儀器分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、 實(shí)驗(yàn)一 氣相色譜儀1、 技術(shù)參數(shù)： 1、溫度范圍：室溫+4450 2、檢測器： FID、TCD、ECD 3、載氣流量控制部最小檢測量P： 0.2pgP/s 2、 主要特點(diǎn)： 1、采用新一代AFC(先進(jìn)的流量控制器)設(shè)計(jì),使載氣控制方面有更高精度，實(shí)現(xiàn)了保留時間、峰面積、峰高的優(yōu)良重現(xiàn)性。 2、為滿足復(fù)雜樣品分析，主機(jī)可安裝3個進(jìn)樣口和4個檢測器，從而省去了拆換 檢測器的麻煩。使用GCsolution可進(jìn)行4種檢測器同時檢測。 3、柱溫箱可達(dá)到最快的升溫速率250/min,加快分析物流出，滿足了快速分析所需要的升溫要求，并方便用戶對色譜柱進(jìn)行老化。 4、島津?qū)＠摹拜d氣恒線速度控制方式”，可以

2、在最短時間內(nèi)得到最優(yōu)化分離條件。 5、工作站GCsolution的檢測器數(shù)據(jù)采集速率高達(dá)250Hz（4msec），保證快速分析時數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和完整性。 三、主要用途： 除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。 在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析；在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；在商業(yè)部門可和來檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞；在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能；在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型；在宇宙飛船中可用來自動監(jiān)

3、測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。四儀器構(gòu)造載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。 進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。 （3）分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。 （4）檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。 （5）信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如

4、保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 （6）溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。五操作規(guī)程1.開機(jī)前準(zhǔn)備 （1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱； （2)氣路連接應(yīng)正確無誤，并打開載氣檢漏； (3)信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。 開機(jī) (1)打開所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.30.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求； (2)在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無誤后保存參數(shù)，開始升溫； (3)打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3

5、0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.30.5Mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；當(dāng)檢測器溫度大于100時，按“點(diǎn)火”按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣； 3.關(guān)機(jī) 關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān)，方可離開。 六。注意事項(xiàng) (1)氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa； (2)必須嚴(yán)格檢漏； (3)嚴(yán)禁無載氣氣壓時打開電源。氣質(zhì)聯(lián)用儀1、 技術(shù)參數(shù)： 1、質(zhì)量范圍 m/z 1.5-1090 2、分辨率 R2M(FWHM) 3、靈敏度 Scan 1pg

6、S/N185 E1 二、主要特點(diǎn)： 1.全新設(shè)計(jì)的離子源屏蔽了燈絲電位和輻射熱的影響，實(shí)現(xiàn)了離子的高效傳輸，同時使離子源盒的溫度更加均勻。 2.大容量雙入口型渦輪分子泵提供離子源和質(zhì)量分析器分別獨(dú)立的差動系統(tǒng)，真空抽速大于360L/s，達(dá)到更高的真空度。 3.FASST法使GCMS-QP2010 Plus通過快速切換Scan測定和SIM測定采集數(shù)據(jù)，可同時獲得掃描法和SIM法的色譜圖。 4.GCMS-QP2010 Plus采用高度的數(shù)字控制技術(shù)，實(shí)現(xiàn)最高掃描速度達(dá)10000amu/sec的掃描采集速度，即使是尖銳的色譜圖也能進(jìn)行穩(wěn)定的數(shù)據(jù)采集，不會發(fā)生質(zhì)譜圖的變形、離子強(qiáng)度的下降。 5.采用高

7、精度的金屬鉬四級桿型質(zhì)量分析器，發(fā)揮出最理想的質(zhì)量分析器性能。通過預(yù)置桿將離子污染造成的影響降到最小程度，實(shí)現(xiàn)了儀器的長期穩(wěn)定性。 6.GCMS-QP2010 Plus為應(yīng)對更廣泛的化合物分析，將質(zhì)量范圍擴(kuò)展到m/z1090，適合高質(zhì)量范圍的測定（如測定多溴聯(lián)苯醚）。 7.采用AART（Automatic Adjustment of Retention Time）功能，從保留指數(shù)與正構(gòu)烷烴實(shí)測值對化合物的保留時間進(jìn)行校正，不必?fù)?dān)心切短色譜柱或使用批號不同的色譜柱所帶來的保留時間的變化。 8.GCMS-QP2010 Plus擁有獨(dú)特的直接進(jìn)樣法（DI）使樣品不經(jīng)氣相色譜而直接導(dǎo)入質(zhì)譜的離子源進(jìn)行

8、離子化，無需移開氣相色譜儀就可以輕松獲得化合物的質(zhì)譜圖。DI進(jìn)樣方式非常適合分析氣相不能氣化的液體、固體或熱不穩(wěn)定的樣品。 9.Compound Composer軟件集合了近千種有害化學(xué)物質(zhì)的保留時間、質(zhì)譜圖、工作曲線，使用戶在針對環(huán)境保護(hù)、食品安全的日常檢測及突發(fā)事件的應(yīng)對上擁有強(qiáng)有力的助手。 10.豐富的Method Packahe方法包含了數(shù)據(jù)庫在內(nèi)的全套解決方案，滿足用戶對多成分樣品同時定性和定量分析的要求。 11.頂空進(jìn)樣器控制軟件、AOC-5000控制軟件、EPA軟件等諸多選配軟件使GCMS-QP2010 Plus具有更豐富的擴(kuò)展性，全面應(yīng)對不同分析要求。 12.島津公司將GPC與

