織構(gòu)類型及其測定方法.ppt

1、織構(gòu)類型及其測定方法,織構(gòu)主要類型及其測定方法,一、織構(gòu)的定義 二、織構(gòu)的類型 三、極射赤面投影 四、織構(gòu)的表示方法 五、織構(gòu)的測量方法 六、織構(gòu)分析的相關(guān)實(shí)例,各向異性：單晶體在不同晶體學(xué)方向上的力學(xué)、電磁、光學(xué)、耐腐蝕、磁學(xué)甚至核物理等方面的性能表現(xiàn)出顯著差異的現(xiàn)象 各向同性：多晶集合體在宏觀不同方向上表現(xiàn)出各種性能相同的現(xiàn)象。一般情況下，多晶材料中數(shù)目眾多的晶粒是無序均勻分布的，即在不同方向上取向幾率相同，多晶集合體的各種性能在不同宏觀方向上相同 擇優(yōu)取向、織構(gòu)：在一般多晶體中，每個晶粒有不同于相鄰晶粒的結(jié)晶學(xué)取向，從整體看，所有晶粒的取向是任意分布的；某些情況下，晶體的晶粒在不同程度上

2、圍繞某些特殊的取向排列，就稱為擇優(yōu)取向或簡稱織構(gòu)。,一、織構(gòu)的定義,1.形變織構(gòu)：經(jīng)金屬塑性加工的材料，如經(jīng)拉拔擠壓的線材或經(jīng)軋制的金屬板材，在塑性變形過程中常沿原子最密集的晶面發(fā)生滑移。滑移過程中，晶體連同其滑移面將發(fā)生轉(zhuǎn)動，從而引起多晶體中晶粒方位出現(xiàn)一定程度的有序化。這種由于冷變形而在變形金屬中直接產(chǎn)生的晶粒擇優(yōu)取向稱為形變織。 形變織構(gòu)類型： 1）、纖維織構(gòu)（絲織構(gòu)） 2）、板織構(gòu)（面織構(gòu)、軋制織構(gòu)等）,二、 織構(gòu)類型,1）、纖維織構(gòu) 金屬材料中的晶粒以某一結(jié)晶學(xué)方向平行于（或接近平行于）線軸方向的擇優(yōu)取向。 具有纖維織構(gòu)的材料圍繞線軸有旋轉(zhuǎn)對稱性，即晶粒圍繞纖維軸的所有取向的幾率是相

3、等的。例如冷拉鋁線，其中多數(shù)晶粒的111方向平行于線軸方向，其余則對線軸有不同程度的偏離，呈漫散分布。這種線材的織構(gòu)稱111纖維織構(gòu)。纖維織構(gòu)是最簡單的擇優(yōu)取向，因其只牽涉一個線軸方向，需要解決的結(jié)晶學(xué)問題僅為確定纖維軸的指數(shù)。纖維織構(gòu)的類型和完整度（即取向分布的漫散程度）主要和材料的組成、晶體結(jié)構(gòu)類型和變形工藝有關(guān)。 除冷拉和擠壓工藝外，有時(shí)由熱浸電沉積或蒸發(fā)形成的材料的涂覆層以及材料經(jīng)氧化和腐蝕后表層所生成的產(chǎn)物都可能產(chǎn)生纖維織構(gòu)。在實(shí)際材料中經(jīng)常存在不止一種的纖維織構(gòu)，如銅線中和織構(gòu)同時(shí)出現(xiàn)。,絲織構(gòu)及其特點(diǎn),例：圖(a)為具有絲織構(gòu)的棒材（或絲材），棒材中大部分晶粒的方向平行于絲軸(拉

