原子吸收分光光度計(jì)原理及分類-2019年文檔

1、原子吸收分光光度計(jì)原理及分類原子吸收分光光度法又稱原子吸收光譜法。 所謂原子吸收 就是指氣態(tài)自由原子， 對于同種原子發(fā)射出來的特征光譜輻射具 有吸收現(xiàn)象， 將這種原子吸收現(xiàn)象應(yīng)用到化學(xué)定量分析， 首先必 須將試樣溶液中的待測元素原子化， 同時還要有一個強(qiáng)度穩(wěn)定的 光源，給出同樣原子光譜輻射， 使之通過一定的待測元素原子區(qū) 域，從而測出其消光值， 然后根據(jù)消光值對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度關(guān)系曲 線，計(jì)算出試樣中待測元素的含量1 定量分析的理論依據(jù)原子吸收共振線的強(qiáng)度和蒸汽中原子濃度的關(guān)系， 與分光光 度法中分子溶液對光的吸收規(guī)律相似， 一束平行的， 輻射強(qiáng)度為 Pof,頻率為f的光，投射到長度為L的火焰中，

2、火焰吸收均勻， 若通過火焰后的光強(qiáng)度為 Pf,則在頻率為f時的吸收系數(shù)K可 由下式表示：Pf=Pof*e-KfL ， Kf 與 f 的關(guān)系即為吸收線的輪廓，在很大 程度上它決定于火焰的溫度和吸收原子周圍的壓力， 吸收線的半 寬是指吸收系數(shù)為最大值一半時的輪廓寬度， 吸收與原子濃度之 間有以下關(guān)系：/ Kfdf =e2Noff/mc，式中Kf為吸收系數(shù)，c為 光速，e為電子電荷，m為電子質(zhì)量，2Nof為單位體積內(nèi)進(jìn)行吸 收的原子數(shù)， f 為振子強(qiáng)度，是指每個原子可能吸收光源能量的 平均電子數(shù)。 由于原子吸收線的寬度非常狹窄， 約為十分之幾納米，因此要準(zhǔn)確求得積分吸收系數(shù)是非常困難的， 同時還要求

3、單 色儀必須具有千分之幾納米的分辨率， 這就超過了一般單色儀的 工作能力， 為此在實(shí)際應(yīng)用中， 使用銳線光源測光吸收線中心位 置的吸收系數(shù)（即最大吸收系數(shù)K）,用譜線寬度較原子吸收線更窄的光源， 如空心陰極燈發(fā)出的光， 能夠測定原子蒸汽的吸收 系數(shù)K0,在化學(xué)分析中，為求得基態(tài)原子數(shù) N的比較值，只需 要測定吸光度A,不必精確求得KO, K0與原子濃度N有線性關(guān) 系，即：KO=KN A=0.4343K0L=K N,上式說明原子吸光度與原子蒸 汽濃度有直線關(guān)系， 由此可見原子吸收中的銳線光源是定量分析 的基礎(chǔ)。2 主要部件及功能 原子吸光法是利用原子蒸汽能夠吸收該元素本身特征波長 的現(xiàn)象， 來進(jìn)

4、行化學(xué)分析的一種方法， 此法將試樣的一部分轉(zhuǎn)變 為原子蒸汽， 再測量原子蒸汽對特征波長輻射的吸收， 通過比較 標(biāo)準(zhǔn)樣與試樣吸收值來測定試樣中元素的濃度。原子吸收分光光度計(jì)包括以下部件， 現(xiàn)將各部件的功能簡述 如下：2.1 穩(wěn)定的銳線光源它可以發(fā)射待測元素的共振線。 光源一般由待測元素制成具 有空心陰極的燈， 燈的發(fā)射光經(jīng)電調(diào)制或切光器調(diào)制成交流， 再 由放大器解調(diào)并檢出，使之與火焰的直流輻射相區(qū)別。2.2 原子化器它使溶液轉(zhuǎn)化為原子蒸汽， 常用的有火焰和石墨爐倆種， 火 焰中最常用的是空氣 -乙炔火焰，高溫元素用氧化亞氮 - 乙炔火 焰。2.3 單色器 起分離共振線的作用，使共振線聚焦于光電倍