9、GCMS-QP2010 Plus聯(lián)用構(gòu)成了食品中農(nóng)藥殘留分析裝置 Prep-Q。此裝置進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了分析自動化，一次完成多種成分同時分析，對農(nóng)藥具有更高的回收率、靈敏度和重現(xiàn)性，適合大批量農(nóng)殘檢測。同時使用微型柱，減少了儀器使用中溶劑的消耗等成本，減少環(huán)境污染。 三、主要用途： GC-MS被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和MS的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。 GC-MS聯(lián)用分析的靈敏度高，適合于低分子化合物（分子量1000）分析，尤其適合于揮發(fā)性成分的分析。在藥物的生產(chǎn)、質(zhì)量控制和研究中有廣泛的應(yīng)用，特別在中藥揮發(fā)性成分的鑒定、食品和中藥中農(nóng)藥殘留量

10、的測定、體育競賽中興奮劑等違禁藥品的檢測以及環(huán)境監(jiān)測等方面，GC-MS是必不可少的工具。四儀器構(gòu)造1.真空系統(tǒng)： 2級真空：機(jī)械泵和渦輪分子泵：機(jī)械泵一般時前級真空，也就是在機(jī)械泵把真空降到一定水平后才啟動渦輪分子泵，以保護(hù)分子泵。所以儀器從大氣壓到真空合適的狀態(tài)一般要經(jīng)過一段時間的。2.進(jìn)樣系統(tǒng)：從分離裝置來的組分（氣體或者液體）或者從直接進(jìn)樣桿進(jìn)液體或者固體樣品。3.離子源： 主要作用是使欲分析的 樣品實(shí)現(xiàn)離子化，尤其是中性物質(zhì)帶上電荷。樣品本身性質(zhì)的差異，決定了離子化的方式不能有萬能的離子源，離子源的類型也是多種多樣。4.質(zhì)量分析器平：質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心部件，因此常以質(zhì)量分析器的類

11、型來命名一臺質(zhì)譜儀。5.檢測器：目前是光電倍增器應(yīng)用較廣。6.采集數(shù)據(jù)和控制儀器的工作站。五操作規(guī)程1.開機(jī)（1）開載氣，開穩(wěn)壓器電源; （2）根據(jù)待測樣品選擇合適的毛細(xì)管柱，并將其兩端分別連 接進(jìn)樣口及質(zhì)譜檢測器; （3)依次開啟色譜儀，質(zhì)譜儀及工作電源，在MSD的油泵連續(xù)抽真空3-4個小時后，雙擊桌面上的圖標(biāo)“SHGCMS#1”，打開MSD的化學(xué)工作站。; (4)由主菜單上“InstrumentMSTemperatures.”窗口，對MS的四極桿及離子源的溫度進(jìn)行設(shè)定。由 “InstrumentGCEditParameters.”窗口，對GC的載氣模式，流量，分流比，進(jìn)樣口溫度，柱溫，程序

12、升溫等參數(shù)的設(shè)定。 由“InstrumentMSSIM/ScanParameters”窗口分別設(shè)定溶劑延長時間，EM電壓，掃描方式的參數(shù);( 5)待儀器運(yùn)行達(dá)到各項(xiàng)設(shè)定的參數(shù)后，由 “InstrumenttuneMSDOK”，點(diǎn)擊“OK”進(jìn)行MS的自動調(diào)諧。( 6)待MS調(diào)諧通過后，點(diǎn)擊主菜單上“SequenceEditSequence”進(jìn)入樣品信息窗口，輸入樣品的各項(xiàng)信息。( 7)輸完樣品信息后，由主菜單“SequenceRunSequence”進(jìn)入樣品自動運(yùn)行并檢測階段。2.分析 ( 1)待儀器運(yùn)行完所有的樣品（包括5個標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，1個Blank、QC、Spike、QCCheck）后，由主菜單

13、上 “ViewDateAnalysis(Offline)”進(jìn)入離線色譜工作站界面。 ( 2)以5個標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm， 30ppm）作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線（內(nèi)標(biāo)法），其各個標(biāo)準(zhǔn)化合物的相關(guān)系數(shù)均要求大于99.5%。 ( 3 )在離線色譜的主菜單上選擇“FileLoadDateFile”調(diào)出每個樣品的總離子圖，然后依次選擇“CustomTool 1DATASIM.MSOK”；“QuantCalculate/Generate ReportOK”；“QuantQEditQuantResultOK”檢查試樣的譜圖中各個化合物出峰的時間與標(biāo)準(zhǔn)品中的各個化合物出峰時間是否一致，從而

