GB∕T 38823-2020 硅炭

書書書

犐犆犛２９．０５０

犙５０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜３８８２３—２０２０

硅炭

犛犻犾犻犮狅狀犮犪狉犫狅狀

２０２００６０２發(fā)布２０２０１２０１實(shí)施

國家市場監(jiān)督管理總局

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

發(fā)布

目次

前言Ⅰ…………………………

１范圍

１………………………

２規(guī)范性引用文件

１…………………………

３術(shù)語和定義

１………………

４分類和代號

１………………

５技術(shù)要求

２…………………

５．１外觀２

…………………

５．２理化指標(biāo)２

……………

６試驗(yàn)方法

３…………………

６．１外觀３

…………………

６．２粒度分布３

……………

６．３比表面積３

……………

６．４振實(shí)密度３

……………

６．５碳含量３

………………

６．６硅含量３

………………

６．７壓實(shí)密度３

……………

６．８水分含量３

……………

６．９磁性物質(zhì)含量３

………………………

６．１０微量金屬元素含量３

…………………

６．１１首次放電比容量和首次庫侖效率３

…………………

６．１２限用物質(zhì)３

……………

７檢驗(yàn)規(guī)則

４…………………

７．１采樣方法４

……………

７．２檢驗(yàn)分類４

……………

７．３驗(yàn)收規(guī)則４

……………

８包裝、標(biāo)志、儲存和運(yùn)輸

５…………………

８．１包裝５

…………………

８．２標(biāo)志５

…………………

８．３儲存和運(yùn)輸５

…………………………

附錄Ａ（規(guī)范性附錄）碳含量的測定方法６………………

附錄Ｂ（規(guī)范性附錄）硅含量的測定方法８………………

附錄Ｃ（規(guī)范性附錄）微量金屬元素含量的測定方法１０…………………

附錄Ｄ（規(guī)范性附錄）首次放電比容量和首次庫侖效率的測定方法１２…………………

犌犅／犜３８８２３—２０２０

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ１８３）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：貝特瑞新材料集團(tuán)股份有限公司、惠州市鼎元新能源科技有限公司、國聯(lián)汽車動

力電池研究院有限責(zé)任公司、深圳市斯諾實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：賀雪琴、何鵬、陳南敏、任建國、岳敏、黃友元、王玉輝、郭鍔明、張慶來、毛愛平、

楊連波、鄭景須、鮑海友、余章龍、楊娟玉、趙尚騫。

Ⅰ

犌犅／犜３８８２３—２０２０

硅炭

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硅炭的術(shù)語和定義、分類和代號、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢測規(guī)則及包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸與儲存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種鋰離子電池用硅炭負(fù)極材料。

２規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

ＧＢ／Ｔ１９１包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

ＧＢ／Ｔ２８２８．１計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第１部分：按接收質(zhì)量限（ＡＱＬ）檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃

ＧＢ／Ｔ２８２９周期檢驗(yàn)計(jì)數(shù)抽樣程序及表（適用于對過程穩(wěn)定性的檢驗(yàn)）

ＧＢ／Ｔ３７８２乙炔炭黑

ＧＢ／Ｔ４３６９鋰

ＧＢ／Ｔ５１８７銅及銅合金箔材

ＧＢ／Ｔ６３８８運(yùn)輸包裝收發(fā)貨標(biāo)志

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

ＧＢ／Ｔ１３７３２粒度均勻散料抽樣檢驗(yàn)通則

ＧＢ／Ｔ１９０７７粒度分析激光衍射法

ＧＢ／Ｔ１９５８７氣體吸附ＢＥＴ法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積

ＧＢ／Ｔ２１６５３鎳及鎳合金線和拉制線坯

ＧＢ／Ｔ２４５３３鋰離子電池石墨類負(fù)極材料

ＧＢ／Ｔ２６１２５電子電氣產(chǎn)品六種限用物質(zhì)（鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的測定

