化學(xué)檢驗工高級工試題（完整版）

1、特殊工種化學(xué)檢驗工技能鑒定試題級別：高級A卷B卷題號-一-二二三四五六七八應(yīng)得分3010105553550實際得分成績A卷X 70%A卷實得成績B卷X 60%B卷實得成績總成績說明：1.全卷共AB卷兩部分組成，A卷為100分，B卷為50分，A卷分成績乘以70%+B卷 成績乘以60%總成績；2. 本卷共14頁，請勿遺漏；3. 填寫試卷一律使用圓珠筆或鋼筆，不得用紅筆或鉛筆填寫；4. 不得在試卷上做記號；5. 考試時間為210分鐘；6. 請將答案填寫在答案紙的相應(yīng)部位，勿誤。A卷(100分)、選擇題(本題為單項選擇題，共 30題，每題1分，計30 分)得分評卷人1. 以下各類滴定，當(dāng)?shù)味▌┖捅粶y物

2、質(zhì)濃度均增大10倍時，滴定突躍范圍增大最多的是 ( )A、偏高 B 、EDTA滴定 Ca2+ C 、Ce4+ 滴定 Fe2+ D、AgNO 滴定 NaCI2將K+沉淀為KzNaCo(NO)6,沉淀洗滌后溶于酸中，用KMnO滴定,(NOJNO-, Co3+Co2+)此時 n(K+): n(MnO-)是()A、5:1 B 、5:2 C 、10:11 D 、5:113. 某分析員進行光度分析時，誤將參比溶液調(diào)至90%而不是100%在此條件下測得有色溶液的透光率為35%則該有色溶液的正確透光率是 ()A、32.1% B 、34.5% C 、36.0% D、38.9%4. 大量Fe3+存在會對微量Cu2

3、+的測定有干擾，解決此問題的最佳方案是 ()A、用沉淀法（如NH-NH4CI）分離除去Fe3+B、用沉淀法（如KI）分離出CfC、用萃取法（如乙醚）分離除去Fe3+D、用萃取法分離出 Cu2+5. 以電子積分儀的積分方法計算色譜峰的峰面積， 適用于何種類型的色譜峰？ （ ）A、呈高斯分布的色譜峰B 、不對稱的色譜峰C、同系物的色譜峰D、所有的色譜峰6. 對電導(dǎo)率測定， 下面哪種說法是正確的 （）A、測定低電導(dǎo)值的溶液時，可用鉑黑電極；測定高電導(dǎo)值的溶液時，可用光亮鉑電極B、應(yīng)在測定標(biāo)準(zhǔn)溶液電導(dǎo)率時相同的溫度下測定待測溶液的電導(dǎo)率C、溶液的電導(dǎo)率值受溫度影響不大D電極鍍鉑黑的目的是增加電極有效面

4、積，增強電極的極化7. 在摩爾氣體常數(shù)的測定中，量氣管液面下降的同時，下移水平管，保持水平管水面大致與量氣管水面在同一水平位置， 主要是為了 （）A、防止壓力的增大造成漏氣B、防止壓力的減小造成漏氣C、準(zhǔn)確讀取體積數(shù)D、準(zhǔn)確讀取壓力數(shù)8. 如標(biāo)準(zhǔn)中要求某項雜質(zhì)的含量w0.03%，而實測結(jié)果只有 0.001%,應(yīng)如何報出結(jié)果（標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定平行測定兩次結(jié)果之差不大于 0.01%）（）A、報出 0.001% B 、報出V 0.03% C、報出V 0.01% D 、報出 09. 在氣 -液色譜法中, 為了改變色譜柱的選擇性, 可進行如下哪種操作 （）A、改變載氣的種類B 、改變載氣的速度C、改變柱長D、

