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1、?儀器分析?習(xí)題集吳小偉大連民族學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院2021.12分子吸收光譜一 選擇題4分子光譜是由于 :而產(chǎn)生的.A電子的發(fā)射B電子相對(duì)于原子核的運(yùn)動(dòng)以及核問相對(duì)位移引起的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)C質(zhì)子的運(yùn)動(dòng)D離子的運(yùn)動(dòng)5不飽和姓:類分子中除含有 鍵外,還含有冗鍵,它們可產(chǎn)生 兩種躍遷.A (T -后相 * 九*B(T (fB n * *C * 講I n- * *D n (T 環(huán)口 * 九 *6溶劑對(duì)電子光譜的影響較為復(fù)雜,改變?nèi)軇┑臉O性,.A不會(huì)引起吸收帶形狀的變化B會(huì)使吸收帶的最大吸收波長發(fā)生變化C精細(xì)結(jié)構(gòu)并不消失D對(duì)測定影響不大8 紅外光譜法中的紅外吸收帶的波長位置與吸收譜帶的強(qiáng)度,可以用來A鑒定未知
2、物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)及進(jìn)行定量分析與純度鑒定B確定配位數(shù)C研究化學(xué)位移D研究溶劑效應(yīng)9紅外光譜的譜帶較多,能較方便地對(duì)單組分或多組分進(jìn)行定量分析,但紅外光譜法的靈敏度較低,尚不適于 的測定.A常量組分B微量組分C氣體試樣D固體和液體試樣10在有機(jī)化合物的紅外吸收光譜分析中,出現(xiàn)在40001350cmi1頻率范圍的吸收峰可用于鑒定官能團(tuán),這一段頻率范圍稱為 .A.指紋區(qū),B.基團(tuán)頻率區(qū),C.基頻區(qū),D.和頻區(qū).11不飽和姓:類分子中除了含有 6鍵外,還含有p鍵,它們可產(chǎn)生 兩種躍遷.A(T - * 和 p - p*Bcr-* 和 n *C p - p彝口 n - p*D n - *和 p
3、 - p*12紫外吸收光譜的最重要應(yīng)用是為我們提供識(shí)別未知有機(jī)化合物分子中可能具有的和估計(jì)共腕程度的信息,從而推斷和鑒別該有機(jī)物的結(jié)構(gòu).A生色團(tuán)、助色團(tuán)B質(zhì)子數(shù)C價(jià)電子數(shù)D鏈長16在酸性條件下,苯酚的最大吸波長將發(fā)生何種變化A紅移B藍(lán)移C不變D不能確定17在堿性條件下,苯酚的最大吸波長將發(fā)生何種變化?A紅移B藍(lán)移C不變D不能確定18在發(fā)生o一 > n一T、n一九和冗一九四種能級(jí)躍遷中,以下哪種表述是正確 * 一 ,一一的A T 一用最低的能量B九一 最低的能量* > 一 一一C n一九有最低的能量D九一向產(chǎn)生最大的吸收波長二填空題1共腕效應(yīng)使共腕體具有共面性,且使電子云密度平均化,
4、造成雙鍵略有伸長,單鍵略有縮短.因此,雙鍵的紅外吸收頻率往 波數(shù)方向移動(dòng).2在化合物R-C-H與R-C-F中,前者的C=O的伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰的波 數(shù)比后者的;而在化合物RCR與RCNH2中,前者的C=O的伸縮 振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰的波數(shù)比后者的 o3對(duì)于紫外及可見分光光度計(jì),在可見光區(qū)可以用玻璃吸收池,而紫外光區(qū)那么用 吸收池進(jìn)行測量.4在有機(jī)化合物中,常常因取代基的變更或溶劑的改變,使其吸收帶的最大吸收波 長發(fā)生移動(dòng),向長波方向移動(dòng)稱為,向短波方向移動(dòng)稱為 05在朗伯比爾定律I/10 = 10-abc中,I0是入射光的強(qiáng)度,I是透射光的強(qiáng)度,a是 吸光系數(shù),b是光通過透明物的距離,即吸收池的