14、達(dá)到定性定量分析的目的。3.關(guān)機(jī) ( 1 )在“SHGCMS#1”窗口下，由“ViewTuneandVacuumControl”進(jìn)入“SHGCMS#1TuneEImodeatune.u”窗口。在該窗口下由 “VacuumWentOK”,儀器在一定的時間內(nèi)降低真空度，四極桿和離子源的溫度（小于100C）同時也會降低色譜儀的柱溫，進(jìn)樣口溫度至室溫。 ( 2)關(guān)閉工作站，計(jì)算機(jī)電源，色譜儀電源，質(zhì)譜儀電源最后關(guān)閉穩(wěn)壓器電源，關(guān)閉氣體（條件允許，載氣不關(guān)更好）。六注意事項(xiàng)1. 送檢樣品必須是低沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定、低含水量、非腐蝕性的有機(jī)物或無機(jī)物的液體或氣體式樣；密封保存的試樣量不少于1ml，直接進(jìn)樣分析可

15、提供50mg的液體或固體試樣。2. 送檢液體樣品必須要經(jīng)過0.45um濾膜過濾，不能含有難汽化的無機(jī)物質(zhì)。3. 送檢樣品最好是300以下蒸餾出的樣品。液相色譜儀（LC-2010）1、 技術(shù)參數(shù)： 1. 流量設(shè)定范圍：0.001-5 mL/min 2. 流量精度：0.075%RSD 3. 流量準(zhǔn)確度：1% 2、 主要特點(diǎn)： 1、采用新一代AFC(先進(jìn)的流量控制器)設(shè)計(jì),使載氣控制方面有更高精度，實(shí)現(xiàn)了保留時間、峰面積、峰高的優(yōu)良重現(xiàn)性。 2、為滿足復(fù)雜樣品分析，主機(jī)可安裝3個進(jìn)樣口和4個檢測器，從而省去了拆換檢測器的麻煩。使用GCsolution可進(jìn)行4種檢測器同時檢測。 3、柱溫箱可達(dá)到最快的

16、升溫速率250/min,加快分析物流出，滿足了快速分析所需要的升溫要求，并方便用戶對色譜柱進(jìn)行老化。 4、島津?qū)＠摹拜d氣恒線速度控制方式”，可以在最短時間內(nèi)得到最優(yōu)化分離條件。 5、工作站GCsolution的檢測器數(shù)據(jù)采集速率高達(dá)250Hz（4msec），保證快速分析時數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和完整性。 三、主要用途： A. 在食品分析中的應(yīng)用 1食品營養(yǎng)成分分析：蛋白質(zhì)、氨基酸、糖類、色素、維生素、香料、有機(jī)酸（鄰苯二甲酸、檸檬酸、蘋果酸等）、有機(jī)胺、礦物質(zhì)等； 2食品添加劑分析：甜味劑、防腐劑、著色劑（合成色素如檸檬黃、莧菜紅、靛藍(lán)、胭脂紅、日落黃、亮藍(lán)等）、抗氧化劑等； 3.食品污染物分析：霉菌

17、毒素（黃曲霉毒素、黃桿菌毒素、大腸桿菌毒素等）、微量元素、多環(huán)芳烴等。 B.在環(huán)境分析中的應(yīng)用 環(huán)芳烴（特別是稠環(huán)芳烴）、農(nóng)藥（如氨基甲酸脂類，反相色譜）殘留等。 C.在生命科學(xué)中的應(yīng)用 1. 低分子量物質(zhì)，如氨基酸、有機(jī)酸、有機(jī)胺、類固醇、卟啉、糖類、維生素等的分離和測定。 2. 高分子量物質(zhì)，如多肽、核糖核酸、蛋白質(zhì)和酶（各種胰島素、激素、細(xì)胞色素、干擾素等）的純化、分離和測定。 D.在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)中的應(yīng)用 體液中代謝物測定；藥代動力學(xué)研究；臨床藥物監(jiān)測： 1. 合成藥物：抗生素、抗憂郁藥物（冬眠靈、氯丙咪嗪、安定、利眠寧、苯巴比妥等）、黃胺類藥等。 2. 天然藥物生物堿（吲哚堿、顛茄堿、鴉片

18、堿、強(qiáng)心甙）等。 E.在無機(jī)分析中的應(yīng)用 陽、陰離子的分析等。四儀器構(gòu)造1. 高壓輸液泵 功能：驅(qū)動流動相和樣品通過色譜 分離柱和檢測系統(tǒng)； 性能要求：流量穩(wěn)定(1)，耐高壓(3060Mpa)，耐各種流動相：例如：有機(jī)溶劑、水和緩沖液； 種類：往復(fù)泵和 隔膜泵。2. 色譜柱 功能：分離樣品中的各個物質(zhì)； 尺寸：1030cm長，25mm內(nèi)徑的內(nèi)壁拋光的不銹鋼管柱；填料粒度：510m，高效微粒固定相；3. 進(jìn)樣器 功能：將待分析樣品引入 色譜系統(tǒng)；種類： 注射器，10Mpa以下，110m微量 注射器進(jìn)樣停流進(jìn)樣 閥進(jìn)樣，常用、較理想、體積可變，可固定 自動進(jìn)樣器，有利于重復(fù)操作，實(shí)現(xiàn)自動化4. 檢

