紅外光譜儀驗證方案.doc

1、1 主題內(nèi)容本方案規(guī)定了FTIR 8300 紅外光譜儀的驗證方案及實施。2 適用范圍本方案適用于 FTIR 8300 紅外光譜儀的到貨后的首次驗證。3 職責工程部計量管理員：負責安裝確認。QC 儀器驗證責任人：參與安裝確認，并負責功能試驗及適用性試驗。驗證協(xié)調(diào)員：組織協(xié)調(diào)驗證工作的開展，并根據(jù)驗證情況，出具驗證報告。4 內(nèi)容4.1 簡介本儀器為日本島津制作所生產(chǎn)，該公司生產(chǎn)科學儀器及材料試驗的工廠均已取得ISO9001認證，產(chǎn)品在國內(nèi)及國際上有一定知名度。該儀器型號為 FTIR 8300 ，它以 MS Windows 為基礎，操作簡便，數(shù)據(jù)處理功能齊全，并可進行光譜圖庫檢索，可用于定性及定量測

2、試。我公司現(xiàn)主要用于西藥原料、中間體或成品的定性分析。因其性能直接關系到分析結果的可信度，故依據(jù)我公司驗證管理程序( 1205 001 ) 及 GMP 要求，制定本方案對該儀器進行驗證，以保證應其能滿足使用要求。制定依據(jù)為中國藥典1995 年版二部附錄 P19 頁及中國藥品生物制品檢定所1999 年 1 月編藥品檢驗儀器檢定規(guī)程P12 頁。4.2 安裝確認4.2.1建立完整的設備檔案，專人妥善保管。并記錄設備檔案編號。4.2.2易消耗品備件清單名稱規(guī)格數(shù)量供應廠商存放處423 儀器應置于平穩(wěn)的工作臺上，安放處無強振動源，無強光直射。室內(nèi)應清潔，無腐蝕性氣體，無強電磁場干擾。室溫1530 C；相

3、對濕度 W 65%;供電電源：電壓為AC （220 22） V, 頻率為（ 50 1） Hz 。安裝及安裝環(huán)境其他方面也應符合GMP 要求及儀器供應商要求。4.2.4 是否建立相應的儀器使用SOP 、維護保養(yǎng) SOP 等文件4.2.5 是否對操作人員進行了必要的培訓，并記錄培訓人員名單4.2.6 維修服務單位單位名稱： _地 址:_聯(lián)系人： _ 電話： _4.2.7 儀器校驗情況4.2.8 安裝確認結論檢查人： _ 復核人： _ 日期： _4.3 運行確認4.3.1 功能試驗（應在開機預熱穩(wěn)定后進行）4.3.1.1 按儀器使用說明書，運行儀器各項功能，要求每種功能至少運行一次，各項功能均應能正

4、常運行，無誤操作或死機等異?，F(xiàn)象。4.322 儀器指標檢查項目、技術要求及實測結果。A、將聚苯乙烯薄膜（厚度為0.030.05mm ）插入樣品架中，按儀器使用SOP 進行全 波段掃描，重復掃描三次，將其吸收帶數(shù)據(jù)打印下來，讀取對應各吸收帶的波數(shù)值，并填好下表。波數(shù)準確度波數(shù) u r波數(shù)重現(xiàn)性 u = u 平均 -u實測波數(shù) u （cm T ）u 平均 u( cm - 1)R= u max - u minrRB、上述光譜中，儀器的分辨率要求在3110 2850 cm -1 范圍內(nèi)應能清晰地分辨出7 個峰， 2924 cm -1 與 2851 cm -1 吸收帶的分辨深度不小于18% 透光率， 1

5、601 cm -1 與 1583cm -1 吸收帶的分辨深度不小于8% 透光率。實測結果在 3110 2850 cm -1 范圍清晰分辨出的峰個數(shù)2924 cm -1 吸收帶的分辨深度2851 cm -1 吸收帶的分辨深度1601 cm -1 吸收帶的分辨深度1583 cm -1 吸收帶的分辨深度C .100 %線平直度以常規(guī)掃描參數(shù)制得100 %線，觀察其最高處與最低處之間的距離，應小于 2 %透光率（水和二氧化碳的吸收區(qū)噪聲除外）。實測值：D . 噪聲在 100 %線上觀察其最大噪聲（峰一峰值）的大小，應不大于0.5 %透光率（水和二氧化碳的吸收區(qū)噪聲除外）。實測值：433 運動確認結論檢查人： _復核人： _ 日期： _4.4 適用性預試驗采用鹽酸萬拉法新原料藥做為供試品，按照衛(wèi)生部藥典委員會編訂的藥品紅外光譜集（1995 年版）各光譜所規(guī)定的制備方法制備。具體操作技術可參見藥品紅外光譜集說明。按儀器使用 SOP 繪制樣品的