ＧＢ／Ｔ３３８２７鋰電池用納米負(fù)極材料中磁性物質(zhì)含量的測定方法

３術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

３．１

硅炭狊犻犾犻犮狅狀犮犪狉犫狅狀

硅材料與炭素材料組成的復(fù)合粉體材料。硅炭與正極材料在一定體系下協(xié)同作用實(shí)現(xiàn)鋰離子電池

多次充電和放電，在充電過程中，硅炭負(fù)極接受鋰離子的嵌入，而放電過程中，實(shí)現(xiàn)鋰離子的脫出。

４分類和代號

根據(jù)產(chǎn)品的首次放電比容量進(jìn)行分類。主要分為五類：

———４００ｍＡｈ／ｇ≤首次放電比容量＜６００ｍＡｈ／ｇ，用ＳｉＣⅠ表示；

———６００ｍＡｈ／ｇ≤首次放電比容量＜９００ｍＡｈ／ｇ，用ＳｉＣⅡ表示；

１

犌犅／犜３８８２３—２０２０

———９００ｍＡｈ／ｇ≤首次放電比容量＜１２００ｍＡｈ／ｇ，用ＳｉＣⅢ表示；

———１２００ｍＡｈ／ｇ≤首次放電比容量＜１５００ｍＡｈ／ｇ，用ＳｉＣⅣ表示；

———首次放電比容量≥１５００ｍＡｈ／ｇ，用ＳｉＣⅤ表示。

５技術(shù)要求

５．１外觀

灰黑色粉體材料，無結(jié)塊。

５．２理化指標(biāo)

硅炭的理化指標(biāo)應(yīng)符合表１的規(guī)定，產(chǎn)品指標(biāo)應(yīng)滿足該類產(chǎn)品關(guān)鍵指標(biāo)，否則不歸于該類別。有特

殊要求的產(chǎn)品由供需雙方協(xié)商確定性能要求和驗(yàn)收方式。

表１硅炭技術(shù)指標(biāo)

技術(shù)指標(biāo)

