第01章藥典概況

1、1第一章第一章藥典概況藥典概況 郵箱名：郵箱名： 2第一節(jié)第一節(jié) 中國藥典的內(nèi)容與進(jìn)展中國藥典的內(nèi)容與進(jìn)展一、一、 中國藥典中國藥典 藥典是國家關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典，藥典是國家關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典，是國家管理藥品生產(chǎn)與質(zhì)量的依據(jù)，是國家管理藥品生產(chǎn)與質(zhì)量的依據(jù)，具有法律約束力。具有法律約束力。 由國家藥品監(jiān)督管理局或衛(wèi)生行由國家藥品監(jiān)督管理局或衛(wèi)生行政部門主持編纂、頒布、實(shí)施。政部門主持編纂、頒布、實(shí)施。 所在地原則。所在地原則。 3（一）中國藥典的沿革（一）中國藥典的沿革 建國以來，先后出版了七版藥典，建國以來，先后出版了七版藥典，19531953、19631963、19771977、19851

2、985、19901990、19951995和和20002000年版藥典，現(xiàn)行使用的是年版藥典，現(xiàn)行使用的是中國藥典（中國藥典（20002000年版）。其英文名稱年版）。其英文名稱是是 Chinese PharmacopieaChinese Pharmacopiea，縮寫為，縮寫為Ch.PCh.P（20002000）。）。 4 自自19631963年版起，中國藥典（年版起，中國藥典（20002000年版）分為一、二兩部。一部中藥材、年版）分為一、二兩部。一部中藥材、中成藥，二部生化藥品、化學(xué)藥品、中成藥，二部生化藥品、化學(xué)藥品、生物制品。生物制品。 9090，9595，20002000版另專門出

3、版了版另專門出版了藥品紅外光譜集藥品紅外光譜集，中國藥典臨中國藥典臨床 用 藥 須 知床 用 藥 須 知 等 專 著等 專 著 。 5此外，此外，中國藥典中國藥典英文版英文版 各年的增補(bǔ)本各年的增補(bǔ)本 藥典注釋（一部、二部）藥典注釋（一部、二部） 操作標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和操作標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)藥品檢驗(yàn)操作藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程。規(guī)程。 6 （二）中國藥典的基本結(jié)構(gòu)和內(nèi)（二）中國藥典的基本結(jié)構(gòu)和內(nèi)容容 藥典的內(nèi)容一般分為凡例、正藥典的內(nèi)容一般分為凡例、正文、附錄和索引四部分。文、附錄和索引四部分。7 1.凡例（General Notice）是解釋和使用中國藥典正確進(jìn)行質(zhì)量檢定

4、的基本原則，并把與正文附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性的問題加以規(guī)定，避免在全書中重復(fù)說明。 凡例中有關(guān)規(guī)定同樣具有法定約束力。 8分類項(xiàng)目有：（1）名稱與編排：中文藥名按中國藥品通用名稱命名；英文名稱一般采用國際非專利藥品（INN）。（2）檢驗(yàn)方法和限度：藥典收載的原料和制劑，均應(yīng)按規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)；如采用他法，試驗(yàn)結(jié)果必須與藥典規(guī)定的方法一致。各品種純度和限度數(shù)值，均包括上限和下限及其中間數(shù)值。（3）標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品：是指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。9（4）計(jì)量：滴定液濃度；試液濃度；溫度；百分比用%符號(hào)表示；液體的滴數(shù)；溶液稀釋標(biāo)記。（5）精確度：稱量或量取的量精確度可根據(jù)有效數(shù)字位數(shù)來

5、確定。10 2. 2. 正文（正文（MonographysMonographys） 是藥典的主要內(nèi)容，為所收載藥是藥典的主要內(nèi)容，為所收載藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 內(nèi)容：名稱、性狀、物化常數(shù)、內(nèi)容：名稱、性狀、物化常數(shù)、鑒別、檢查和含量測(cè)定等。鑒別、檢查和含量測(cè)定等。 11 3. 3. 附錄（附錄（AppendixAppendix） 包括制劑通則、通用檢測(cè)方法和包括制劑通則、通用檢測(cè)方法和指導(dǎo)原則指導(dǎo)原則。記載了制劑通則、生物制。記載了制劑通則、生物制品通則、一般雜質(zhì)檢查方法、一般鑒品通則、一般雜質(zhì)檢查方法、一般鑒別試驗(yàn)、有關(guān)物理常數(shù)測(cè)定法、試劑別試驗(yàn)、有關(guān)物理常數(shù)測(cè)定法、試