4、絲)方向。圖(b)為橫斷面放大圖，理想絲織構(gòu)的情況是材料中所有晶粒的方向均平行于絲軸(拉絲)方向。,例：冷拉鐵絲（體心立方金屬）具有絲織構(gòu)，即鐵絲中大多數(shù)晶粒的方向傾向于平行絲軸方向。 但在實(shí)際的冷拉鐵絲材料中并不是所有晶粒的方向都嚴(yán)格平行絲軸方向。左圖為方向與絲軸之間夾角為的晶粒的百分?jǐn)?shù)，亦即極點(diǎn)分布在方向上的百分比（極密度） 隨夾角的分布。 冷拉鋁絲中100%晶粒的方向與拉絲軸方向平行，即具有絲織構(gòu)。冷拉銅絲中60%晶粒的方向與拉絲軸方向平行，而另外40%晶粒的方向與拉絲軸方向平行，即冷拉銅絲具有+雙重絲織構(gòu)。,2）、板織構(gòu) 在軋制過程中，隨著板材的厚度逐步減小，長度不斷延伸，多數(shù)晶粒不僅

5、傾向于以某一晶向平行于材料的某一特定外觀方向，同時(shí)還以某一晶面（hkl）平行于材料的特定外觀平面（板材表面），這種類型的擇優(yōu)取向稱為板織構(gòu)，一般以(hkl)uvw表示，晶粒取向的漫散程度也按兩個特征來描述。,100織構(gòu)中晶粒與板材外形相對取向示意圖,例如，冷軋鋁板的理想織構(gòu)為(110)12,如圖為經(jīng)軋制后的純鐵板材的部分晶粒取向示意圖其（100）面平行于軋面，011方向平行于軋向說明該板材具有一種(100)011織構(gòu)。,2.再結(jié)晶織構(gòu) 具有形變織構(gòu)的冷加工金屬，經(jīng)過退火、發(fā)生再結(jié)晶以后，通常仍具有擇優(yōu)取向，稱為退火織構(gòu)或再結(jié)晶織構(gòu)。 再結(jié)晶織構(gòu)依賴于所牽涉的再結(jié)晶過程，分為初次再結(jié)晶和二次再結(jié)

6、晶織構(gòu)。對低碳鋼，特別是硅鋼片的織構(gòu)曾進(jìn)行過很多研究。由于金屬原有變形織構(gòu)的漫散程度和延伸率、退火溫度以及退火氣氛等的差異，實(shí)際的再結(jié)晶織構(gòu)的取向不同程度地偏離理論的再結(jié)晶織構(gòu)取向。 再結(jié)晶織構(gòu)的形成有兩種理論，即定向成核學(xué)說與定向成長學(xué)說。再結(jié)晶晶粒的擇優(yōu)取向由一些晶核的取向所決定，這種看法最早由伯格斯（W.R.Burgers）提出，后來伯格斯等又根據(jù)馬氏體切變模型提出了關(guān)于形成立方織構(gòu)的定向成核理論。定向成長理論是貝克（PABeck）提出來的，他認(rèn)為在形變基體內(nèi)存在著各種取向的晶核，其中有些晶核因取向合適，晶界移動本領(lǐng)最大，在退火過程中成長最快，最后形成再結(jié)晶織構(gòu)。,面心立方金屬快速遷移界

7、面附近的原子結(jié)構(gòu),原理：投影球的赤道大圓平面與板材軋制平面也即試樣被測面重合，軋面法線投影到大圓的圓心，軋制方向與大圓豎直直徑相重，橫向與水平直徑重合，放置在球心的晶體，某晶面法線與上半球面的交點(diǎn)為P，由下半球南極向P點(diǎn)引出投射線，與赤道平面大圓的交點(diǎn)P，即為此晶面 (法線) 的極射赤面投影，如圖所示。,極射赤道平面投影示意圖,三、極射赤面投影,單晶標(biāo)準(zhǔn)投影圖 如果把一個單晶體放在投影球的球心，依次使其某些特定晶面與赤道平面重合，然后將其他各個晶面法線投影到赤道平面上，便成了標(biāo)準(zhǔn)投影圖。這些特定晶面常采用低指數(shù)晶面，立方晶系中如 (001)、(110)、(111)、(112) 等較常用，其標(biāo)準(zhǔn)

