JJF 2205-2025 單管式化學(xué)發(fā)光分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范JJF2205—2025單管式化學(xué)發(fā)光分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforSingleTubeChemiluminescenceAnalyzers2025-02-08發(fā)布2025-08-08實施國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布JJF2205—2025單管式化學(xué)發(fā)光分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforSingleTubeChemiluminescenceAnalyzers→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→JJF2205—2025→→→→→→→→→→→→→歸口單位:全國生物計量技術(shù)委員會主要起草單位:中國計量科學(xué)研究院參加起草單位:上海市計量測試技術(shù)研究院黑龍江省計量檢定測試研究院本規(guī)范委托全國生物計量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋JJF2205—2025本規(guī)范主要起草人:武利慶(中國計量科學(xué)研究院)楊彬(中國計量科學(xué)研究院)參加起草人:劉剛(上海市計量測試技術(shù)研究院)周彤(黑龍江省計量檢定測試研究院)聞艷麗(上海市計量測試技術(shù)研究院)李蘭英(上海市計量測試技術(shù)研究院)張永臣(黑龍江省計量檢定測試研究院)JJF2205—2025Ⅰ引言 1范圍 (1)2引用文件 (1)3術(shù)語 (1)4概述 (1)5計量特性 (2)6校準(zhǔn)條件 (2)6.1環(huán)境條件 (2)6.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (2)6.3其他 (2)7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 (3)7.1加液體積誤差 (3)7.2加液體積重復(fù)性 (3)7.3加液體積通道差異 (4)7.4光強檢測重復(fù)性 (4)7.5線性誤差 (4)8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) (5)8.1校準(zhǔn)結(jié)果處理 (5)8.2校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度 (5)9復(fù)校時間間隔 (6)附錄A模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器 (7)附錄B1990年國際溫標(biāo)純水密度表 (8)附錄C線性回歸中斜率與截距的計算 (9)附錄D校準(zhǔn)原始記錄格式 (10)附錄E校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)格式 (13)附錄F加液體積誤差測量結(jié)果不確定度評定示例 (14)JJF2205—2025ⅡJJF1071《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001《通用計量術(shù)語及定義》和JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。校準(zhǔn)方法及計量特性等主要參考了JJF1849—2020《微孔板化學(xué)發(fā)光分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》、YY/T1174—2010《半自動化學(xué)發(fā)光免疫分析儀》。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF2205—20251單管式化學(xué)發(fā)光分析儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于具有液體自動加注功能的臺式單管化學(xué)發(fā)光分析儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJF1071—2010國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則JJF1059.1—2012測量不確定度評定與表示JJF1849—2020微孔板化學(xué)發(fā)光分析儀校準(zhǔn)規(guī)范GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法YY/T1174—2010半自動化學(xué)發(fā)光免疫分析儀凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語JJF1849—2020、GB/T6682—2008和YY/T1174—2010中界定的以及以下術(shù)語和定義適用于本規(guī)范。