第一章緒論及藥典概況

1、1 藥物分析藥物分析 pharmaceutical analysis 2 l藥品質(zhì)量監(jiān)督，與法有關(guān)藥品質(zhì)量監(jiān)督，與法有關(guān)( (執(zhí)法、制法、促進(jìn)法執(zhí)法、制法、促進(jìn)法),), 例如麻醉藥劑及有毒藥物的管制例如麻醉藥劑及有毒藥物的管制。 l藥學(xué)發(fā)展的工具、眼睛藥學(xué)發(fā)展的工具、眼睛 （藥物分析的性質(zhì)與任務(wù)、（藥物分析的性質(zhì)與任務(wù)、 作用和地位作用和地位) )。 l在質(zhì)量控制過程中發(fā)現(xiàn)問題進(jìn)一步研究改進(jìn)藥物在質(zhì)量控制過程中發(fā)現(xiàn)問題進(jìn)一步研究改進(jìn)藥物 的穩(wěn)定性從而促進(jìn)生產(chǎn)，提高質(zhì)量；直接參與解的穩(wěn)定性從而促進(jìn)生產(chǎn)，提高質(zhì)量；直接參與解 決藥學(xué)發(fā)展中的重大問題。決藥學(xué)發(fā)展中的重大問題。 3 根據(jù)中華人民共和

2、國人事部、國家藥品監(jiān)督管根據(jù)中華人民共和國人事部、國家藥品監(jiān)督管 理局人發(fā)理局人發(fā)200812號文件精神，號文件精神，國家執(zhí)業(yè)藥師國家執(zhí)業(yè)藥師 資格考試分為四個科目：資格考試分為四個科目： 1. 藥事管理與法規(guī)藥事管理與法規(guī) 2. 藥學(xué)綜合知識與技能藥學(xué)綜合知識與技能 3. 藥學(xué)專業(yè)知識（一）藥學(xué)專業(yè)知識（一） 4. 藥學(xué)專業(yè)知識（二）藥學(xué)專業(yè)知識（二） 藥物分析藥物分析 藥理學(xué)藥理學(xué) 藥劑學(xué)藥劑學(xué) 藥物化學(xué)藥物化學(xué) 4 2、主要教學(xué)內(nèi)容、主要教學(xué)內(nèi)容 第一章：緒論及藥典概況第一章：緒論及藥典概況 第三章：藥物的雜質(zhì)檢查第三章：藥物的雜質(zhì)檢查 第四章：藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證第四章：藥物定量

3、分析與分析方法驗(yàn)證 第五章：第五章：巴比妥類藥物的分析巴比妥類藥物的分析 第六章：第六章：芳酸類藥物的分析芳酸類藥物的分析 第八章：雜環(huán)類藥物分析第八章：雜環(huán)類藥物分析 第九章：第九章： 維生素類藥物分析維生素類藥物分析 5 （1 1）藥物分析藥物分析( (第第6 6版）劉文英版）劉文英主編主編 人民衛(wèi)生出人民衛(wèi)生出 版社版社 （2）國家藥品監(jiān)督管理局人事教育司組織編寫，國家）國家藥品監(jiān)督管理局人事教育司組織編寫，國家 執(zhí)業(yè)藥師資格考試應(yīng)試指南，執(zhí)業(yè)藥師資格考試應(yīng)試指南，藥物分析藥物分析， 中國醫(yī)中國醫(yī) 藥科技出版社，藥科技出版社，2008 （3）劉文英主編，）劉文英主編，藥物分析藥物分析，第

4、五版，人民衛(wèi)生出版社，第五版，人民衛(wèi)生出版社， 2007.6 （4）許瑞庭編著，）許瑞庭編著，實(shí)用藥物分析化學(xué)實(shí)用藥物分析化學(xué)， 浙江科學(xué)浙江科學(xué) 技術(shù)出版社，技術(shù)出版社，1992 3、學(xué)習(xí)參考資料、學(xué)習(xí)參考資料 6 7 本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容: 一、藥物分析的性質(zhì)和任務(wù)一、藥物分析的性質(zhì)和任務(wù) 二、藥品質(zhì)量管理規(guī)范二、藥品質(zhì)量管理規(guī)范 三、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)三、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 四、主要的國外藥典簡介四、主要的國外藥典簡介 五、藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu)和基本程序五、藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu)和基本程序 六、常用物理常數(shù)測定法六、常用物理常數(shù)測定法 8 本章基本要求本章基本要求: 掌握藥典的定義掌握藥典的定義; ;

