工業(yè)丙酮國家標(biāo)準(zhǔn)

1、工業(yè)丙酮GB/T60261998國家技術(shù)監(jiān)督局19981019批準(zhǔn)    19990401實(shí)施 前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ASTM D3291995標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)GB/T60261989進(jìn)行了修訂。主要項(xiàng)目的設(shè)置與ASTM D329相同。由于我國丙酮產(chǎn)品均偏酸性；高錳酸鉀時(shí)間試驗(yàn)包括了醛及國內(nèi)用戶對(duì)醛沒有特殊要求；氣味是定性指標(biāo)易產(chǎn)生爭議，所以堿度、醛、氣味項(xiàng)目未列入標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)國內(nèi)丙酮生產(chǎn)工藝情況，保留了GB/T6026-1989標(biāo)準(zhǔn)中醇含量測試項(xiàng)目。與GB/T6026-1989相比，此次修訂增加了水混溶性和純度兩個(gè)測試項(xiàng)目。高錳酸鉀時(shí)間試驗(yàn)方法等同采用了A

2、STM D329規(guī)定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，代替GB/T6026-1989。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京燕化石油化工股份有限公司化工二廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張鳳玲、時(shí)安敏、袁秀芳、吳炳印。本標(biāo)準(zhǔn)于1985年首次發(fā)布，1989年進(jìn)行修訂。本標(biāo)準(zhǔn)委托全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)負(fù)責(zé)解釋。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)丙酮的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于異丙苯法和發(fā)酵法制得的丙酮。該產(chǎn)品主要用作有機(jī)溶劑及有機(jī)合成的原料。分子式：（CH3）2CO相對(duì)分子質(zhì)量：

3、58.08（按1995年國際相對(duì)原子質(zhì)量）2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1901990 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T6011988 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6031988 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T12501989 極限數(shù)值表示方法和判定方法GB/T31431982 液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位一鉑-鉆號(hào)）GB/T44721984 化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度測定通則GB/T6324.2198

4、6 揮發(fā)性有機(jī)液體 水浴上蒸發(fā)后干殘?jiān)鼫y定的通用方法（eqv ISO759：1981）GB/T66781986 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T66801986 液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T66821992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T75341987 工業(yè)用揮發(fā)性有機(jī)液體沸程的測定（eqv ISO918：1983）3 要求3.1 外觀：透明一體。3.2 工業(yè)丙酮應(yīng)符合表1要求。4 試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均使用符合現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖虶B/T6682中實(shí)驗(yàn)室用三級(jí)蒸餾水或相應(yīng)純度的水。 表1 要求4.1 色度的測定按GB/T3143進(jìn)行測定。4.2 密度的測定按G

5、B/T44721984中2.3.3進(jìn)行測定。密度計(jì)示值范圍為0.8000.750。試樣應(yīng)在（20±5）下進(jìn)行測定。密度-溫度校正系數(shù)為0.0011g/cm3·。4.3 沸程的測定按GB/T7534進(jìn)行測定。4.3.1 儀器溫度計(jì)：局浸式，溫度范圍4565或5070，分度值0.1，局浸線110mm。4.3.2 結(jié)果計(jì)算按GB/T75341987中第6章計(jì)算，K值列于表2。表2 K值4.4 蒸發(fā)殘?jiān)臏y定按GB/T6324.2進(jìn)行測定。4.5 酸度的測定4.5.1 儀器a）堿式滴定管：2mL或1mL，分度值為0.05mL；b）移液管：25mL；c）錐形瓶：100mL。4.5.2

6、 試劑和溶液a）蒸餾水：按GB/T603制備；b）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L；c）酚酞指示液：10g/L。4.5.3 分析步驟在100mL錐形瓶中，加入25mL蒸餾水及2滴酚酞指示液，加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至淡粉紅色，再用移液管量取試樣25mL于100mL錐形瓶中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡粉紅色，保持15s不褪色為終點(diǎn)。酸度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X1表示（以乙酸計(jì)），按式（1）計(jì)算：（1）式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，mL；tt時(shí)試樣的密度，g/cm3；25試樣的體積，mL；0.060與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

7、定溶液c（NaOH）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜豳|(zhì)量。4.5.4 允許差平行測定兩次結(jié)果的差值不大于0.0002%，取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.6 高錳酸鉀時(shí)間試驗(yàn)4.6.1 儀器a）恒溫水?。簻囟瓤煽刂圃冢?5±0.5），試驗(yàn)時(shí)能避免光對(duì)試樣的照射；b）移液管：2mL；c）無色透明具塞比色管：50mL；d）定時(shí)器：能測量120min或較多間歇時(shí)間，備有鬧鈴。4.6.2 試劑和溶液a）高錳酸鉀溶液：0.200g/L。稱取0.200g高錳酸鉀，用新鮮煮沸的水溶解后，置于1L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液必須儲(chǔ)存在棕色瓶中，有效期為一周；b）氯化鈷-鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色液：

8、稱取175mg氯化鈷（CoCl2·6H2O），加入21.4mL500號(hào)鉑-鈷比色液，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移到與試驗(yàn)相同的50mL比色管中，此標(biāo)準(zhǔn)比色液有效期為三個(gè)月；c）500號(hào)鉑-鈷比色液按GB/T3143制備。4.6.3 分析步驟將待測試樣注入50mL具塞比色管中至超過刻度，放置在恒溫水浴中溫度控制在（25±0.5），當(dāng)試樣溫度達(dá)到（25±0.5）時(shí)，使比色管中液面位于50mL刻度。用移液管加入2mL高錳酸鉀溶液，搖勻，放入恒溫水浴中，記錄時(shí)間。待給定的最少時(shí)間到達(dá)后，從恒溫水浴中取出比色管，對(duì)著光線，在白色襯底下，用手提起比色