19、測器 功能：將被分析組在柱流出液中濃度的變化轉(zhuǎn)化為光學(xué)或電學(xué)信號；分類： 示差折光化學(xué)檢測器 紫外吸收檢測器 紫外一可同分光光度檢測器二極管陣列紫外檢測器 熒光檢測器電化學(xué)檢測器餾分收集器 功能：如果所進(jìn)行的色譜分離不是為了純粹的色譜分析，而是為了做其它波譜鑒定，或獲取少量試驗(yàn)樣品的小型制備，餾分收集是必要的；方法：手工，少數(shù)幾個餾分，手續(xù)麻煩，易出差錯。餾分收集器收集，比較理想，微機(jī)控制操作準(zhǔn)確。數(shù)據(jù)獲取和處理系統(tǒng) 功能：把檢測器檢測到的信號顯示出來五操作規(guī)程1.開機(jī) （1）打開送液泵電源，打開排液閥（反時針旋轉(zhuǎn)180度），按purge鍵進(jìn)行排氣泡的操作，確認(rèn)輸液管路中無氣泡時停止該操作，將

20、排液閥旋回到原位置。（2）設(shè)定流速，平衡柱子30分鐘 Func+流速+enter（3）打開檢測器電源，設(shè)定波長 Func+波長+enter+enter+CE （4）打開工作站（積分儀），設(shè)定相關(guān)參數(shù) 2.進(jìn)樣及數(shù)據(jù)采集：進(jìn)樣方法：插針，搬起，注入，搬下，拔針。數(shù)據(jù)處理及打印報(bào)告 3.關(guān)機(jī)：（1）數(shù)據(jù)采集完畢即可關(guān)閉檢測器;（2）泵更換甲醇沖洗流路30分鐘(如使用緩沖鹽流動相請先用水沖洗流路10分鐘);3.關(guān)泵 六. 注意事項(xiàng) 1.流動相必須用HPLC級的試劑，使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45um或更細(xì)的膜過濾)。 2.流動相過濾后要用超聲波脫氣，脫氣后應(yīng)該恢復(fù)到室溫后使用

21、。 3.不能用純乙腈作為流動相，這樣會使單向閥粘住而導(dǎo)致泵不進(jìn)液。 4.使用緩沖溶液時，做完樣品后應(yīng)立即用去離子水沖洗管路及柱子(一小時)，然 后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上，以充分洗去離子。對于柱塞桿外部，做完樣品后也必須用去離子水沖洗20ml以上。 5.長時間不用儀器，應(yīng)該將柱子取下用堵頭封好保存，注意不能用純水保存柱子，而應(yīng)該用有機(jī)相(如甲醇等)，因?yàn)榧兯组L霉。 6.每次做完樣品后應(yīng)該用溶解樣品的溶劑清洗進(jìn)器。 7.C18柱絕對不能進(jìn)蛋白樣品，血樣、生物樣品。 8.堵塞導(dǎo)致壓力太大，按預(yù)柱混合器中的過濾器管路過濾器單向閥檢查 并清洗。清洗方法；以異丙醇作溶劑沖洗：放在異丙醇中

22、間用超聲波清洗；用10稀硝酸清洗。 9.氣泡會致使壓力不穩(wěn)，重現(xiàn)性差，所以在使用過程中要盡量避免產(chǎn)生氣泡。 10.如果進(jìn)液管內(nèi)不進(jìn)液體時，要使用注射器吸液：通常在輸液前要進(jìn)行流動相的清洗。 11.要注意柱子的PH值范圍，不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品，特別是堿性樣品。 12.更換流動相時應(yīng)該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動邊清洗，然后插入新的流動相中。更換無互溶性的流動相時要用異丙醇過渡一下。液質(zhì)聯(lián)用儀 一.技術(shù)指標(biāo)： 質(zhì)量范圍：m/z 50-2500 分辨率：FWHM 1000 靈敏度：10pg（利血平） 儀器附件：帶有ESI、APCI兩種離子源 二.主要特點(diǎn) 1程序控溫和控氣流的接口 專利（程序控制

23、反吹干燥氣溫度）和程序控制反吹干燥氣流量）技術(shù) , 提高了熱不穩(wěn)定性化合物的靈敏度。 2偏轉(zhuǎn)耦合透鏡系統(tǒng)具有專利偏轉(zhuǎn)不加溫大口徑離子毛細(xì)管和離子透鏡系統(tǒng)，極大地降低噪聲，提供了最佳檢測水平。 3全新的增強(qiáng)電荷容納ECC技術(shù)增加了離子阱的存儲能力，從而提高了復(fù)雜樣品中痕量組分分析的靈敏度，減少了背景干擾，大大提高了定性和定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。 4專利的三重共振掃描技術(shù)非線性單向激發(fā)離子的共振，離子快速射出阱外，提高質(zhì)譜的分辨率和掃描速度。 5200毫秒的快速極性切換是極性切換最快的離子阱質(zhì)譜，真正實(shí)現(xiàn)正/負(fù)離子的同時檢測和數(shù)據(jù)采集，方便方法開發(fā)和樣品快速篩查。 6此離子阱質(zhì)譜儀廣泛應(yīng)用于食品安全、藥

