高效液相色譜法習(xí)題

1、.第12章 高效液相色譜法習(xí)題（一）選擇題單選題1. 在高效液相色譜中影響柱效的主要因素是( )a 渦流擴(kuò)散 b 分子擴(kuò)散 c 傳質(zhì)阻力 d 輸液壓力2. 在高效液相色譜中，提高柱效能的有效途徑是( )a 提高流動(dòng)相流速 b 采用小顆粒固定相c 提高柱溫 d 采用更靈敏的檢測(cè)器3. 高效液相色譜法的分離效果比經(jīng)典液相色譜法高，主要原因是( )a 流動(dòng)相種類多 b 操作儀器化 c 采用高效固定相 d 采用高靈敏檢測(cè)器4. 在高效液相色譜中，通用型檢測(cè)器是( )a 紫外檢測(cè)器 b 熒光檢測(cè)器 c 示差折光檢測(cè)器 d 電導(dǎo)檢測(cè)器5. hplc與gc的比較，可忽略縱向擴(kuò)散項(xiàng)，這主要是因?yàn)? )a 柱前

2、壓力高 b 流速比gc的快c 流動(dòng)相黏度較小 d 柱溫低6液相色譜定量分析時(shí)，要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是( )a 外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 b 內(nèi)標(biāo)法 c 面積歸一化法 d 外標(biāo)法 7下述四種方法中最適宜分離異構(gòu)體的是是( )a 吸附色譜 b 反離子對(duì)色譜c 親和色譜 d 空間排阻色譜8在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離( )a 異構(gòu)體 b 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物 c 沸點(diǎn)相差大的試樣 d 極性變化范圍寬的試樣9在hplc中，范氏方程中對(duì)柱效影響可以忽略不計(jì)的因素是( ) a 渦流擴(kuò)散 b 縱向擴(kuò)散 c 固定相傳質(zhì)阻力 d 流動(dòng)相傳質(zhì)阻力10當(dāng)用硅膠為基質(zhì)的填料作固定相時(shí)，流動(dòng)相的ph范圍應(yīng)為

3、( ) a 在中性區(qū)域 b 5一8 c 1一14 d 2一8精品.11高效液相色譜法中，常用的流動(dòng)相有水、乙腈、甲醇、正己烷，其極性大小順序?yàn)? ) a 乙腈水甲醇正己烷 b 乙腈甲醇 水正己烷 c 水 乙腈甲醇正己烷 d 水甲醇 乙腈正己烷12高效液相色譜法中,使用高壓泵主要是由于( ) a 可加快流速，縮短分析時(shí)間 b 高壓可使分離效率顯著提高c 采用了細(xì)粒度固定相所致 d 采用了填充毛細(xì)管柱13液相色譜的h-u曲線（ ）。 a 與氣相色譜的一樣，存在著hmin b h隨流動(dòng)相的流速增加而下降 c h隨流動(dòng)相的流速增加而上升 d h受u影響很小14. 與氣相色譜相比，在液相色譜中（ ）。

4、a 分子擴(kuò)散項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成 b 渦流擴(kuò)散項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成 c 傳質(zhì)阻力項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成 d 速率方程式同樣由三項(xiàng)構(gòu)成，兩者相同15液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（ ）。a 渦流擴(kuò)散項(xiàng) b 分子擴(kuò)散項(xiàng) c 傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng) d 柱壓效應(yīng)16在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（ ）。 a 分子篩 b 硅膠 c 氧化鋁 d 活性炭 17樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無(wú)關(guān)的色譜是（ ）。 a 離子交換色譜 b 環(huán)糊精色譜 c 親和色譜 d 凝膠色譜 18高效液相色譜法中，對(duì)于極性成分，當(dāng)增大流動(dòng)相的極性，可

5、使其保留值（ ）。a 不變 b 增大 c 減小 d 不一定 19在反相色譜法中，若以甲醇-水為流動(dòng)相，增加甲醇的比例時(shí)，組分的容量因子k與保留時(shí)間tr的變化為（ ）。 a k與tr增大 b k與tr減小 c k與tr不變 d k增大，tr減小多選題20下列檢測(cè)器中，不屬于高效液相色譜中的檢測(cè)器是（ ）a 紫外檢測(cè)器 b 氫火焰離子化檢測(cè)器 c 熒光檢測(cè)器 d 氮磷檢測(cè)器 e 示差折光檢測(cè)器精品.21化學(xué)鍵合固定相具備下列何種特點(diǎn)（ ）a 固定液不易流失 b 選擇性好 c 不適用于梯度洗脫 d 柱效高 e 易和組分形成氫鍵吸附22高效液相色譜法中，不能用于梯度洗脫實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)器為（ ）a 紫外檢測(cè)

