水質-采樣-樣品的保存與管理作業(yè)指導書(共14頁)

1、水質 采樣、樣品的保存與管理作業(yè)指導書 (依據(jù)標準: HJ493-2009、HJ494-2009、HJ495-2009)一、適用范圍 本指導書適用于環(huán)境監(jiān)測中水質樣品的現(xiàn)場采集工作二、一般事項 本指導書執(zhí)行中華人民共和國環(huán)境保護行業(yè)標準水質采樣 樣品的保存和管理技術規(guī)定、和。三、器具3.1采樣設備水質采樣可選用聚乙烯塑料桶、單層采樣器、泵式采水器、自動采樣器或自制的其它采樣工具和設備。場合適宜時也可以用樣品容器手工直接灌裝。3.2樣品容器 使用硬質玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的帶磨口蓋（或）塞瓶，原則上有機類監(jiān)測項目選用玻璃材質，無機類監(jiān)測項目可用聚乙烯容器。四、采樣程序4.1 接受采樣任

2、務單 采樣人員接受采樣任務單后，詳細了解該次采樣任務的時間、地點、采樣頻次、采樣項目等內容。4.2 采樣的準備 根據(jù)采樣任務單的內容，準備合適的采樣工具、足夠的樣品容器和現(xiàn)場固定劑等用品，并逐一清點。4.3 現(xiàn)場采樣的實施4.3.1樣品的采集 在分時間單元采集樣品時，測定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油類、懸浮物、等項目的樣品，不能混合采樣，只能單獨采樣，全部用于測定。4.3.1.1采樣方法4.3.1.1.1不同水體的采樣方法 從管道、水渠等落水口處取樣：從管道、水渠等落水口處取樣，直接用容器或聚乙烯桶，要注意懸浮物質分取均勻。 從排污管道中取樣：在排污管道中采樣，由于管道壁的滯留作用，

3、同一斷面不同部位流速有差異，污染物分布不均勻，濃度相差頗大。因此當排污管道水深大于1m時，可由表層起向下到1/4深度處采樣，作為代表平均濃度的廢水樣。如果小于或等于1m時，可只取1/2深度的廢水樣即可。 從容器、貯罐、廢水池等處取樣：對盛有廢液的小型容器，采樣前先充分攪勻，然后取樣。廢液分三層以上，不能攪勻時，可按各層量的多少的比例分層取樣。 對污染物分布不均勻的大型貯罐或廢水池，根據(jù)具體情況，可多點分層采樣?？刹捎米灾频呢撝丶?，架內固定聚乙烯塑料樣品容器，沉入廢水中采樣。 從地面水如河流、湖泊等水體取樣：采集表層水樣時，可直接用容器或聚乙烯桶進行；采集表層以下各層面的水樣時，可用單層采樣器采

4、樣。4.3.1.1.2各種采樣器的采樣方法 采樣器用水樣沖洗三次后（不可先加固定劑），正式取樣。 用單層采樣器采樣：采樣時在架底固定好鉛墜，檢查采樣瓶是否牢靠，帶軟繩的瓶塞是否合適；一手抓軟繩，一手將水瓶慢慢放入水中；到達預定水層時，提拉軟繩，使瓶塞打開，待水灌滿后迅速提出水面，倒掉上部一層水，便得到所需的水樣。 利用自動采樣器采樣：當利用自動采樣器采樣時，應把自動采樣器的采水用配管沉到適當?shù)纳疃龋ㄒ话阍谥行牟糠郑涔艿募舛烁浇b上2mm篩孔的耐腐蝕的篩網(wǎng)，以防止雜質進入配管及泵內。由于篩孔容易堵塞以及泵內易黏附油脂物質，所以要定期清洗。 聚乙烯塑料桶采樣 ：到達采樣站位正式采樣前，用水樣沖

5、洗桶體2-3次。當用桶采集的水樣為離表層零幾十厘米深處混合水樣時，應避免水面漂浮物體進入采樣桶。采樣時，使桶口迎著水流方向浸入水中，水充滿桶后，應迅速提出水面。4.3.1.1.3特殊項目的采樣方法 pH：測定樣品的pH值，應使用密封性好的容器。采樣器采集樣品后，應立即灌裝，將樣品容器完好充滿并且緊密封嚴，以隔絕空氣的作用。 油類：含油的廢水樣品，應單獨定容采樣，全部用于測定。測定油類的樣品容器禁止預先用水樣沖洗。測定水體中包刮油膜的含油量時，要一并采集水面上的油膜樣品，同時測量油膜厚度和覆蓋面積。測定水面上薄層油膜的油分含量時，可用一個已知面積的不銹鋼格架，格架上步好不銹鋼絲網(wǎng)，網(wǎng)上固著容易吸