3.1化學(xué)發(fā)光chemiluminescence分子在沒有光、電、磁、聲、熱源等外來激發(fā)的情況下,吸收化學(xué)反應(yīng)過程中釋放的能量而由基態(tài)躍遷至高能級的激發(fā)態(tài),隨后處于高能態(tài)的受激分子在回到基態(tài)過程中以一定的量子產(chǎn)率發(fā)射光子而產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象。3.2單管式化學(xué)發(fā)光分析儀singletubechemiluminescenceanalyzer以單個試管作為反應(yīng)承載物,通過逐一測定單個反應(yīng)試管中的化學(xué)發(fā)光信號對被測物進(jìn)行定性或定量分析的儀器。4概述單管式化學(xué)發(fā)光分析儀是一種采用光電檢測技術(shù)對反應(yīng)試管中樣品在化學(xué)反應(yīng)中釋放的發(fā)光信號進(jìn)行檢測的儀器。單管化學(xué)發(fā)光分析儀(以下簡稱“分析儀”)相比手持便攜式儀器,通常具有靈敏度高、全自動、功能全面等優(yōu)點,一般由多個液體加注通道、反應(yīng)試管、檢測單元、數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)等組成。在檢測時,樣品和發(fā)光底物一般通過手動或自動的方式加入到反應(yīng)試管中,分析儀逐一將反應(yīng)試管轉(zhuǎn)移至檢測單元進(jìn)行檢測。檢測單元采用光電倍增管、光電池等傳感器等測定反應(yīng)試管中化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的發(fā)光信號的強度,從而實現(xiàn)被測物的定性或定量檢測。分析儀常用于環(huán)境毒性和致變性檢測、活性氧反應(yīng)檢測(自由基檢測)等檢測。JJF2205—202525計量特性分析儀的計量特性如表1所示。表1分析儀的計量特性序號計量特性計量特性指標(biāo)1加液體積誤差不超過±2%2加液體積重復(fù)性不超過1%3加液體積通道差異不超過2%4光強檢測重復(fù)性不超過3%5線性誤差不超過±5%注:1無試劑加注通道的分析儀不進(jìn)行加液體積誤差、加液體積重復(fù)性、加液體積通道差異項目的校準(zhǔn)。2只有一個液體加注通道的分析儀不進(jìn)行加液體積通道差異的校準(zhǔn)。3以上技術(shù)指標(biāo)不用于合格性判別,僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度:(15~30)℃;6.1.2相對濕度:≤85%;注:上述條件與制造商的產(chǎn)品規(guī)定不一致時,以產(chǎn)品規(guī)定為準(zhǔn)。6.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6.2.1模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器可采用氚光源模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器(結(jié)構(gòu)參見附錄A.1)或LED光源模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器(結(jié)構(gòu)參見附錄A.2),主要包括氚光源模組或LED光源模組,以及光譜中性濾光片兩個部分,出射光中心波長為450nm。光譜中性濾光片應(yīng)使用經(jīng)國家計量行政部門批準(zhǔn)的國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),或經(jīng)過計量溯源至上級計量標(biāo)準(zhǔn)。選取450nm處透射比標(biāo)稱值在[1%,50%]范圍內(nèi)的5片濾注:氚光源模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器和LED光源均有壽命,應(yīng)在光源標(biāo)識的有效期內(nèi)使用。6.2.2電子天平分度值不大于0.1mg,○6.2.3溫度計測量范圍(10~50)℃,最大允許誤差不超過±0.1℃。6.3其他6.3.1GB/T6682—2008中規(guī)定的一級水,使用前經(jīng)超聲脫氣。JJF2205—202536.3.2帶蓋離心管。6.3.3儀器配套的反應(yīng)試管。7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法分析儀在正常工作條件下先進(jìn)行儀器自檢和清洗,校準(zhǔn)前分析儀應(yīng)提前開機預(yù)熱30min以上。用溫度計測量脫氣純水溫度并從附錄B中查找到對應(yīng)的密度。分析儀各路液體加注通道分別用脫氣純水沖洗10min以上,確保各路液體加注通道均充滿脫氣純水。7.1加液體積誤差在分度值不大于0.1mg的電子天平上分別稱量帶蓋離心管質(zhì)量和儀器配套反應(yīng)試管質(zhì)量,分別記為m1和m2。將反應(yīng)試管放在儀器進(jìn)樣管架上,設(shè)置分析儀某一液體加注通道加液體積100μL,其他液體加注通道加液體積0μL。