24、物開發(fā)、環(huán)境監(jiān)測、生命科學(xué)研究和分析等領(lǐng)域。 三.主要用途： 1、有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)分析，包括不揮發(fā)或熱不穩(wěn)定化合物的分子量測定。 2、生物大分子（蛋白質(zhì)、多肽等）的分子量測定和寡肽的氨基酸序列分析。 3、藥物雜質(zhì)的分離及結(jié)構(gòu)分析（雜質(zhì)濃度為0.1%亦可進(jìn)行分析）； 4、體內(nèi)藥物分析，包括藥代動力學(xué)研究，藥物生物利用度研究，藥物代謝研究。 5、中藥指紋圖譜研究。離子色譜儀1、 技術(shù)參數(shù)： 1. 流速范圍：0.001-10.0 mL/min 2. 信號輸出范圍：0-15000 S 3. 溫度穩(wěn)定性：0.001 4. 溫度范圍：1540 5. 直流安培檢測方式 5pA-74A 6. 積分安培檢測方式

25、 50pC-200C 二、主要特點(diǎn)： 先進(jìn)的單/雙泵模塊，極大拓展應(yīng)用分析潛力 先進(jìn)的惰性耐腐蝕泵系統(tǒng) 可靠性和完整的監(jiān)控功能 “只加水技術(shù)的核心 自動淋洗液在線發(fā)生器 三、主要用途： 1、無機(jī)陰離子的檢測：包括水相樣品中的氟、氯、溴等鹵素陰離子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等陰離子，可廣泛應(yīng)用于飲用水水質(zhì)檢測、啤酒、飲料等食品的安全、廢水排放達(dá)標(biāo)檢測、冶金工藝水樣、石油工業(yè)樣品等工業(yè)制品的質(zhì)量控制。 2、無機(jī)陽離子的檢測：可有效分析水相樣品中的Li，Na，NH4+，K，Ca，Mg等離子。 3、有機(jī)陰離子和陽離子分析： 1）生物胺的檢測：可有效分析腐胺、組胺、尸胺等成分，已經(jīng)成為刑事偵查系統(tǒng)和法醫(yī)

26、學(xué)的重要檢測手段。 2）有機(jī)酸的檢測：可有效分析包括乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、異丁酸、戊酸、異戊酸、蘋果酸、檸檬酸等各種有機(jī)酸成分，在微生物發(fā)酵工業(yè)、食品工業(yè)都是簡便有效的分離方法。 3）糖類分析：包括葡萄糖、乳糖、木糖、阿拉伯糖、蔗糖等多種糖類分析方法，在食品工業(yè)中的應(yīng)用尤其廣泛。四儀器構(gòu)造1.1雙泵系統(tǒng) 四元梯度泵和等度泵，化學(xué)惰性的非金屬無阻尼泵頭，PEEK管路,適合于pH為014的淋洗液及反相有機(jī)溶劑。可以對四種不同淋洗液進(jìn)行梯度和等度洗脫。流速范圍：0.001-10.0mL/min，最大壓力：5000psi。1.2電化學(xué)檢測器：電化學(xué)檢測器必須與連續(xù)自動再生抑制器連接，以降低溶劑

27、的背景，從而提高儀器的噪比。至少三種檢測模式：電導(dǎo)，直流安培，積分安培。1.3連續(xù)自動再生抑制器： 連續(xù)自動再生抑制技術(shù)可以降低淋洗液背景電導(dǎo)，低背景電導(dǎo)，低噪聲和穩(wěn)定的基線。同時具有陰、陽離子抑制器。1.4自動進(jìn)樣器：AS自動進(jìn)樣器1.5自動淋洗液發(fā)生器：自動生成濃度范圍0.1100mM、流速0.13.0ml/min的KOH和MSA，實(shí)現(xiàn)等濃度和梯度的分離。5 操作規(guī)程1.開機(jī) （1）開機(jī)前檢查淋洗液瓶內(nèi)液面，使得瓶中液體約為1.2L左右。如果長時間不開機(jī)，再次開機(jī)時則要更換淋洗液瓶內(nèi)全部溶液。（2)打開氣路氣源開關(guān)，調(diào)節(jié)減壓表到0.1-0.2； (3)調(diào)節(jié)淋洗液組織器后面的減壓閥到69ps

28、i之間； (4)依次打開DP泵、EG淋洗液自動發(fā)生器、DC色譜單元和AS自動進(jìn)樣器的電源開關(guān)。 ( 5)如儀器長時間不使用或更換淋洗液后，要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣。流速為3ml/min，5min。( 6)打開電腦，待右下角變色龍服務(wù)器圖標(biāo)變灰色后，雙擊桌面的變色龍，打開操作面板。2. 平衡、運(yùn)行樣品 (1)泵 開泵，根據(jù)連接的柱子設(shè)定泵流速（氨基酸0.25；糖1；陰離子1.2；30mM氫氧化鉀濃度1；20mMMSA1）；(2)檢測器 電導(dǎo)檢測器：根據(jù)具體的試驗(yàn)條件，在控制面板DC頁面選定抑制器型號和電流大??； 電化學(xué)檢測器：在ED頁面打開池子電壓，并選定波形（WAVEFORM）。(