5、 掌握我國現(xiàn)行藥典的基本內(nèi)容及正確使用掌握我國現(xiàn)行藥典的基本內(nèi)容及正確使用; ; 了解國外主要國家藥典內(nèi)容和特點(diǎn)了解國外主要國家藥典內(nèi)容和特點(diǎn); ; 熟悉五熟悉五g（gmp、glp、gsp、gcp、 gap ）；）； 熟悉藥品檢驗(yàn)工作的基本程序。熟悉藥品檢驗(yàn)工作的基本程序。 9 一、一、藥物分析的性質(zhì)和任務(wù)藥物分析的性質(zhì)和任務(wù) （一）（一） 基本概念基本概念 藥品藥品 用于預(yù)防、治療、診斷疾病和用于預(yù)防、治療、診斷疾病和 幫助機(jī)體恢復(fù)正常機(jī)能的物質(zhì)幫助機(jī)體恢復(fù)正常機(jī)能的物質(zhì). . 特點(diǎn)：特點(diǎn)： 規(guī)定有適應(yīng)證、功能主治、用法用量規(guī)定有適應(yīng)證、功能主治、用法用量 10 （二）（二） 藥物分析性質(zhì)藥

6、物分析性質(zhì) 運(yùn)用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)的方運(yùn)用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)的方 法和技術(shù)來研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成法和技術(shù)來研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成 藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法, , 也研究有代表性的中藥材及中藥制劑和生也研究有代表性的中藥材及中藥制劑和生 化藥物及制劑的質(zhì)量控制方法化藥物及制劑的質(zhì)量控制方法. . 藥物分析是一門研究和發(fā)展藥品全面藥物分析是一門研究和發(fā)展藥品全面 質(zhì)量控制的質(zhì)量控制的“方法學(xué)科方法學(xué)科”. . 一、一、藥物分析的性質(zhì)和任務(wù)藥物分析的性質(zhì)和任務(wù) 11 （三）（三） 藥物分析的任務(wù)藥物分析的任務(wù) 1 1 以以“藥品質(zhì)

7、量全面監(jiān)控藥品質(zhì)量全面監(jiān)控”為中心開展工為中心開展工 作作. . 成品藥檢驗(yàn)（原料、制劑）成品藥檢驗(yàn)（原料、制劑） 生產(chǎn)過程中質(zhì)量控制（中間體）優(yōu)化工藝生產(chǎn)過程中質(zhì)量控制（中間體）優(yōu)化工藝 貯藏過程中的質(zhì)量控制（穩(wěn)定性考察）貯藏過程中的質(zhì)量控制（穩(wěn)定性考察） 臨床藥物監(jiān)測（體內(nèi)藥物分析）臨床藥物監(jiān)測（體內(nèi)藥物分析） 一、一、藥物分析的性質(zhì)和任務(wù)藥物分析的性質(zhì)和任務(wù) 12 2 2 為新藥開發(fā)提供質(zhì)量控制方法為新藥開發(fā)提供質(zhì)量控制方法 新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及穩(wěn)定性研究新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及穩(wěn)定性研究 天然產(chǎn)物活性成分化學(xué)結(jié)構(gòu)確證天然產(chǎn)物活性成分化學(xué)結(jié)構(gòu)確證. . 現(xiàn)代生物技術(shù)所研制的生化藥物和基現(xiàn)代生物技術(shù)所研制

8、的生化藥物和基 因工程藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究因工程藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. . 一、一、藥物分析的性質(zhì)和任務(wù)藥物分析的性質(zhì)和任務(wù) 13 3 3.分析產(chǎn)生新技術(shù)分析產(chǎn)生新技術(shù) 追蹤國際分析新技術(shù)的發(fā)展前沿追蹤國際分析新技術(shù)的發(fā)展前沿, ,改進(jìn)改進(jìn) 或自主開發(fā)質(zhì)量控制平臺和分析技術(shù)或自主開發(fā)質(zhì)量控制平臺和分析技術(shù), , 以使我國藥品質(zhì)量研究與世界同步以使我國藥品質(zhì)量研究與世界同步. . 進(jìn)而達(dá)到進(jìn)而達(dá)到藥品標(biāo)準(zhǔn)的國際化藥品標(biāo)準(zhǔn)的國際化. . 一、一、藥物分析的性質(zhì)和任務(wù)藥物分析的性質(zhì)和任務(wù) 14 一、一、 藥物分析的性質(zhì)和任務(wù)藥物分析的性質(zhì)和任務(wù) 靜態(tài)的常規(guī)檢驗(yàn)靜態(tài)的常規(guī)檢驗(yàn) 深入到工藝流程、反應(yīng)歷深入到工藝

