中國(guó)醫(yī)科大學(xué)2016年12月考試《藥物分析》分析.doc

1、中國(guó)醫(yī)科大學(xué)2016 年 12 月考試藥物分析考查課試題一、單選題（共20 道試題，共20 分。）1.在藥物的雜質(zhì)檢查中，其限量一般不超過(guò)百萬(wàn)分之十的是:()A. 氯化物B. 硫酸鹽C. 鐵鹽D. 砷鹽E. 重金屬正確答案： D2.在藥物的干燥失重或熾灼殘?jiān)臏y(cè)定中，“恒重”是指連續(xù)兩次操作后所得的質(zhì)量差:()A. 等于 0B. 01mgC. 03mgD. 1mgE. 3mg正確答案： C3.藥品質(zhì)量的全面控制是一項(xiàng)綜合性工作，應(yīng)做到:()A. 只需與生產(chǎn)單位緊密配合，積極控制藥物生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量B. 只需與供應(yīng)管理部門(mén)密切協(xié)作，保證藥物的穩(wěn)定性C. 只需與研發(fā)單位密切配合，保證有效成分的含量合格

2、D. 既要與生產(chǎn)單位也要與供應(yīng)管理部門(mén)協(xié)作，才能保證和提高藥物的質(zhì)量E. 既要與生產(chǎn)單位和供應(yīng)管理部門(mén)協(xié)作，也要與新藥研制單位配合，才能保證和提高藥物的質(zhì)量正確答案： D4. 中國(guó)藥典規(guī)定： “取本品約 03g，精密稱定” ，則下列表述中正確的是 :() A. 0 30g 10B. 0 30186gC. 0 30199D. 0 3029E. 0 30g正確答案： C5.用非水滴定法測(cè)定生物堿的含量屬于：()A. 含量測(cè)定B. 效價(jià)測(cè)定C. 鑒別反應(yīng)D. 雜質(zhì)檢查E. t 檢驗(yàn)正確答案： A6. 測(cè)定鹵素原子與脂肪碳鏈相連的含鹵素有機(jī)藥物（如三氯叔丁醇）的含量時(shí)，通常選用的方法是 :()A. 直

3、接回流后測(cè)定法B. 直接溶解后測(cè)定法C. 堿性還原后測(cè)定法D. 堿性氧化后測(cè)定法E. 原子吸收分光光度法正確答案： A7.三點(diǎn)校正紫外分光光度法測(cè)定維生素A 醇含量時(shí)，采用的溶劑為:()A. 水B. 環(huán)己烷C. 甲醇D. 丙醇E. 異丙醇正確答案： E8.四氮唑比色法測(cè)定腎上腺皮質(zhì)激素類藥物含量的主要依據(jù)是：()A. 分子中具有甲酮基B. 分子中具有 4-3-酮基C. 分子中具有酚羥基D. 分子中 17- -醇酮基具有氧化性E. 分子中 17- -醇酮基具有還原性正確答案： E9.氧化還原滴定法測(cè)定片劑含量時(shí)有干擾的常見(jiàn)賦形劑是:()A. 丙酮B. 滑石粉C. 維生素硬脂酸鎂D. 淀粉正確答案

4、： D10.可發(fā)生麥芽酚反應(yīng)的藥物是:()A. 慶大霉素B. 巴龍霉素C. 鏈霉素D. 青霉素鉀E. 頭孢氨芐正確答案： C11. 維生素 B1 可采用的含量測(cè)定方法為 :() A. 三點(diǎn)校正紫外分光光度法B. 碘量法C. 非水滴定法D. HPLC 法E. GC 法正確答案： C12. 檢測(cè)限是指： ()A. 判斷藥物的純度是否符合標(biāo)準(zhǔn)的限量規(guī)定B. 測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度C. 在規(guī)定的條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)過(guò)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間接近程度D. 試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量E. 在其他成分可能存在的情況下，分析方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的能力正確答案： D13. “干燥失重”是

5、指在規(guī)定的條件下，測(cè)定藥品中所含能被驅(qū)去的何種物質(zhì)，從而減失重量的百分率？ ()A. 水分B. 甲醇C. 乙醇D. 揮發(fā)性物質(zhì)E. 有機(jī)溶劑正確答案： D14. 中國(guó)藥典（2010 年版）規(guī)定，磷酸可待因中嗎啡的檢查方法：取本品0 10g，加鹽酸溶液 (9 1000)使其溶解成 5ml ，加亞硝酸鈉試液 2ml ，放置 15min。加氨試液 3ml，與嗎啡溶液取無(wú)水嗎啡 20mg，加鹽酸溶液 (9 1000)使溶解成 100ml 50ml 用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深。則其限量是:()A. 2%B. 0 5%C. 0 25%D. 02%E. 0 1%正確答案： E15.碘量法測(cè)定維生素

