六氨合鈷(Ⅲ)的濃度，推算出蒙脫石顆粒的吸附力。5試驗(yàn)環(huán)境試驗(yàn)溫度（23±2）℃,相對濕度（50±5）%。6試劑及儀器a)UV分光光度計（TU-1901）；b)電子天平：精度為0.0001g。6.2試劑a)三氯六氨合鈷(Ⅲ)試劑（分析純）；b)蒙脫石顆粒；c)水為去離子水。7試驗(yàn)步驟7.1供試品溶液制備：精密稱取本品0.8g（約相當(dāng)于蒙脫石0.60g置具塞錐形瓶中，精密加入0.020mol/L三氯六氨合鈷(Ⅲ)溶液20ml，搖勻，置37℃水浴中，放置1小時，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。7.2對照溶液制備：另取上述0.020mol/L三氯六氨合鈷(Ⅲ)溶液25ml置50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。7.3測定吸光度：取供試品溶液與對照溶液，按紫外-可見分光光度法（中國藥典2020年版四部通則0401），在474nm的波長處分別測定吸光度。8結(jié)果計算8.1按式（1）計算蒙脫石顆粒的吸附力。3T/HEBQIA267—2024（1）式中：X——吸附力，mmol/100g；A1——對照溶液吸光度；A2——供試品溶液吸光度；C——三氯六氨合鈷(Ⅲ)溶液濃度，mol/L；20——三氯六氨合鈷(Ⅲ)溶液加入量，ml；3——交換的陽離子數(shù)；M——供試品重量，g。8.2最終結(jié)果計算值的數(shù)值修約應(yīng)按GB/T8170的規(guī)則進(jìn)行。9精密度重復(fù)性條件下，6次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤2.0%。9.2再現(xiàn)性再現(xiàn)性條件下，雙方共12次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤3.0%。10試驗(yàn)報告試驗(yàn)報告應(yīng)包含下列內(nèi)容：a)本文件編號；b)供試品溶液、對照溶液名稱；c)檢驗(yàn)日期；d)檢驗(yàn)結(jié)果；e)試驗(yàn)過程中任何反常現(xiàn)象的詳細(xì)記錄；f)未包括在本文件中的任何操作細(xì)節(jié)或被認(rèn)為可以選擇的操作。11注意事項(xiàng)11.1在進(jìn)行試驗(yàn)前，應(yīng)對試驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)和調(diào)試，確保其正常工作。11.2試驗(yàn)操作過程應(yīng)有原始記錄，包括詳細(xì)的樣品配制記錄、儀器使用記錄和