5、改變固定液的種類10. 在高效液相色譜中, 提高則譜柱的柱效最有效的途徑是 （）A、減小填料粒度B 、適當(dāng)升高柱溫C、降低流動相的流速D降低流動相的黏度E 、加大色譜柱的內(nèi)徑11. 用EDTA滴定Ca2+, Mg+,若溶液中存在少量 Fe3 Al3+將對測定有干擾，消除干擾的方法是 （）A、力口 KCN掩蔽 Fe3+,加 NaF掩蔽 Al3+B、 加入抗壞血酸將 Fe3原為Fe2+,加NaF掩蔽Al3+C、 采用沉淀掩蔽法，加NaOH沉淀Fe3+和Al3+D在酸性條件下，加入三乙醇胺，再調(diào)到堿性以掩蔽卩+和Al3+12. 在氣 -液色譜分析中, 當(dāng)兩組分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是

6、（）A、柱效能太低B 、容量因子太大C 、柱子太長 D 、固定相選擇性不好13. 高沸點有機溶劑中微量水分的測定，最適采用的方法是 （）A、（直接）電位法 B 、庫侖分析法C、電導(dǎo)分析法D、電位滴定法14. 關(guān)于色譜檢定標(biāo)準(zhǔn)敘述錯誤的是 （）A、 氣相色譜儀主要檢定項目：載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、基線噪聲、基線漂移、 靈敏度、檢測限。B、 液相色譜儀主要檢定項目：泵流量設(shè)定值誤差SS流量穩(wěn)定性誤差 SR檢定輸液系 統(tǒng)定性、定量重復(fù)性、最小檢測濃度、基線噪聲、基線漂移C、 依據(jù)JJG705-90實驗室液相色譜儀計量檢定規(guī)程，液相色譜儀檢定周期為 3年； 依據(jù)JJG700-1999氣相色譜儀

7、計量檢定規(guī)程，氣相色譜儀的檢定周期為 2年。D、 檢定一臺色譜儀一般需要3-5個小時，時間較長。色譜儀在運行前首先要進行1-2小時的預(yù)熱，否則儀器的基線難以穩(wěn)定。另外在在檢定過程中， 基線和重復(fù)性的檢定也都需要較長的時間。15. 在ODS鍵合固定相，甲醇-水為流動相時試判斷四種苯并二氮雜苯的出峰順序。-（）CII.1-川-J6A、43 2 1 B 、1 2 34 C 、42 3 1 D 、2 4 1 316. 與填充柱相比，關(guān)于0.53mm大口徑柱的特點敘述正確的是 （）（1）、和填充柱一樣，用普通微量注射針，在任何型號的色譜儀上，都可方便地改裝成適 合做大口徑。（2） 具有較高的總柱效。當(dāng)采

8、用最佳流速時，一根10米長的非極性柱的總柱效可達2.2萬理論板。（3） 、大口徑毛細管柱可以與高靈敏度微型熱導(dǎo)池檢測器實現(xiàn)最佳配合，使毛細柱的優(yōu)點 和熱導(dǎo)檢測器的優(yōu)點綜合在一起，具有高效快速、定量方便又準(zhǔn)確、樣品不破壞、對任何組分均有響應(yīng)、組份訊息全、操作使用簡單、安全并維修方便等特點。（4） 、具有近似填充柱的負荷量，要解決好進樣口和檢測器的死體積。0.53mm大口徑柱完全可以不采用分流進樣方式?？梢酝ㄟ^調(diào)節(jié)液膜厚度,來適應(yīng)于輕組分（厚液膜）的分析。A、（ 1 ）（ 2）（ 3）正確B 、（ 1）（ 2）（ 3）（ 4）正確C、（ 2）（ 3）（ 4）正確D 、（ 1）（ 4）正確17. 使

9、用熱導(dǎo)池檢測器進行色譜分析, 什么情況下組分會出倒峰？ （）A、組分熱導(dǎo)系數(shù)載氣熱導(dǎo)系數(shù)B 、組分熱導(dǎo)系數(shù)V載氣熱導(dǎo)系數(shù)C、組分熱導(dǎo)系數(shù)=載氣熱導(dǎo)系數(shù)D 、載氣熱導(dǎo)系數(shù)無限大18. 在發(fā)射光譜中進行譜線檢查時,通常采取與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較的方法來確定譜線位置,通常作為標(biāo)準(zhǔn)的是 （）A、鐵譜 B 、銅譜 C 、碳譜 D 、氫譜19. 在極譜分析中, 所謂可逆波指的是 （）A、氧化波與還原波具有相同的半波電位B、氧化波半波電位為正，還原波半波電位為負C、氧化波半波電位為負，還原波半波電位為正D、都不是20. 光譜儀的線色散率常用其倒數(shù)來表示，即？/ mm此數(shù)值愈小，表示此儀器色散率愈A、大 B 、小 C