5、厚度,c是被測物的濃度,那么透射 比T =,百分透過率T% =, 1-T%稱為吸光度A與透射比T的關(guān)系為 o6有機(jī)化合物的紫外吸收光譜受分子中的一些雜原子基團(tuán)影響,使得吸收峰波長向長波長方向移動(dòng),這些雜原子基團(tuán)稱為 7紫外吸收光譜分析可用來進(jìn)行在紫外區(qū)范圍有吸收峰的物質(zhì)主要是有機(jī)化合物的 及 分析.8紅外光譜是由于分子振動(dòng)能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生,當(dāng)用紅外光照射分子時(shí),要使分 子產(chǎn)生紅外吸收,那么要滿足兩個(gè)條件:1 9紅外光譜的強(qiáng)度與成正比.10紅外光譜對(duì)有機(jī)化合物的定性分析具有鮮明的特征性,大致可分為定性和分析兩個(gè)方面.11 一強(qiáng)極性基團(tuán)如談基上有一強(qiáng)極性基團(tuán)與其相連時(shí),那么紅外吸收帶移向三判斷題1
6、在分子的能級(jí)中,電子能級(jí)、振動(dòng)能級(jí)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)差的大小比較為:AE電子 AE 轉(zhuǎn)動(dòng) AE振動(dòng).2在不飽和姓:中,當(dāng)有兩個(gè)以上的雙鍵共腕時(shí),隨著共腕系統(tǒng)的延長,冗-冗躍遷的吸收帶將明顯向長波移動(dòng),吸收強(qiáng)度也隨之增強(qiáng).3選擇測定紫外吸收光譜曲線的溶劑時(shí), 溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)是否有明顯吸收 并不重要.4紅外分光光度計(jì)和紫外、可見分光光度計(jì)十分相似,無論是組成局部,還是結(jié)構(gòu) 等都沒有區(qū)別.5 Cl2、H2O分子的振動(dòng)可以引起紅外吸收而產(chǎn)生吸收譜帶.6紫外吸收光譜只適合于研究不飽和有機(jī)化合物以及某些無機(jī)物,而不適于研究飽和有機(jī)化合物.紅外吸收光譜那么不受此限制,但凡在振動(dòng)中伴隨有偶極距變化的化 合物都
7、是紅外光譜研究的對(duì)象.7有機(jī)化合物分子中各種電子能級(jí)上下次序?yàn)椋簅* 九* n (78化合物的不飽和度為2時(shí),化合物中可能含有兩個(gè)雙鍵,或一個(gè)雙鍵和一個(gè)環(huán), 或一個(gè)三鍵.9有兩個(gè)化合物A與B,分別在353nm和303nm處出現(xiàn)最大吸收值,這兩種化合 物不能用紫外光譜區(qū)別.10在進(jìn)行紫外吸收光譜分析時(shí),用來溶解待測物質(zhì)的溶劑對(duì)待測物質(zhì)的吸收峰的 波長、強(qiáng)度及形狀等不會(huì)產(chǎn)生影響.11與紫外吸收光譜相比,紅外吸收光譜的靈敏度較低,加上紫外分光光度的儀器 較為簡單、普遍,只要有可能,采用紫外吸收光譜法進(jìn)行定量分析是較方便.四問做題1在有機(jī)化合物的鑒定及結(jié)構(gòu)推測上,紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點(diǎn)紫