6、劑配制法及光譜法、色譜法等內(nèi)容。配制法及光譜法、色譜法等內(nèi)容。 124. 4. 索引（索引（IndexIndex） 中文索引（漢語拼音索引）中文索引（漢語拼音索引）和英文名稱索引。和英文名稱索引。13（三）國外藥典（三）國外藥典 進(jìn)出口藥品檢驗(yàn)、仿制國外藥進(jìn)出口藥品檢驗(yàn)、仿制國外藥品檢驗(yàn)、趕超國際水平時(shí)，可供參品檢驗(yàn)、趕超國際水平時(shí)，可供參考的國外藥典有：考的國外藥典有： 141 1美國藥典與美國國家處方集美國藥典與美國國家處方集 美國藥典美國藥典The United States The United States PharmacopoeiaPharmacopoeia，縮寫，縮寫USPUSP

7、， 20042004年年為為2727版，即版，即USPUSP（2727） 美國國家處方集美國國家處方集 The National The National FormularyFormulary，縮寫，縮寫NFNF， 20042004年為年為22 22 版，即版，即NFNF（2222） 20022002年起年起 1 1版版/1/1年年15 二者合并為一冊(cè)，縮寫為二者合并為一冊(cè)，縮寫為 USPUSP（2727）NFNF（2222） USPUSP（2525）NFNF（2020）系）系20022002年年亞洲版，為亞洲版專版藥典首版。亞洲版，為亞洲版專版藥典首版。 16 2 2英國藥典英國藥典 Bri

8、tish PharmacopoeiaBritish Pharmacopoeia，縮寫，縮寫B(tài)PBP，目前為，目前為2003 2003 年版，即年版，即BPBP（20032003） 3 3日本藥局方日本藥局方 縮寫縮寫JPJP，目前，目前為為14 14 版，即版，即JPJP（1414） 20012001年。年。 17 4 4歐洲藥典歐洲藥典 European PharmacopoeiaEuropean Pharmacopoeia，縮，縮寫寫Ph.EupPh.Eup，目前為第四版，增補(bǔ)本，目前為第四版，增補(bǔ)本8 8冊(cè)冊(cè) 。第五版歐洲藥典主冊(cè)。第五版歐洲藥典主冊(cè)5.05.0，增補(bǔ)，增補(bǔ)版版5.15.

9、1和和5.25.2將于將于20052005年出版。歐洲藥年出版。歐洲藥典對(duì)其成員國，與本國藥典具有同樣典對(duì)其成員國，與本國藥典具有同樣約束力，并且互為補(bǔ)充約束力，并且互為補(bǔ)充18 5 5國際藥典國際藥典 T h e I n t e r n a t i o n a l T h e I n t e r n a t i o n a l PharmacopoeiaPharmacopoeia，縮寫，縮寫Ph.IntPh.Int，目前，目前為第五版，由世界衛(wèi)生組織（為第五版，由世界衛(wèi)生組織（WHOWHO）頒布。頒布。19第二節(jié)第二節(jié) 藥品分析工作的基本程序藥品分析工作的基本程序 藥物分析即藥品檢驗(yàn)，是藥品