29、3)設(shè)定柱箱溫度（陰離子檢測設(shè)為30攝氏度）； (4)打開EG的開關(guān)。如果做梯度淋洗則需要打開CR-TC的開關(guān)。 (5)在CD頁面設(shè)定并開啟檢測池溫度（陰陽離子檢測池都是35攝氏度）。3.系統(tǒng)平衡 待條件設(shè)置好后，在操作面板上點(diǎn)擊上面一排圖表中的藍(lán)色圓點(diǎn)圖標(biāo)，在彈 出對話框中設(shè)置好淋洗液濃度，點(diǎn)確定，開始采集基線。4.編輯運(yùn)行程序 點(diǎn)擊FileNewProgramfile選擇Timebase設(shè)置泵的參數(shù)設(shè)置淋洗液發(fā)生器的參數(shù)設(shè)置AS的位置和參數(shù)設(shè)置信號采集時間和信號輸出方式設(shè)置電導(dǎo)/電化學(xué)檢測參數(shù)設(shè)置抑制器電流（電導(dǎo)）完成檢查設(shè)置的程序保存。5.編輯運(yùn)行樣品表 點(diǎn)擊FileNewSequenc

30、e（usingwizard）編輯樣品表時，調(diào)用已經(jīng)編輯好的program、data和report格式，將編輯好的運(yùn)行樣品表保存到固定的文件夾。6.系統(tǒng)平衡好后，停止采集基線點(diǎn)藍(lán)色圓點(diǎn)圖標(biāo) 是它變成灰色。啟動樣品表（依 次點(diǎn)擊BATCH、START），選擇要運(yùn)行的樣品表。 7做完樣后雙擊打開第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液的圖譜，點(diǎn)擊QNT-EDITER，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。在數(shù)據(jù)處理時要根據(jù)圖譜選擇合適的處理方法和處理時間。對所需要的峰進(jìn)行定性，標(biāo)記上對應(yīng)物質(zhì)的名稱，再在濃度表格上輸入每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。8輸出報(bào)告。9關(guān)機(jī)前的工作 陰離子：如果樣品很復(fù)雜，先用高濃度氫氧化鈉清洗系統(tǒng)1520分鐘，然后在調(diào)

31、到30mM正常濃度清洗30分鐘； 陽離子：用正常淋洗液條件（20mM）沖洗系統(tǒng)20分鐘； 糖：使用200mM氫氧化鈉沖洗系統(tǒng)15分鐘，然后再換成18mM清洗1520分鐘； 氨基酸：最好在結(jié)束樣品后走空白梯度或進(jìn)針?biāo)?5分鐘的梯度；10關(guān)機(jī) 陰、陽離子：將抑制器電流關(guān)掉，然后將泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降為0；氨基酸、糖：將電化學(xué)檢測池電壓關(guān)掉，然后將泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降為0； 接著，斷開AS、DC、EG、DP的連接。關(guān)閉四個設(shè)備的電源。建議不要關(guān)掉氮?dú)狻? 注意事項(xiàng) 1每周更換兩次泵里的泵頭密封清洗液（100水），高度在MIN和MAX之間。 2.更換淋

32、洗液后或長期不使用儀器重新開機(jī)運(yùn)行時，應(yīng)先排管道中的氣泡。打開PRIME閥排氣泡，排完氣后不要將閥門擰的過緊； 3.自動進(jìn)樣器和淋洗液瓶A、D中的水每周更換一次，以防止水中長菌污染系統(tǒng)；定期檢查在線過濾頭是否變臟（表現(xiàn)為變色，正常為純白色），如變臟可超聲清洗或更換。更換完自動進(jìn)樣器的水后要排注射器的氣泡。 4.不使用的柱子的封存方法：用正常的淋洗液條件沖洗系統(tǒng)1個小時，然后將柱子卸下用死堵頭封死。陰離子：30mM氫氧化鈉（鉀）；陽離子：20mM甲烷磺酸；氨基酸：50mM氫氧化鈉（鉀）；糖：1mM氫氧化鈉（鉀）。 5.每次分析完樣品后，要向抑制器中注入3ml水，將抑制器內(nèi)的酸、堿和氣泡排除。元素

33、分析儀1、 技術(shù)參數(shù)： 1.測定范圍：100ppm 100% 2.樣品量： 1500mg 3.分析速度：CHNS5分鐘 4.檢測器： 熱導(dǎo)檢測器 二、主要特點(diǎn)： 專利保護(hù)，F(xiàn)lash燃燒技術(shù)，徹底克服燃燒屏障，輕松面對復(fù)雜基體 全自動檢漏及待機(jī)喚醒功能，確保儀器時刻處于安全高效的工作狀態(tài) 液體、氣體樣品進(jìn)樣分析功能任選，符合相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn) 單爐或多爐式設(shè)計(jì)，適用于不同樣品及測量的多種變化，擴(kuò)展應(yīng)用便利 分析精度高：五種元素分析的誤差均必須小于0.30，且當(dāng)元素含量小于10.00 %時絕對誤差小于0.10；元素含量小于0.10 %時誤差小于0.01；最優(yōu)能達(dá)到10 ppm 3、 應(yīng)用領(lǐng)域： 1）化