9、流程、反應(yīng)歷 程、生物體內(nèi)代謝過程和程、生物體內(nèi)代謝過程和 綜合評價的動態(tài)分析監(jiān)控綜合評價的動態(tài)分析監(jiān)控 15 二、二、 藥品質(zhì)量管理規(guī)范藥品質(zhì)量管理規(guī)范 藥品臨床試驗(yàn)管理規(guī)范藥品臨床試驗(yàn)管理規(guī)范 gcp 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 gmp 藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范 gsp 藥品非臨床研究管理規(guī)范藥品非臨床研究管理規(guī)范glp 中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 gap 16 藥品非臨床研究管理規(guī)范藥品非臨床研究管理規(guī)范 glp (good laboratory practice) 非臨床研究指為了評價安全性，在實(shí)非臨床研究指為了評價安全性，在實(shí) 驗(yàn)室條件

10、下進(jìn)行的各種毒性試驗(yàn)。主驗(yàn)室條件下進(jìn)行的各種毒性試驗(yàn)。主 要適用于為申請臨床注冊而進(jìn)行的非要適用于為申請臨床注冊而進(jìn)行的非 臨床研究。臨床研究。 科研單位研制安全有效藥物必須按照科研單位研制安全有效藥物必須按照 glp規(guī)定開展工作規(guī)定開展工作.嚴(yán)格控制藥物研制嚴(yán)格控制藥物研制 的質(zhì)量的質(zhì)量,確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠. 二、二、 藥品質(zhì)量管理規(guī)范藥品質(zhì)量管理規(guī)范 17 藥品臨床試驗(yàn)管理規(guī)范藥品臨床試驗(yàn)管理規(guī)范 gcp （good clinical practice） 1 1 在新藥研究中保護(hù)受試者和病人在新藥研究中保護(hù)受試者和病人 的安全和權(quán)利的安全和權(quán)利. . 2 保證藥品

11、臨床試驗(yàn)資料的科學(xué)性、保證藥品臨床試驗(yàn)資料的科學(xué)性、 可靠性、重視性可靠性、重視性. 臨床試驗(yàn)全過程的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。臨床試驗(yàn)全過程的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。 二、二、 藥品質(zhì)量管理規(guī)范藥品質(zhì)量管理規(guī)范 18 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 gmp (good manufacture practice) 生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)出全面符合藥品標(biāo)準(zhǔn)的藥生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)出全面符合藥品標(biāo)準(zhǔn)的藥 物，必須按物，必須按gmpgmp規(guī)定組織生產(chǎn)規(guī)定組織生產(chǎn). . 適用于藥品制劑生產(chǎn)的全過程和原料適用于藥品制劑生產(chǎn)的全過程和原料 藥生產(chǎn)中影響質(zhì)量的關(guān)鍵工序，是藥藥生產(chǎn)中影響質(zhì)量的關(guān)鍵工序，是藥 品生產(chǎn)和質(zhì)量管理的基本準(zhǔn)則。品生產(chǎn)和質(zhì)

12、量管理的基本準(zhǔn)則。 二、二、 藥品質(zhì)量管理規(guī)范藥品質(zhì)量管理規(guī)范 19 藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范 gsp （good supply practice） 藥品供應(yīng)部門為了保證藥品運(yùn)輸、藥品供應(yīng)部門為了保證藥品運(yùn)輸、 貯存、銷售過程中藥品的質(zhì)量和貯存、銷售過程中藥品的質(zhì)量和 效力，必須按照效力，必須按照gsp進(jìn)行進(jìn)行. 二、二、 藥品質(zhì)量管理規(guī)范藥品質(zhì)量管理規(guī)范 20 三、三、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 是國家對藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作是國家對藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作 的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn) 和藥政管理

13、部門共同遵循的法定依據(jù)。和藥政管理部門共同遵循的法定依據(jù)。 21 三、三、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 中國藥典中國藥典 企業(yè)企業(yè) 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 國家國家 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 使用非成熟使用非成熟( (非法定非法定) )方法方法 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格高于法定標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格高于法定標(biāo)準(zhǔn) （新藥研發(fā)）（新藥研發(fā)） 藥藥 品品 標(biāo)標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn) 臨床研究用標(biāo)準(zhǔn)臨床研究用標(biāo)準(zhǔn)( (臨床研究臨床研究) ) 暫行標(biāo)準(zhǔn)暫行標(biāo)準(zhǔn)( (試生產(chǎn)試生產(chǎn)) ) 試行標(biāo)準(zhǔn)試行標(biāo)準(zhǔn)( (正式生產(chǎn)初期正式生產(chǎn)初期) ) 地方標(biāo)準(zhǔn)整理提高后的品種地方標(biāo)準(zhǔn)整理提高后的品種 局標(biāo)準(zhǔn)局標(biāo)準(zhǔn) （非常成熟的藥品）（非常成熟的藥品） （過渡到藥典）（過渡到藥典） 22