運行程序,分析儀將在反應(yīng)試管中加注100μL脫氣純水?？刂品治鰞x取出加注有脫氣純水的反應(yīng)試管,立即將反應(yīng)試管連同內(nèi)部的脫氣純水放入帶蓋離心管中,蓋好蓋子,在天平上稱量其質(zhì)量,記為m3。根據(jù)公式(1)計算加液體積。重復(fù)測量4次,取后3次數(shù)據(jù)根據(jù)公式(2)計算加液體積誤差。改變不同的液體加注通道,重復(fù)上述過程,測定并分別報告每一液體加注通道的加液體積誤差。(1)式中:V—加液體積,μL;m1—帶蓋離心管質(zhì)量,mg;m2—儀器配套反應(yīng)試管質(zhì)量,mg;m3—帶蓋離心管、儀器配套反應(yīng)試管和純水的總質(zhì)量,mg;ρ—水的密度,g/mL。式中:V0—加液體積設(shè)定值,μL;Vi—后3次加液體積測量值,μL;EV—加液體積誤差,%。7.2加液體積重復(fù)性按照7.1中所述的步驟進(jìn)行操作,每個液體加注通道重復(fù)測量7次,取后6次結(jié)果根據(jù)公式(3)計算加液體積重復(fù)性。測定并分別報告每一液體加注通道的加液體積重復(fù)性。JJF2205—20254式中:RSDV—加液體積重復(fù)性,%;Vi—第i次加液體積測量結(jié)果,μL;V—6次加液體積測量結(jié)果平均值,μL;7.3加液體積通道差異n—測量次數(shù),n=7.3加液體積通道差異根據(jù)7.1中測定的各個液體加注通道的加液體積,取每個通道后3次加液體積計算其算術(shù)平均值,根據(jù)公式(4)計算加液體積通道差異并報告。式中:DV—加液體積通道差異,%;Vc,i—各個液體加注通道后3次加液體積的算術(shù)平均值,μL;m—通道個數(shù)。7.4光強檢測重復(fù)性將模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器放置在分析儀的進(jìn)樣管架上,設(shè)置分析儀各液體加注通道加液體積0μL,終點法讀數(shù)。運行程序,控制分析儀讀取發(fā)光強度,通過選擇合適的積分時間或檢測器增益值,使得測得的發(fā)光強度值位于分析儀可報告區(qū)間的上半部分。重復(fù)測量6次,計算發(fā)光強度的算術(shù)平均值,根據(jù)公式(5)計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,作為光強檢測重復(fù)性的表征。式中:I0,i—第i次發(fā)光強度測量值,單位為儀器報告單位;I0—6次發(fā)光強度測量值的算術(shù)平均值,單位為儀器報告單位;RSDI—光強檢測重復(fù)性,%。7.5RSDI—光強檢測重復(fù)性,%。7.5線性誤差將模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器放置在分析儀的進(jìn)樣管架上,按照7.4的操作步驟控制分析儀讀取發(fā)光強度,重復(fù)3次計算其算術(shù)平均值,記為I0。接著分別將光譜中性濾光片放置于模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器出光口處之后,再控制分析儀讀取發(fā)光強度Ii,根據(jù)公式(6)計算透射比Ti。分別換用不同透射比水平的光譜中性濾光片重復(fù)測定,每個透射JJF2205—20255比水平重復(fù)測量3次,計算3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值T。(6)式中:Ti—光譜中性濾光片透射比測量值,%;I0—未放置光譜中性濾光片時發(fā)光強度測量值,單位為儀器報告單位;Ii—放置光譜中性濾光片后發(fā)光強度測量值,單位為儀器報告單位。將測得的透射比的測量值與光譜中性濾光片透射比的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行最小二乘線性回歸,得到線性方程,如公式(7)所示。式中:T—式中:T—光譜中性濾光片透射比的測量值,%;b—直線截距,計算公式見附錄C;k—直線斜率,計算公式見附錄C;Ts—光譜中性濾光片透射比的標(biāo)準(zhǔn)值,%。按照公式(8)計算各個水平光譜中性濾光片透射比測量值的線性回歸值,按照公式(9)計算線性誤差,取各個透射比下線性誤差絕對值最大者作為為分析儀的線性誤差并報告。(8)ΔTi=(Tfi-Ts,i)/Ts,i×100%(9)TTi—光譜中性濾光片第i水平的3次透射比測量結(jié)果的算術(shù)平均值,%;b—直線截距,計算公式見附錄C;k—直線斜率,計算公式見附錄C;Tfi—光譜中性濾光片第i水平線性方程回歸計算值,%;Ts,i—光譜中性濾光片第i水平透射比標(biāo)準(zhǔn)值,%;ΔTi—線性誤差,%。8.1校準(zhǔn)結(jié)果處理經(jīng)校準(zhǔn)后的分析儀應(yīng)核發(fā)校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)證書應(yīng)符合JJF1071—2010中5.12的要求,并給出各個校準(zhǔn)項目名稱和測量結(jié)果以及擴展不確定度。