產(chǎn)品代號

ＳｉＣⅠＳｉＣⅡ

ＳｉＣⅢＳｉＣⅣ

ＳｉＣⅤ

理化性能

粒度分布／μｍ

Ｄ１０

Ｄ５０

Ｄ９０

比表面積／（ｍ２／ｇ）

振實(shí)密度／（ｇ／ｃｍ３）

碳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／％

壓實(shí)密度／（ｇ／ｃｍ３）

硅含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／％

水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／％

磁性物質(zhì)含量（Ｆｅ＋Ｃｏ＋

Ｃｒ＋Ｎｉ＋Ｚｎ）／

ｍｇ

／

ｋｇ

微量金屬元素

含量／

ｍｇ

／

ｋｇ

Ｆｅ

Ｃｏ

Ｃｕ

Ｎｉ

Ａｌ

Ｃｒ

Ｚｎ

３～９３～９３～９３～９３～９

１０～１８１０～１８１０～１８１０～１８１０～１８

２２～３２２２～３２２２～３２２２～３２２２～３２

≤３．０≤４．０

≤５．０≤６．０

≤８．０

≥０．８≥０．７

≥０．７≥０．６

≥０．５

≥８０．０≥７０．０≥６０．０

≥５０．０≥３０．０

≥１．２≥１．１

≥１．０≥１．０

≥１．０

≥２．０≥１０．０

≥２０．０≥３０．０≥４０．０

≤０．５≤０．５

≤０．５≤０．５

≤０．５

≤０．１≤０．１

≤０．１≤０．１

≤０．１

≤１００≤１００

≤１００≤１００

≤１００

≤５≤５

≤５≤５

≤５

≤５≤５

≤５≤５

≤５

≤５≤５

≤５≤５

≤５

≤１０≤１０

≤１０≤１０

≤１０

≤５≤５

≤５≤５

≤５

≤５≤５

≤５≤５

≤５

電化學(xué)性能

（扣式電池）０．１Ｃ

首次放電比容量／（ｍＡｈ／ｇ）４００～６００６００～９００９００～１２００１２００～１５００≥１５００

０．１Ｃ首次庫侖效率／％≥８８．０≥８６．０≥８６．０≥８６．０≥８６．０

限用物質(zhì)通過通過通過通過通過

注：帶的指標(biāo)為關(guān)鍵指標(biāo)，不帶的指標(biāo)為參考指標(biāo)。

２

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６試驗(yàn)方法

６．１外觀

自然光條件下目視觀察。

６．２粒度分布

按照ＧＢ／Ｔ１９０７７進(jìn)行測定。測試條件：折射率２．６１。

６．３比表面積

按照ＧＢ／Ｔ１９５８７進(jìn)行測定。

６．４振實(shí)密度

按照ＧＢ／Ｔ２４５３３進(jìn)行測定。

６．５碳含量

按照附錄Ａ進(jìn)行測定。

６．６硅含量

按照附錄Ｂ進(jìn)行測定。

６．７壓實(shí)密度

按照ＧＢ／Ｔ２４５３３進(jìn)行測定。

６．８水分含量

按照ＧＢ／Ｔ２４５３３進(jìn)行測定。

６．９磁性物質(zhì)含量

按照ＧＢ／Ｔ３３８２７進(jìn)行測定。

６．１０微量金屬元素含量

按照附錄Ｃ進(jìn)行測定。

６．１１首次放電比容量和首次庫侖效率

按照附錄Ｄ進(jìn)行測定。

６．１２限用物質(zhì)

按照ＧＢ／Ｔ２６１２５進(jìn)行測定。

３

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７檢驗(yàn)規(guī)則

７．１采樣方法

７．１．１取樣

硅炭按ＧＢ／Ｔ１３７３２粒度均勻散料抽樣檢驗(yàn)通則進(jìn)行取樣。用潔凈的取樣釬（不銹鋼牌號３１６或

同等類型；直徑：不大于３０ｍｍ）沿軸線插入包裝中，插入深度不得小于包裝的４／５。在包裝內(nèi)物料中心

軸線周圍２０ｍｍ范圍內(nèi)取樣。抽樣按照ＧＢ／Ｔ２８２８．１和ＧＢ／Ｔ２８２９中的抽樣相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。

７．１．２樣品標(biāo)簽

樣品盛入塑料樣品罐后，應(yīng)在外壁貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽包括下列內(nèi)容：

ａ）樣品類別及編號；

ｂ）總體物料批號及數(shù)量；

ｃ）樣品量；

ｄ）采樣日期；

ｅ）采樣者姓名。

７．１．３樣品的保存

樣品應(yīng)密封保存，并貯存在防破包、防雨、防潮等環(huán)境。備用樣品有效貯存期為１２個月。

７．２檢驗(yàn)分類

７．２．１出廠檢驗(yàn)

對每批次比表面積、振實(shí)密度、壓實(shí)密度、硅含量、磁性物質(zhì)、微量金屬元素、０．１Ｃ首次放電比容量、

０．１Ｃ首次庫侖效率、限用物質(zhì)檢驗(yàn)合格后蓋質(zhì)量檢驗(yàn)章。

７．２．２型式檢驗(yàn)

對本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的技術(shù)要求全部進(jìn)行檢驗(yàn)。在有下列情況之一時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

ａ）原材料的型號、供貨廠家等有變更時(shí)；

ｂ）生產(chǎn)工藝流程有變化時(shí)；

ｃ）生產(chǎn)設(shè)備停產(chǎn)半年以上，又開始生產(chǎn)時(shí)；

ｄ）客戶有特殊要求時(shí)；

ｅ）正常情況下每年不少于１次型式檢驗(yàn)。

７．３驗(yàn)收規(guī)則

７．３．１產(chǎn)品符合表１中技術(shù)指標(biāo)要求為合格品。若有１項(xiàng)指標(biāo)達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)的要求，

應(yīng)從同批產(chǎn)品的取

樣袋中加倍取樣對不合格項(xiàng)復(fù)檢，復(fù)檢全部合格判為合格，有一項(xiàng)不合格判為不合格。

７．３．２生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，

每批產(chǎn)品出廠時(shí)，隨貨附帶檢驗(yàn)報(bào)告。

７．３．３收貨方復(fù)驗(yàn)期限為２個月，如有異議時(shí)，

應(yīng)雙倍取樣重新檢驗(yàn)，如仍有爭議，由具有資質(zhì)的第三

方檢測機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)。

４

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８包裝、標(biāo)志、儲存和運(yùn)輸

８．１包裝

８．１．１產(chǎn)品的包裝應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ１９１的規(guī)定，