8、投影圖如圖所示。單晶標(biāo)準(zhǔn)投影圖可用于標(biāo)定極圖織構(gòu)。,a (001),b (110),c (111),d (112),擇優(yōu)取向是多晶體在空間中集聚的現(xiàn)象，肉眼難于準(zhǔn)確判定其取向，為了直觀地表示，必須把這種微觀的空間集聚取向的位置、角度、密度分布與材料的宏觀外觀坐標(biāo)系（拉絲及纖維的軸向，軋板的軋向、橫向、板面法向）聯(lián)系起來。通過材料宏觀的外觀坐標(biāo)系與微觀取向的聯(lián)系，就可直觀地了解多晶體微觀的擇優(yōu)取向。 晶體X射線學(xué)中織構(gòu)表示方法有： 1、晶體學(xué)指數(shù)表示 2、極圖（直接極圖、反極圖） 3、ODF圖（取向分布函數(shù)）,四、織構(gòu)的表示方法,4.1 晶體學(xué)指數(shù)表示法 為了具體描述織構(gòu)（即多晶體的取向分布規(guī)律

9、），常把擇優(yōu)取向的晶體學(xué)方向 （晶向）及晶體學(xué)平面（晶面）跟多晶體宏觀參考系相關(guān)連起來。 宏觀參考系一般與多晶體外觀相關(guān)連： 絲狀材料一般采用軸向；板狀材料多采用軋面及軋向。 絲織構(gòu)：軸向拉拔或壓縮多晶材料中，晶粒的一個或幾個結(jié)晶學(xué)方向平行平行于軸向，形成絲織構(gòu)（或稱纖維織構(gòu)）。理想的絲織構(gòu)一般沿材料流變方向?qū)ΨQ排列，其織構(gòu)常用與軸向平行的晶向指數(shù)表示。 面織構(gòu)：某些鍛壓、壓縮多晶材料中，晶粒往往以某一晶面法線平行于壓縮力軸向，形成面織構(gòu)，常用垂直于壓縮力軸向的晶面指數(shù)HKL表示。 板織構(gòu)：軋制板材的晶粒同時(shí)受到拉力和壓力的作用，因此常以某些晶體學(xué)方向平行軋向，同時(shí)還以某些晶面HKL平行于軋面

10、，形成板織構(gòu)。板織構(gòu)常用HKL表示。,4.2極圖晶體在三維空間中取向分布的二維極射赤面投影。 通過將多晶材料中的某特定晶面族的法線向試樣的某個外觀特征面作極射赤面投影得到的。對于軋制板材，一般選軋面為投影面。對于絲材，一般選平行于絲軸或垂直于絲軸的平面為投影面 極圖的名稱由所考察的晶面族指數(shù)決定。如軋制板材的110極圖，是指將多晶材料中各晶粒的110晶面族的法線向軋面投影。 對于某一織構(gòu)狀態(tài)，可以選用多個低指數(shù)晶面族（如100、110、111）進(jìn)行投影，這樣可得到多個極圖，即某一織構(gòu)狀態(tài)可用多種極圖來描述。 直接極圖（正極圖）：是一種對于材料中某一選定的低指數(shù)（hkl）面表明其極點(diǎn)密度隨極點(diǎn)取

11、向而變化的極射赤平投影圖。以多晶體材料的特征外觀方向（軋制平面法向ND、軋制方向RD及橫向TD）作為宏觀參考系的三個坐標(biāo)軸，取軋制平面為投影面，將多晶材料中每個晶粒的某一低指數(shù)晶面（hkl）法線用極射赤道平面投影的方法投影在此平面上得到多晶材料的（hkl）極圖（直接極圖、正極圖）。,(001)100理想板織構(gòu)的三種極圖,110 理想絲織構(gòu)的二種極圖,大晶粒試樣的100極圖,一個晶粒的100極射赤面投影圖,反極圖： 是把材料某一特定方向上的晶粒取向密度繪制在單晶標(biāo)準(zhǔn)投影圖上。以晶體的三個主要晶軸（或低指數(shù)晶向）為參照坐標(biāo)系的三個坐標(biāo)軸，取與晶體主要晶軸垂直的平面作投影面，將與某一外觀方向平行的晶