10、藥物分析即藥品檢驗(yàn)，是藥品質(zhì)量控制的重要組成部分，其檢驗(yàn)質(zhì)量控制的重要組成部分，其檢驗(yàn)程序一般分為取樣、外觀性狀觀察、程序一般分為取樣、外觀性狀觀察、鑒別、檢查、含量測(cè)定，并寫出檢鑒別、檢查、含量測(cè)定，并寫出檢驗(yàn)結(jié)果和檢驗(yàn)報(bào)告書。驗(yàn)結(jié)果和檢驗(yàn)報(bào)告書。20一、取樣（一、取樣（SampleSample） 要考慮取樣的要考慮取樣的科學(xué)性、真實(shí)性與代表性科學(xué)性、真實(shí)性與代表性 1.取樣的樣品性質(zhì)。氣體和液體取樣的樣品性質(zhì)。氣體和液體大多是均勻的，取樣容易。不均勻的大多是均勻的，取樣容易。不均勻的固體取樣比較難，要想得到與整體結(jié)固體取樣比較難，要想得到與整體結(jié)果相符的分析結(jié)果，取樣應(yīng)考慮：樣果相符的分析

11、結(jié)果，取樣應(yīng)考慮：樣品顆粒的大小和比重；分析的準(zhǔn)確度品顆粒的大小和比重；分析的準(zhǔn)確度21 2. 取樣量 設(shè)樣品總件數(shù)為X當(dāng)x3時(shí)，每件取樣；當(dāng)x300時(shí)，按 隨機(jī)取樣；當(dāng)x300時(shí)，按 隨機(jī)取樣 12 x1x 223.我國對(duì)進(jìn)口藥品抽樣檢驗(yàn)規(guī)定 取樣件數(shù)：相同批號(hào)藥品，依其運(yùn)輸包裝數(shù)量，確定抽樣件數(shù)，具體規(guī)定：抽樣數(shù)量：除特殊規(guī)定與要求外，一般為檢驗(yàn)用量的3倍，貴重藥品為2倍量。1公斤以下的藥品包裝應(yīng)原裝抽樣。檢驗(yàn)后剩余樣品除留樣備查外，退回報(bào)驗(yàn)單位。232.抽樣方法，（1）抽樣啟封前，應(yīng)核對(duì)外包裝號(hào)或合同編號(hào)。啟封后應(yīng)核對(duì)小包裝品名、廠名和批號(hào)等。（2）原料藥包裝開啟后，于不同部位分別取樣，

12、使總量達(dá)到抽樣數(shù)量，直接傾入樣品瓶?jī)?nèi)、混勻。（3）抽樣后，在包裝內(nèi)放入抽樣標(biāo)記，將開啟之包裝封固，并在包裝上注明抽樣數(shù)量及日期。243.抽樣注意事項(xiàng)：（1）抽樣環(huán)境清潔衛(wèi)生，抽樣工具必須清潔干燥（2）抽樣應(yīng)迅速，以防止藥品吸潮、風(fēng)化、氧化而變質(zhì)。（3）液體樣品需先搖勻后再取樣；含有結(jié)晶者，在不影響品質(zhì)的情況下，應(yīng)使之溶化后抽取。（4）有毒性、腐蝕性及爆炸性藥品，在抽樣時(shí)需戴用防護(hù)手套及衣服，小心搬運(yùn)、取樣。且在樣品瓶外標(biāo)以“危險(xiǎn)品”標(biāo)志，以避免發(fā)生危險(xiǎn)。（5）爆炸性藥品應(yīng)勿震動(dòng)近熱。25（6）腐蝕性藥品避免用金屬制的抽樣工具取樣。（7）遇光易變質(zhì)藥品，應(yīng)避光取樣，樣品用有色瓶裝，必要時(shí)應(yīng)加套黑

13、紙。（8）需作無菌、熱原試驗(yàn)、衛(wèi)生學(xué)檢查或需抽真空、充氮?dú)獾脑纤?，?yīng)將原包裝運(yùn)送藥檢所，按無菌操作或特殊要求取樣。26國家食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范（試行）2001年1月1日實(shí)施。規(guī)定了人員要求；檢品收檢、檢驗(yàn)、留樣制度；檢驗(yàn)記錄與核驗(yàn)報(bào)告書的書寫規(guī)則。27 二、性狀（二、性狀（DescriptionDescription） 性狀項(xiàng)性狀項(xiàng)下記述藥品的外觀、臭、味和一般的下記述藥品的外觀、臭、味和一般的穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數(shù)等。穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數(shù)等。 1. 1. 外觀、臭、味和穩(wěn)定性；外觀、臭、味和穩(wěn)定性； 2. 2. 溶解度；粘稠度溶解度；粘稠度2