價基準(zhǔn)原始記錄格式(推薦性表格)見附錄D,校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式(推薦性表格)見附錄E。8.2校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度分析儀校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度按JJF1059.1—2012的要求評定,校準(zhǔn)結(jié)果測量不確定度評定示例見附錄F。JJF2205—202569復(fù)校時間間隔復(fù)校時間間隔建議不超過1年。由于復(fù)校時間間隔的長短是由分析儀的使用情況、使用者、分析儀本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。JJF2205—20257附錄A模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器A.1氚光源模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器氚光源模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器的結(jié)構(gòu)示意圖見圖A.1。圖A.1氚光源模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器的結(jié)構(gòu)示意圖A.2LED光源模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器LED光源模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器的結(jié)構(gòu)示意圖見圖A.2。圖A.2LED光源模擬化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)器的結(jié)構(gòu)示意圖JJF2205—20258附錄B1990年國際溫標(biāo)純水密度表g/mLt90/℃00.10.20.30.40.50.60.70.80.9150.9990990.9990840.9990690.9990530.9990380.9990220.9990060.9989910.9989750.998959160.9989430.9989260.9989100.9988930.9988760.9988600.9988430.9988260.9988090.998792170.9987740.9987570.9987390.9987220.9987040.9986860.9986680.9986500.9986320.998613180.9985950.9985760.9985570.9985390.9985200.9985010.9984820.9984630.9984430.998424190.9984040.9983850.9983650.9983450.9983250.9983050.9982850.9982650.9982440.998224200.9982030.9981820.9981620.9981410.9981200.9980990.9980770.9980560.9980350.998013210.9979910.9979700.9979480.9979260.9979040.9978820.9978590.9978370.9978150.997792220.9977690.9977470.9977240.9977010.9976780.9976550.9976310.9976080.9975840.997561230.9975370.9975130.9974900.9974660.9974420.9974170.9973930.9973960.9973440.997320240.9972950.9972700.9972460.9972210.9971950.9971700.9971450.9971200.9970940.997069250.9970430.9970180.9969920.9969660.9969400.9969140.9968880.9968610.9968350.996809260.9967820.9967550.9967290.9967020.9966750.9966480.9966210.9965940.9965660.996539270.9965110.9964840.9964560.9964280.9964010.9963730.9963440.9963160.9962880.996260280.9962310.9962030.9961740.9961460.9961170.9960880.9960590.9960300.9960010.996972290.9959430.9959130.9958840.9958540.9958250.9957950.9957650.9957530.9957050.995675300.9956450.9956150.9955840.9955540.9955230.9954930.9954620.9954310.9954010.995370310.9953390.9953070.9952760.9952450.9952140.9951820.9951510.9951190.9950870.995055320.9950240.9949