12、向的空間分布用極射赤道平面投影的方法投影在此平面上，得到多晶體材料的此特征方向的反極圖。,反極圖原理,極圖的缺陷,被測材料的HKL極圖只表明了材料中hkl晶面的分布情況，并沒有直接得到晶粒取向的分布。,4.3 三維空間取向分布函數(shù)法 60年代后期研究工作者提出取向分布函數(shù)法 (ODF)完善了織構(gòu)的表示方法。這種方法是把分別表示材料外觀和晶粒位置的二組坐標(biāo)系O-ABC和O-XYZ之間的取向關(guān)系用一組歐拉角表達(dá)；即O-XYZ相對于O-ABC的任一取向均可通過三次轉(zhuǎn)動、實(shí)現(xiàn)。這里，首先約定O-XYZ與O-ABC完全重合為起始取向；令O-XYZ繞OZ轉(zhuǎn)動角為第一轉(zhuǎn)動，繞轉(zhuǎn)動后的OY轉(zhuǎn)動角為第二轉(zhuǎn)動；第

13、三轉(zhuǎn)動則是再繞新的OZ繼續(xù)轉(zhuǎn)動角。這三個轉(zhuǎn)角數(shù)值完全規(guī)定了O-XYZ的取向。若以、為坐標(biāo)軸建立O-的直角坐標(biāo)系，則每一晶粒取向（）均可在此立體圖中用一點(diǎn)表示出來。在這三維空間中用取向密度（)來繪制，就構(gòu)成了取向分布圖。,取向分布函數(shù),ODF method,X(RD),Z(ND),Y(TD),100,010,001,TEXTURE,y ,q, f與(HKL)UVW的對應(yīng)關(guān)系,取向分布函數(shù),ODF method,TEXTURE,鋁合金中常見織構(gòu)對應(yīng)角度關(guān)系,五、織構(gòu)的幾種測量方法,5.1 照相法 5.2 透射法 5.3 反射法 5.4 背散射電子衍射（EBSD技術(shù)）,1. 照相法,盡管照相法測織構(gòu)

14、一般已被衍射儀法所代替。但從教學(xué)的角度來看，它對掌握概念和熟練運(yùn)用極射投影都極為有用。 1 照相法測量絲織構(gòu) 2 照相法測量正極圖,無織構(gòu)材料與有織構(gòu)材料的X射線衍射花樣特征 （1）無織構(gòu)材料,立方系晶面（或晶向）間夾角 111, 111 0 70.53 111, 200(100) 54.73 111, 220(110) 35.27 90,（2） 絲織構(gòu)衍射花樣成因的厄瓦德圖解,照像法確定絲織構(gòu)軸的衍射幾何,：(hkl)晶面法線(ON)(倒易矢量)與絲織構(gòu)軸(OD)的夾角,AB倒易矢量,ON晶面法線,A,OAB衍射矢量三角形,照像法確定絲織構(gòu)軸,試 樣：冷拉鋁絲，原始直徑1.3mm，經(jīng)磨光浸蝕

15、至0.8mm 照像條件：銅 靶，鎳濾片，30千伏，24毫安，光闌直徑1.5毫米 試樣距底片的距離49毫米，曝光5小時(shí) 根據(jù)照片進(jìn)行分析計(jì)算： 1. 測量衍射環(huán)的半徑： r1=39.0， r2=48.3 2. 計(jì)算角 ： 3. 標(biāo)定衍射環(huán)的指數(shù)：首先計(jì)算晶面間距,冷拉鋁絲絲軸豎立時(shí)的透射針孔照片 （靠近中心的徑向條紋是入射光 束中的連續(xù)輻射產(chǎn)生的）,根據(jù)PDF卡片確定出照片上衍射環(huán)指數(shù)：內(nèi)環(huán)（111），外環(huán)（200） （卡片上的數(shù)據(jù)：d111=2.338，d200=2.024） 4. 測量角：1=69，2=51 5. 計(jì)算角 6. 確定織構(gòu)軸 根據(jù)衍射環(huán)（內(nèi)環(huán)、外環(huán)）的指數(shù)及1、2角，查立方晶系