凈重由供需雙方協(xié)商。

８．１．２包裝應(yīng)在干燥環(huán)境條件下進(jìn)行，先將產(chǎn)品裝入防水包裝袋（

推薦用ＰＥ密封袋、鋁塑密封袋）。特

殊的包裝要求由供需雙方商定。

８．１．３包裝好后的產(chǎn)品再用外包裝材料包裝，

包裝材料由供需雙方商定。

８．２標(biāo)志

標(biāo)志應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６３８８的規(guī)定，一般應(yīng)包括下列內(nèi)容，也可根據(jù)客戶需求進(jìn)行標(biāo)志：

ａ）產(chǎn)品名稱；

ｂ）產(chǎn)品代號及規(guī)格；

ｃ）本標(biāo)準(zhǔn)的編號；

ｄ）凈重；

ｅ）生產(chǎn)廠名；

ｆ）制造日期、生產(chǎn)批號或出廠日期、編號；

ｇ）警示說明；

ｈ）其他標(biāo)識。

８．３儲存和運(yùn)輸

８．３．１產(chǎn)品應(yīng)儲存在通風(fēng)、干燥的倉庫內(nèi)。

８．３．２產(chǎn)品堆放應(yīng)整齊、清潔，生產(chǎn)批號等標(biāo)志應(yīng)能清晰辨認(rèn)。

８．３．３避免與可使產(chǎn)品變質(zhì)或使包裝袋損壞的物品混存、

混運(yùn)。

８．３．４儲存和運(yùn)輸過程中應(yīng)保證產(chǎn)品的包裝清潔和不破損，

凡漏出包外的產(chǎn)品，不得返入包內(nèi)。

８．３．５供方應(yīng)提供本產(chǎn)品的安全技術(shù)說明書（ＭＳＤＳ）

和安全標(biāo)簽。

５

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附錄犃

（規(guī)范性附錄）

碳含量的測定方法

犃．１方法提要

在氧氣流中燃燒將碳轉(zhuǎn)化成一氧化碳和／或二氧化碳，一氧化碳在高溫下被催化氧化成二氧化碳。

利用氧氣流中二氧化碳的紅外吸收光譜進(jìn)行測量。

犃．２儀器設(shè)備裝置

犃．２．１高頻紅外碳硫分析儀或碳測定儀，

由紅外源、獨(dú)立的測量池和參比池等組成。

犃．２．２干燥器。

犃．２．３電子天平：感量０．０００１ｇ。

犃．２．４瓷坩堝，按照儀器廠商的規(guī)定，能夠耐高頻感應(yīng)爐中燃燒，

不產(chǎn)生碳的化學(xué)物質(zhì)，空白值小于

０．００２％，標(biāo)準(zhǔn)偏差小于０．０００５％。

注：碳的污染物通?？赏ㄟ^在空氣中將坩堝置于馬弗爐中燃燒除去，１０００℃燃燒時(shí)間不少于４０ｍｉｎ，１３５０℃燃燒

時(shí)間不少于１５ｍｉｎ。然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤中，冷卻２ｍｉｎ～３ｍｉｎ，最后將坩堝保存于干燥器中。