34、學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品 2）橡膠、塑料、高分子材料及添加劑等各類材料 3）土壤、巖石、礦物和海洋河流沉積物 4）紡織及造紙工業(yè) 5）煤、油及其它產(chǎn)品 6）農(nóng)業(yè)產(chǎn)品等4、 注意事項(xiàng) 1、為了防止化學(xué)標(biāo)樣受潮漏電，應(yīng)將化學(xué)標(biāo)樣放在帶有干燥劑的玻璃器皿中。 2、將電線電纜置于包裝盒內(nèi)沿墻放在角落處，避免踩踏。同時為確保檢定現(xiàn)場秩序，測量時最好清退無關(guān)人員。 3、 收放儀器連接電纜時，最好關(guān)掉主機(jī)電源，不要折電纜線，而應(yīng)一圈一圈地卷起。 4、 儀器在長時間不使用情況下，定期進(jìn)行通電檢測。實(shí)驗(yàn)二 紫外可見分光光度計(jì)（UV2550） 一、技術(shù)參數(shù)： 1.測定波長范圍 190900nm 2.譜帶寬度 0.15nm

35、3.分辨率 0.1nm 4.雜散光 0.0003%以下 二、主要特點(diǎn)： 1.高水平的超低雜散光 UV2550采用優(yōu)異的DDM（雙閃耀衍射光柵、雙單色器）技術(shù)實(shí)現(xiàn)了超低雜散光（0.0003以下）和高光通量。UV2450雖然采用單單色器，雜散光也在0.015以下。低的雜散光可以對高濃度的樣品不進(jìn)行稀釋而直接測定。 2.通用型的軟件UVProbe UV2450/2550通過新一代的中英文雙語操作軟件UVProbe控制，包含光譜測定、光度測定、動力學(xué)測定和報(bào)告處理四大模塊，從基本的測定到研究解析都可以通過它實(shí)現(xiàn)。UVProbe實(shí)現(xiàn)了真正的QA/QC功能，完全支持GLP、GMP。另外還可以加載膜厚測定、

36、色彩分析等軟件。 3、 應(yīng)用領(lǐng)域： 生命科學(xué)領(lǐng)域：可對從生命體內(nèi)得到的微量樣品進(jìn)行測試。 積分球測試：可以對渾濁樣品和粉末狀的樣品進(jìn)行測試。 反射附件：可以對光學(xué)材料進(jìn)行相對反射和絕對反射的測定。四儀器構(gòu)造： 由光源(鎢燈或氚燈),單色器,試樣室,接受器(光電管),微電流放大器,A/C轉(zhuǎn)換器,打印機(jī),鍵盤和顯示器等部件組成.微處理機(jī)(CPU)通過輸入,輸出口(I/O)對微電流放大器,顯示器和打印機(jī)等部件進(jìn)行控制,實(shí)現(xiàn)儀器的整體功能.五.操作規(guī)程:4. 1.開機(jī)及儀器自檢 打開紫外光度計(jì)的電源，開啟電腦，點(diǎn)擊“UVProbe”圖標(biāo)，點(diǎn)擊頁面下端的“連接”，等待儀器自檢（全部指標(biāo)變綠）。2、掃描光

37、譜 （1）.點(diǎn)擊“光譜模塊”圖標(biāo)而選定光譜模塊。（2）.點(diǎn)擊“基線校正”進(jìn)行基線校正。 （3）.點(diǎn)擊“編輯”的“方法”選項(xiàng)，或點(diǎn)擊“方法圖標(biāo)”顯示光譜方法的對話框。 （4）.設(shè)置波長范圍。 掃描速度：中采樣間隔：1.0nm （5）.點(diǎn)擊“儀器常數(shù)”標(biāo)準(zhǔn)，在測試目錄中選“吸收”，然后點(diǎn)擊“確定”。 （6）.點(diǎn)擊“開始”，儀器開始掃描光譜，然后點(diǎn)擊“確定”。（7）.點(diǎn)擊“峰值檢測”圖標(biāo)，顯示峰值數(shù)據(jù)。 （8）.點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)打印”圖標(biāo)，顯示各波長吸光度。（記下每隔10nm的數(shù)據(jù)）。3、吸光度測定 （1）.選定光度測定模塊：點(diǎn)擊“光度測定”圖標(biāo)。（2）.選定常數(shù)： 點(diǎn)擊“編輯”的“方法”選項(xiàng)，波長設(shè)“n