16、晶面夾角表。 確定出織構(gòu)軸為111,照相法測定正極圖 照相法測織構(gòu)就是用底片記錄衍射線，從而獲得具有板織構(gòu)試樣的極圖。對于立方晶系的材料一般是測100、110或111極圖；對于六方晶系的材料，一般是測(0001)、10-10或11-20極圖。 測極圖，就是檢查試樣內(nèi)某指數(shù)晶面在外形坐標(biāo)中的分布。例如測軋板的100極圖，就是測定100晶面法線在軋面、軋向、橫向坐標(biāo)中的分布。而某方位的晶面極點(diǎn)密度正比于它所對應(yīng)的X光衍射線強(qiáng)度。因此，測極圖，就是先測定某晶面的X光衍射線強(qiáng)度在外形坐標(biāo)中的分布，然后再把分布轉(zhuǎn)化成晶面極點(diǎn)的分布。,照相方法,固定底片透射法測板織構(gòu)的實(shí)驗(yàn)裝置 (軋向豎直時(shí)) X光入射線

17、為K單色線，并垂直于底片 切去底片一角，記清試樣中的軋向和軋面位置 照相時(shí)要在底片上留下水平線的痕跡,(1) 首先將試樣軋向豎直，表面(軋面)平行于底片安放，拍照，將獲得如圖所示的照片；照片上記錄了斷續(xù)的德拜環(huán)。照片右下角的符號“0”表示軋向豎直，軋面與底片平行。再順時(shí)針旋轉(zhuǎn)試樣，每轉(zhuǎn)10拍照一張，并分別記為10，20，一直到80。 (2) 將試樣的軋向水平放置，每順時(shí)針旋轉(zhuǎn)10， 20， 各拍照一張，直到角為止。角為作極圖時(shí)所取衍射環(huán)的布拉格角。這些照片分別記為-10，-20， 這樣，我們就獲得了一套照片，可以利用這套照片繪制極圖。,(2) 底片上的衍射斑點(diǎn)對應(yīng)的晶面在投影面上的極射赤面投影

18、 首先畫出一個參考球，金屬板材試樣在參考球的中央，軋向向上，軋向及軋面與參考球的垂直軸YY平行。QOD=，開始時(shí)入射線QO與板材表面垂直，QOD=90，反射晶面(hkl)的法線ON與入射線QO的夾角QON=90-，所有這一組反射晶面的法線和參考球相交成的反射圓。 照像底片在PAXP平面上，(hkl)衍射線環(huán)上一個強(qiáng)度集中的小弧段中心A與底片中心B的連線AB和底片的垂直軸PP相交成角，與水平軸XB相交成角（+=90） 投影面與試樣表面重合、投影點(diǎn)在S處，造成A點(diǎn)衍射的(hkl)晶面法線ON極點(diǎn)N的極射赤面投影為M點(diǎn)，M點(diǎn)的確定： QO、ON、OA、OM、BA構(gòu)成的平面與參考球相交為SANQ大圓

19、OM與垂直軸YY的夾角 YOM=ABP= SOM=90 OM = OStanOSM=Rtan(90-)/2,如果拍攝一系列的照片，令角由90開始，然后轉(zhuǎn)動試樣使逐漸減?。ㄈ缌?90、80、70、60、），由N點(diǎn)將沿著一個小圓（緯度圓）在參考球面上運(yùn)動，其投影M點(diǎn)也在投影面上沿著相應(yīng)的緯度曲線運(yùn)動同樣的角度。圖中給出了E點(diǎn)的運(yùn)動軌跡。 當(dāng)試樣這樣轉(zhuǎn)動時(shí)，反射圓和衍射線環(huán)都保持不動，因?yàn)樗鼈冎慌c所用入射線波長及反射晶面間距dhkl有關(guān)，與無關(guān)。在改變后，試樣中不同取向晶粒的（hkl）晶面參與衍射，所形成斑斑A的位置將在衍射線環(huán)上的其它位置，也就是將發(fā)生相應(yīng)的變化。 當(dāng)小于90時(shí)，試樣表面不再與極射