10、 、不確定 D 、恒定21. 用酸度計測量溶液的 pH值時，發(fā)現(xiàn)以pH緩沖溶液定位時，只要測量電池接入電路，指針就偏向一邊, 且抖動不止, 不能完成定位操作, 這是由下面什么原因引起的 （）A、玻璃電極的玻璃膜有裂紋B、甘汞電極鹽橋頂端毛吸管堵塞C、甘汞電極鹽橋中有氣泡D、玻璃電極的內(nèi)參比電極未浸在內(nèi)參比液中22. 在恒電流電解中,常采用電勢緩沖的方法來穩(wěn)定電極電位,避免干擾電極反應(yīng)的產(chǎn)生,這種能起緩沖作用的物質(zhì)稱為 A、表面活性劑 B、惰性支持電解質(zhì)C23. 下列因素中不是引起庫侖滴定法誤差的原因是A、電流沒有恒定，且測定電流有誤差BC、測量時間的誤差D24. 今在銨鹽存在下 , 利用氨水作

11、為沉淀劑沉淀 （）、極大抑制劑 D 、去極化劑 （）、電解過程中電流效率低于 100%、由于電解液體積測量不準(zhǔn)確引起的誤差Fe3+，若銨鹽濃度固定，增大氨的濃度，特殊工種化學(xué)檢驗技能鑒定試題 級別：高級 編號： 20060218-11 第 17 頁Fe（OH）3沉淀對Ca2+、Mg+、Zn2+、Ni2+等四種離子的吸附量將是 （）A、四種離子都增加B、四種離子都減少C、cf、Mg+增加而 Zn2+、Ni2+ 減少、Zn2+、Ni2+增加而CsT、皿孑+減少25.測定下列試樣中的 Cl-時，選用KzCrQ指示終點比較合適的是（(1) CaCl2(2) BaCl2(3) NaCI+ N&SQ( 4

12、) NaCI + NaPQA、(1) ( 2)B 、(3) (4)C 、( 1) (3)D 、(2) (4)26. pH玻璃電極產(chǎn)生酸誤差的原因是A、玻璃電極在強酸溶液中被腐蝕B、M度高，它占據(jù)了大量交換點位,pH值偏低D、廿與H2O形成HsCf，結(jié)果H降低,pH增高在強酸溶液中水分子活度減小，使H+傳遞困難，pH增高27. 分光光度法分析中，如果顯示劑無色，而被測試液中含有其他有色離子時，宜選擇以下哪種溶液作參比液可消除影響?A、蒸餾水、不加顯色劑的待測液C、掩蔽被測離子并加入顯色劑的溶液、掩蔽掉被測離子的待測液28. 下列引起柱流失的原因中，屬于正常柱流失的是A、由于固定相正常降解而產(chǎn)生被

13、洗脫物質(zhì)B、持續(xù)在高于色譜柱上限溫度下操作使用持續(xù)使色譜柱暴露于有氧環(huán)境中D、不斷分析的樣品中有破壞性物質(zhì)-(29.用生成CaGQ的重量法測定溶液中 Csi+的含量時，影響沉淀溶解度的主要因素是A、同離子效應(yīng)B、酸效應(yīng)C、鹽效應(yīng)D、配位效應(yīng)30.制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的水應(yīng)使用達到國家標(biāo)準(zhǔn)的A、三級水 B、去除CO的三級水 C、去除Q的三級水 D、去除N2的三級水、判斷題（正確的以V表示，反之以X表示，每題 0.5分，計10分）得分評卷人1. 分析天平的靈敏度越高，并非稱量的準(zhǔn)確度就越高。因為太靈敏，則達到平衡較為困難,不便于稱量。2. NH4HCO中含氮量的測定不能用甲醛法 ，因用NaOH溶液滴