38、m”，單擊“加入”。點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”選項(xiàng)，設(shè)定類型為“多點(diǎn)”，WL1選擇“”，然后點(diǎn)擊“關(guān)閉”。（3）.輸入樣品信息： 點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)表”，輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品“ID、濃度”后按“回 車鍵”，點(diǎn)擊“讀取Std”，就顯示出測定結(jié)果的吸光度。重復(fù)以上步驟至標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制完成。 點(diǎn)擊“樣品表”，輸入樣品“ID”后按“回車鍵”，點(diǎn) 擊“讀取UNK”，就顯示出測定結(jié)果的吸光度。六.注意事項(xiàng) 1. 清潔：測定結(jié)束后，小心將儀器內(nèi)部及臺面被污染的地方清潔干凈。比色皿放回原位。 2. 不要用手觸摸樣品室中透光窗面，若不小心接觸過，要用無水乙醇擦拭。假如在石英窗上發(fā)現(xiàn)有染色劑，應(yīng)清洗干凈以防影響測定。要小心保護(hù)比色皿的透光面，只

39、能用鏡頭紙或脫脂棉輕輕擦拭，避免硬的物品把透光面劃傷。至少每季度清潔樣品室一次，擦洗樣品室底部以清洗濺出的液體樣品，防止其蒸發(fā)和腐蝕樣品室，或由于腐蝕而得到錯誤結(jié)果。熒光分光光度計(jì)（RF-5301PC） 一、技術(shù)參數(shù)： 1.測定范圍：220750nm及白色光 2.帶寬：1.5,3,5,10,20nm 3.靈敏度：S/N比150以上（帶寬5nm、水拉曼峰時） 4.測定方式：熒光、激勵、同期光譜測定、定量測定、時間過程測定 二主要特點(diǎn)： 實(shí)現(xiàn)世界最高水平的S/N比，達(dá)150以上。 最適合高靈敏度、高分辨率測定。提供豐富的數(shù)據(jù)處理、顯示功能。 三、應(yīng)用領(lǐng)域：熒光分光光度計(jì)是用于掃描液相熒光標(biāo)記物所發(fā)

40、出的熒光光譜的一種儀器，其能提供包括激發(fā)光譜、發(fā)射光譜以及熒光強(qiáng)度、量子產(chǎn)率、熒光壽命、熒光偏振等許多物理參數(shù)，從各種角度反映了分子的成鍵和結(jié)構(gòu)情況。該產(chǎn)品是新一代智能化的儀器，可廣泛應(yīng)用于科研、化工、醫(yī)藥、生化、環(huán)保以及臨床檢驗(yàn)、食品檢驗(yàn)、教學(xué)實(shí)驗(yàn)等領(lǐng)域。四.儀器構(gòu)造 1. 光源：為高壓汞蒸氣燈或氙弧燈，后者能發(fā)射出強(qiáng)度較大的連續(xù)光譜，且在300nm400nm 范圍內(nèi)強(qiáng)度幾乎相等，故較常用。 2 激發(fā)單色器：置于光源和樣品室之間的為激發(fā)單色器或第一單色器，篩選出特定的激發(fā)光譜。 3. 發(fā)射單色器：置于樣品室和檢測器之間的為發(fā)射單色器或第二單色器，常采用光柵為單色器。篩選出特定的發(fā)射光譜。 4

41、樣品室：通常由石英池(液體樣品用)或固體樣品架(粉末或片狀樣品)組成。測量液體時，光源與檢測器成直角安排；測量固體時，光源與檢測器成銳角安排。 5檢測器：一般用光電管或光電倍增管作檢測器。可將光信號放大并轉(zhuǎn)為電信號。五操作規(guī)程 1.將熒光光度計(jì)的右側(cè)Xe燈開關(guān)置于“ON”的位置,再打開電源開關(guān)和電腦電源。2.雙擊電腦上的RF-5301PC圖標(biāo),靜等儀器自檢完成,出現(xiàn)喀嚓聲后,顯示RF-5301P窗 口。 3. 預(yù)熱：開機(jī)預(yù)熱20分鐘后才能進(jìn)行測定工作。 4.新建文件夾：在Data文件夾里新建本次所做實(shí)驗(yàn)的子文件夾5.啟動RF-5301PC后在AcquireMode中選擇欲分析的項(xiàng)目。 6.設(shè)定參數(shù)：根據(jù)測量方式在Configure的Parameter里設(shè)定合適的參數(shù)。 7.置入樣品：將已經(jīng)裝入樣品的四面擦凈后的石英熒光比色皿放入樣品室內(nèi)試樣槽后,將 蓋子蓋好。8.掃描：參數(shù)設(shè)定完畢后,點(diǎn)擊窗口右下角的“Start”圖標(biāo),開始掃描,掃圖結(jié)束后輸入文 件名將文件儲存。 9.保存：在“File”中的“SaveChannel”對曲線進(jìn)行保存。 10.轉(zhuǎn)換文件：在“File”的“DataTranslation”里單擊要轉(zhuǎn)換的“ASC”格式或者“DIF” 格式。 11.關(guān)機(jī)：測試完畢后,關(guān)閉電腦。之后要先關(guān)閉氙燈(Xe燈開關(guān)置于“Off”