6、收油料介質，（如厚濾紙，硅藻土，和成纖維等），將不銹鋼網(wǎng)格放在水面上吸收漂油的油分。 微生物、生物樣品：應注意瓶口絕不能暴露在空氣中。4.3.1.1.4采樣注意事項： 分裝樣品時，必須用水樣沖洗三次后再行采樣。涮洗用的水樣應棄去。以排除可能帶來的沾污。但采油的容器不能沖洗。 渾濁度、懸浮物等測定用水樣，在采集后，應盡快從采樣器中放出樣品，在裝瓶的同時搖動采樣器，防止懸浮物在采樣器內沉降。非代表性的雜物，如樹葉、桿狀物等，應從樣品中除去。 采樣時要防止采樣現(xiàn)場大氣中降塵帶來的污染。 采樣時應避免劇烈攪動水體，任何時候都要避免攪動底質。用采水塑料桶或樣品瓶人工直接采集水體表層水樣時，采樣容器的口部

7、應該面對水流流向。 采水器的容積有限不能一次完成采樣時，可以多次采集，將各次采集的水樣集裝在洗滌干凈的大容器（容積大于5L的玻璃瓶或聚乙烯桶）中。樣品分裝時應充分搖勻。注意：混勻樣品不適宜測定生化需氧量、油類、細菌學指標、硫化物及其它有特殊要求的項目。 測定生化需氧量、pH值等項目的水樣，采樣時必須充滿樣品瓶，避免殘留空氣對測定項目的干擾。測定其他項目的樣品瓶，在裝取水樣（或采樣后）至少流出占容器體積10%的空間，一般可裝至瓶肩處，以滿足分析前樣品充分搖勻。 在樣品分裝和添加保存劑時，應防止操作現(xiàn)場環(huán)境可能對樣品的沾污，尤其測定微生物質的樣品，更應格外小心，要預防樣品瓶塞（或蓋）受沾污。 凡需

8、現(xiàn)場測定的項目，應進行現(xiàn)場測定。4.3.2 樣品的保存 各種水質的水樣，從采集到分析的過程中，由于物理的、化學的和生物的作用，會發(fā)生各種變化。微生物的新陳代謝和化學作用，能引起水樣組分和濃度的變化，在采水器、水樣容器或懸浮物的表面上產(chǎn)生膠體吸附現(xiàn)象或溶解性物質被溶化等，都會使水樣的組分發(fā)生變化。為了盡可能地降低水樣的物理的、化學的和生物的變化，必須在采樣時針對水樣的不同情況和待測物的特性實施保護措施，并力求縮短運輸時間，盡快將水樣送至實驗室進行分析。4.3.2.1樣品的保存方法： 充滿容器：為了防止運輸過程中溶解性氣體逸出，氰和氨及揮發(fā)性有機物的揮發(fā)損失，采樣時應使樣品充滿容器，并蓋緊塞子，不

9、使松動。 冷藏法：冷藏或冷凍樣品。在4oC冷藏或將水樣迅速冷凍貯存在暗處，可抑制微生物活性， 減緩物理揮發(fā)作用和化學反應速度。冷藏溫度必須控制在2-5oC。 加入化學保存劑：為防止水樣中某些金屬元素在保存期間發(fā)生變化，可加入某些化學試劑。 各種項目水樣的不同保存條件見附表。4.3.2.2 對保存劑的要求： 常用的保存劑，如酸應使用高純品，堿或其他試劑使用分析純使劑，最好用有優(yōu)級純試劑。 保存劑應每月更換一次，如發(fā)現(xiàn)被污染，應立即更換。4.3.2.3 注意事項： pH值、溶解氧應現(xiàn)場測定。除現(xiàn)場次測定項目外，樣品采集后立即按保存方法采取措施，加保存劑的樣品應在采樣現(xiàn)場進行。在加保存劑時，除碘量法

10、測定溶解氧的樣品移液管應擦入液面下加人保存劑外，一般項目加保存劑時，移液管嘴應靠瓶口內壁，使保存劑沿壁加到樣品中，防止濺出。加入保存劑的樣品，應顛倒搖動數(shù)次，使保存劑在水樣中均勻分散。4.3.3 樣品標識和記錄： 對采集到的每一個廢水樣都要做好記錄，每一個樣品都要有相應的編號，廢水樣品采集后應及時將污染源名稱、排污口名稱、現(xiàn)場測定結果、送檢樣品標志、保持條件和現(xiàn)場簡要描述等作認真登記。采樣記錄填寫應詳細、完整、準確，做到字跡端正、清楚；修正處應用統(tǒng)一的單劃線刪除并蓋章，不隨意涂改。 水樣采集后，應在現(xiàn)場及時填寫<廢水監(jiān)測采樣單>?，F(xiàn)場記錄應詳盡準確，按表格填寫后，未盡事宜應在備注欄