14、定時，HCO中的H+同時被滴定,所以不能用甲醛法測定。3. 因為理論上電極系統(tǒng)的轉(zhuǎn)換系數(shù)為100%而實際中會有一定的差異，從而使得溶液的pH電極的電位指示偏離線性關(guān)系， 為了精確測量pH實際操作前利用斜率校正的方法補償電極系統(tǒng)的轉(zhuǎn)換系數(shù)。4. 在進行極譜分析時，為消除溶解氧的干擾，可在強堿性溶液中，加入NqCO使生成的CQ 除Q,或者加入還原鐵粉，與酸作用生成H2的方式除Q。 ()5.0.10.2um薄液膜厚度的毛細管適用于分析低沸點化合物，0.25-0.5um液膜厚度的毛細管適用于分析高沸點化合物。 ()6. 產(chǎn)品認證和體系認證最主要的區(qū)別是認證的對象不同，產(chǎn)品認證的對象是特定的產(chǎn)品，而體系

15、認證的對象是組織的管理體系。 ()7. 使用毛細管柱在程序升溫操作中，所用載氣線速應(yīng)小于范第姆特曲線中最佳實用線速，這樣可適應(yīng)由程序升溫引起載氣線速下降而產(chǎn)生的不利影響。 ()8. 重量法測定鉻含量時，KzCrzQ比BaCrQ的稱量形式好。 ()9. 液相色譜分析中，在正相鍵合相色譜中，采用和反相液液色譜相似的流動相，即流動相的主體成分為水。而在反相鍵合相色譜中，采用和正相液液色譜相似的流動相，即主體 成分為已烷(或庚烷) 。 ()10. 國家計量檢定規(guī)程規(guī)定，單光束紫外可見分光光度計的檢定周期為2 年。在此期間，如經(jīng)修理、搬動或?qū)y量結(jié)果有懷疑時應(yīng)即時進行檢定。 ()11. 用爆炸法進行氣體

16、分析時，要注意使可燃氣體與空氣(或氧氣)的比例一定要落在爆炸極限以外。 ()12. 當(dāng)色譜柱操作壓力超過 15MPa時，帶壓操作會引起流動相泄漏，所以可采用停流進樣技術(shù)。 ()13. 用重鉻酸鉀法進行測定時，反應(yīng)只能在酸性介質(zhì)中進行。 ()14. 色譜分析純度為99.8%的物質(zhì)常采用歸一化法。 ()15. 液相色譜中，作為流動相的液體對組分有親和力，除了運輸樣品組分通過色譜柱和進入檢測器外，還參與影響色譜分離過程，有時甚至起著主要作用，故液相色譜中除通過改變固定相外， 通常還通過改變流動相組成來改善分離效果。 ()16. 液相色譜中引起色譜峰擴展的主要原因是分子擴散項。 ()17. 一般情況下

17、，用分光光度法測量時，應(yīng)選用最大吸收波長作為入射光波長，但如果最大吸收峰附近有干擾存在，則在保證有一定靈敏度情況下，可以選擇吸收曲線中其他波長 進行測定，以消除干擾。 ()18. 由于液譜所用檢測器通常為選擇性檢測器，響應(yīng)值差別大，必須用校正因子進行校正，有些組分沒有響應(yīng)信號， 所以液譜定量分析較少使用歸一化法。 ()19. pH復(fù)合電極經(jīng)長期使用后，如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低，則可把電極下端浸泡在 4%H(氫氟酸)中35秒鐘，用蒸餾水洗凈，然后在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡，使之復(fù)新。20. 以HCI滴定KOH寸,計量點的pH值為7.0 ,與滴定時的溫度無關(guān)。 ()三、填空題(每空0.5分，共10

18、分)得分評卷人1. 用NaOH溶液滴定某弱酸 HA若兩者濃度相同，當(dāng)?shù)味ㄖ?0%時溶液pH = 5.00 ;當(dāng)?shù)味ㄖ?00%時溶液pH = 8.00 ;當(dāng)?shù)味ㄖ?00 %時溶液pH = 12.00，則該酸pK.值是。2. 鈣指示劑常配成固體試劑而不是水溶液，其原因是，加入NaCI的目的是。3. 配平反應(yīng)式2-+3+CrO4 +I +H Cr +I 2+H2O4. 準(zhǔn)確稱0.8640gNH4Fe(SC4)2 12f0，用10mLHSO溶解后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，稀釋到刻度，貝U Fe 的濃度為。 已知 MNTFe(SC4)2 12H0=482.2g/mol ，M(Fe) =56.00g/m