14、三、三、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 中華人民共和國藥典中華人民共和國藥典 chinese pharmacopoeia chpchinese pharmacopoeia chp 藥典藥典是一個國家關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的是一個國家關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典法典, ,是國家管是國家管 理藥品生產(chǎn)與質(zhì)量的理藥品生產(chǎn)與質(zhì)量的依據(jù)依據(jù). . 由國家藥品監(jiān)督管理局或衛(wèi)生行政部門主由國家藥品監(jiān)督管理局或衛(wèi)生行政部門主 持編篡、頒布、實(shí)施。持編篡、頒布、實(shí)施。 23 中國藥典的沿革中國藥典的沿革 19531953、19631963、19771977、19851985、19901990、 19951995、 2000 2000

15、 、20052005年版，共八版。年版，共八版。 三、三、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 第八屆藥典委員會審議通過，第八屆藥典委員會審議通過， 報國家食品藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)頒布報國家食品藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)頒布 于于20052005年年7 7月月1 1日起實(shí)施日起實(shí)施 24 藥典藥典在一定程度上反映一個國家在一定程度上反映一個國家 的醫(yī)藥水平的醫(yī)藥水平. . 19531953年年 收載品種收載品種 531531種種 19631963年年 13101310種種 19771977年年 19251925種種 20002000年年 26912691種種 20052005年年 32143214種種 三、三、

16、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 25 2005年版藥典簡介：分為一部年版藥典簡介：分為一部、 二部二部、三部三部 一部（中藥）一部（中藥）： 藥材藥材及飲片、植物油脂和提取物、及飲片、植物油脂和提取物、 單味制劑和成方制劑單味制劑和成方制劑 收載收載1146種，新增種，新增154種，修訂種，修訂453種。種。 tlc:鑒別鑒別1532種，含量測定種，含量測定45項(xiàng)項(xiàng) hplc:479項(xiàng)；項(xiàng)； gc: 45項(xiàng)項(xiàng) 附錄采用原子吸收或電感耦合等離子體質(zhì)譜附錄采用原子吸收或電感耦合等離子體質(zhì)譜 法測定重金屬和有害金屬。法測定重金屬和有害金屬。 增加中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用指導(dǎo)原則增加中藥注射劑安全性檢

17、查法應(yīng)用指導(dǎo)原則 三、三、 26 2005年版藥典簡介：年版藥典簡介： 二部（化學(xué)藥）二部（化學(xué)藥）： 化學(xué)藥品化學(xué)藥品、抗生素抗生素、生化藥品生化藥品、放射性放射性 藥品藥品、藥用輔料藥用輔料 收載收載1967種，新增種，新增327種，修訂種，修訂522種。種。 hplc:848項(xiàng)，增加項(xiàng)，增加566種種 增加紅外鑒別增加紅外鑒別70種。種。 增訂有關(guān)物質(zhì)檢查品種增訂有關(guān)物質(zhì)檢查品種226種。種。 增訂靜脈注射劑不溶性微粒檢查增訂靜脈注射劑不溶性微粒檢查 三、三、 27 2005年版藥典簡介：年版藥典簡介： 三部：生物制品三部：生物制品 收載收載101種，新增種，新增44種，修訂種，修訂57

18、種種 三、三、 28 (二) 藥典主要內(nèi)容 藥典主要內(nèi)容 1、凡例凡例 2 2、正文、正文 3、附錄附錄 4、索引索引 三、三、 格式格式： ：先原料，后制劑 先原料，后制劑 29 解釋和說明解釋和說明中國藥典中國藥典概念概念, ,正確進(jìn)行質(zhì)量正確進(jìn)行質(zhì)量 檢驗(yàn)提供檢驗(yàn)提供指導(dǎo)原則指導(dǎo)原則。將正文、附錄及質(zhì)量檢定有。將正文、附錄及質(zhì)量檢定有 關(guān)的關(guān)的共性問題加以規(guī)定共性問題加以規(guī)定, ,避免全書中重復(fù)說明。其避免全書中重復(fù)說明。其 內(nèi)容同樣具有法定約束力。內(nèi)容同樣具有法定約束力。 三、三、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 1、凡例凡例 （general noticesgeneral notices