犃．２．５坩堝鉗，可夾住瓷坩堝（見Ａ．２．４）。

犃．３分析步驟

警示———與燃燒分析有關(guān)的主要危險(xiǎn)是燃燒坩堝及由此產(chǎn)生的熔融狀態(tài)時(shí)發(fā)生的燃燒，任何時(shí)候

都要使用坩堝鉗，并將用過的坩堝存放在合適的容器中，打開氧氣閥時(shí)要小心，燃燒過程中的氧氣應(yīng)從

儀器中清除掉，因?yàn)楦邼舛鹊难鯕庠讵M小的空間中易造成火災(zāi)。

犃．３．１儀器狀態(tài)確認(rèn)：按照廠家說明準(zhǔn)備操作、

檢查燃燒單元和測量單元的氣密性。在校準(zhǔn)儀器和測

量空白前，用能測出碳和硫含量的樣品（添加助熔劑）至少測試５次，待儀器穩(wěn)定后進(jìn)行下一步操作。

犃．３．２儀器校準(zhǔn)：選擇有證標(biāo)準(zhǔn)樣品按照儀器說明書規(guī)定方法校準(zhǔn)儀器。對于碳含量分布范圍較廣的

樣品建議采用多點(diǎn)法或線性校準(zhǔn)儀器。

犃．３．３稱樣：根據(jù)樣品碳含量的大小不同，

用電子天平（見Ａ．２．３）精確稱取一定量的樣品于陶瓷坩堝內(nèi)

鋪勻，并在軟件中輸入樣品名稱及質(zhì)量（精確到０．０００１ｇ）。

注：樣品的稱樣量與選擇的有證參考物質(zhì)的碳含量有關(guān)系，樣品的絕對碳含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)即可。

犃．３．４添加助熔劑：添加多元助熔劑（鎢、

錫、鐵）１．２ｇ～１．５ｇ于坩堝內(nèi)。

犃．３．５用坩堝鉗將Ａ．３．４中所述坩堝置于坩堝托中，

確認(rèn)輸入信息無誤后開啟測試程序。

犃．３．６待測試完畢，盛放樣品的坩堝自動從爐中退出，

將測試結(jié)果記錄于原始記錄中。

犃．３．７熱坩堝處理：測試完成后用坩堝鉗將熱坩堝放入統(tǒng)一的容器中冷卻，

防止起火。

犃．３．８關(guān)機(jī)。

犃．４結(jié)果計(jì)算和數(shù)據(jù)處理

讀取儀器自動顯示數(shù)據(jù)，平行測試２次取平均值，按照ＧＢ／Ｔ８１７０“四舍五入”的規(guī)定保留４位有效

６

犌犅／犜３８８２３—２０２０

數(shù)字，即××．××％。

犃．５試驗(yàn)報(bào)告

應(yīng)包含以下內(nèi)容：

ａ）樣品名稱、批號、測試日期、試驗(yàn)使用儀器型號和操作人員等；

ｂ）分析結(jié)果及表示方法；

ｃ）在測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；

ｄ）任何不包括在本標(biāo)準(zhǔn)中的操作或是自由選擇的試驗(yàn)條件。

７

犌犅／犜３８８２３—２０２０

附錄犅

（規(guī)范性附錄）

硅含量的測定方法

犅．１方法提要

在氧氣或空氣環(huán)境下，硅炭材料經(jīng)１２００℃高溫灼燒，其中的碳與氧氣反應(yīng)生成ＣＯ２氣體排出，硅

與氧氣反應(yīng)生成ＳｉＯ２，材料最終全部轉(zhuǎn)化為ＳｉＯ２。根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物ＳｉＯ２的質(zhì)量，可計(jì)算出原樣品中硅元

素的質(zhì)量，從而得到硅炭材料中硅元素的含量。

犅．２儀器與設(shè)備

犅．２．１箱式電阻爐或氣氛爐：可長期使用溫度不低于１２００℃。

犅．２．２剛玉坩堝：可長期使用溫度不低于１２００℃。

犅．２．３電子天平：感量０．０００１ｇ。

犅．２．４藥匙。

犅．２．５坩堝鉗。

犅．２．６鼓風(fēng)烘箱。

犅．２．７干燥器。

犅．２．８不銹鋼托盤。

犅．３分析步驟

犅．３．１坩堝預(yù)處理

測試前將剛玉坩堝洗凈烘干，并在箱式電阻爐或氣氛爐（見Ｂ．２．１）中１２００℃灼燒１ｈ，溫度降至

２００℃以下取出，稍冷后放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。然后再次灼燒，至兩次質(zhì)量差不大于０．３ｍｇ。