8、外吸收曲線中有哪些作為定性的參數(shù) 2分子吸收紅外輻射的必要條件是什么是否所有的振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生吸收光譜為什么3試述分子的根本振動(dòng)形式4紅外光譜定性分析的根本依據(jù)是什么5影響基團(tuán)頻率的因素是有哪些6何謂 指紋區(qū),它有什么特點(diǎn)7簡述紫外吸收光譜產(chǎn)生的原因.8電子躍遷有哪幾種類型這些類型的躍遷各處于什么波長范圍9何謂助色團(tuán)及生色團(tuán)10有機(jī)化合物的紫外吸收光譜中有哪幾種類型的吸收帶,它們產(chǎn)生的原因是什么11以下各分子中有幾種類型的電子躍遷CH30HCH3CH2COCH3 CH2=CHCH2OCH3 C6H5NH212有兩種異構(gòu)體,a異構(gòu)體的吸收峰在228nm ( =14 000),而B異構(gòu)體吸收峰在296
9、nm ( =11 000).試指出這兩種異構(gòu)體分別屬于下面兩種結(jié)構(gòu)中的哪一種(1)(2)13某酮類化合物,當(dāng)溶于極性溶劑中(如乙醇)時(shí),溶劑對(duì) n一冗吸兀一冗躍遷, 各產(chǎn)生什么影響14實(shí)際上的紅外吸收譜帶(吸收峰)數(shù)目與理論計(jì)算的振動(dòng)數(shù)目要少.解釋原因.15在有機(jī)化合物的鑒定及結(jié)構(gòu)推測上,紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點(diǎn) 紫外吸收曲線中有哪些作為定性的參數(shù) 五解析題OHO是同分異構(gòu)體,如何應(yīng)用紅外吸收光譜來檢定它們.4某化合物的分子式為C8H10,紅外光譜圖如下,試推測其結(jié)構(gòu)5化合物的分子式為C6H14O,紅外光譜圖如下,試推測其結(jié)構(gòu)k/wnr11核磁共振波譜分析一選擇題1乙醇高分辨1HN
10、MR譜圖中,由低場到高場排列的質(zhì)子種類及相應(yīng)峰數(shù)括號(hào)內(nèi) 數(shù)字為偶合分裂峰數(shù)為:A CH23CH34OH1B CH24CH33OH1C OH1CH24 CH33D OH3CH23CH342 一個(gè)或一組磁等價(jià)質(zhì)子A與兩組類似磁等價(jià)的質(zhì)子Xm, Yn偶合如丙烷中亞 甲基質(zhì)子與兩組甲基質(zhì)子之間的偶合,那么質(zhì)子A的共振信號(hào)分裂為:A n+1重峰B m+n重峰C m+n+1重峰D m+1n+1重峰5核磁共振吸收的應(yīng)用十分廣泛,但它主要用于.A定量分析B結(jié)構(gòu)和含量分析C結(jié)構(gòu)分析D外表狀態(tài)和化學(xué)狀態(tài)分析二填空題2從一張核磁共振圖譜上可以獲得三方面的信息,即?口,前兩者可以用以推斷化合物的基團(tuán),后者可作為 判斷
11、化合物所含有的質(zhì)子數(shù)的依據(jù).3解析質(zhì)子核磁共振圖譜時(shí),根據(jù),可以推算出總的質(zhì)子數(shù) 及其所在位置,根據(jù),可以推知是竣酸、醛、芳香族、鏈烯、鏈 烷等質(zhì)子.4核磁共振的吸收強(qiáng)度可以用峰面積或積分曲線的高度表示,峰面積與共振核的數(shù)目成關(guān)系.5 C2H4分子的磁各向異性效應(yīng)使其四個(gè)質(zhì)子化學(xué)位移值6 2C2H6相比,6化合物Cl2CHaCHbBr2中Ha和Hb質(zhì)子吸收峰在高場出現(xiàn)的是 質(zhì)子.三問做題3何謂化學(xué)位移它們有什么重要性,在1H-NMR中影響化學(xué)位移的因素有哪些5在以下化合物中,質(zhì)子的化學(xué)位移有如下順序:苯7.27 乙烯5.25 乙烘1.80 乙烷0.80,試解釋之.H H6在化合物CICCBr中
