實(shí)驗(yàn)一、萃取與洗滌.ppt

1、實(shí)驗(yàn)一,萃 取 與 洗 滌,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握萃取與洗滌的方法和原理 二、基本原理萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離。提 取或純化目的的一種操作。萃取是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中用來(lái)提取或純化有機(jī)化合物的常用方法之一。應(yīng)用萃取可以從固體或液體混合物中提取出所需物質(zhì)，也可以用來(lái)洗去混合物中少量雜雜質(zhì)。通常稱前者為“抽取”或萃取，后者為“洗滌”。,三、藥品和儀器 藥 品：草酸，乙酸乙酯 儀 器：60mL分液漏斗，100mL燒杯，錐形 瓶（50mL，2個(gè)）,四、實(shí)驗(yàn)操作 1、儀器的選擇液體萃取最通常的儀器是分液漏斗，一般選擇容積較被萃取液大1-2倍的分液漏斗 2、萃取溶劑

2、萃取溶劑的選擇，應(yīng)根據(jù)被萃取化合物的溶解度而定，同時(shí)要易于和溶質(zhì)分開，所以最好用低沸點(diǎn)溶劑。一般難溶于水的物質(zhì)用石油醚等萃??；較易溶者，用苯或乙醚萃?。灰兹苡谒奈镔|(zhì)用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶劑的體積一般是被萃取液體的1/51/3，兩者的總體積不應(yīng)超過(guò)分液漏斗總體積的2/3。,3、操作方法 在活塞上涂好潤(rùn)滑脂，塞后旋轉(zhuǎn)數(shù)圈，使?jié)櫥鶆蚍植迹儆眯∠衿とμ鬃』钊膊康男〔郏乐够钊?。關(guān)好活塞，裝入待萃取物和萃取溶劑。塞好塞子，旋緊。先用右手食指末節(jié)將漏斗上端玻塞頂住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下輕輕振搖分液漏斗，使兩相之間充分接觸，以提高

3、萃取效率。每振搖幾次后，就要將漏斗尾部向上傾斜（朝無(wú)人處）打開活塞放氣,以解除漏斗中的壓力。如此重復(fù)至放氣時(shí)只有很小壓力后，再劇烈振搖23min，靜置，待兩相完全分開后，打開上面的玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體自活塞放出，有時(shí)在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物也應(yīng)同時(shí)放去。然后將上層液體從分液漏斗上口倒出，卻不可也從活塞放出，以免被殘留在漏斗頸上的另一種液體所沾污。,4、乳化現(xiàn)象解決的方法: (1)較長(zhǎng)時(shí)間靜置；(2)若是因堿性而產(chǎn)生乳化，可加入少量酸破壞或采用過(guò)濾方法除去；(3)若是由于兩種溶劑（水與有機(jī)溶劑）能部分互溶而發(fā)生乳化，可加入少量電解質(zhì)（如氯化鈉等），利用鹽析作用加以破壞。另外，加入食

4、鹽，可增加水相的比重，有利于兩相比重相差很小時(shí)的分離；（4）加熱以破壞乳狀液，或滴加幾滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面張力。注意：使用低沸點(diǎn)易燃溶劑進(jìn)行萃取操作時(shí)，應(yīng)熄滅附近的明火。,5、化學(xué)萃取 化學(xué)萃?。ɡ幂腿┡c被萃取物起化學(xué)反應(yīng)）也是常用的分離方法之一，主要用于洗滌或分離混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用堿性萃取劑從有機(jī)相中萃取出有機(jī)酸，用稀酸可以從混合物中萃取出有機(jī)堿性物質(zhì)或用于除去堿性雜質(zhì)，用濃硫酸從飽和烴中除去不飽和烴，從鹵代烷中除去醇及醚等。,6、液-固萃取自固體中萃取化合物，通常是用長(zhǎng)期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶劑長(zhǎng)期的浸 潤(rùn)溶解而將固體物質(zhì)中的需要成分

5、浸出來(lái)，效率低，溶劑量大。 脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理，是固體物質(zhì)每一次都能被純的溶劑所萃取，因而效率較高，為增加液體浸溶的面積，萃取前應(yīng)先將物質(zhì)研細(xì)，用濾紙?zhí)装弥糜谔崛∑髦?，提取器下端接盛有萃取劑的燒瓶，上端接冷凝管，?dāng)溶劑沸騰時(shí)，冷凝下來(lái)的溶劑滴入提取器中，待液面超過(guò)虹吸管上端后，即虹吸流回?zé)浚蚨腿〕鋈苡谌軇┑牟糠治镔|(zhì)。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用，是固體中的可溶物質(zhì)富集到燒瓶中，提取液濃縮后，將所得固體進(jìn)一步提純。,答： (1)較長(zhǎng)時(shí)間靜置；(2)若是因堿性而產(chǎn)生乳化，可加入少量酸破壞或采用過(guò)濾方法除去；(3)若是由于兩種溶劑（水與有機(jī)溶劑）能部分互溶而發(fā)生乳化，可加入少量電解質(zhì)（如氯化鈉等），利用鹽析作用加以破壞。另外，加入食鹽，可增加水相的