犅．３．２樣品稱量

稱量樣品１．００００ｇ～１．２０００ｇ至剛玉坩堝中，準(zhǔn)確至０．１ｍｇ，稱量２個，進(jìn)行平行試驗(yàn)。

犅．３．３測試

犅．３．３．１將稱量好樣品的剛玉坩堝依次放入箱式電阻爐或氣氛爐（

見Ｂ．２．１）中，剛玉坩堝相互間不應(yīng)

接觸。

犅．３．３．２箱式電阻爐或氣氛爐（見Ｂ．２．１）灼燒程序設(shè)置：升溫速率不大于２０℃／ｍｉｎ，

從室溫升至

１２００℃，１２００℃灼燒８ｈ，然后停止加熱。

根據(jù)設(shè)備說明書或其他技術(shù)文件的要求，對箱式電阻爐或氣氛爐進(jìn)行預(yù)烘干處理，以防止儀器、坩

堝發(fā)生破裂等故障。加熱過程中樣品、坩堝若發(fā)生爆裂飛濺或被污染，可重新調(diào)整升溫程序，重做試驗(yàn)。

犅．３．３．３啟動加熱程序，開始灼燒。

犅．３．３．４冷卻、稱量：當(dāng)箱式電阻爐或氣氛爐（見Ｂ．２．１）溫度降至２００℃以下時(shí)，

打開爐門，用坩堝鉗取

出坩堝，放置于干凈的不銹鋼托盤中。冷卻２ｍｉｎ，將托盤及樣品一起放入干燥器中，冷卻至室溫。用

８

犌犅／犜３８８２３—２０２０

電子天平（見Ｂ．２．３）稱量冷卻后的坩堝及產(chǎn)物總質(zhì)量。

犅．３．３．５恒重：將坩堝及產(chǎn)物再次放入箱式電阻爐或氣氛爐（

見Ｂ．２．１）中，按Ｂ．３．３．１～Ｂ．３．３．４步驟再次

灼燒和稱量。比較與第一次灼燒后的質(zhì)量差異，如果不超過０．３ｍｇ，則測試結(jié)束；否則重復(fù)本步驟，直

至兩次灼燒后質(zhì)量差異不超過０．３ｍｇ。

犅．３．４結(jié)果計(jì)算

犅．３．４．１按照Ｂ．３．３的步驟分別記錄坩堝質(zhì)量犿０、樣品質(zhì)量犿１、

灼燒后坩堝及產(chǎn)物總質(zhì)量犿２、恒重后

坩堝及產(chǎn)物總質(zhì)量犿３，則樣品中硅含量按式（Ｂ．１）計(jì)算：

狑Ｓｉ＝犿３－犿０

犿１

×２８．０９

６０．０９×１００％

……（Ｂ．１）

式中：

狑Ｓｉ———樣品中硅元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

犿０———坩堝質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿１———樣品質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿３———灼燒恒重后坩堝及產(chǎn)物總質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