19、） 30 凡例的分類項(xiàng)目有：凡例的分類項(xiàng)目有： (1).(1).名稱及編排，名稱及編排， (2).(2). 項(xiàng)目與要求，項(xiàng)目與要求， (3).(3).檢驗(yàn)方法和限度，檢驗(yàn)方法和限度， (4).(4).對照品、標(biāo)準(zhǔn)品，對照品、標(biāo)準(zhǔn)品， (5).(5).計量，計量， (6).(6).精確度精確度， (7).(7).試藥、試液、指示劑。試藥、試液、指示劑。 三、三、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 31 (4)(4)標(biāo)準(zhǔn)品、對照品標(biāo)準(zhǔn)品、對照品 系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，均系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，均 由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定

20、的單位制備、標(biāo)定和 供應(yīng)。供應(yīng)。 標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含 量或效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價單位計。量或效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價單位計。 對照品均按干燥品（或無水物質(zhì)）進(jìn)行計算后使用。對照品均按干燥品（或無水物質(zhì)）進(jìn)行計算后使用。 1、凡例、凡例 32 (5)計量計量 乙醇未指明濃度時，乙醇未指明濃度時， 液體的滴：液體的滴：系指在系指在20時時1.0ml水相當(dāng)于水相當(dāng)于20滴。滴。 溶液后記示的溶液后記示的“（110）”等符號：等符號：系指固體溶系指固體溶 質(zhì)質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)或液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成加溶劑使成10ml的

21、溶液。的溶液。 1、凡例、凡例 33 （6 6）精確度）精確度 本版藥典中規(guī)定取樣量的準(zhǔn)確度和試驗(yàn)的精密本版藥典中規(guī)定取樣量的準(zhǔn)確度和試驗(yàn)的精密 度，可根據(jù)度，可根據(jù)數(shù)值的有效位數(shù)數(shù)值的有效位數(shù)來確定。來確定。 稱取稱取“0.1g”,0.1g”,系指稱取重量可為系指稱取重量可為0.06-0.14g0.06-0.14g 稱取稱取“2g”,2g”,系指稱取重量可為系指稱取重量可為1.5-2.5g1.5-2.5g 稱取稱取“2.0g”,2.0g”,系指稱取重量可為系指稱取重量可為1.95-2.05g1.95-2.05g 稱取稱取“2.00g”,2.00g”,指稱取重量可為指稱取重量可為1.995-2

22、.005g1.995-2.005g 均按照均按照四舍六入五成雙四舍六入五成雙的原則來確定應(yīng)稱取量的原則來確定應(yīng)稱取量 的范圍。的范圍。 1、凡例、凡例 34 （6 6）精確度）精確度 規(guī)定規(guī)定“精密稱定精密稱定”時時,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取 重量的重量的千分之一千分之一。 規(guī)定規(guī)定“稱定稱定”時時,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量 的的百分之一百分之一。 規(guī)定規(guī)定“量取量取”時時,系指可用量筒或按照量取體積的有系指可用量筒或按照量取體積的有 效數(shù)位選用量具。效數(shù)位選用量具。 取用量為取用量為“約約”若干時若干時,系指取用量不得超過規(guī)定系指取用量

23、不得超過規(guī)定 量的量的10。 1、凡例、凡例 35 收載藥品及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。收載藥品及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 主要內(nèi)容：名稱、性狀、物理常數(shù)、鑒別、檢查和含主要內(nèi)容：名稱、性狀、物理常數(shù)、鑒別、檢查和含 量測定等量測定等. .其它（類別、規(guī)格、貯藏、制劑等）其它（類別、規(guī)格、貯藏、制劑等） 貯藏項(xiàng)下的規(guī)定：貯藏項(xiàng)下的規(guī)定：系對藥品貯存與保管的基本要求。系對藥品貯存與保管的基本要求。 遮光遮光 系指用不透光的容器包裝；系指用不透光的容器包裝； 密閉密閉 系指將容器密閉系指將容器密閉,以防塵土及異物進(jìn)入；以防塵土及異物進(jìn)入； 密封密封 系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)。系指將容器密封以防止風(fēng)化