5、增管上。2.4 光電倍增管 它可以檢出入射光能量強(qiáng)度，其后接放大器和讀出裝置。2.5 放大器 它將光電倍增管發(fā)出的信號通過解調(diào)放大，轉(zhuǎn)換成對數(shù)信 號，提供給記錄系統(tǒng)， 這一環(huán)節(jié)包括解調(diào)燈信號放大、 對數(shù)轉(zhuǎn)換、 自動調(diào)零、量程擴(kuò)展和曲線校直等部分。2.6 記錄系統(tǒng)包括電表讀數(shù)、 記錄儀、數(shù)字顯示、 數(shù)字打印和電傳打字等。 操作時先吸收空白溶液于火焰中， 將儀器調(diào)零， 這時對應(yīng)空 心陰極燈所發(fā)射出來的光為 100%即吸光度為0 (A=0),當(dāng)噴 入含有待測元素溶液時， 部分光被吸收， 這時光強(qiáng)度減弱表頭記 錄吸光度值A(chǔ),用待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，由此可以 求出未知試樣中該元素的含量。3 分

6、類原子吸收分光光度計(jì)的分類比較復(fù)雜， 從儀器外光路結(jié)構(gòu)形 式分類，可以分為單道單光束、單道雙光束和雙道雙光束三種， 從原子化系統(tǒng)可以分為火焰原子化和無火焰原子化倆大類， 從儀 器功能上看， 又可分為不扣除背景和智能化儀器三類， 現(xiàn)將一些 常見儀器類型介紹如下：3.1 火焰型儀器1）單道單光束儀器“單道”是指儀器只有一個光源， 一個單色器， 一個顯示系 統(tǒng)，每次只能測一種元素。 “單光束”是指從光源中發(fā)出的光僅 以單一光束的形式通過原子化器、單色器和檢測系統(tǒng) . 單道單光 束原子吸收分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng)，如圖 1 所示。圖 1 單道單光束原子吸收分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng)示意圖 這類儀器簡單，操作方便，體

7、積小，價(jià)格低，能滿足一般原 子吸收分析的要求。 其缺點(diǎn)是不能消除光源波動造成的影響， 基 線漂移。國產(chǎn) WYX-1A WYX-1B WYX-1C WYX-1D等 WY）系列和 360、360M 360CRT系列等均屬于單道單光束儀器。2）單道雙光束儀器（圖略）3）雙道雙光束儀器雙道雙光束型儀器有兩個光源， 兩套獨(dú)立的單色器和檢測顯 示系統(tǒng)。但每一光源發(fā)出的光都分成兩個光束： 一束為樣品光束， 通過原子化器；一束為參比光束，不通過原子化器。這類儀器可 以同時測定兩種元素， 能消除光源強(qiáng)度波動的影響及原子化系統(tǒng) 的干擾，準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好，但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜。儀器光學(xué)系統(tǒng) 如圖 2 所示。圖 2 雙道

8、雙光束型儀器光學(xué)系統(tǒng)示意圖4）雙道單光束儀器圖 3 雙道單光束型儀器光學(xué)系統(tǒng)示意圖“雙道單光束”是指儀器有兩個不同的光源，兩個單色器， 兩個檢測顯示系統(tǒng)， 而光束只有一路。 兩種不同元素的空心陰極 燈發(fā)射出不同波長的共振發(fā)射線，兩條譜線同時通過原子化器， 被兩種不同元素的基態(tài)原子蒸氣吸收， 利用兩套各自獨(dú)立的單色 器和檢測器， 對兩路光進(jìn)行分光和檢測， 同時給出兩種元素的檢 測結(jié)果。 這類儀器一次可同時測定兩種元素， 并可進(jìn)行背景吸收 的扣除。這類儀器型號有日本島津AA-8200型和AA-8500型等。儀器光學(xué)系統(tǒng)示意圖如圖 3 所示。此外，還有多道雙光束型儀器， 可用來對三種或三種以上元素進(jìn)行同時測定， 目前美 國PE公司推出的SIM6000多元素同時分析原子吸收光譜儀，以 新型四面體中階梯光柵取代普通光柵單色器， 獲取二維