920.9949600.9949270.9948950.9948630.9948310.9947980.9947660.994733330.9947000.9946670.9946350.9946020.9945690.9945350.9945020.9944690.9944360.994402340.9943690.9943350.9943010.9942670.9942340.9942000.9941660.9941320.9940980.994063350.9940290.9939940.9939600.9939250.9938910.9938560.9938210.9937860.9937510.993716JJF2205—20259附錄C線性回歸中斜率與截距的計算C.1直線方程:Ti=b+kTs,iC.2斜率C.3截距:b=Ti-kTs,i其中Ti—光譜中性濾光片第i水平3次透射比測量結(jié)果的算術(shù)平均值,%;Ts,i—光譜中性濾光片第i水平透射比的標(biāo)準(zhǔn)值,%;i—光譜中性濾光片的透射比水平個數(shù);b—回歸直線的截距,%;k—回歸直線的斜率,無量綱。JJF2205—202510附錄D校準(zhǔn)原始記錄格式(推薦性表格)分析儀名稱型號制造廠商出廠編號委托單位名稱聯(lián)系人及電話地址校準(zhǔn)日期溫度濕度記錄編號證書編號校準(zhǔn)員核驗員一、加液體積誤差通道設(shè)定體積m1/mgm2/mgm3/mgρ/g?mL-1V/μLEV/%1100μL—2100μL—……100μL—JJF2205—202511二、加液體積重復(fù)性通道設(shè)定體積m1/mgm2/mgm3/mgρ/g?mL-1V/μLRSDV/%1100μL—2100μL—……100μL—三、加液體積通道差異液體加注通道加液體積平均值/μLmax(Vc,i)/μLmin(Vc,i)/μL加液體積通道差異DV/%12……四、光強檢測重復(fù)性發(fā)光強度RSDI/%JJF2205—202512五、線性誤差透射比標(biāo)準(zhǔn)值/%發(fā)光強度I0發(fā)光強度Ii透射比測量值/%透射比測量平均值/%線性方程透射比計算值/%線性誤差/%線性誤差報告值/%JJF2205—202513附錄E校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)格式(推薦性表格)校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)結(jié)果及擴展不確定度(k=2)加液體積誤差通道1通道2……加液體積重復(fù)性通道1通道2……加液體積通道差異光強檢測重復(fù)性線性誤差校準(zhǔn)員:核驗員:JJF2205—202514附錄F加液體積誤差測量結(jié)果不確定度評定示例F.1測量方法在分度值為0.1mg的電子天平上分別稱量帶蓋離心管質(zhì)量和儀器配套反應(yīng)試管質(zhì)量,分別記為m1和m2。將反應(yīng)試管放在儀器進(jìn)樣管架上,設(shè)置分析儀某一液體加注通道加液體積100μL,其他液體加注通道加液體積0μL。運行程序,分析儀將在反應(yīng)試管中加注100μL脫氣純水?？刂品治鰞x取出加注有脫氣純水的反應(yīng)試管,立即將反應(yīng)試管連同內(nèi)部的脫氣純水放入帶蓋離心管中,蓋好蓋子,在天平上稱量其質(zhì)量,記為m3。根據(jù)公式(F.1)計算加液體積。重復(fù)測量4次,取后3次數(shù)據(jù)根據(jù)公式(F.2)計算加液體積誤差。(F.1)式中:V—加液體積,μL;m1—帶蓋離心管質(zhì)量,mg;m2—儀器配套反應(yīng)試管質(zhì)量,mg;m3—帶蓋離心管、儀器配套反應(yīng)試管和純水的總質(zhì)量,mg;ρ(T)—水在溫度T下的密度,g/mL。F.2測量模型-(F.2)將式(F.1)代入到式(F.2)中,得到公式(F.3);(F.3)式中:V0—加液體積設(shè)定值,μL;EV—加液體積誤差,%。F.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算公式依據(jù)不確定度傳播律,當(dāng)各不確定度不相關(guān)時,有:(F.4)則由公式(F.3)可得uc=c1u1+c2u2+c3u3+cu(F.5)(F.6)JJF2205—202515(F.7)(F.8)F.4不確定度來源不確定度來源包括:a)輸入量m1、m2和m3引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度um1、um2和um3。b)輸入量T引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uT。c)以上是單次測量時的不確定度來源,在實際操作時,采用3次測量結(jié)果的平均值,因此還包括了測量重復(fù)性引入的不確定度分量uRep。F.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定F.5.1輸入量m1、m2和m3引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度um1、um2和um3評定選定一臺分析儀,對加液體積誤差重復(fù)測