9、管，縱向觀察，與標(biāo)準(zhǔn)比色液相比較。若試樣顏色深于標(biāo)準(zhǔn)比色液，則還原高錳酸鉀時(shí)間為“大于Xmin”；若試樣顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色液相同，則還原高錳酸鉀時(shí)間為“Xmin”；若試樣顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)比色液，則還原高錳酸鉀時(shí)間為“小于Xmin”X是按3.2給出的被測試樣的最少時(shí)間。4.7 水混溶性試驗(yàn)4.7.1 儀器a）具塞量筒：250mL；b）移液管：25mL。4.7.2 試劑蒸餾水：按GB/T603制備。4.7.3 分析步驟用移液管吸取25mL試樣與250mL量筒中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。在另一250mL量筒中加入250mL蒸餾水做標(biāo)準(zhǔn)，在環(huán)境條件下放置30min后，通過液柱對(duì)著黑色背景進(jìn)行觀察，比較試樣溶

10、液與蒸餾水的清濁程度。如用人工光源，使光線處于橫向通過量筒的位置。若試樣與蒸餾水濁度相同，則為合格；若試樣濁度大于蒸餾水濁度，則為不合格。4.8 丙酮中水、醇含量的測定（醇含量為甲醇加乙醇）色譜參考操作條件見附錄C（提示的附錄）4.8.1 儀器熱導(dǎo)氣相色譜儀。4.8.1.1 色譜儀性能a）儀器靈敏度：以氫氣作載氣，對(duì)甲醇的靈敏度應(yīng)優(yōu)于500mV·mL/mg。b）儀器穩(wěn)定性：在操作條件不變的情況下，儀器連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)8h，色譜峰的保留值的變化差值不得大于±5%。4.8.2 分析步驟按儀器操作規(guī)程開啟儀器，嚴(yán)格控制操作條件，待儀器穩(wěn)定后方可測定。用10L注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣前必須用待測試

11、樣將注射器清洗5次以上，快速進(jìn)樣。測定結(jié)果以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。4.8.3 計(jì)算按校正面積歸一法進(jìn)行計(jì)算。丙酮中水、甲醇、乙醇含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xi表示，按式（2）計(jì)算：（2）式中：Xii組分的百分含量；Aii組分的峰面積；fii組分的質(zhì)量校正因子值。4.8.4 質(zhì)量校正因子的測定4.8.4.1 用重量添加法配制接近實(shí)際樣品濃度的一系列已知含量的水、甲醇、乙醇和丙酮的混合樣品，按實(shí)際測試試樣條件進(jìn)行測定。4.8.4.2 質(zhì)量校正因子用fi表示，按式（3）計(jì)算，兩樣酮校正因子為1。（3）式中：fii組分的質(zhì)量校正因子；A丙酮峰面積；Aii組分的峰面積；m丙酮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；mii組分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。4

12、.8.5 允許差平行測定兩次結(jié)果的差值不大于0.03%，取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.9 純度丙酮的純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X2表示，按式（4）計(jì)算：（4）酸%、水%、醇%由4.5和4.8條中獲得。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 工業(yè)丙酮應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的工業(yè)丙酮都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每一批出廠的工業(yè)丙酮都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、批號(hào)、檢驗(yàn)日期、產(chǎn)品凈重、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。5.2 組批：可按生產(chǎn)周期、生產(chǎn)班次或產(chǎn)品貯罐進(jìn)行組批。5.3 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的工業(yè)丙酮的質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)收，驗(yàn)收其指標(biāo)是否符合本標(biāo)

13、準(zhǔn)的要求。5.4 取樣方法：按GB/T6680中第2章“常溫下為流動(dòng)態(tài)的液體”的相應(yīng)規(guī)定進(jìn)行。桶裝時(shí)，取樣桶數(shù)應(yīng)根據(jù)GB/T6678中的規(guī)定取樣，所取試樣總量不得少于1L。5.5 將選取的試樣充分混勻后，等量分別裝入二個(gè)清潔、干燥帶磨口塞的玻璃瓶中，貼上標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)和取樣日期，一瓶作檢驗(yàn)分析，一瓶保存二個(gè)月以備查驗(yàn)。5.6 如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新選取兩倍數(shù)量的包裝取樣，進(jìn)行檢驗(yàn)，重新檢驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。5.7 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議需要解決時(shí)，用戶應(yīng)在產(chǎn)品到貨之日起一個(gè)月內(nèi)提出仲裁，仲裁單位可由雙方協(xié)議選定，按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。5.8 檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T1250修約值比較法進(jìn)行。5.9 蒸發(fā)殘?jiān)⒚芏?、水混溶性?xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，每兩周檢驗(yàn)一次。6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存6.1 包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：注冊(cè)商標(biāo)、生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、批號(hào)、凈重及按GB190規(guī)定的易燃物品標(biāo)志。6.2 工業(yè)丙酮應(yīng)用干燥、清潔的鍍鋅桶或槽車包裝。桶裝凈重160kg。6.3 裝卸及運(yùn)輸時(shí)，均應(yīng)防止