２８．０９———硅的相對原子質(zhì)量；

６０．０９———二氧化硅的相對分子質(zhì)量。

犅．３．４．２結(jié)果計(jì)算和數(shù)據(jù)處理：平行測試２次取平均值。質(zhì)量保留４位小數(shù)（

即保留至０．１ｍｇ），硅含

量保留４位有效數(shù)字，即××．××％或×．×××％。數(shù)字修約按ＧＢ／Ｔ８１７０“四舍五入”的規(guī)定。

犅．４試驗(yàn)報(bào)告

應(yīng)包含以下內(nèi)容：

ａ）樣品名稱、批號、測試日期、試驗(yàn)使用儀器型號和操作人員等；

ｂ）分析結(jié)果及表示方法；

ｃ）在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；

ｄ）任何不包括在本標(biāo)準(zhǔn)中的操作或是自由選擇的試驗(yàn)條件。

９

犌犅／犜３８８２３—２０２０

附錄犆

（規(guī)范性附錄）

微量金屬元素含量的測定方法

犆．１方法提要

樣品加入王水（濃鹽酸和濃硝酸按體積比３∶１組成的混合物）后，用微波消解儀溶解，經(jīng)過濾、定容

后，在酸性介質(zhì)中，在選定的最佳條件下，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測定。

犆．２試劑及材料

所用水應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６６８２中一級水的要求。

犆．２．１硝酸：ＧＲ級。

犆．２．２鹽酸：ＧＲ級。

犆．２．３氬氣：純度９９．９９９％以上。

犆．２．４標(biāo)準(zhǔn)溶液，包括：

ａ）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)號為ＧＳＢ０４１７２６２００４，濃度為１０００

μｇ

／ｍＬ；

ｂ）鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)號為ＧＳＢ０４１７２２２００４，濃度為１０００

μｇ

／ｍＬ；

ｃ）銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)號為ＧＳＢ０４１７２５２００４，濃度為１０００

μｇ

／ｍＬ；

ｄ）鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)號為ＧＳＢ０４１７４０２００４，濃度為１０００

μｇ

／ｍＬ；

ｅ）鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)號為ＧＳＢ０４１７１３２００４，濃度為１０００

μｇ

／ｍＬ；

ｆ）鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)號為ＧＳＢ０４１７２３２００４，濃度為１０００

μｇ

／ｍＬ；

ｇ）鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)號為ＧＳＢ０４１７６１２００４，濃度為１０００

μｇ

／ｍＬ。

犆．２．５貯備混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（５０ｍｇ／Ｌ）：分別移?。担恚惕F、

鈷、銅、鎳、鋁、鉻、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于１００ｍＬ容量

瓶中，加入５ｍＬ硝酸，定容至刻度線，搖勻，備用。保存期限為１個月。

犆．３儀器與設(shè)備

犆．３．１電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或等同性能的儀器。

犆．３．２加熱裝置：微波消解儀或等同性能的加熱裝置。

犆．３．３樣品容器：與加熱裝置配套。

犆．３．４分析天平：感量為０．０００１ｇ。

犆．４系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

分別準(zhǔn)確吸取貯備混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（見Ｃ．２．５）０ｍＬ、０．１０ｍＬ、０．２０ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ

置于６個１００ｍＬ容量瓶中，各加入５ｍＬ硝酸，定容至刻度線，搖勻，配制成鐵、鈷、銅、鎳、鋁、鉻、鋅元

素濃度分別為０ｍｇ／Ｌ、０．０５０ｍｇ／Ｌ、０．１０ｍｇ／Ｌ、０．２５ｍｇ／Ｌ、０．５０ｍｇ／Ｌ、１．００ｍｇ／Ｌ的校準(zhǔn)空白及系列

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

０１

犌犅／犜３８８２３—２０２０

犆．５試樣的制備

稱?。埃矗埃埃埃纭埃担埃埃埃缭嚇樱谇逑锤蓛舻臉悠啡萜髦?，加入３ｍＬ硝酸，９ｍＬ鹽酸，搖勻。擰

緊樣品蓋，置于微波消解儀內(nèi)消解（消解溫度不低于１８０℃，時(shí)間不低于１５ｍｉｎ）。消解完后，冷卻至室

溫，過濾，定容至１００ｍＬ。同樣方法制作一個試樣空白。

犆．６測定

在選定的最佳工作條件下，待儀器穩(wěn)定后，設(shè)置測定波長（可參考表Ｃ．１），輸入樣品信息，將校準(zhǔn)空

白、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液依次吸入，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后再將試驗(yàn)空白及樣品溶液以同樣的方法直接測定。

表犆．１元素波長選擇

元素波長／ｎｍ元素波長／ｎｍ

鐵２３８．２０４鋁３９６．１５３

鈷２２８．６１６鉻２６７．７１６

銅３２７．３９３鋅２１３．８５７

鎳２３１．６０４——

犆．７結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理

讀取儀器自動顯示數(shù)據(jù)，按ＧＢ／Ｔ８１７０“四舍五入”的規(guī)定修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

