水質(zhì)氨氮的測定方法選定

1、i方法確認(rèn)報(bào)告（五）項(xiàng)目：_水質(zhì)，氮的測定_方法：水質(zhì) 氨氮的測定水中氨氮的測定納氏試劑分光光度法HJ535-2009在符合確認(rèn)情況的口內(nèi)打勾：非標(biāo)準(zhǔn)方法口超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法在米用的確認(rèn)試驗(yàn)方式口內(nèi)打勾：使用國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行確認(rèn)口與標(biāo)準(zhǔn)方法比較不同人員或儀器比對才艮告編寫人：_ 尹霄斌_參加人員：_尹霄斌 齊曉輝_日期：_2014.05.15_一、 適用范圍2水質(zhì)氨氮的測定二、 使用儀器設(shè)備紫外可見光分光光度計(jì)氨氮蒸館裝置三、 方法步驟及條件1.采樣水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加 硫酸使水樣酸化至pHR2, 25C下可保存7 d。2.

2、樣品預(yù)處理。1去除余氯若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液（4.6）去除。 每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙（4.13）檢驗(yàn) 余氯是否除盡。2絮凝沉淀100 ml樣品中加入1 ml硫酸鋅溶液（4.7）和0.10.2 ml氫 氧化鈉溶液（4.8）,調(diào)節(jié)pH約為10.5,混勻，放置使之沉淀，傾取 上清液分析。必要時(shí)，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。也可對絮凝后樣品離心處理。3預(yù)蒸館將50 ml硼酸溶液（4.11）移入接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼 酸溶液液面之下。分取250 ml樣品，移入燒瓶中，加幾滴漠百里酚 藍(lán)指示劑（4.12），必要時(shí)，用氫氧

3、化鈉溶液（4.9）或鹽酸溶液（4.10）調(diào)整pH至6.0（指示劑呈黃色）7.4（指示劑呈藍(lán)色），加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂（4.2）及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸 館，使館出液速率約為10 ml/min，待館出液達(dá)200 ml時(shí)，停止蒸 館，加水定容至250 ml。3.步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在8個(gè)50 ml比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4.14.2 ）,其所 對應(yīng)的氨氮含量分別為0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.03和100頭g,加水至標(biāo)線。加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液

4、（4.5 ），搖 勻，再加入納氏試劑1.5 ml （4.4.1）或1.0 ml （4.4.2）,搖勻。放 置10 min后，在波長420 nm下，用10 mmt匕色皿，以水作參比，測 量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對應(yīng)的氨氮含量（V g）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。（2）樣品的測定1清潔水樣：直接取50 ml,按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光 度。2有懸浮物或色度干擾的水樣：取經(jīng)預(yù)處理的水樣50 ml（若水 樣中氨氮質(zhì)量濃度超過2 mg/L,可適當(dāng)少取水樣體積），按與校準(zhǔn)曲 線相同的步驟測量吸光度。（3）分析結(jié)果的表述p N （mg/L） =C*V/50式中：pN-水樣中氨氮的質(zhì)量濃度

5、（以N計(jì)），mg/L; C儀器根據(jù)校正曲線算出的濃度（mg/L）;V-試料體積（ml）。四、驗(yàn)證試驗(yàn)1、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制表1校準(zhǔn)曲線的繪制含量0.10.20.40.81.2政贈(zèng)）0.04750.09030.18150.34180.5097標(biāo)準(zhǔn)曲線C=2.3689*Abs-0.0123相關(guān)系數(shù)0.9998檢測含量A0 10.40.81.21.6吸mg織0.01610.07400.15180.23660.3085標(biāo)準(zhǔn)曲線C=5.1209*Abs+0.0111相關(guān)系數(shù)0.9997檢測人員22、方法重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)氨氮濃度為1.21mg/L,重復(fù)性為0.028mg/L,再現(xiàn)性為0.075mg/L4試驗(yàn)重

6、復(fù)性和再現(xiàn)性達(dá)到要求。表2重復(fù)性和再現(xiàn)性測定測定結(jié)果（毫克/_平行號(hào)檢測人員1測得檢測人員2測 得11.11901.096321.09821.120531.08711.082141.109361.152151.09001.109261.15251.0950平均值 x （毫克/升）1.10941.1092重復(fù)性0.0270.028冉現(xiàn)性0.0233、方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)測定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度在準(zhǔn)確度范圍內(nèi)， 試驗(yàn)準(zhǔn)確度達(dá)到要求表3國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定測定結(jié)果(克/#)標(biāo)準(zhǔn)樣品平行號(hào)GSBZ500058811.119021.098231.087141.1093651.090061.1525平均值 x （毫克/升）1.1094有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)值（毫克/升）1.1士0. 0574、回收率試驗(yàn)：在含氨氮0.0111mg/L的100m鑿量瓶中，加入0.5mg/L5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做回收率試驗(yàn)。 結(jié)果見表4表4回收率試驗(yàn)加標(biāo)前樣品(mg/L)加標(biāo)量(mg/L)回收量(mg/L)回收率(%)0.01110.50.486395.040.10720.50