離子交換樹脂的裝填

1、離子交換樹脂的處理方法離子交換層析根據(jù)化合物的凈電荷進(jìn)行分離，帶負(fù)電荷或正電荷的官能團(tuán)共價(jià)結(jié) 合丁固定載體基質(zhì)，分別成為陽(yáng)離子交換劑和陰離子交換劑。當(dāng)一個(gè)帶電荷的分子加入到帶有相反電荷的交換劑時(shí)，它就會(huì)被吸附，同時(shí)，帶相同電荷的離子和中性分子則被洗脫到層析柱的外水體積里。帶電荷的結(jié)合是可逆的，通?？梢杂?鹽或pH梯度洗脫被吸附的分子。離子交換樹脂的預(yù)處理1. 處理前準(zhǔn)備工作配置溶液：按照附錄一進(jìn)行所需溶液配置。設(shè)備：玻璃交換柱：能夠耐受一定壓力，帶有 1號(hào)或2號(hào)微孔砂芯。2. 離子交換樹脂預(yù)處理1）用1N鹽酸緩慢流過(guò)樹脂流速約為0.180.20cm/min ,用量約為強(qiáng)酸陽(yáng)樹脂體 積的2-3倍

2、，弱酸陽(yáng)樹脂的3-5倍，每小時(shí)1.5倍床層體積流過(guò)。2）用純水沖洗流速約為0.9-1.0cm/min，洗至出水PH為5左右。3）用1N NaOK過(guò)樹脂，用量及流速與1相同。4）用純水沖洗流速約為 0.9-1.0cm/min，至出水PH為9左右。5）在每次轉(zhuǎn)換試劑時(shí)，使液面高出樹脂層1cm ,保證樹脂層中無(wú)氣泡。離子交換樹脂的轉(zhuǎn)型離子交換樹脂的基本型如下表樹脂類型HI基準(zhǔn)型轉(zhuǎn)型方法強(qiáng)酸性陽(yáng)離子鈉型I弱酸性陽(yáng)離子氫型n強(qiáng)堿性陰離子:氯型m弱堿性陰離子游離胺IV利用預(yù)處理的離子交換樹脂進(jìn)行基準(zhǔn)型樹脂的轉(zhuǎn)型。方法I處理的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂用1N氯化鈉溶液通過(guò)樹脂層約23個(gè)柱體積，流 量為1.31.4

3、cm/min。然后用純水洗滌，直至用硝酸銀指示液檢驗(yàn)流出液中無(wú) 白色沉淀時(shí)停止洗滌。樹脂轉(zhuǎn)為基本型待用。方法U弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂用1N鹽酸溶液通過(guò)樹脂層約23個(gè)柱體積，流 量為0.60.7mL/min。然后用純水洗滌，直至用甲基橙指示液檢驗(yàn)流出液呈黃色時(shí)停止洗滌。樹脂轉(zhuǎn)為基本型待用方法m強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂用1N鹽酸溶液通過(guò)樹脂層23個(gè)柱體積，流 量為1.3 1.4mc/min。然后用純水洗滌，直至用甲基橙指示液檢驗(yàn)流出液呈黃色時(shí) 停止洗 滌。樹脂轉(zhuǎn)為基本型待用。方法IV弱堿性陰離子交換樹脂用1N氫氧化鈉溶液通過(guò)樹脂 層23個(gè)柱體積，流量為0.60.7mc/min。然后用純水洗滌，直至用酚猷

4、指示液檢驗(yàn)流出液為無(wú)色時(shí)停止洗滌。樹脂轉(zhuǎn)為基本型待用離子交換樹脂的再生再生劑的種類和再生劑的使用量根據(jù)將負(fù)荷型樹脂變換成游離型工序的使用樹 脂而各不相同。樹脂類型再生溶劑再生體積強(qiáng)酸樹脂38% HCl 或 HSO38柱體積強(qiáng)堿樹脂3 8% NaOH38柱體積弱酸樹脂0.5 5% HCl38柱體積弱堿樹脂0.5 5% NaOH38柱體積離子交換樹脂保存方法離子交換樹脂不能露天存放，存放處的溫度為0-40 0 C,當(dāng)存放處溫度稍低丁 0° C時(shí)，應(yīng)向包裝袋內(nèi)加入澄活的飽和食鹽水、浸泡樹脂。此外，當(dāng)存放處溫度過(guò) 高時(shí)，不但使樹脂易丁脫水，還會(huì)加速陰樹脂的降解。一旦樹脂失水，使用時(shí)不 能直接

5、加水，可用澄活的飽和食鹽水浸泡，然后再逐步加水稀釋，洗去鹽分，貯 存期間應(yīng)使其保持濕潤(rùn)。附錄溶液名稱配置方法1N氫氧化鈉溶液稱取40g化學(xué)純氫氧化鈉，加入少量純水溶 解后，稀釋至1000mL1N鹽酸溶液量取84mL化學(xué)純鹽酸，稀釋至1000mL1N氯化鈉溶液稱取59g化學(xué)純氯化鈉(GB 1266- 77)，加入少量純水溶解后，稀釋至1000mL純水電導(dǎo)率(25 C)小丁 2 S/cm0.1%甲基橙指示液取甲基紅0.1g ,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解， 再加水稀釋至200ml，即得。 變色范圍pH4.26.3 (紅t 黃)0.1%酚猷指示液稱量0.1g酚猷，然后用少量95%L醇或者無(wú)水乙醇溶解，定 量轉(zhuǎn)移至100mL容