分析化學(xué)實驗--水硬度的測定(配位滴定法)名師制作優(yōu)質(zhì)教學(xué)資料

1、實驗二水總硬度的測定(配位滴定法 )實驗日期：實驗?zāi)康模?、學(xué)習(xí) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及滴定終點的判斷；、掌握鈣、鎂測定的原理、方法和計算。一、水硬度的表示法：一般所說的水硬度就是指水中鈣、鎂離子的含量。最常用的表示水硬度的單位有：、以度表示，o10 ppm CaO，相當(dāng) 10萬份水中含份CaO。、以水中 CaCO3的濃度 (ppm) 計相當(dāng)于每升水中含有CaCO3多少毫克。M 氧化鈣的摩爾質(zhì)量 (56.08 g/mol)，CaOM 碳酸鈣的摩爾質(zhì)量(100.09 g/mol)。CaCO3二、測定原理：測定水的總硬度， 一般采用配位滴定法即在pH 10的氨性溶液中， 以鉻黑作為指示劑 ,用

2、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中的2+2+即為終Ca 、Mg ，直至溶液由紫紅色經(jīng)紫藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，點。反應(yīng)如下：滴定前： EBT 2+2+ e EBT e（ Ca、 Mg ）（藍(lán)色）pH=10（紫紅色）滴定開始至化學(xué)計量點前：H2Y2- + Ca 2+ CaY 2-+ 2H+H2Y2- + Mg 2+ MgY 2-+ 2H+計量點時： H2Y2- + Mg-EBT MgY 2-+ EBT +2H+（紫藍(lán)色）（藍(lán)色）3+3+等干擾離子用三乙醇胺掩蔽2+2+2+2滴定時 ,Fe 、 Al,Cu 、 Pb 、 Zn 等重金屬離子可用 KCN、 Na S或巰基乙酸掩蔽。三、主要試劑1、 0.02mol/

3、LEDTA 2、 NH-NH Cl 緩沖溶液3、鉻黑 :0.5 344、三乙醇胺（ 1:2 ）5 、 Na2S溶液 2 6、HCl溶液 1:17、 CaCO3固體 . .四、測定過程、 EDTA溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取在 120度烘干的碳酸鈣0.5 0. 55g一份， 置于 250ml的燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，蓋上表面皿，緩慢加：HCl 10ml, 加熱溶解定量地轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，定容后搖勻。吸取 25ml ，注入錐形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl 緩沖溶液， 鉻黑指示劑滴，用欲標(biāo)定的 EDTA溶液滴定到由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點，計算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。、水樣測定取水樣 100m

4、l ，注入錐形瓶中，加：的HCl 1 2滴酸化水樣。煮沸數(shù)分鐘，除去CO2，(CV ) EDTA M CaCO31000(單位： ppm)水總硬度水樣 ( ml )冷卻后，加入ml 三乙醇胺溶液，ml NH3-NH4Cl 緩沖溶液， 1 mlNa2S, 少量鉻黑 , 用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點。再重復(fù)測定二次，以含CaCO3的濃度 (ppm) 表示硬度。五、實驗報告、 EDTA溶液的標(biāo)定序號碳酸鈣質(zhì)量 /g V（ EDTA） /ml C-1）平均值 RSD（ EDTA） / （ mol· L123、水樣測定序號V （水樣） /mlV（EDTA） /ml水

5、的硬度/ppm平均值RSD123注釋2+2+2+2+很低時，鉻黑 T 與 Mg 顯色靈敏度高，與Ca 顯色靈敏度低，當(dāng)水樣中Ca 含量高而Mg得到不敏銳的終點，可采用KB混合指示劑。水樣中含鐵量超過10mg·mL-1 時用三乙醇胺掩蔽有困難，需用蒸餾水將水樣稀釋到Fe3+不超過 10mg· mL-1思考題1. 配制 CaCO3溶液和 EDTA溶液時，各采用何種天平稱量 ?為什么 ?2.鉻黑 T 指示劑是怎樣指示滴定終點的?3.以 HCl 溶液溶解 CaCO3基準(zhǔn)物質(zhì)時，操作中應(yīng)注意些什么?4.配位滴定中為什么要加入緩沖溶液?5.用 EDTA法測定水的硬度時，哪些離子的存在有

6、干擾?如何消除 ?6. 配位滴定與酸堿滴定法相比，有哪些不同點?操作中應(yīng)注意哪些問題 ?1.絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時都應(yīng)有允許最低pH 值，否則就不能被準(zhǔn)確滴。而且還可能影響指示劑的變色點和自身的顏色，導(dǎo)致終點誤差變大，甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。2. 用 CaCO3 為基準(zhǔn)物。以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA 濃度時，應(yīng)控制溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？答：用 CaCO3 為基準(zhǔn)物質(zhì)，以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA 濃度時，因為鈣指示劑與2+Ca 在 pH=12 13 之間能形成酒紅色絡(luò)合物，而

7、自身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)味ǖ浇K點時溶液的顏色由紅色變純藍(lán)色，所以用NaOH控制溶液的 pH 為 12 13。3.以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標(biāo)定 EDTA 濃度的實驗中，溶液的pH 為多少？解： 六次甲基四胺與鹽酸反應(yīng)為：(CH 2)6N4+HCl=(CH 2)6N +H+·Cl -反應(yīng)中鹽酸的物質(zhì)的量：11224.810 3 mol51000六次甲基四胺的物質(zhì)的量：2001010001.43102m o l140故六次甲基四胺過量。緩沖體系中剩余六次甲基四胺的濃度為：1020012100014051210000.30molL1Cb321000六次甲基四胺鹽的濃度為：1122510000

8、.15molL1Ca321000根據(jù)一般緩沖溶液計算公式：pHpK alg Cb得：CapH(14pK B )lg CbCa0.30148.85lg0.155.45（六次甲基四胺pK b =8.85）4.絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比，有那些不同點？操作中應(yīng)注意那些問題？答：絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比有下面兩個不同點：絡(luò)合滴定中要求形成的配合物（或配離子）要相當(dāng)穩(wěn)定，否則不易得到明顯的滴定終點。在一定條件下，配位數(shù)必須固定（即只形成一種配位數(shù)的配合物）。5.什么叫水的總硬度？怎樣計算水的總硬度？答：水中 Ca2+、Mg 2+ 的總量稱為水的總硬度。計算水的總硬度的公式為：(cV ) EDTAM C

9、aO1000V水(cV ) EDTAM CaO100V水（ mg·L -1）( o )2+2+2+6.為什么滴定Ca、Mg總量時要控制pH10，而滴定 Ca分量時要控制pH 為 12 13？2+若 pH>13 時測 Ca對結(jié)果有何影響？答：因為滴定Ca2+、 Mg 2+總量時要用鉻黑T 作指示劑，鉻黑T 在 pH 為 8 11 之間為藍(lán)色，與金屬離子形成的配合物為紫紅色，終點時溶液為藍(lán)色。所以溶液的pH 值要控制為10。測定 Ca2+時，要將溶液的 pH 控制至 1213，主要是讓Mg 2+完全生成 Mg(OH) 2 沉淀。以保證準(zhǔn)確測定 Ca2+的含量。在 pH 為 12 13 間鈣指示劑與Ca2+形成酒紅色配合物，指示劑本身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)沃两K點時溶液為純藍(lán)色。但pH>13 時，指示劑本身為酒紅色，而無法確定終點。7.如果只有鉻黑T 指示劑，能否測定Ca2+的含量？如何測定？答：如果只有鉻黑T 指示劑，首先用NaOH 調(diào) pH>12，使 M