6、器 b 示差折光檢測(cè)器 c 熒光檢測(cè)器 d 電化學(xué)檢測(cè)器23梯度洗脫是將兩種或兩上性質(zhì)不同但能互溶的溶劑，按一定的程序連續(xù)改變其配比進(jìn)行洗脫，此方式可改變（ ）a 流動(dòng)相的極性 b 流動(dòng)相的溫度 c 被測(cè)組分的分離效果 d 流動(dòng)相的流速24在高效液相色譜法中，選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)注意（ ）a 對(duì)被分離的組分有適宜的溶解度 b 黏度大c 與檢測(cè)器匹配 d 與固定相不互溶25評(píng)價(jià)高效液相色譜柱柱效的指標(biāo)是（ ）a 理論塔板高度 b 分配比 c 理論塔板數(shù) d 分離度 26高效液相色譜法的定量指標(biāo)為（ ）a 相對(duì)保留值 b 峰面積 c 峰高 d 半峰寬27高效液相色譜中，提高流動(dòng)相的流速可以（ ）a 減少

7、渦流擴(kuò)散 b 降低保留時(shí)間c 改變相對(duì)保留值 d 增大傳質(zhì)阻力項(xiàng)28下列因素影響高效液相色譜塔板高度的是（ ）a 固定相粒度 b 流動(dòng)相的流速c 色譜柱長(zhǎng)度 d 色譜柱直徑29高效液相色譜法分離不同組分的先決條件是（ ）a 色譜柱要長(zhǎng) b 流動(dòng)相流速要大c 各組分的分配系數(shù)不等 d 理論塔板數(shù)要多（二）填空題1高效液相色譜儀一般由 、 、 、 、 和 等部分組成。2高效液相色譜中常用的檢測(cè)器主要包括 、 、 、 、 和 等。精品.3高效液相色譜中的洗脫方式主要包括 和 ，其中 類似于氣相色譜中的程序升溫，前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的 ，而不是溫度。5高效液相色譜的類型主要包括 、 、 、 和 等。

8、6在液液分配色譜中，對(duì)于親水固定液采用 流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性 _（大于或小于）_固定相的極性稱為正相分配色譜。7正相分配色譜適用于分離 化合物、極性 （大或?。┑慕M分先流出、極性 （大或?。┑慕M分的后流出。8流動(dòng)相常用的脫氣方法有 、 和 。9高效液相色譜中的高壓泵按工作原理分為 和 兩大類。11離子對(duì)色譜法是把 加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與 生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的 ，使 增加，從而改善分離效果。14高效液相色譜法中，如果色譜柱超載則會(huì)造成柱效_，峰形變_。17在液相色譜中，為改善分離度并調(diào)整出峰時(shí)間，可通過改變流動(dòng)相 和_的方法達(dá)到。18在液相色譜中，速率理

9、論方程中的 項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，van deemter方程式可寫成 。19通過化學(xué)反應(yīng)，將 鍵合到 表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。21液相色譜流動(dòng)相應(yīng)使用 （高或低）黏度溶劑，可減小溶質(zhì)的 ，有利于提高柱效。22在液相色譜中， 色譜特別適合于分離異構(gòu)體， 洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。 23以ods鍵合固定相，以甲醇一水為流動(dòng)相時(shí)的色譜為 色譜（正相或反相）。24用凝膠為固定相，利用凝膠的 與被分離組分分子 間的相對(duì)大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇合適的 來(lái)實(shí)現(xiàn)。25在正相色譜中，極性的 （強(qiáng)或弱）組分先出峰，極性的 （強(qiáng)或

10、弱）組分后出峰。（三）判斷題精品.1熒光檢測(cè)器是高效液相色譜法的通用型檢測(cè)器。（ ）2檢測(cè)器性能好壞將對(duì)組分分離產(chǎn)生直接影響。 （ ）3面積歸一化法只能適用于檢測(cè)器對(duì)所有組分均有響應(yīng)的情況。 （ ）4高效液相色譜中常采用程序升溫來(lái)提高分離效果、改善峰形、降低檢測(cè)限。（ ） 5van deemter方程用于高效液相色譜時(shí)，cu項(xiàng)可以忽略不計(jì)。 （ ）6在液相色譜中為避免固定相的流失，流動(dòng)相與固定相的極性差別越大越好。（ ）7在反相高效液相色譜中，流動(dòng)相的極性較固定相大。適合于分離極性較性組分。（ ） 8流動(dòng)相的黏度影響高效液相色譜柱柱效，黏度越小，柱效越高。 （ ） 9高效液相色譜法采用梯度洗脫

11、，是為了改變被測(cè)組分的保留值，提高分離度。（ ）10示差折光檢測(cè)器是屬于通用型檢測(cè)器，適于梯度淋洗色譜。（ ）11化學(xué)鍵合固定相具有固定液不易流失，傳質(zhì)速度快，柱效高，熱穩(wěn)定性好，選擇性好等特點(diǎn)，可用梯度洗脫。（ ）12液相色譜的流動(dòng)相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（ ）13高效液相色譜法中，若采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量時(shí)，選用的內(nèi)標(biāo)物應(yīng)為樣品中不含有的純物質(zhì)。（ ）14高效液相色譜能分離的物質(zhì)都不能用氣相色譜法分離。（ ） 15在液相色譜中，流動(dòng)相的流速大小對(duì)柱效影響不大。（ ）16液相色譜的h-u曲線與氣相色譜的h-u曲線一樣，流速都存在一個(gè)最低點(diǎn)。（ ）17液相色譜