14、8 3. 3. 物理常數(shù)物理常數(shù) 物理常數(shù)包括相對(duì)物理常數(shù)包括相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等；測(cè)定結(jié)果不僅對(duì)皂化值和酸值等；測(cè)定結(jié)果不僅對(duì)藥品具有鑒別意義，也反映藥品的藥品具有鑒別意義，也反映藥品的純度，是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)純度，是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。構(gòu)成法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)之一。構(gòu)成法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定方法收載于藥典附錄。定方法收載于藥典附錄。29 例：苯甲酸例：苯甲酸 性狀性狀 本品為白色有絲光的鱗本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)輕；片或針狀結(jié)晶或結(jié)

15、晶性粉末；質(zhì)輕；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應(yīng)。水溶液顯酸性反應(yīng)。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。在沸水中溶解，在水中微溶。 熔點(diǎn)熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（附錄本品的熔點(diǎn)（附錄 C C）為為121121124.5124.5。 30三、鑒別（三、鑒別（IdentifcationIdentifcation） 藥物的鑒別是利用其分子結(jié)構(gòu)所藥物的鑒別是利用其分子結(jié)構(gòu)所表現(xiàn)的特殊化學(xué)行為或光譜、色譜特表現(xiàn)的特殊化學(xué)行為或光譜、色譜特征，來判斷藥品的真?zhèn)?。?dāng)進(jìn)行藥物征，來判斷藥品的真?zhèn)?。?dāng)進(jìn)行藥物分析時(shí)，

16、首先應(yīng)對(duì)供試品進(jìn)行鑒別，分析時(shí)，首先應(yīng)對(duì)供試品進(jìn)行鑒別，必須在鑒別無誤后，再進(jìn)行檢查、含必須在鑒別無誤后，再進(jìn)行檢查、含量測(cè)定等分析，否則是沒有意義的。量測(cè)定等分析，否則是沒有意義的。 其鑒別方法必須準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)其鑒別方法必須準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便、快速，能準(zhǔn)確無誤地做出結(jié)論。便、快速，能準(zhǔn)確無誤地做出結(jié)論。 31 例：苯甲酸例：苯甲酸 鑒別鑒別 （1 1）取本品約）取本品約0.2g0.2g，加加4%4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液15ml15ml，振搖，濾過，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液濾液中加三氯化鐵試液2 2滴，即生成滴，即生成赭色沉淀。赭色沉淀。 （2 2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)）本品的紅

17、外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜與對(duì)照的圖譜( (光譜集光譜集233233圖圖) )一致一致32 四、檢查四、檢查 包括有效性、均一性、包括有效性、均一性、純度要求及安全性四個(gè)方面。純度要求及安全性四個(gè)方面。 純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查，亦純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查，亦稱限度檢查、純度檢查（稱限度檢查、純度檢查（Detection Detection of Impuritiesof Impurities）33五、含量測(cè)定（Assay） 藥物在通過鑒別無誤、檢查合格的基礎(chǔ)上，進(jìn)行有效成分含量測(cè)定。 判斷藥物的質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查與含量測(cè)定三者的檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合規(guī)定，否則該藥品為不合格品。

18、 34六、檢驗(yàn)原始記錄 藥品檢驗(yàn)記錄必須真實(shí)、完整、科學(xué)檢驗(yàn)記錄包括：供試品名稱、批號(hào)、數(shù)量、來源（送檢或抽檢單位）、取樣方法、包裝情況、外觀性狀、檢驗(yàn)?zāi)康?、檢驗(yàn)依據(jù)、收到日期、報(bào)告日期等逐一寫清楚。在檢驗(yàn)過程中應(yīng)將觀察到的現(xiàn)象、 操作步驟、檢驗(yàn)數(shù)據(jù)、結(jié)果、結(jié)論、處理意見等完整書寫，不得涂改。如果記錄寫錯(cuò)，應(yīng)將錯(cuò)處劃出（用鋼筆劃），并在其旁邊改正。記錄本應(yīng)妥善保存規(guī)定時(shí)間，以供備查。35涂改方式：劃一條細(xì)線，在右上角寫涂改方式：劃一條細(xì)線，在右上角寫正確數(shù)字，并蓋章簽名。正確數(shù)字，并蓋章簽名。例例 9.6543 -8.1270 1.5272張杰張杰例例0.10310.1032例例消耗消耗22.