6、C 含量時(shí)，維生素C 與碘的物質(zhì)的量之比為:()A. 105B. 1 1C. 1 2D. 1 3E. 1 4正確答案： C16.中國(guó)藥典(2010 年版 )古蔡氏檢砷法中，加入碘化鉀試液的主要作用是:()A. 還原五價(jià)砷成砷化氫B. 還原五價(jià)砷成三價(jià)的砷C. 還原三價(jià)砷成砷化氫D. 還原硫成硫化氫E. 還原氯化錫成氯化亞錫正確答案： B17.原料藥物分析方法的選擇性應(yīng)考慮下列哪些物質(zhì)的干擾？()A. 體內(nèi)內(nèi)源性雜質(zhì)B. 內(nèi)標(biāo)物C. 輔料D. 合成原料、中間體E. 同時(shí)服用的藥物正確答案： D18.黃體酮分子結(jié)構(gòu)中具有:()A. -醇酮基B. 甲酮基C. 酚羥基D. 氨基嘧啶環(huán)E. 內(nèi)酯環(huán)正確答

7、案： B19.下列藥物中屬于芳烴胺類藥物的是:()A. 鹽酸苯乙雙胍B. 氧烯洛爾C. 鹽酸卡替洛爾D. 鹽酸利多卡因E. 醋氨苯砜正確答案： A20. 中國(guó)藥典（2000 年版）規(guī)定取某藥 2 0g，系指稱取的質(zhì)量應(yīng)為 :() A. 1 3gB. 1 52 5g C. 1 95 2 05g D. 1 995 2 005gE. 1 9995 2 0005g正確答案： C二、簡(jiǎn)答題（共6 道試題，共60 分。）1.中國(guó)藥典紫外分光光度法中，對(duì)儀器的校正和檢定以及對(duì)溶劑的要求有哪些?答：（ 1）波長(zhǎng)的校正：由于溫度變化對(duì)機(jī)械部分的影響，儀器的波長(zhǎng)經(jīng)常會(huì)略有變動(dòng)，因此除應(yīng)定期對(duì)所用儀器進(jìn)行全面校正檢

8、定外，還應(yīng)于測(cè)定前校正測(cè)定波長(zhǎng)。鈥玻璃在279.4nm 、287.5nm、333.7nm、 360.9nm、418.5nm 、460.0nm、484.5nm、536.2nm 與 637.5nm 的波長(zhǎng)處有尖銳的吸收峰，可作為波長(zhǎng)校正用。 (2）吸光度的準(zhǔn)確度：取在 120 度干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約 60mg，精密稱定， 用 0.005mol/L 硫酸溶液溶解并稀釋至 1000ml ，在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度并計(jì)算其吸收系數(shù)。（ 3）雜散光的檢查： 按下表的試劑和濃度，配制成水溶液，置 1cm 石英吸收池中， 在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，應(yīng)符合表中的規(guī)定。(4)對(duì)溶劑的要求 :含有雜原子的有機(jī)

9、溶劑，通常均具有很強(qiáng)的末端吸收。因此，當(dāng)作溶劑使用時(shí)，它們的使用范圍均不能小于截止使用波長(zhǎng)。例如甲醇、乙醇的截止使用波長(zhǎng)為205nm。另外，當(dāng)溶劑不純時(shí)， 也可能增加干擾吸收。因此，在測(cè)定供試品前，應(yīng)先檢查所用的溶劑在供試品所用的波長(zhǎng)附近是否符合要求，即將溶劑置1cm 石英吸收池中，以空氣為空白（即空白光路中不置任何物質(zhì)） 測(cè)定其吸光度。 溶劑和吸收池的吸光度，在 220 240nm 范圍內(nèi)不得超過(guò)0.40，在 241 250nm 范圍內(nèi)不得超過(guò) 0.20，在 251 300nm 范圍內(nèi)不得超過(guò) 0.10，在 300nm以上時(shí)不得超過(guò)0.05。2. 重金屬檢查法有哪些？各適用于什么藥物中的重金

10、屬檢查？答：重金屬檢查分為三種檢查方法。第一法適用于溶于水、稀酸或有機(jī)溶劑如乙醇的藥品，供試品不經(jīng)有機(jī)破壞，在酸性溶液中進(jìn)行顯色，檢查重金屬；第二法適用于難溶或不溶于水、稀酸或乙醇的藥品，或受某些因素（如自身有顏色的藥品、藥品中的重金屬不呈游離狀態(tài)或重金屬離子與藥品形成配位化合物等）干擾不適宜采用第一法檢查的藥品，供試品需經(jīng)有機(jī)破壞，殘?jiān)?jīng)處理后在酸性溶液中進(jìn)行顯色，檢查重金屬；第三法用來(lái)檢查能溶于堿而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的藥品中的重金屬。檢查時(shí)，應(yīng)根據(jù)中國(guó)藥典品種項(xiàng)下規(guī)定的方法選用。3.什么是雜質(zhì)和雜質(zhì)限量？雜質(zhì)限量通常用什么表示?答：雜質(zhì)是相對(duì)于主物質(zhì)而言。就是一種特定的物質(zhì)