24、、吸潮、揮發(fā)。 三、三、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 2、 正文正文（monographysmonographys） 36 熔封或嚴(yán)封系指將容器熔封或用適宜的材料嚴(yán)熔封或嚴(yán)封系指將容器熔封或用適宜的材料嚴(yán) 封封,以防空氣與水分的侵入并防止污染。以防空氣與水分的侵入并防止污染。 室溫室溫 1030 陰涼處陰涼處 系指不超過系指不超過20； 涼暗處涼暗處 系指避光并不超過系指避光并不超過20； 冷處冷處 系指系指2-10。 三、三、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 2、 正文正文（monographysmonographys） 37 中文名：苯巴比妥 漢語拼音名：benbabituo 英文名：phen

25、obarbital 結(jié)構(gòu)式 分子式：c12h12n2o3 分子量：232.24 三、三、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 以苯巴比妥作為正文的示例以苯巴比妥作為正文的示例 38 性狀：性狀： 本品為白色有光澤的結(jié)晶粉末；本品為白色有光澤的結(jié)晶粉末； 無臭，味微苦；無臭，味微苦； 飽和水溶液顯酸性反應(yīng)。飽和水溶液顯酸性反應(yīng)。 在乙醇或乙醚中溶解，在氯仿中略在乙醇或乙醚中溶解，在氯仿中略 溶，在水中極微溶解；在氫氧化鈉或溶，在水中極微溶解；在氫氧化鈉或 碳酸鈉溶液中溶解。碳酸鈉溶液中溶解。 熔點(diǎn)為熔點(diǎn)為174.5 174.5 178 178 三、三、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 39 鑒別：鑒別： （

26、1 1）顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)）顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng) 一般鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn) （2 2）與亞硝酸鈉反應(yīng)，顯色，由橙）與亞硝酸鈉反應(yīng)，顯色，由橙 黃至橙紅黃至橙紅 專屬鑒別試專屬鑒別試 驗(yàn)驗(yàn) 三、三、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 40 檢查：檢查： 酸度酸度 乙醇溶液的澄清度乙醇溶液的澄清度 中性或堿性物質(zhì)中性或堿性物質(zhì) 干燥失重干燥失重 熾灼殘渣熾灼殘渣 詳見詳見“巴比妥類藥物的分析巴比妥類藥物的分析”一章一章 專屬鑒別試專屬鑒別試 驗(yàn)驗(yàn) 三、三、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 41 藥典中的通用方法藥典中的通用方法. . 制劑通則（制劑通則（介紹了丸劑、散劑、顆粒劑 等近二十種劑型） 通用

27、檢測方法和指導(dǎo)原則通用檢測方法和指導(dǎo)原則 一般鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn) 一般雜質(zhì)檢查方法一般雜質(zhì)檢查方法 有關(guān)物理常數(shù)測定法有關(guān)物理常數(shù)測定法 試劑配制法等試劑配制法等. . 三、三、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 3、 附錄附錄（appendixappendix） 42 中文索引、英文索引中文索引、英文索引. . 一部：中文索引（按筆劃數(shù)），一部：中文索引（按筆劃數(shù)）， 漢語拼音索引，拉丁學(xué)名索引漢語拼音索引，拉丁學(xué)名索引 二部：中文索引，英文索引二部：中文索引，英文索引 三、三、 藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 4、 索引索引（indexindex） 43 1、美國藥典、美國藥典 usp (the

28、 united states pharmacopoeia ) 現(xiàn)行版現(xiàn)行版2005年年29版版 美國國家處方集美國國家處方集 nf (the national formulary) 現(xiàn)行版為現(xiàn)行版為20052005年年2424版版 usp(29)-nf(24)合并為一冊出版合并為一冊出版 四、四、 國外藥典概況國外藥典概況 44 現(xiàn)行版為現(xiàn)行版為2005年版年版 b（2005） 2、英國藥典：、英國藥典：bp （british pharmacopoeia） 45 現(xiàn)行版為十五改正版現(xiàn)行版為十五改正版 3、日本藥局方：、日本藥局方： jp （japanese pharmacopoeia） 46

29、現(xiàn)行版為第五版現(xiàn)行版為第五版 4、歐洲藥典：、歐洲藥典：ph.eur. （european pharmacopoeia） 歐洲藥典對其成員國，歐洲藥典對其成員國， 與本國藥典具有同樣約束力，并且互為補(bǔ)充與本國藥典具有同樣約束力，并且互為補(bǔ)充 47 5國際藥典國際藥典 the international pharmacopoeia， 縮寫縮寫ph.int，目前為第三版，由世界衛(wèi)，目前為第三版，由世界衛(wèi) 生組織（生組織（who）頒布）頒布 48 取樣取樣鑒別鑒別檢查檢查 含量測定含量測定 寫出檢驗(yàn)報告寫出檢驗(yàn)報告 49 l基本原則基本原則均勻、合理均勻、合理 一般取樣量：樣品總件數(shù)一般取樣量：樣品