12、的中引起色譜擴(kuò)展的主要原因是縱向擴(kuò)散項(xiàng)。（ ）18正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。（ ）19用凝膠色譜分離樣品時(shí)，若分離情況很差，可考慮改變流動(dòng)相的組成以改善分離效果 （ ） 精品.20高效液相色譜中，流動(dòng)相的流速越大，傳質(zhì)阻力項(xiàng)越大，柱效越低。（ ） 21紫外檢測(cè)器因?qū)α鲃?dòng)相溫度和流速非常敏感，所以不能用于梯度洗脫。（ ）22高效液相色譜法中使用的最多的固定相為化學(xué)鍵合固定相，它是用化學(xué)反應(yīng)的方法將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面上而形成的。 （ ）23化學(xué)鍵合固定相包括非極性、中等極性和極性三類，廣泛使用的十八烷基（c18或ods）鍵合固定相為非極性，用

13、于分離非極性及中等極性的物質(zhì)。 （ ）24高效液相色譜所用的流動(dòng)相，一般要經(jīng)過純化及脫氣處理。（ ）25在反相高效液相色譜法中，流動(dòng)相的極性增強(qiáng)，組分的分配比k及保留時(shí)間tr則會(huì)減少。 （ ）26高效液相色譜柱中存在的流動(dòng)相的傳質(zhì)阻力，包括在流動(dòng)的流動(dòng)相及靜態(tài)的流動(dòng)相中的傳質(zhì)阻力。（ ）（四）簡(jiǎn)答題1提高高效液相色譜的柱效的關(guān)鍵在哪里？2高效液相色譜法中化學(xué)鍵合固定相有哪些優(yōu)點(diǎn)？3簡(jiǎn)述高效液相色譜儀主要部件及其作用。4高效液相色譜常用檢測(cè)器有哪幾種，其適用范圍是什么?5從分離原理、儀器構(gòu)造及應(yīng)用范圍上簡(jiǎn)要比較氣相色譜及液相色譜的異同點(diǎn)。6液相色譜中影響色譜峰展寬的因素有哪些? 與氣相色譜相比較

14、, 有哪些主要不同之處?7液-液分配色譜和液-固分配色譜的分離原理分別是什么？分別適宜分離何種物質(zhì)？8化學(xué)鍵合相色譜、離子交換色譜、空間排阻色譜的分離機(jī)理分別是什么？分別適合分離何種物質(zhì)？ 9什么是正相色譜和反相色譜？10什么是梯度洗脫？試比較梯度洗脫與氣相色譜中的程序升溫之間的異同點(diǎn)？ （五）計(jì)算題 1用高效液相色譜法分離甲、乙兩組分，測(cè)得甲的保留時(shí)間為4.65min，半峰寬為0.15min；乙的保留時(shí)間為6.60min，半峰寬為0.22min。試計(jì)算該色譜柱對(duì)甲、乙兩組分的理論塔板數(shù)、平均理論塔板數(shù)和兩組分的分離度。 （15376，14400，14888，5.27）精品.2在25cm長(zhǎng)的柱

15、上分離a、b混合物，a物質(zhì)保留時(shí)間為15.20min，峰底寬1.11min；b物質(zhì)保留時(shí)間為16.63min，峰底寬1.21min；不保留物1.30min流出色譜柱。計(jì)算：（1）a、b兩峰的分離度；（2）平均理論塔板數(shù)及理論塔板高度；（3）分離度如要達(dá)到1.5，柱長(zhǎng)應(yīng)為多少？ （1.23；2999，3022，3011；27.5cm）3準(zhǔn)確稱取樣品0.100g，加入內(nèi)標(biāo)物0.100g，測(cè)得待測(cè)物a及內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為51430，84153。已知待測(cè)物及內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)校正因子分別為0.80、1.00。計(jì)算組分a的百分含量。 (48.89%)4高效液相色譜法測(cè)定某復(fù)方藥m中有效成分a和b的含量，采用內(nèi)標(biāo)對(duì)比法定量。精密稱取m片劑的質(zhì)量，求得平均片重m1=0.5012g，然后稱取片劑的細(xì)粉m2=0.5010g，加入內(nèi)標(biāo)物s的質(zhì)量(ms)樣品=0.0350g，經(jīng)適當(dāng)處理制備成100ml混合溶液（樣品溶液）。另按藥典中該藥的片劑處方含量，稱取對(duì)照品成分a0.2200g，成分b