11、中含有的其他物質(zhì)，這其他物質(zhì)稱為雜質(zhì)。一定量的藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，叫做雜質(zhì)限量。 通常用百分之幾或百萬(wàn)分之幾表示，用百分之幾表示的雜質(zhì)限量見(jiàn)下式：雜質(zhì)限量（ % ）=（標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度x 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/供試品量） x100% 。藥物中雜質(zhì)限量的控制方法一般分兩種：一種為限量檢查法； 另一種是對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行定量測(cè)定。限量檢查法通常不要求測(cè)定其準(zhǔn)確含量，只需檢查雜質(zhì)是否超過(guò)限量。進(jìn)行限量檢查時(shí)，取一定量的被檢雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和一定量供試品溶液，；在相同條件下處理，比較反應(yīng)結(jié)果，以確定雜質(zhì)含量是否超過(guò)限量。由于供試品(S)中所含雜質(zhì)的最大允許量可以通過(guò)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (C)和體積 (V) 的乘積

12、來(lái)表達(dá)。 所以，用百分之幾表示的雜質(zhì)限量(L) 的計(jì)算公式見(jiàn)下式： L （% ） =（ CV/S ） x100%。4. 對(duì)氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是什么？試述檢查這種雜質(zhì)的方法和原理。答：對(duì)氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是間氨基酚。 ChP(2000)采用的方法為雙相滴定法。利用對(duì)氨基水楊酸鈉不溶于乙醚， 間氨基酚溶于乙醚的性質(zhì)， 使二者分離后， 在乙醚中加水適量，用鹽酸滴定，控制鹽酸滴定液體積以控制間氨基酚限量5. 簡(jiǎn)述碘量法測(cè)定維生素 C 含量的原理。 物質(zhì)的量之比為多少 ?如何計(jì)算其滴定度 ?寫(xiě)出百分含量的計(jì)算式。答：維生素c 在醋酸酸性條件下，可被碘定量氧化。根據(jù)消耗碘滴定液的體積，即可計(jì)算

13、維生素C 的含量。物質(zhì)的量之比為n 維生素c： n（ I ） =1 ： 2T=0.11/2M維生素c 含量%=VFT/m100%6. 三點(diǎn)校正紫外分光光度法測(cè)定維生素A 含量的依據(jù) (原理 )是什么 ?答：因?yàn)楹S生素A 原料中常常混有許多雜質(zhì)，包括異構(gòu)體，氧化降解產(chǎn)物，合成中間體，副產(chǎn)物等有關(guān)物質(zhì)，且含有稀釋用油，這些雜質(zhì)在紫外區(qū)也有吸收，導(dǎo)致在維生素A 最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度并不是維生素A 獨(dú)有的吸收，為了消除其他物質(zhì)引起的誤差，所以采用三點(diǎn)校正法。三點(diǎn)波長(zhǎng)的選擇原則：一點(diǎn)選在維生素A 的最大吸收波長(zhǎng)處，其他的兩點(diǎn)各在這一波長(zhǎng)兩側(cè)選一點(diǎn)。這兩點(diǎn)有兩種選擇方法，第一種是等波長(zhǎng)差法，即最大

14、吸收波長(zhǎng)為 328nm，左側(cè)一點(diǎn)為316nm，右側(cè)一點(diǎn)為340nm. 這是 10 版藥典規(guī)定測(cè)定維生素 A醋酸酯的方法。 第二種方法是等吸收比法，即左右兩波長(zhǎng)處的吸光度相等等于最大吸收波長(zhǎng)處吸光度的七分之六。 10 版藥典規(guī)定測(cè)定維生素A 醇時(shí)用此方法。三、判斷題（共10 道試題，共10 分。）1. 利用鱟試劑進(jìn)行檢查的是熱原。A. 錯(cuò)誤B. 正確正確答案： A2. 中國(guó)藥典的“無(wú)菌檢查法”有自檢和抽檢兩種。A. 錯(cuò)誤B. 正確正確答案： A3. 凡進(jìn)行崩解時(shí)限檢查者不再進(jìn)行溶出度的檢查。A. 錯(cuò)誤B. 正確正確答案： A4. 釋放度是指日服藥物從緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制劑以及透皮貼劑等在規(guī)定溶劑中釋放的速度和程度。A. 錯(cuò)誤B. 正確正確答案： B5.注射用無(wú)菌粉末平均裝量大于0 50g 者，裝量差異限度為5。A. 錯(cuò)誤B. 正確正確答案： B6. 中國(guó)藥典 “釋放度測(cè)定方法”中第一法用于腸溶制劑。A. 錯(cuò)誤B. 正確正確答案： A7. 復(fù)方制劑中的每一種成分都應(yīng)進(jìn)行分析測(cè)定。A. 錯(cuò)誤B. 正確正確答案： A8. 制劑和原料藥相同，其含量限度均是以百分含量表示的。A. 錯(cuò)誤B. 正確正確答案： A9. 溶出度測(cè)定結(jié)果除另有規(guī)定外，限度(Q)為