20、赤面投影面相重合，如果要說明這時(shí)投影和試樣表面的關(guān)系，應(yīng)當(dāng)先畫出各個角的極射赤面投影面，然后再經(jīng)過轉(zhuǎn)動回到試樣表面去。,冷軋鐵-鈷（65%Fe-35%Co）透射針孔照像衍射花樣，Mo-K輻射，其中的數(shù)字表示強(qiáng)度為強(qiáng)、中、弱三個等級。 拍攝時(shí)試樣表面與入射X射線方向成60(即=60)它的(200)衍射線環(huán)有10 個強(qiáng)度集中的小弧段，測量數(shù)據(jù)見表。,將(200)衍射線環(huán)各小弧段按其角度范圍畫于極射赤面投影的反射圓上（=90），這個投影面和=90時(shí)試樣平行，因?yàn)檫@個衍射花樣是在=60時(shí)拍攝的，因此需要在投影上作30的旋轉(zhuǎn)，例如投影上的AB線段應(yīng)沿緯度小圓旋轉(zhuǎn)30而達(dá)到AB處，同樣CD也旋轉(zhuǎn)30至CD

21、處，這樣應(yīng)可得到=60時(shí)的投影。 由于在每個不同的時(shí)都要進(jìn)行一次旋轉(zhuǎn)，手續(xù)很麻煩，但可以根據(jù)試樣成分、衍射晶面指數(shù)和不同輻射專用的圖表（韋弗極圖圖表）,鐵鈷合金板的（100）極圖 不同陰影表示衍射線段強(qiáng)度的高低，陰影愈深表示衍射強(qiáng)度愈高，即此方位（200）極密度愈大。用上述方法繪制極圖，在投影的南北極附近區(qū)域的投影將永遠(yuǎn)不能和反射圓相交，因此將成為空白。要想找出這兩個區(qū)域hkl極點(diǎn)分布情況，須將試樣以入射X射線方向?yàn)檩S轉(zhuǎn)動90，令橫向向上，再拍攝=85時(shí)的衍射圖即可。,1. 透射法 實(shí)驗(yàn)布置：做成0.030.1毫米的薄片，安置在測角臺的專用試架上，試樣能繞衍射儀軸及自身表面法線轉(zhuǎn)動。探測器D固

22、定在2hkl角位置上不動。 試樣繞衍射儀軸的轉(zhuǎn)動稱轉(zhuǎn)動：循衍射儀軸往下看，試樣逆時(shí)針轉(zhuǎn)動時(shí)角為正值 試樣繞自身表面法線轉(zhuǎn)動稱轉(zhuǎn)動：，順入射X射線束看去，角順時(shí)針轉(zhuǎn)動時(shí)為正 試樣的初始位置：軋面平分入射線與反射線間夾角時(shí)=0；軋向RD與衍射儀軸重合時(shí)=0 此時(shí)，欲探測的衍射晶面法線ON（晶面法線hkl，衍射角2）與試樣橫向TD重合。 極圖是hkl晶面在軋面上的極射赤面投影 =0（圖中a）時(shí)，自0順時(shí)針轉(zhuǎn)動至360，在極圖上相當(dāng)于ON自TD出發(fā)，沿投影圓的圓周逆時(shí)針探測一周。故測得的Ihkl(0，)體現(xiàn)了hkl極密度沿極圖圓周的分布。 試樣繞衍射儀軸順時(shí)針轉(zhuǎn)動5，即=-5（圖中b）時(shí)，N在極圖上相應(yīng)的自TD沿半徑內(nèi)移5。再令自0順時(shí)針轉(zhuǎn)動360，則所得的Ihkl(-5，)反映了極圖5圓上極密度的分布。如果以每-5一階內(nèi)移，直至接近-(90-hkl)為止。這樣N就掃過了從極圖邊緣到接近(90-hkl)圓處的一個外圈。,軋面法線 ND,Nhkl,RD 軋向,TD,初始位置：=0，=0,2. 反射法 反射法的實(shí)驗(yàn)布置及衍射幾何如圖所示。反射法采用厚板試樣，以保證透射部分的X射線全部被吸收。厚板試樣安裝在專用的試樣