30、總件數(shù)x， 當(dāng)當(dāng)x 3時，時， 每件取樣每件取樣 當(dāng)當(dāng)x300時，按時，按 量取樣量取樣 當(dāng)當(dāng)x 300時，按時，按 量取樣量取樣 l 同時記錄供試品名稱、批號、規(guī)格、數(shù)量、同時記錄供試品名稱、批號、規(guī)格、數(shù)量、 供試品來源、取樣方法、送樣（取樣）日期等。供試品來源、取樣方法、送樣（取樣）日期等。 1x 1 2 x 50 2 2、藥物的鑒別、藥物的鑒別 判斷藥物及其制劑的真?zhèn)闻袛嗨幬锛捌渲苿┑恼鎮(zhèn)?l依據(jù)：依據(jù)： 1 1）藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進(jìn)行某些化）藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進(jìn)行某些化 學(xué)反應(yīng)，學(xué)反應(yīng)， 2 2）測定某些理化常數(shù)或光譜特征。）測定某些理化常數(shù)或光譜特征。 51 3 3、藥

31、物的檢查、藥物的檢查 也稱純度檢查，即判斷藥品的純度是否也稱純度檢查，即判斷藥品的純度是否 符合標(biāo)準(zhǔn)的限量規(guī)定要求。符合標(biāo)準(zhǔn)的限量規(guī)定要求。 l通常按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的項(xiàng)目進(jìn)行通常按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的項(xiàng)目進(jìn)行 “限度檢查限度檢查”。 52 4 4、藥物的含量測定、藥物的含量測定 測定藥物中有效成分的含量， 確定其是否符合藥品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī) 定要求。 53 5 5、檢驗(yàn)報告檢驗(yàn)報告 必須有檢驗(yàn)人員、復(fù)核人員必須有檢驗(yàn)人員、復(fù)核人員 及部門負(fù)責(zé)人簽名或蓋章，必要時由檢驗(yàn)單位及部門負(fù)責(zé)人簽名或蓋章，必要時由檢驗(yàn)單位 蓋章。蓋章。 原始記錄：原始記錄： 完整、真實(shí)、具體、清晰，完整、真實(shí)、具體、清晰，記

32、錄保存記錄保存3-53-5年。年。 若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名；若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名； 54 涂改方式：劃兩條細(xì)線，在右上角寫正確涂改方式：劃兩條細(xì)線，在右上角寫正確 數(shù)字，并簽名數(shù)字，并簽名 例例 9.6543 -8.1270 1.5272 張杰張杰 例例0.1031 2 例例消耗消耗22.31ml 張杰張杰 05 張杰張杰 3 55 (2) 日期（取樣、檢驗(yàn)、報告等）；日期（取樣、檢驗(yàn)、報告等）； (3) 檢驗(yàn)情況（依據(jù)、項(xiàng)目、操作步驟、數(shù)據(jù)、檢驗(yàn)情況（依據(jù)、項(xiàng)目、操作步驟、數(shù)據(jù)、 計算結(jié)果、結(jié)論等）；計算結(jié)果、結(jié)論等）； （一）（一） 檢驗(yàn)記錄內(nèi)容檢驗(yàn)記錄內(nèi)容 (1)

33、供試品情況（名稱、批號、規(guī)格、數(shù)量、供試品情況（名稱、批號、規(guī)格、數(shù)量、 來源、外觀、包裝等）；來源、外觀、包裝等）； (4) 檢驗(yàn)人、復(fù)核人簽名或蓋章。檢驗(yàn)人、復(fù)核人簽名或蓋章。 56 品名品名 包裝規(guī)格包裝規(guī)格 批號批號 廠牌來源廠牌來源 數(shù)量數(shù)量 取樣日期取樣日期 取樣數(shù)量取樣數(shù)量 報告日期報告日期 檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)依據(jù) 檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)記錄 結(jié)論結(jié)論 復(fù)核人復(fù)核人 檢驗(yàn)人檢驗(yàn)人 57 檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)記錄(省略上半頁省略上半頁) 檢查檢查溶液顏色溶液顏色 = 0.02 440 a 17.5698 16.5574 1.0124 %.% . . 030100 01241 569317012415572