12、哪個(gè)質(zhì)子具有較大的6值為什么Ha Hb7對(duì)氯苯乙醴的1H-NMR圖譜如以下列圖所示.試說明各峰之歸屬,并解釋之.HaHb8解釋以下化合物中,所指出的質(zhì)子的不同 6值.HbH c O7.27a7.409何謂自旋偶合、自旋裂分10在CH3CH2COOH的氫核磁共振圖譜中可觀察到其中有四重峰及三重峰各一組(1)說明這些峰產(chǎn)生的原因;(2)哪一組峰處于較低磁場為什么質(zhì)譜分析一選擇題1當(dāng)用高能量電子轟擊氣體分子,那么分子中的外層電子可被擊出成帶正電的離子 并使之加速導(dǎo)入質(zhì)量分析器中,然后按質(zhì)荷比(m/e)的大小順序進(jìn)行收集和記錄下來 得到一些圖譜,根據(jù)圖譜峰而進(jìn)行分析,這種方法成為.A核磁共振法B電子能
13、譜法CX射線分析法D質(zhì)譜法5要獲得較高豐度的分子離子峰,可采用哪種離子源A電子轟擊源B化學(xué)電離源C場離子源D火花源6質(zhì)譜分析有十分廣泛的應(yīng)用,除了可以測定物質(zhì)的相對(duì)分子量外,還用于A定量分析B結(jié)構(gòu)與定量分析C結(jié)構(gòu)分析D外表狀態(tài)分析二填空題2在質(zhì)譜分析法中,使不同質(zhì)荷比的正離子在強(qiáng)磁場沿著弧形軌道別離開來,質(zhì)荷比大的正離子,其軌道彎曲較 ,而質(zhì)荷比小的正離子,軌道彎曲程度較,這樣即可由磁場強(qiáng)度推算出離子質(zhì)量,從而得出某一化合物的組成.三問做題1質(zhì)譜分析中,物質(zhì)分子離子峰最明顯的是由以下哪種離子源產(chǎn)生的2簡述單聚焦質(zhì)譜的工作原理.7在質(zhì)譜分析中,試以分子中由雙電子構(gòu)成的 6鍵斷裂過程說明均裂、異裂
14、和半異 裂的含義.8有一化合物其分子離子的 m/z分別為120,其碎片離子的m/z為105,問其亞穩(wěn) 離子的m/z是多少9某有機(jī)化合物M=140其質(zhì)譜圖中有m/z分別為83和57的離子峰,試問下述 哪種結(jié)構(gòu)式與上述質(zhì)譜數(shù)據(jù)相符合.(D色譜分析一選擇題1對(duì)各種氨基酸的分析,最有效的方法是:A紫外吸收光譜B紅外光譜C毛細(xì)管氣相色譜B高效液相色譜3對(duì)一定長度的填充柱,為提升柱效,以下哪種說法是對(duì)的A采用粒度大的填充物B忽略傳質(zhì)阻力,使用分子量較大的載氣作流動(dòng)相C降低線速D增加線速4相對(duì)保存值是指某組分2與某組分1的 oA調(diào)整保存值之比B死時(shí)間之比C保存時(shí)間之比D保存體積之比進(jìn)行別離6如果樣品的相對(duì)分子量在200到2000之間,一般可考慮使用A氣相色譜法B空間排阻色譜法C液相色譜法D以上都不是7色譜法別離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中 的差異A沸點(diǎn)差B溫度差C吸光度D分配系數(shù)8進(jìn)行色譜分析時(shí),進(jìn)樣時(shí)間過長會(huì)導(dǎo)致半峰寬 .A沒有變化B變寬C變窄D不成線性9選擇固定液時(shí),一般根據(jù) 原那么.A.沸點(diǎn)上下B.熔點(diǎn)上下C.相似相溶D.化學(xué)穩(wěn)定性二填空題2液相色譜法中使用的梯度洗提操作是指在別離過程中按一定的程序連續(xù)改變載 液中溶劑的溫按.這些操作的目的都是為了提升別離效 果.14
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