19、ol 。5. 碘量法中，pHv 2時，淀粉遇碘顯色。6. 恒重是指前后兩次烘干的質(zhì)量差小于。7. 吸光光度法一般僅適于組分的測定，濃度過高準(zhǔn)確度大大降低；采用示差法可克服這一缺點，其最主要特點是采用作參比液。8. 對于常量組分的測定，通常所得的分析結(jié)果的相對誤差約為。9. 系統(tǒng)誤差的減免可采取、和等方面來實現(xiàn)。10. 有一堿液樣品，可能是NaOH或NazCQ或NaHCO或它們的混合溶液， 今用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，若以酚酞為指示劑耗去HCI溶液V1 mL，若取同樣量的堿液，用同一HCI滴定，但以甲基橙為指示劑，耗去HCIV2 mL，試由V1和V：的關(guān)系判斷堿液的組成：(1) 當(dāng)甘=V2時，組成

20、是(2) 當(dāng)甘=0，V2 0時，組成是11. 一般毛細管柱的固定相要經(jīng)過鍵合和交聯(lián)處理處理，目的是使和均有較大改善。12. 通常在鉑電極表面鍍上一層“鉑黑”，其目的是， 提高測量的準(zhǔn)確度和靈敏度。13. 紫外檢測器所用氘燈具有一定的壽命（通常為400-2000h ）,隨著使用期限的臨近，通常會出現(xiàn)兩方面的現(xiàn)象， 一是,另一是四、計算題（本題5分）得分評卷人有一濃度為2.0 x 10-4 mol/L的某顯色溶液，當(dāng) b1=3cm時測得A=0.120。將其稀釋一倍后改用b2=5cm的比色皿測定，得 Ae=0.200 （入相同）。問此時是否服從朗伯-比爾定律？五、作圖題（本題5分）得分評卷人有1、2

21、兩種化合物的紫外吸收光譜，如下圖，欲雙波長分光光度法測定混合物中1、2兩種組分的含量，試用作圖法選出相應(yīng)的波長組合。240260280 300320A/nm六、連線匹配題（本題5分）得分評卷人根據(jù)樣品選擇固定相，并用一直線將樣品中的選項與固定相（或固定液）中的選項連接。樣品1）丙烷、乙烯、丙烯2）乙醇、丙酮3）N 2、O4）間二甲苯、對二甲苯5）H 2Q、GH5OH固定相（或固定液）a. 分子篩。b. 角鯊?fù)?。c. GDXd. 聚乙二醇e. 有機皂土七、簡答題（每題5分，本題共35分）得分評卷人1. 為什么滴定Ca2+、Mg+總量時要控制pH-10,而滴定Ca2+分量時要控制pH為1213?若

22、pH 13時測Ca2+M結(jié)果有何影響?2. 標(biāo)定丨2溶液時，既可以用 NazQO滴定I 2溶液，也可以用 丨2滴定Na2&Q溶液，且都采用淀粉指示劑。但在兩種情況下加入淀粉指示劑的時間是否相同？為什么？3. 目視比色法是否符合朗伯 - 比耳定律？試作簡要說明。為什么？4. 簡述液相色譜中引起色譜峰擴展的主要因素，如何減少譜帶擴張、提高柱效5. 庫侖滴定和極譜分析都需加入某一量較大的電解質(zhì)， 請問它們的作用是否相同，6. 樣品的采集量至少滿足哪三個需要？7. 在氣相色譜分析中，選擇內(nèi)標(biāo)物的條件是什么?B 卷( 50 分)八、綜合應(yīng)用題(共50分)得分評卷人1. ( 7分)某甲測定 HAc的濃度。移取 25.00 mL試液,用0.1010 mol/L的NaOH滴定至甲基橙變黃(pH = 4.4)消耗了 7.02 mL ,