19、31ml張杰張杰22.05ml張杰張杰1.527336品名品名 包裝規(guī)格包裝規(guī)格批號(hào)批號(hào) 廠牌來源廠牌來源數(shù)量數(shù)量 取樣日期取樣日期取樣數(shù)量取樣數(shù)量 報(bào)告日期報(bào)告日期檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)記錄結(jié)論結(jié)論復(fù)核人復(fù)核人 檢驗(yàn)人檢驗(yàn)人37檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)記錄(省略上半頁省略上半頁)檢查檢查溶液顏色溶液顏色 = 0.02440A17.5698 16.5574 1.0124%.%.0301000124156931701241557216 符合規(guī)定符合規(guī)定熾灼殘?jiān)鼰胱茪堅(jiān)?6# 16.5572g + 樣樣1.0124g 700放置放置4517.5693g符合規(guī)定符合規(guī)定鑒別鑒別 樣樣0.2g + 1滴滴N

20、aoH T.S.黑色黑色符合規(guī)定符合規(guī)定性狀性狀 白色粉末白色粉末符合規(guī)定符合規(guī)定38 含量測(cè)定含量測(cè)定 %.%.89910010207801026000880609522 碘液碘液0.1026mol/L符合規(guī)定符合規(guī)定9.84259.63470.20780.00 22.95ml39六、檢驗(yàn)報(bào)告六、檢驗(yàn)報(bào)告 檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)完整、無破損缺頁，字檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)完整、無破損缺頁，字跡清楚，文字簡(jiǎn)潔，意思全面。報(bào)告內(nèi)跡清楚，文字簡(jiǎn)潔，意思全面。報(bào)告內(nèi)容包括：所有記錄內(nèi)容及檢驗(yàn)結(jié)果和結(jié)容包括：所有記錄內(nèi)容及檢驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論。論。 對(duì)于不符合規(guī)定的藥品，除以上涉對(duì)于不符合規(guī)定的藥品，除以上涉及的內(nèi)容外，還應(yīng)提出處理

21、意見，供有及的內(nèi)容外，還應(yīng)提出處理意見，供有關(guān)部門參考。關(guān)部門參考。 最后，檢驗(yàn)記錄、報(bào)告應(yīng)最后，檢驗(yàn)記錄、報(bào)告應(yīng)由檢驗(yàn)人員、復(fù)核人員及有關(guān)負(fù)責(zé)人簽由檢驗(yàn)人員、復(fù)核人員及有關(guān)負(fù)責(zé)人簽名或蓋章，及檢驗(yàn)單位蓋章。名或蓋章，及檢驗(yàn)單位蓋章。 40檢驗(yàn)結(jié)論檢驗(yàn)結(jié)論 1.1.全面檢驗(yàn)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。如：全面檢驗(yàn)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。如： 本品為維生素本品為維生素C C；符合中國藥典；符合中國藥典（20002000年版）的規(guī)定。年版）的規(guī)定。 2.2.全面檢驗(yàn)后有個(gè)別項(xiàng)目不符合規(guī)全面檢驗(yàn)后有個(gè)別項(xiàng)目不符合規(guī) 定。定。 本品為葡萄糖；檢查本品為葡萄糖；檢查“乙醇溶液的乙醇溶液的澄清度澄清度”不符合規(guī)定，其他各項(xiàng)檢驗(yàn)均不符合規(guī)定，其他各項(xiàng)檢驗(yàn)均符合中國藥典（符合中國藥典（20002000年版）葡萄糖項(xiàng)下年版）葡萄糖項(xiàng)下的規(guī)定。建議可改作口服用葡