11、內敘述，使非現(xiàn)場人員無需詢問便可詳知現(xiàn)場采樣的各方面情況。 采樣記錄應 使用水不溶性墨水書寫，字跡整齊清楚，不隨意涂改。 現(xiàn)場質控樣應詳記其采集情況，并記下現(xiàn)場平行樣的份數(shù)和容量、現(xiàn)場空白樣和現(xiàn)場加標樣的處置情況。 樣品的標簽必須防水并且能牢固地粘貼在每個容器的外面，以防止樣品搞錯。標簽內容為樣品編號以及采集單位采集地點編號等。 樣品能迅速分析的項目應立即分析，否則應分類按保存方法歸類存放，需冷藏的則放入2-50C的冷庫內。4.3.4樣品運輸： 裝有水樣的容器必須加以妥善保護和密封，并裝在周轉箱內固定，以防運輸途中破損。除了防震、避免日光照射和低溫運輸外，還要防止新的污染物進入容器和沾污瓶口使

12、水樣變質，保證樣品的完整與清潔。 樣品裝運前必須逐漸與采樣單、樣品標簽進行核對，核對無誤后分類裝箱。 樣品裝運的箱和蓋都需用泡沫塑料作襯里和隔板。樣品按順序裝人箱內。 需冷藏的樣品，應配備專用隔熱容器，例如：冷藏箱放入制冷劑（如冰塊），將樣品置于其中保存。 冬季應采取保溫措施，以免凍裂樣品瓶。 樣品運輸時必須有專人押運。樣品交實驗室時送樣人和收樣人都必須在記錄表上簽名，以示負責。4.4 樣品交接： 樣品運回實驗室后，由采樣人員同實驗室樣品保管員進行交接，轉交人和接受人都必須當面清點和檢查并在交接單上簽字，證明日期和時間。 采樣人員將采好的樣品連同采樣單和樣品交接單在規(guī)定的時限內交樣品保管員驗收

13、，簽字保管。 樣品保管員應對樣品名稱和編號，樣品采集點名稱和樣品表現(xiàn)特征描述，監(jiān)測分析項目，樣品保存所用的保存劑名稱，濃度和用量，樣品的包裝，運輸保管狀態(tài)，采樣日期和時間，樣品數(shù)量，所保存狀態(tài)，采樣人簽名等進行登記核實。 樣品驗收過程中，如發(fā)現(xiàn)編號錯亂，標簽缺損，字跡不清，監(jiān)測項目不明，規(guī)格不符，數(shù)量不足以及采樣不合要求者，可拒收并建議補采或重采，因經(jīng)有關領導批準方可收樣測定。恰當?shù)臉悠饭芾砟鼙ＷC在采集，裝運和分析樣品時，使待測組份變化最小，并防止產(chǎn)生錯誤。五、采樣的安全防護5.1在下水道、污水池、污水處理廠和污水泵站等部位采樣時，必須注意避免下述危險：（1） 污水管道系統(tǒng)中爆炸性體混合可能引

14、起爆炸的危險。（2） 由毒性氣體，如硫化氫、一氧化碳等引起的中毒危險。（3） 缺氧引起的窒息危險。（4） 致病生物引起的染病危險。（5） 在階梯、平臺滑腳所造成的摔傷危險。（6） 溺水的危險。（7） 掉物砸傷的危險。（8） 蒸汽和熱排廢水的燙傷危害和使用帶電設備的觸電危險。（9） 被現(xiàn)場保護劑灼傷的危險。 針對上述危害要采取預防措施，配置相應的設備、儀器以及勞防用品等，避免危險的發(fā)生。5.2采樣設備的安全操作要求：（1） 參加采樣的人員必須健康，有循環(huán)系統(tǒng)疾病的人員不得參加。采樣人員中，必須配備一定數(shù)量熟悉水性的成員。（2） 采樣時，必須同時有兩人以上進行操作，以防意外事故發(fā)生。（3） 操作采

15、水器的人員必須帶手套。（4） 使用化學藥品和試劑時，必須遵守化學藥品的安全使用規(guī)則。水質樣品的保存方法序號監(jiān)測項目保存條件貯存溫度和固定劑可保存時間采樣體積（毫升）容器備注1色度12h200G應盡快測定2pH值12h250P,G最好現(xiàn)場測定3電導率12h250P,G應盡快測定4懸浮物低溫04oC14d200P,G應盡快測定5堿度低溫04oC12h500G.P6酸度低溫04oC12h500G.P7COD加硫酸至pH<22d100G8高錳酸鹽指數(shù)低溫04oC2d500G9溶解氧低溫04oC12h250G應盡快測定最好現(xiàn)場測定10BOD5低溫04oC12h250溶氧瓶11氟化物低溫04oC14d250P12氯化物低溫04oC30d250G.P13硫酸根低溫04oC30d250G.P14活性磷酸鹽低溫04oC48h250G.P15總磷硫酸pH224h250G.P16氨氮硫酸pH224h250G.P17亞硝酸鹽氮低溫04oC24h250G.P18硝酸鹽氮低溫04oC24h250G.P19總氮硫酸pH27d250G.P20硫化物1L水樣加NAOH至pH=9,加入5抗壞血酸5ml和飽和EDTA3ml24h250G.P現(xiàn)場固定21氰化物加NaOH至pH912h250G.P現(xiàn)場固定22硼1升水樣中加濃硝酸10ml14d250P23六價鉻氫