34、16 符合規(guī)定符合規(guī)定 熾灼殘渣熾灼殘渣 6# 16.5572g + 樣樣1.0124g 700放置放置4517.5693g 符合規(guī)定符合規(guī)定 鑒別鑒別 樣樣0.2g + 1滴滴naoh t.s.黑色黑色 符合規(guī)定符合規(guī)定 性狀性狀 白色粉末白色粉末符合規(guī)定符合規(guī)定 58 含量測定含量測定 %.% . . 899100 1020780 1026000880609522 碘液碘液0.1026mol/l 符合規(guī)定符合規(guī)定 9.8425 9.6347 0.2078 0.00 22.95ml 59 （二） 檢驗(yàn)報告書 完整、簡潔，結(jié)論明確。完整、簡潔，結(jié)論明確。 與原始記錄相似，但不報告具體方法和數(shù)與

35、原始記錄相似，但不報告具體方法和數(shù) 據(jù)，另需有部門據(jù)，另需有部門負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)人簽字蓋章、報告日期簽字蓋章、報告日期 和檢驗(yàn)單位蓋章。和檢驗(yàn)單位蓋章。 60 檢驗(yàn)報告書檢驗(yàn)報告書(省略上半頁省略上半頁)例例 溶液顏色溶液顏色 0.07 =0.02 符合規(guī)定符合規(guī)定440 a 440 a 負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)人 羅紅羅紅 復(fù)核人復(fù)核人 羅紅羅紅 檢驗(yàn)人檢驗(yàn)人 張杰張杰 結(jié)論結(jié)論 本品經(jīng)檢驗(yàn)符合（中國藥典本品經(jīng)檢驗(yàn)符合（中國藥典2000年版）規(guī)定年版）規(guī)定 含量含量 99.0 99.8% 符合規(guī)定符合規(guī)定 熾灼殘渣熾灼殘渣 0.1% 0.03% 符合規(guī)定符合規(guī)定 檢查檢查 鑒別鑒別 應(yīng)生成黑色應(yīng)生成黑色 生成生

36、成黑 黑 符合規(guī)定 符合規(guī)定 性狀性狀 應(yīng)白色粉末應(yīng)白色粉末 白色粉末白色粉末 符合規(guī)定符合規(guī)定 檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)結(jié)果 檢驗(yàn)結(jié)論檢驗(yàn)結(jié)論 61 (1) 全面檢驗(yàn)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。全面檢驗(yàn)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 （三）結(jié)論（三）結(jié)論 如：如：本品為本品為“維生素維生素c”；符合中國藥典（；符合中國藥典（2005 年版）的規(guī)定。年版）的規(guī)定。 62 (2) 全面檢驗(yàn)后有個別項(xiàng)目不符合規(guī)定全面檢驗(yàn)后有個別項(xiàng)目不符合規(guī)定 本品為本品為“葡萄糖葡萄糖”；檢；檢“乙醇溶液的澄清乙醇溶液的澄清 度度”不符合規(guī)定，其他各項(xiàng)檢驗(yàn)均符合中國藥不符合規(guī)定，其他各項(xiàng)檢驗(yàn)均符合中國藥 典（典（2

37、005年版）的規(guī)定。認(rèn)為可改作年版）的規(guī)定。認(rèn)為可改作“口服葡口服葡 萄糖萄糖”用，但不得供制備注射劑用。用，但不得供制備注射劑用。 63 (3) 全面檢驗(yàn)后不合藥用者，或雖未全面全面檢驗(yàn)后不合藥用者，或雖未全面 檢驗(yàn)、但主要項(xiàng)目不合規(guī)定，已可作不得檢驗(yàn)、但主要項(xiàng)目不合規(guī)定，已可作不得 供藥用處理者。供藥用處理者。如：如： 本品為本品為“葡萄糖注射液葡萄糖注射液”，其熱原檢查不符合，其熱原檢查不符合 中國藥典（中國藥典（2005年版）的規(guī)定，不得供藥用。年版）的規(guī)定，不得供藥用。 64 (4) 根據(jù)送檢者要求，僅作個別項(xiàng)目根據(jù)送檢者要求，僅作個別項(xiàng)目 檢驗(yàn)者。如：檢驗(yàn)者。如： 本品（維生素本品（維生素b12注射液）的注射液）的ph值為值為5.5， 檢檢“ph值值”符合中國藥典（符合中國藥典（2005年版）的規(guī)定。年版）的規(guī)定。 ph值值 應(yīng)為應(yīng)為4.06.0 65 （一）性狀一）性狀（description） 性狀項(xiàng)下記述藥品的外觀、臭、味和一般性狀項(xiàng)下記述藥品的外觀、臭、味和一般 的穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數(shù)等。的