犆．８試驗(yàn)報(bào)告

應(yīng)包含以下內(nèi)容：

ａ）樣品名稱、批號、測試日期、試驗(yàn)使用儀器型號和操作人員等；

ｂ）分析結(jié)果及表示方法；

ｃ）在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；

ｄ）任何不包括在本標(biāo)準(zhǔn)中的操作或是自由選擇的試驗(yàn)條件。

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犌犅／犜３８８２３—２０２０

附錄犇

（規(guī)范性附錄）

首次放電比容量和首次庫侖效率的測定方法

犇．１方法提要

犇．１．１首次放電比容量（脫鋰）

以金屬鋰為負(fù)電極組裝扣式電池，在２３℃±２℃的條件下，按照電池充放電測試儀器操作規(guī)程測

試出的扣式電池首次放電比容量（脫鋰）。

犇．１．２首次庫侖效率

以金屬鋰為負(fù)電極組裝扣式半電池，在２３℃±２℃的條件下，按照電池充放電測試儀器操作規(guī)程

進(jìn)行測試，測試出的扣式電池首次放電比容量（脫鋰）除以首次充電比容量（嵌鋰）得到首次庫侖效率。

犇．２試劑及材料

犇．２．１導(dǎo)電劑：乙炔黑（按ＧＢ／Ｔ３７８２）或相同類型導(dǎo)電炭黑。

犇．２．２粘結(jié)劑：聚丙烯酸（ＰＡＡ），型號為ＬＡ１３３，

或同等性能粘結(jié)劑。

犇．２．３純水：應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三級水的要求。

犇．２．４金屬鋰片或鋰帶：應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ４３６９中金屬鋰片或鋰帶的要求。

犇．２．５硅炭集流體：銅箔（按ＧＢ／Ｔ５１８７）或相同類型集流體。

犇．２．６鋰集流體：鎳網(wǎng)（按ＧＢ／Ｔ２１６５３）或相同類型集流體。

犇．２．７隔膜：ＰＥＰＰ復(fù)合膜或相同類型隔膜。

犇．２．８電解液：１ｍｏｌ／ＬＬｉＰＦ６的ＥＣ（碳酸乙烯酯）／ＤＭＣ（

碳酸二甲酯）／ＥＭＣ（碳酸甲乙酯）（ＥＣ與

ＤＭＣ與ＥＭＤ體積比為１∶１∶１）電解液或相同類型電解液。

犇．３儀器與設(shè)備

犇．３．１電池測試儀

電池測試儀（電流精度：０．１％ＲＤ＋０．１％ＦＳ；電壓精度：０．１％ＲＤ＋０．１％ＦＳ）或相同類型測試儀。

犇．３．２扣式電池模具

正極殼、負(fù)極殼。

犇．３．３手套箱

一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，９９．９９９％的惰性氣體，水分含量小于或等于１ｍｇ／ｍ３、氧氣含量小于或等于

１ｍｇ／ｍ

３或相同類型手套箱。

犇．３．４真空干燥箱

真空干燥箱（真空度＜１００Ｐａ，溫度范圍：５０℃～２５０℃）或相同類型干燥箱。

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犇．３．５鼓風(fēng)干燥箱

鼓風(fēng)干燥箱（溫度范圍：室溫～２５０℃）或相同功效干燥箱。

犇．３．６干燥器皿

相對濕度＜２５％或相同類型干燥器皿。

犇．３．７天平

感量：０．０００１ｇ和０．００００１ｇ，或相同類型天平。

犇．３．８攪拌器

２０００ｒ／ｍｉｎ或相同類型攪拌器。

犇．３．９涂膜涂布器

２００μｍ或相同類型涂布器。

犇．４試樣的制備

犇．４．１將試樣和導(dǎo)電劑放入烘箱中，在１２０℃烘烤４ｈ后，

轉(zhuǎn)到在干燥器皿內(nèi)冷卻。稱?。矗担担缭嚇?/p>

和０．１５ｇ導(dǎo)電劑的混合物粉末（準(zhǔn)確到０．０００１ｇ）至容量５０ｍＬ的小燒杯中，然后在該燒杯中加入６．０ｇ

濃度為５％的ＰＡＡ水溶液，最后采用行星式攪拌機(jī)調(diào)制成膏狀物（攪拌時(shí)間１５ｍｉｎ，攪拌速度

２０００ｒ／ｍｉｎ）。

注：參考試樣、粘結(jié)劑、導(dǎo)電劑質(zhì)量比為９１∶６∶３的比例稱量。

犇．４．２將Ｄ．４．１中